CN112850769A - 一种液体氯化钙密闭反应制取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种液体氯化钙密闭反应制取工艺，所述液体氯化钙密闭反应制取工艺包括：盐酸与石灰石复分解反应步骤、中和调整PH值步骤和压滤及过滤除杂步骤，在复分解反应步骤中，盐酸与石灰石在密闭反应系统中反应，反应过程中产生的酸雾由三级酸雾吸收塔吸收，所述三级酸雾吸收塔吸收后产生的酸性废液与碱性废液分别补充到盐酸和PH值调整剂中资源化利用。通过上述方式，本发明能够精确控制密闭反应系统中的加料量，降低反应系统中盐酸过量的程度，减少了中和调整PH值步骤中的PH值调整剂的用量，而且将过程中产生的废液和废气资源化回收利用，减少了环境危害的同时，降低了整体生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及氯化钙生产领域，特别是涉及一种液体氯化钙密闭反应制取工艺。
背景技术
液体氯化钙是一种重要的化工原料，广泛应用于食品制造、建筑材料、医学和生物学等领域。目前常用的氯化钙制取方式为复分解法，即由碳酸钙（石灰石）与盐酸作用，按照化学反应方程式：CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑制得。使用上述复分解方法制取氯化钙的信息在专利文献中所在多见，如CN105129832B（利用含氟副产废盐酸连续生产液体氯化钙的方法）、CN1023556C (一种生产液体氯化钙的方法)、CN101254937A(一种利用工业废酸生产液体氯化钙的方法) 和CN102826582B(一种利用转炉除尘废水生产含杂液体氯化钙的方法)等，上述各专利文献的相关申请人虽然对使用复分解法进行工业化制取液体氯化钙的条件与过程都进行了有益的尝试，但是对于制取过程中产生废水、废气等三废产物的处理方法均无涉及，而随着时代的发展，国内关于环境的立法越加严谨，对三废的产物的资源化处理逐渐成为各个液体氯化钙厂家不得不面对的课题，而且在实际生产中发现，现在各家液体氯化钙生产厂家为了提高生产速度，多采取敞口溢流式连续生产，采用此方式进行液体氯化钙工业化生产时无法精确控制投料量，一般只能采用酸过量的方式生产，反应后的溶液PH值通常小于3，因此在后续中和步骤中需要添加大量的石灰乳调节PH值到8以上，增加了现场人员生产控制的难度和生产成本。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种液体氯化钙密闭反应制取工艺，能够充分利用原料，对废气和废水进行资源化处理，减少三废排放，降低生产成本。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种液体氯化钙密闭反应制取工艺，所述液体氯化钙密闭反应制取工艺包括以下内容：
步骤一、先将石灰石加入密闭反应系统中，然后向所述密闭反应系统中连续添加盐酸进行反应，得到偏酸性的反应溶液，在所述石灰石和盐酸的剧烈反应过程中产生的酸雾通过安装在所述密闭反应系统上的管道引入酸雾吸收塔中；
步骤二、将步骤一中得到反应溶液通过管道引入中和搅拌池中添加相应的PH值调节剂中和搅拌，将溶液PH值调整至8.8~9之间，然后将中和后的溶液通过料泵打入中和后钙液桶中暂存，
步骤三、通过压滤机泵将中和后的溶液从中和后钙液桶中打到压滤机中压滤，压滤后的清液先打入相应清液储槽中，然后通过进料泵将清液从清液储槽中打入精密过滤机中过滤，经过所述精密过滤机过滤后的清液即为成品液体氯化钙，所述成品液体氯化钙通过管道进入氯化钙储存池中存放；
所述步骤一中酸雾吸收塔为三级塔，包括一级喷淋水洗塔、二级喷淋水洗塔和三级碱洗塔，所述酸雾经一级喷淋水洗吸收、二级喷淋水洗吸收和三级碱洗吸收后，剩余气体排出到大气内，所述一级喷淋水洗吸收和二级喷淋水洗吸收后生成的废酸通过管道重新引入到密闭反应容器内补充盐酸用量，所述三级碱洗塔产生的碱洗废液通过管道引入中和搅拌池中补充PH值调节剂用量。
在本发明一个较佳实施例中，所述密闭反应系统由若干密闭反应单元串联构成，每个密闭反应单元包括多个主反应釜和缓冲反应釜，在每个密闭反应单元中，所述主反应釜与缓冲反应釜的顶部设置统一溢流接口，溢流管道通过所述溢流接口将主反应釜和缓冲反应釜连成一体，密闭反应单元中的每个主反应釜与缓冲反应釜上都安装有与酸雾吸收塔相连通的管道，所述密闭反应单元的主反应釜底部设置盐酸管道接口，所述密闭反应单元的缓冲反应釜底部设置放液口，在生产时，先将石灰石作为原料预先添加到每个密闭反应单元内的主反应釜和缓冲反应釜中，然后盐酸通过设置在所述主反应釜底部位置的盐酸管道接口接入主反应釜中反应，反应后的溶液通过溢流的方式从溢流管道进入缓冲反应釜中继续反应后通过设置在缓冲反应釜底部的放液口放出。
在本发明一个较佳实施例中，所述中和搅拌池由三个部分组成，分别为进液区、中和反应区和检测区，各区之间通过隔板分开，反应溶液和碱洗废液先进入进液区预混后再以溢流的方式进入中和反应区，PH值调节剂直接添加到中和反应区内，所述中和反应区通过虹吸管道与PH值检测区底部连接，所述PH值检测区通过自吸管道与外设的自吸桶相连，所述自吸桶外设中和循环泵，所述中和循环泵能够根据需要将溶液重新打入中和反应区或者中和后钙液桶中。
在本发明一个较佳实施例中，所述PH值调节剂为氢氧化钙乳液。
在本发明一个较佳实施例中，所述精密过滤机在使用过程中需要反冲清洗和定期稀盐酸再生，在反冲清洗过程中产生的废液和稀盐酸再生过程中产生的再生废液经收集池收集后打入密闭反应系统中。
在本发明一个较佳实施例中，所述生产用盐酸在进厂装卸过程中产生的酸雾也引入酸雾吸收塔中。
本发明的有益效果是：在本发明所揭示的液体氯化钙生产工艺中，第一步的复分解反应是在一个封闭的系统中进行，在所述封闭系统中，盐酸与石灰石之间的反应进行的更为彻底，反应后的溶液PH值可以高达到5以上，与敞口溢流式生产相比，在后续中和步骤中PH值调节剂即石灰乳的添加量显著降低。而且，在生产中每一阶段中产生的废气、废液都转化为生产资源直接回收利用，整个生产过程中几乎不向外排放任何废气和废液，显著降低了生产线的环保处理费用，提高了生产效益。
附图说明
图1是本发明一较佳实施例的工艺流程示意图；
图2是一较佳实施例中密闭反应单元结构示意图；
图3是一较佳实施例的中和搅拌池结构示意图；
附图中各部件的标记如下：
1.主反应釜、2.缓冲反应釜、3.盐酸管道进口、4、放液口、5.进液区、6.中和反应区、7.PH值检测区、8.自吸桶、9.虹吸管、10.自吸管、11.中和循环泵。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
请参阅图1和图2，本发明实施例包括：
一种液体氯化钙密闭反应制取工艺，所述液体氯化钙密闭反应制取工艺包括以下内容：
步骤一、先将将石灰石加入密闭反应系统中，然后向所述密闭反应系统中连续添加盐酸进行反应，得到偏酸性的反应溶液，在所述石灰石和盐酸的剧烈反应过程中产生的酸雾通过安装在密闭反应系统上的管道引入酸雾吸收塔中；
步骤二、将步骤一中得到反应溶液通过管道引入中和搅拌池中添加相应的PH值调节剂中和搅拌，将溶液PH值调整至8.8~9之间，然后将中和后的溶液通过料泵打入中和后钙液桶中暂存，
步骤三、通过压滤机泵将中和后的溶液从中和后钙液桶中打到压滤机中压滤，压滤后的清液先打入相应清液储槽中，然后通过进料泵将清液从清液储槽中打入精密过滤机中过滤，经过所述精密过滤机过滤后的清液即为成品液体氯化钙，所述成品液体氯化钙通过管道进入氯化钙储存池中存放；
所述步骤一中酸雾吸收塔为三级塔，包括一级喷淋水洗塔、二级喷淋水洗塔和三级碱洗塔，所述酸雾经一级喷淋水洗吸收、二级喷淋水洗吸收和三级碱洗吸收后，剩余气体排出到大气内，所述一级喷淋水洗吸收和二级喷淋水洗吸收后生成的废酸通过管道重新引入到密闭反应容器内补充盐酸用量，所述三级碱洗塔产生的碱洗废液通过管道引入中和搅拌池中补充PH值调节剂用量。
所述步骤一中的密闭反应系统由多个密闭反应单元串联构成，每个密闭反应单元中包括3个主反应釜1和一个缓冲反应釜2。所述主反应釜1与缓冲反应釜2的顶部设置统一的溢流接口，溢流管道连接4个溢流接口，将3个主反应釜1和1个缓冲反应釜2连成一体构成一个密闭反应单元，所述密闭反应单元中的所有主反应釜1与缓冲反应釜2上都安装有与酸雾吸收塔相连通的管道接口，每四个密闭反应单元搭配一套酸雾吸收塔使用，所述密闭反应单元的主反应釜1底部设置盐酸管道接口3，所述密闭反应单元的缓冲反应釜2底部设置放液口4。在生产中，先将石灰石添加到主反应釜1和缓冲反应釜2中，然后通过设置在主反应釜1底部的盐酸管道接口3向主反应釜1内放入盐酸，通过上述方式，当盐酸在主反应釜1中自下而上的与石灰石反应，反应后的溶液通过溢流的方式从溢流管道进入缓冲反应釜2中继续反应，在缓冲反应釜2中充分反应之后再从缓冲反应釜2的放液口4中放入连接中和搅拌池的管道中。由于盐酸经过了主反应釜1的初步反应和缓冲反应釜2的二次深化反应，所以最终放出的溶液PH值可以保持在5以上。
所述PH值调节剂为氢氧化钙乳液，使用氢氧化钙乳液作为PH值调节剂的原因是不会向体系内引入杂质离子，而且多余的氢氧化钙颗粒易于在压滤和过滤阶段去除。
所述中和搅拌池由三个部分组成，分别为进液区5、中和反应区6和PH值检测区7，各区之间通过隔板分开，反应溶液和碱洗废液先进入进液区5的预混后再以溢流的方式进入中和反应区6，PH值调节剂直接添加到中和反应区6内，所述中和反应区6通过虹吸管道9与PH值检测区7的底部连接，所述PH值检测区7通过自吸管道10与外设的自吸桶8相连，所述自吸桶8外设中和循环泵11，所述中和循环泵11能够根据需要将溶液重新打入中和反应区或者中和后钙液桶中。使用上述结构的中和搅拌池的原因是一方面可以减少中和搅拌过程中溶液的不稳定态对PH计读数的影响，从而提高PH值读数的准确性，当根据PH计读出的PH值达不到工艺控制范围时就由中和循环泵11将溶液重新打回中和搅拌区6，继续添加氢氧化钙乳剂搅拌，当达到控制值时就可以直接打入中和后钙液桶中。
所述精密过滤机在使用过程中需要反冲清洗和定期稀酸再生，所述反冲清洗产生的废液和稀酸再生后的废液经收集池收集后直接打入密闭反应系统的主反应釜1中。通过此方式可以将冲洗过程中产生的反洗废液和偏酸性的再生废液的混合液充分利用，将废液中的钙离子和氯离子转化为氯化钙吸收，一方面减少了资源的浪费，另一方面减少了废液处理的费用，降低处理成本。
所述生产用盐酸在进厂装卸过程中产生的酸雾也引入专用的酸雾吸收塔中，所述专用的酸雾吸收塔也是三级塔，通过所述酸雾吸收塔将装卸过程中产生的酸雾转化为废酸和碱洗废液，所述废酸和碱洗废液分别补充到密闭反应系统和中和搅拌池中，降低盐酸和氢氧化钙的消耗的同时有效减轻了盐酸装卸过程中的环境污染和物料损失。
在本发明中，由于反应是在一个封闭的系统中进行，反应体系中的盐酸经初步反应之后，又通过溢流方式进 入缓冲反应釜与石灰石继续反应，与常规的敞口连续溢流反应生产相比反应进行的更加彻底，反应后的溶液PH值可以稳定在控5以上，因此，在后续中和过程中 石灰乳的添加量显著降低，而且每一阶段中产生的废气、废液都得到完善的回收利用，整个生产过程中几乎不产生废气和废液，显著降低了生产线的环保处理费用，提高了生产效益。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (6)
1.一种液体氯化钙密闭反应制取工艺，其特征在于，所述液体氯化钙密闭反应制取工艺包括以下内容：
步骤一、先将石灰石加入密闭反应系统中，然后向所述密闭反应系统中连续添加盐酸进行反应，得到偏酸性的反应溶液，在所述石灰石和盐酸的剧烈反应过程中产生的酸雾通过安装在所述密闭反应系统上的管道引入酸雾吸收塔中；
步骤二、将步骤一中得到反应溶液通过管道引入中和搅拌池中添加相应的PH值调节剂中和搅拌，将溶液PH值调整至8.8~9之间，然后将中和后的溶液通过料泵打入中和后钙液桶中暂存；
步骤三、通过压滤机泵将中和后的溶液从中和后钙液桶中打到压滤机中压滤，压滤后的清液先打入相应清液储槽中，然后通过进料泵将清液从清液储槽中打入精密过滤机中过滤，经过所述精密过滤机过滤后的清液即为成品液体氯化钙，所述成品液体氯化钙通过管道进入氯化钙储存池中存放；
所述步骤一中酸雾吸收塔为三级塔，包括一级喷淋水洗塔、二级喷淋水洗塔和三级碱洗塔，所述酸雾经一级喷淋水洗吸收、二级喷淋水洗吸收和三级碱洗吸收后，剩余气体排出到大气内，所述一级喷淋水洗吸收和二级喷淋水洗吸收后生成的废酸通过管道重新引入到密闭反应容器内补充盐酸用量，所述三级碱洗塔产生的碱洗废液通过管道引入中和搅拌池中补充PH值调节剂用量。
2.根据权利要求1所述的液体氯化钙密闭反应制取工艺，其特征在于，所述密闭反应系统由若干密闭反应单元串联构成，每个密闭反应单元包括多个主反应釜和缓冲反应釜，每个密闭反应单元中的主反应釜与缓冲反应釜的顶部设置统一溢流接口，溢流管道通过所述溢流接口将所述主反应釜和缓冲反应釜连成一体，密闭反应单元中的每个主反应釜与缓冲反应釜上都安装有与酸雾吸收塔相连通的管道，所述密闭反应单元的主反应釜底部设置盐酸管道接口，所述密闭反应单元的缓冲反应釜底部设置放液口，在生产时，先将石灰石作为原料预先添加到每个密闭反应单元内的主反应釜和缓冲反应釜中，然后盐酸通过设置在所述主反应釜底部位置的盐酸管道接口接入主反应釜中反应，反应后的溶液通过溢流的方式从溢流管道进入缓冲反应釜中继续反应后通过设置在缓冲反应釜底部的放液口放出。
3.根据权利要求1所述的液体氯化钙密闭反应制取工艺，其特征在于，所述中和搅拌池由三个部分组成，分别为进液区、中和反应区和检测区，各区之间通过隔板分开，步骤一中得到的反应溶液和碱洗废液先进入进液区预混后再以溢流的方式进入中和反应区，PH值调节剂直接添加到中和反应区内，所述中和反应区通过虹吸管道与PH值检测区底部连接，所述PH值检测区通过自吸管道与外设的自吸桶相连，所述自吸桶外设中和循环泵，所述中和循环泵能够根据需要将溶液重新打入中和反应区或者中和后钙液桶中。
4.根据权利要求1所述的液体氯化钙密闭反应制取工艺，其特征在于，所述PH值调节剂为氢氧化钙乳液。
5.根据权利要求1所述的液体氯化钙密闭反应制取工艺，其特征在于，所述精密过滤机在使用过程中需要反冲清洗和定期稀盐酸再生，在反冲清洗过程中产生的废液和稀盐酸再生过程中产生的再生废液经收集池收集后打入密闭反应系统中。
6.根据权利要求1所述的液体氯化钙密闭反应制取工艺，其特征在于，所述生产用盐酸在进厂装卸过程中产生的酸雾引入专用的装卸盐酸酸雾吸收塔中，所述装卸盐酸酸雾吸收塔为三级塔，所述装卸盐酸酸雾吸收塔产生的废酸通过管道重新引入到密闭反应容器内补充盐酸用量，所述装卸盐酸酸雾吸收塔中产生的碱洗废液通过管道引入中和搅拌池中补充PH值调节剂用量。
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