CN112850715A - 一种氮硼共掺杂纳米硅碳粉体材料、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种氮硼共掺杂纳米硅碳粉体材料、制备方法及其应用，包括：(1)取50～100mg纳米硅溶解在100ml去离子水中，分别搅拌和超声，使纳米硅均匀分散在去离子水中；(2)将纳米硅质量1～7倍的瓜尔胶溶解在上述溶液中，水浴加热搅拌后静置，使瓜尔胶充分溶胀；(3)用移液枪吸取1mL浓度为0.05～0.35mol/L的硼酸钠溶液加入溶液中，以硼酸钠为交联剂形成瓜尔胶水凝胶；(4)将水凝胶冷冻干燥，得到纳米硅/瓜尔胶气凝胶；(5)将气凝胶在600～800℃，Ar2保护下，碳化2～3h。本发明有利于锂离子的快速嵌入和拖嵌，适合大电流充放电，提高了硅碳负极材料的倍率性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种氮硼共掺杂纳米硅碳粉体材料、制备方法及其应用。
背景技术
目前的商用负极材料如天然石墨和人造石墨，不能满足锂离子电池对高能量密度的需求，硅相比于其它负极材料具有较大的克容量(3579mAh/g，Li15Si4)和较低的工作电位(0.4V vs.Li/Li+)，是锂离子负极理想的活性材料。
然而，在合金化和去合金化过程中硅材料会发生大约300％的体积膨胀，在硅颗粒的第一次锂化和非晶态颗粒的每次脱锂过程中，颗粒表面就会存在拉伸环向应力。它会导致裂纹、粉碎、硅颗粒从集流体脱落以及固体电解质界面(SEI)的过度生长，影响了硅的循环性能，阻碍了硅的应用。
薄膜、纳米粒子、纳米线和纳米管等纳米结构被证明可以有效缓解硅的应力，从而提高硅的结构稳定性。然而，纳米结构的大表面积导致更多的SEI形成和更多的锂离子被消耗，因此它可能降低电池的能量密度。通过加入活性/非活性基体和包覆，有望进一步提高循环性能，抑制体积膨胀应力，抑制硅与电解质的化学反应。虽然可能会降低负极材料的容量，但电池的能量密度仍然可以有显著提高。
碳除作为活性材料外，还与纳米硅结合形成了导电性能好、循环寿命长、安全性高的复合材料。同时，在制备高容量硅/碳复合材料时，应重视硅与石墨的良好结合，以获得更长的循环寿命。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种氮硼共掺杂纳米硅碳粉体材料、制备方法及其应用。
为了实现上述目的，本发明采用的一种氮硼共掺杂纳米硅碳粉体材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取50～100mg纳米硅溶解在100ml去离子水中，分别搅拌和超声，使纳米硅均匀分散在去离子水中；
(2)将纳米硅质量1～7倍的瓜尔胶溶解在上述溶液中，水浴加热搅拌后静置，使瓜尔胶充分溶胀；
(3)用移液枪吸取1mL浓度为0.05～0.35mol/L的硼酸钠溶液加入到步骤(2)得到的溶液中，磁力搅拌，以硼酸钠为交联剂形成瓜尔胶水凝胶；
(4)将步骤(3)得到的水凝胶冷冻干燥，得到纳米硅/瓜尔胶气凝胶；
(5)将步骤(4)得到的气凝胶在600～800℃，Ar2保护下，碳化2～3h，反应后即得氮硼共掺杂纳米硅碳粉体材料。
进一步的，所述步骤(1)中纳米硅的粒径在80～100nm，搅拌和超声的时间分别为1～2h。
进一步的，所述步骤(2)中水浴加热搅拌的温度为35～50℃，室温静置的时间为2～5h。
进一步的，所述步骤(3)中磁力搅拌的时间为0.5～1h。
进一步的，所述步骤(4)中冷冻干燥的条件为-58℃、真空度10Mpa以下、时间为48h。
进一步的，所述步骤(5)中碳化反应的升温速率为3～5℃/min。
另外，本发明还提供了一种氮硼共掺杂纳米硅碳粉体材料，由所述的制备方法制得。
进一步的，该氮硼共掺杂纳米硅碳粉体材料包括纳米硅和瓜尔胶衍生碳，所述瓜尔胶衍生碳呈层状分布，纳米硅分布在瓜尔胶衍生碳层间。
最后，本发明还提供了一种所述氮硼共掺杂纳米硅碳粉体材料在锂离子电池负极材料中的应用。
与现有技术相比，本发明的氮硼共掺杂纳米硅碳粉体材料，采用瓜尔胶衍生碳作为纳米硅的基体，其中瓜尔胶衍生碳呈层状分布，纳米硅分布在碳层间，这种层状结构的硅碳负极材料，缓解了硅在从放电过程中的体积膨胀，层状结构有利于锂离子的快速嵌入和拖嵌，适合大电流充放电，提高了硅碳负极材料的倍率性能。
附图说明
图1为本发明中瓜尔胶衍生碳的多层结构示意图；
图2为本发明中瓜尔胶衍生硅碳纳米片的结构示意图；
图3为本发明中瓜尔胶衍生碳的X射线衍射谱图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面对本发明进行进一步详细说明。但是应该理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限制本发明的范围。
实施例1
一种氮硼共掺杂纳米硅碳粉体材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取50mg粒径100nm的纳米硅溶解在100ml去离子水中，分别搅拌1h和超声1h，使纳米硅均匀分散在去离子水中；
(2)将0.35g份瓜尔胶溶解在上述溶液中，在35℃水浴加热搅拌，然后室温静置3h，使瓜尔胶充分溶胀；
(3)用移液枪吸取1mL浓度为0.25mol/L的硼酸钠溶液加入到步骤(2)所得到的溶液中，磁力搅拌0.5h，以硼酸钠为交联剂形成瓜尔胶水凝胶；
(4)将步骤(3)得到的水凝胶于-58℃、真空度10Mpa以下，冷冻干燥48h，得到纳米硅/瓜尔胶气凝胶；
(5)将步骤(4)得到的气凝胶在700℃，Ar2保护下，碳化3h，升温速率为5℃/min，反应后即得氮硼共掺杂纳米硅碳粉体材料。
对实施例1制得的氮硼共掺杂纳米硅碳粉体材料进行性能测试；
其中，图1为瓜尔胶衍生碳(由步骤(5)的碳化过程中把瓜尔胶烧成碳材料得到)的多层结构示意图，分析可知，瓜尔胶碳化后生成的碳材料具有层状结构，这种层状结构类似于石墨结构，可以使锂离子嵌入和脱嵌；
图2为瓜尔胶衍生硅碳纳米片的结构示意图，分析可知，硅材料均匀的分布在单层纳米片上，纳米片的厚度为100nm左右；
图3为瓜尔胶衍生碳的X射线衍射谱图，分析可知，碳化后的材料为碳材料，其衍射峰对应着碳材料(002)和(100)晶面，且无其他衍射峰，说明合成的碳材料较为纯净，无其他杂质的生成。
实施例2
一种氮硼共掺杂纳米硅碳粉体材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取100mg粒径100nm的纳米硅溶解在100ml去离子水中，分别搅拌1h和超声1h，使纳米硅均匀分散在去离子水中；
(2)将0.30g份瓜尔胶溶解在上述溶液中，在35℃水浴加热搅拌，然后室温静置3h，使瓜尔胶充分溶胀；
(3)用移液枪吸取1mL浓度为0.25mol/L的硼酸钠溶液加入到步骤(2)所得到的溶液中，磁力搅拌0.5h，以硼酸钠为交联剂形成瓜尔胶水凝胶；
(4)将步骤(3)得到的水凝胶于-58℃、真空度10Mpa以下，冷冻干燥48h，得到纳米硅/瓜尔胶气凝胶；
(5)将步骤(4)得到的气凝胶在700℃，Ar2保护下，碳化3h，升温速率为5℃/min，反应后即得氮硼共掺杂纳米硅碳粉体材料。
实施例3
一种氮硼共掺杂纳米硅碳粉体材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取50mg粒径为100nm的纳米硅溶解在100ml去离子水中，分别搅拌1.5h和超声1.5h，使纳米硅均匀分散在去离子水中；
(2)将0.35g份瓜尔胶溶解在上述溶液中，在50℃水浴加热搅拌，然后室温静置5h，使瓜尔胶充分溶胀；
(3)用移液枪吸取1mL浓度为0.15mol/L浓度的硼酸钠溶液加入到步骤(2)所得到的溶液中，磁力搅拌1h，以硼酸钠为交联剂形成瓜尔胶水凝胶；
(4)将步骤(3)得到的水凝胶于-58℃、真空度10Mpa以下，冷冻干燥48h，得到纳米硅/瓜尔胶气凝胶；
(5)将步骤(4)得到的气凝胶在800℃，Ar2保护下，碳化2h，升温速率为3℃/min，反应后即得氮硼共掺杂纳米硅碳粉体材料。
本发明还提供了一种所述氮硼共掺杂纳米硅碳粉体材料在锂离子电池负极材料中的应用。该氮硼共掺杂纳米硅碳粉体材料采用瓜尔胶衍生碳作为纳米硅的基体，其中瓜尔胶衍生碳呈层状分布，纳米硅分布在碳层间，这种层状结构的硅碳负极材料，缓解了硅在从放电过程中的体积膨胀，层状结构有利于锂离子的快速嵌入和拖嵌，适合大电流充放电，提高了硅碳负极材料的倍率性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种氮硼共掺杂纳米硅碳粉体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取50～100mg纳米硅溶解在100ml去离子水中，分别搅拌和超声，使纳米硅均匀分散在去离子水中；
(2)将纳米硅质量1～7倍的瓜尔胶溶解在上述溶液中，水浴加热搅拌后静置，使瓜尔胶充分溶胀；
(3)用移液枪吸取1mL浓度为0.05～0.35mol/L的硼酸钠溶液加入到步骤(2)得到的溶液中，磁力搅拌，以硼酸钠为交联剂形成瓜尔胶水凝胶；
(4)将步骤(3)得到的水凝胶冷冻干燥，得到纳米硅/瓜尔胶气凝胶；
(5)将步骤(4)得到的气凝胶在600～800℃，Ar2保护下，碳化2～3h，反应后即得氮硼共掺杂纳米硅碳粉体材料。
2.如权利要求1所述的一种氮硼共掺杂纳米硅碳粉体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中纳米硅的粒径在80～100nm，搅拌和超声的时间分别为1～2h。
3.如权利要求1所述的一种氮硼共掺杂纳米硅碳粉体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中水浴加热搅拌的温度为35～50℃，室温静置的时间为2～5h。
4.如权利要求1所述的一种氮硼共掺杂纳米硅碳粉体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中磁力搅拌的时间为0.5～1h。
5.如权利要求1所述的一种氮硼共掺杂纳米硅碳粉体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中冷冻干燥的条件为-58℃、真空度10Mpa以下、时间为48h。
6.如权利要求1所述的一种氮硼共掺杂纳米硅碳粉体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中碳化反应的升温速率为3～5℃/min。
7.一种氮硼共掺杂纳米硅碳粉体材料，其特征在于，由权利要求1-6任一项所述的制备方法制得。
8.根据权利要求7所述的一种氮硼共掺杂纳米硅碳粉体材料，其特征在于，包括纳米硅和瓜尔胶衍生碳，所述瓜尔胶衍生碳呈层状分布，纳米硅分布在瓜尔胶衍生碳层间。
9.一种权利要求1-8任一项所述氮硼共掺杂纳米硅碳粉体材料在锂离子电池负极材料中的应用。
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