CN112844280A - 一种卧式反应釜及应用其的功能聚酯生产系统及生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种卧式反应釜及应用其的功能聚酯生产系统及生产方法,所述反应釜内部设有将釜内空间分隔为若干腔室的隔板,所述隔板设有供物料流通的通孔,且隔板上部与釜体内壁之间留有空隙,反应釜两端的下部设有物料进口和物料出口,其中至少一个腔室设有外循环装置,外循环装置腔室内的物料引流至釜外进行辅料的添加,之后将完成混合的物料和辅料回流至腔室。所述反应釜设有外循环装置,可实现在线注入功能粉体浆料与高温聚酯物料的在线管道式强剪切全混合,使得反应釜内过量醇的脱除过程与外循环装置中添加功能粉体浆料的两个过程互不影响,在提高功能聚酯中粉体分散程度的同时,保证了生产系统运作的稳定性,适合推广使用。
Description
技术领域
本发明属于功能聚酯技术领域,具体地说,涉及一种卧式反应釜及应用其的功能聚酯生产系统及生产方法。
背景技术
目前,功能聚酯纤维的制备方法主要是母粒法。母粒法是先将功能粉体与载体树脂熔融混合得到高功能粉体含量的功能母粒,然后再将功能母粒熔体与纺丝用聚酯熔体均匀混合经纺丝过程得到功能聚酯纤维。由于母粒法制备功能聚酯纤维的过程中,功能粉体在高粘聚酯熔体中的分散主要是依靠混合设备所提供的机械剪切力,从而难以实现功能粉体在聚酯熔体中的高均匀分散,使制备得到的功能聚酯熔体的纺丝性能较差,难以纺制细旦或超细旦功能聚酯纤维。
为解决上述技术问题,现有技术经过改进已经存在将功能粉体制成浆料后通过在线添加等方式与聚酯低聚物混合,以提高成品功能聚酯中纳米材料分散性能的相关技术。但由于功能粉体浆料常采用醇类试剂,在与聚酯低聚物进行混合时,常存在过量的醇在高温下瞬间蒸发导致功能粉体重新团聚的问题,此外醇的脱除过程由于存在液相向气相的变化,造成系统压力在短时间内发生较大变化,从而影响生产系统的稳定性。
有鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足,提供一种卧式反应釜及应用其的功能聚酯生产系统,所述反应釜设有外循环装置,使得反应釜内过量醇的脱除过程与外循环装置中添加功能粉体浆料的两个过程互不影响,在提高功能聚酯中粉体分散程度的同时,保证了生产系统运作的稳定性。
为解决上述技术问题,本发明采用技术方案的基本构思是:
本发明的第一目的在于提供一种卧式反应釜,其内部设有将釜内空间分隔为若干腔室的隔板,所述隔板设有供物料流通的通孔,且隔板上部与釜体内壁之间留有空隙,反应釜两端的下部设有物料进口和物料出口,其中至少一个腔室设有外循环装置,外循环装置将对应腔室内的物料引流至釜外进行辅料的添加,之后将完成混合的物料和辅料回流至对应腔室。
上述方案中,通过在卧式反应釜釜体内设置隔板将其分隔成多个腔室。物料从设置于反应釜一侧的下部的物料进口进入反应釜后,通过设置在隔板上供反应物料单向流动的止回导流孔依次流经各腔室,最后从设置于反应釜另一侧的下部的物料出口流出。该反应釜的多分室结构可显著降低物料的返混程度,减少物料因在反应釜内长时间停留而引发的副反应。所述物料进口和物料出口设置于下部描述中的“下部”,是指所述物料口在低于釜体高度一半的位置设置,优选设于低于釜体高度1/5的位置,或釜体最底部。本发明在卧式酯化釜中引入的外循环装置可实现在线注入功能粉体浆料与高温聚酯物料的在线管道式强剪切全混合,解决功能粉体浆料直接注入反应釜因存在的物料短路、熔体滞留区、搅拌器剪切能力弱等问题导致功能粉体分散困难的问题,因此外循环装置可以设置在卧式反应釜的任意腔室,以实现功能粉体浆料在任意腔室的添加。
本发明所提供卧式反应釜的进一步方案为:外循环装置在物料流动方向上依次设有循环泵,注射器,混合器和压力调节阀;外循环装置通过所述循环泵将对应腔室内的物料采出,经注射器添加辅料送入混合器完成混合后,物料和辅料的混合物经压力调节阀回流至对应腔室。
本发明所提供卧式反应釜的进一步方案为:所述注射器包括依次设置的功能粉体浆料注射器和大分子有机添加剂注射器;外循环装置相连的物料采出口和回流口均设于对应腔室中不高于釜体高度50%的位置;优选的,所述外循环装置设于第一腔室,在第一腔室靠近物料进口的底部设有与外循环装置相连的采出口,在靠近隔板的底部设有与外循环装置相连的回流口。
上述方案中,物料通过外循环装置的循环泵从设置于反应釜腔室不高于釜体高度50%的部分的物料采出口抽吸采出,然后依次经过功能粉体浆料注射器、大分子有机添加剂注射器、高剪切混合器和管道压力调节阀从设置于反应釜腔室不高于釜体高度50%的部分的物料回流口回流回反应釜腔室,以建立反应釜腔室内物料的外循环。通过反应釜外循环装置的功能粉体浆料注射器和大分子有机添加剂注射器在线添加的功能粉体浆料和/或大分子有机添加剂等改性剂与主物料通过高剪切混合器可快速强化混合。外循环装置设置于高剪切混合器出口管道上的管道压力调节阀,通过调节阀门的开度可以控制循环泵至管道压力调节阀之间的管道压力,以通过提高管道内物料压力提高二元醇等易挥发物料的沸点,从而避免通过功能粉体浆料注射器注入管道的功能粉体浆料因载体二元醇气化所导致的功能粉体的凝聚。循环泵包括但不限于齿轮泵和离心泵。混合器包括但不限于剪切泵和研磨机。
本发明所提供卧式反应釜的进一步方案为:反应釜顶部对应每个腔室设有至少两根可伸缩的注射分配器,且其中一根注射分配器进行加料作业时,至少有另一根注射分配器处于待机状态。
上述方案中,反应釜各腔室均设置有至少两根可伸缩的小分子有机添加剂注射分配器,从而使得反应釜具备可在不同反应阶段添加小分子有机添加剂的功能,其中两根可伸缩的小分子有机添加剂注射分配器一备一用,反应釜运行过程中一个小分子有机添加剂注射分配器伸入物料液面以下进行工作,另外一个缩在物料液面以上备用。一旦发生物料堵塞工作中的小分子有机添加剂注射分配器的情况,可将其缩回并拆下疏通,备用的小分子有机添加剂注射分配器伸入物料液面以下投入使用。
本发明所提供卧式反应釜的进一步方案为:反应釜对应每个腔室独立设有夹套和换热盘管,每个腔室对应的夹套与换热盘管相互连通并共用热媒;所述换热盘管自反应釜底部伸入腔室设置。
上述方案中,通过在反应釜各腔室设置独立的热媒夹套和换热盘管,从而使得反应釜具备分步精确控制的功能,可通过调控各腔室热媒出口管路上设置的热媒流量调节阀的开度可独立控制各腔室物料温度来分阶段调控物料反应程度。
本发明所提供卧式反应釜的进一步方案为:反应釜顶部向下延伸设有对应腔室的搅拌器,所述搅拌器的主体靠近换热盘管设置。
上述方案中,所述换热盘管呈环状设于各腔室底部,所述搅拌器的主体,即产生搅拌的部分处于环状换热盘管的轴线附近,使搅拌动作发生在环状换热盘管围成的范围内。设置于反应釜各腔室的搅拌器包括但不限于折叶开启涡轮式搅拌器、折叶圆盘涡轮式搅拌器、推进式搅拌器、折叶浆式搅拌器、三角形往复回转式搅拌器。
本发明所提供卧式反应釜的进一步方案为:反应釜内沿物料流动方向设有1~4块隔板,将反应釜的内部空间分割成2~5个腔室,所述隔板的高度为反应釜高度的50~75%,隔板上设有供反应物料单向流动的止回导流孔,所述止回导流孔靠近隔板底部设置。
本发明所提供卧式反应釜的进一步方案为:反应釜内顶部还设有气相出口,所述气相出口经气相压力调节阀与蒸汽分离冷凝器相连。
本发明的第二目的在于提供一种应用上述卧式反应釜的功能聚酯生产系统,包括依次设置的酯化系统、预缩聚系统和终缩聚系统,还包括设于酯化系统和预缩聚系统之间的如上所述卧式反应釜和动态混合器;由酯化系统提供的物料一部分直接送入动态混合器,另一部分经所述卧式反应釜添加功能粉体浆料后送入动态混合器。
上述方案中,由酯化系统提供的物料分成两条支路,其一支路与所述具有外循环装置的卧式反应釜的物料进口相连,另一支路与所述动态混合器的物料进口相连;所述具有外循环装置的卧式反应釜的物料出口也与所述动态混合器的物料进口相连。动态混合器包括但不限于剪切泵、螺杆挤出机、研磨机、行星齿轮动态混合器、动静齿圈式动态混合器或球窝式动态混合器。
本发明的第三目的在于提供一种使用上述系统的功能聚酯生产方法,包括如下步骤:
S1.在酯化系统中制得聚酯低聚物;
S2.将步骤S1制得的聚酯低聚物中的一部分送入所述卧式反应釜进行功能粉体浆料的添加和过量二元醇的脱除,继而将得到的混合物送入动态混合器;另一部分的聚酯低聚物直接送入动态混合器与所述混合物继续混合,得到功能聚酯低聚物;
S3.将步骤S2制得的功能聚酯低聚物进行预缩聚反应得到功能聚酯预聚物,功能聚酯预聚物再经终缩聚反应,制得功能聚酯。
本发明所提供功能聚酯生产方法的进一步方案为:步骤S2中,送入卧式反应釜的聚酯低聚物流量与直接送入动态混合器的聚酯低聚物流量之比为1:2.25~5.15。
本发明所提供功能聚酯生产方法的进一步方案为:步骤S2中,送入卧式反应釜腔室的部分聚酯低聚物被外循环装置引流进行功能粉体浆料的添加,外循环装置采出的聚酯低聚物流量与送入卧式反应釜的聚酯低聚物总流量比例为0.3~2:1。
本发明所提供功能聚酯生产方法的进一步方案为:所述卧式反应釜各腔室通过对聚酯低聚物和功能粉体浆料混合物的搅拌和加热实现脱除过量的二元醇;第一腔室的加热温度为200~230℃,第二腔室的加热温度为220~250℃,若存在其他腔室则加热温度进一步升高;所述搅拌的速度从第一腔室开始逐渐升高。
本发明所提供功能聚酯生产方法的进一步方案为:步骤S2在制备功能聚酯低聚物时,控制功能聚酯低聚物的羟值不高于350mgKOH/g、功能粉体平均粒径不高于1000nm;优选的,功能聚酯低聚物羟值的控制范围为150~350mgKOH/g。
上述方案中,将功能粉体和聚酯低聚物混合物的羟值控制在上述范围内,在缩聚反应过程中副产物二元醇生成量小,避免注入聚酯主生产系统时因为二元醇的蒸发量显著增加而导致生产运行稳定性下降。将功能粉体和聚酯低聚物混合中功能粉体的粒径控制在上述范围内,可使功能粉体浆料与聚酯低聚物的混合物在引入聚酯主生产系统时维持功能粉体的良好分散性,使功能聚酯成品中的功能粉体高度均匀分散。
本发明所提供功能聚酯生产方法的进一步方案为:功能聚酯低聚物中的功能粉体的含量为4.7~20wt%。
本发明所提供功能聚酯生产方法的进一步方案为:所述功能粉体浆料是由功能粉体和二元醇混合制成的。二元醇包括但不限于乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、甲基丙二醇、新戊二醇、二甘醇或三甘醇。
上述方案中,所述功能粉体为具有着色、防辐射、抗菌、导电、导热、远红外、阻燃、负离子、荧光或磁性功能的粉体。进一步的,所述功能粉体可选自下列物质中的一种或几种:炭黑、颜料棕3、颜料蓝5、颜料蓝15、颜料蓝15:1、颜料蓝15:3、颜料蓝15:4、颜料蓝15:6、颜料蓝16、颜料蓝28、颜料蓝29、颜料蓝60、颜料紫19、颜料紫23、颜料紫29、颜料红101、颜料红102、颜料红108、颜料红112、颜料红122、颜料红146、颜料红149、颜料红170、颜料红171、颜料红172、颜料红175、颜料红176、颜料红177、颜料红178、颜料红179、颜料红185、颜料红202、颜料红207、颜料红208、颜料红214、颜料红241、颜料红242、颜料红254、颜料红255、颜料红263、颜料红264、颜料红272、颜料黄6、颜料黄13、颜料黄14、颜料黄17、颜料黄21、颜料黄37、颜料黄77、颜料黄74、颜料黄81、颜料黄97、颜料黄107、颜料黄110、颜料黄120、颜料黄129、颜料黄138、颜料黄139、颜料黄147、颜料黄148、颜料黄150、颜料黄151、颜料黄155、颜料黄168、颜料黄174、颜料黄180、颜料黄187、颜料黄192、颜料黄195、颜料黄196、颜料黄197、颜料橙34、颜料橙36、颜料橙43、颜料橙61、颜料橙64、颜料橙68、颜料橙70、颜料橙73、颜料绿5、颜料绿7、颜料绿36、颜料绿50黄绿夜光粉(ZnS:Cu)、长余辉荧光粉(SrMgAl4O8:Eu2+Dy3+)、天蓝夜光粉(Sr2MgSi2O7)、桔黄夜光粉(Y2O2S:Eu.Mg:Ti)、黄绿光夜光粉(SrAl2O4:Eu.Dy)、蓝绿光夜光粉(Sr4A14O25:Eu.Dy)、橙红夜光粉(Y2O2S:Eu.Mg:Ti)、二氧化硅、气凝胶、银、锗、氧化银、载银沸石、载银二氧化钛、掺锌二氧化钛、掺铜二氧化钛、载银氧化锌、掺锌氧化铜、掺铜氧化锌、氧化亚铜、氧化锌、氧化铝、二氧化钛、二氧化硅、石墨烯、碳纳米管、氮化铝、氮化硼、碳化硅、石墨、竹炭、咖啡碳、碳化锆、氧化锆、碳化钛、碳化铪、电气石、蛋白石、奇才石、层状双氢氧化物、云母、玉石、氢氧化镁、硼酸锌、四氧化三铁或氧化锡锑、氧化铟锡、掺铝氧化锌。
本发明所提供功能聚酯生产方法的进一步方案为:功能粉体浆料中功能粉体的平均粒径不高于1000nm。
上述方案中,将功能粉体浆料中功能粉体的平均粒径控制在上述范围,可保证功能粉体在后续制备得到功能粉体浆料与聚酯低聚物的混合物中分散粒径小。
本发明所提供功能聚酯生产方法的进一步方案为:步骤S1中制备聚酯低聚物的原料选自对苯二甲酸浆料、共聚改性单体浆料或聚酯废料,所述对苯二甲酸浆料由二元醇与对苯二甲酸按照摩尔比1.05~2.0制备所得,共聚改性单体浆料由共聚改性单体和/或二元醇为原料配制得到,所述聚酯废料为聚酯瓶废旧料及生产下脚料、聚酯膜废旧料及生产下脚料、聚酯纺织品废旧料及生产下脚料和/或聚酯纤维生产下脚料。
上述方案中,将对苯二甲酸浆料中的醇酸摩尔比控制在1.05~2.0,对苯二甲酸具有良好的成浆性,而且该醇酸摩尔比范围内的对苯二甲酸浆料输入酯化系统,酯化系统的气升量在合适的范围内,有利于酯化反应的平稳进行,而且酯化反应过程中乙二醇的冷凝回流量小,有利于节约反应能耗。
本发明所提供功能聚酯生产方法的进一步方案为:共聚改性单体包括但不限于下列物质:间苯二甲酸、己二酸、新戊二醇、二甘醇、聚乙二醇、山梨醇、聚酰胺、聚己二酸乙二醇酯、间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠、间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸锂、间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钾、2-羧乙基苯基次磷酸二乙二醇酯、[(6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-基)甲基]丁二酸二乙二醇酯、间苯二甲酸二丙二醇酯-5-磺酸钠、间苯二甲酸二丙二醇酯-5-磺酸锂、间苯二甲酸二丙二醇酯-5-磺酸钾、2-羧乙基苯基次磷酸二丙二醇酯、[(6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-基)甲基]丁二酸二丙二醇酯、间苯二甲酸二丁二醇酯-5-磺酸钠、间苯二甲酸二丁二醇酯-5-磺酸锂、间苯二甲酸二丁二醇酯-5-磺酸钾、2-羧乙基苯基次磷酸二丁二醇酯、[(6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-基)甲基]丁二酸二丁二醇酯。
上述方案中,共聚改性单体浆料的加入可赋予功能粉体改性聚酯阳离子染料染色、分散染料常压染色、抗菌、亲水、低熔点、高收缩、仿棉等复合功能,根据共聚改性单体的性质,共聚改性单体浆料可在酯化系统的不同反应阶段加入。
本发明所提供功能聚酯生产方法的进一步方案为:步骤S3中功能聚酯预聚物的特性粘度为0.1~0.5dL/g;功能聚酯的特性粘度为0.5~1.2dL/g、压滤值FPFPV不高于0.2bar/g。
上述方案中,将特性粘度和压滤值控制在上述范围内,可使功能粉体在聚酯基体中呈高度均匀分散,制备得到的功能聚酯适用于制备高品质薄膜和纤维等产品。本发明中所提供的压滤值FPFPV为功能聚酯熔体通过滤网面积S为3.8cm2的60-100-1400-100-20目四层组合滤网时每克功能粉体的压力升,其计算过程中未将滤网面积纳入。
本发明所提供功能聚酯生产方法的进一步方案为:酯化系统的反应温度为230~290℃,预缩聚系统的反应温度为240~295℃,终缩聚系统的反应温度为250~300℃。
本发明的第四目的在于提供一种功能聚酯纤维,所述功能聚酯纤维由上述任一所述的功能聚酯生产系统、任一项所述的功能聚酯的生产方法得到的功能聚酯纺制而成。制成的功能聚酯纤维的断裂强度为2.6~8.2cN/dtex,断裂伸长为18~64%。
上述方案中,所述功能聚酯纤维包括原液着色、抗菌、防辐射、抗静电、荧光、远红外、导热或负离子中的一种或几种的功能聚酯纤维。功能聚酯分子为具有阳离子染料可染、亲水、仿棉、阻燃、低熔点或高收缩功能的共聚酯。所述功能聚酯分子优选为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯。
采用上述技术方案后,本发明与现有技术相比具有以下有益效果:
本发明在聚酯主生产系统中引入卧式反应釜,可连续制备功能粉体分散粒径小的功能粉体与聚酯低聚物的混合物,并将制备的功能粉体与聚酯低聚物的混合物与聚酯低聚物均匀混合后进行缩聚反应,获得功能粉体高度均匀分散、过滤性能优异的功能聚酯,利于改善功能聚酯的纺丝性能,适合用于生产高品质纤维和薄膜等产品。
本发明所述的功能聚酯生产方法,易于工业化实施,可实现功能聚酯的大规模工业化连续生产功能粉体高度均匀分散的功能聚酯,改善功能聚酯的纺丝性能,且提高功能聚酯的生产效率、降低成本。
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。
附图说明
附图作为本发明的一部分,用来提供对本发明的进一步的理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,但不构成对本发明的不当限定。显然,下面描述中的附图仅仅是一些实施例,对于本领域普通技术人员来说,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他附图。在附图中:
图1是本发明所提供卧式反应釜的结构示意图;
图2是本发明所提供生产系统的流程示意图。
图3是本发明所提供生产系统的流程示意图。
图中:1—釜体,2—隔板,3—搅拌器,4—止回导流孔,5—采出口,6—回流口,7—循环泵,8—功能粉体浆料注射器,9—大分子有机添加剂注射器,10—高剪切混合器,11—压力调节阀,12—夹套,13—换热盘管,14—热媒进口管路,15—热媒出口管路,16—热媒流量调节阀,17—物料进口,18—物料出口,19—注射分配器,20—气相出口,21—蒸汽分离冷凝器,22—气相压力调节阀。
需要说明的是,这些附图和文字描述并不旨在以任何方式限制本发明的构思范围,而是通过参考特定实施例为本领域技术人员说明本发明的概念。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
在本发明的描述中,需要说明的是,术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1
本实施例中,如图1所示,提供了一种具有外循环装置的反应釜,其内部设有将釜内空间分隔为若干腔室的隔板2,所述隔板2设有供物料流通的通孔,且隔板上部与釜体1内壁之间留有空隙,反应釜两端的下部设有物料进口17和物料出口18,其中至少一个腔室设有外循环装置,外循环装置将对应腔室内的物料引流至釜外进行辅料的添加,之后将完成混合的物料和辅料回流至对应腔室。
本实施例中,通过在卧式反应釜釜体1内设置隔板2将其分隔成多个腔室。物料从设置于反应釜一侧的下部的物料进口17进入反应釜后,通过设置在隔板2上供反应物料单向流动的止回导流孔4依次流经各腔室,最后从设置于反应釜另一侧的下部的物料出口18流出。该反应釜的多分室结构可显著降低物料的返混程度,减少物料因在反应釜内长时间停留而引发的副反应。所述物料进口17和物料出口18设置于下部描述中的“下部”,是指所述物料口在低于釜体高度一半的位置设置,优选设于低于釜体高度1/5的位置,或釜体最底部。本实施例在卧式酯化釜中引入的外循环装置可实现在线注入功能粉体浆料与高温聚酯物料的在线管道式强剪切全混合,解决功能粉体浆料直接注入反应釜因存在的物料短路、熔体滞留区、搅拌器剪切能力弱等问题导致功能粉体分散困难的问题,因此外循环装置可以设置在卧式反应釜的任意腔室,以实现功能粉体浆料在任意腔室的添加。所述辅料可以包括功能粉体浆料,也可以仅为功能粉体浆料。
本实施例中,外循环装置在物料流动方向上依次设有循环泵7,注射器,高剪切混合器10和压力调节阀11;外循环装置通过所述循环泵7将对应腔室内的物料采出,经注射器添加辅料送入混合器完成混合后,物料和辅料的混合物经压力调节阀回流至对应腔室。
本实施例中,所述注射器包括依次设置的功能粉体浆料注射器8和大分子有机添加剂注射器9;外循环装置相连的物料采出口5和回流口6均设于对应腔室中不高于釜体高度50%的位置;优选的,所述外循环装置设于第一腔室,在第一腔室靠近物料进口17的底部设有与外循环装置相连的采出口5,在靠近隔板2的底部设有与外循环装置相连的回流口6。
本实施例中,物料通过外循环装置的循环泵从设置于反应釜腔室不高于釜体高度50%的部分的物料采出口5抽吸采出,然后依次经过功能粉体浆料注射器8、大分子有机添加剂注射器9、高剪切混合器10和管道压力调节阀11从设置于反应釜腔室不高于釜体高度50%的部分的物料回流口6回流至反应釜腔室,以建立反应釜腔室内物料的外循环。通过反应釜外循环装置的功能粉体浆料注射器8和大分子有机添加剂注射器9在线添加的功能粉体浆料和/或大分子有机添加剂等改性剂与主物料通过高剪切混合器可快速强化混合。外循环装置设置于高剪切混合器10出口管道上的管道压力调节阀11,通过调节阀门的开度可以控制循环泵至管道压力调节阀之间的管道压力,以通过提高管道内物料压力提高二元醇等易挥发物料的沸点,从而避免通过功能粉体浆料注射器注入管道的功能粉体浆料因载体二元醇气化所导致的功能粉体的凝聚。循环泵包括但不限于齿轮泵和离心泵。混合器包括但不限于剪切泵和研磨机。
本实施例中,反应釜顶部对应每个腔室设有至少两根可伸缩的注射分配器19,且其中一根注射分配器19进行加料作业时,至少有另一根注射分配器19处于待机状态。
本实施例中,反应釜各腔室均设置有至少两根可伸缩的小分子有机添加剂注射分配器19,从而使得反应釜具备可在不同反应阶段添加小分子有机添加剂的功能,其中两根可伸缩的小分子有机添加剂注射分配器19一备一用,反应釜运行过程中一个小分子有机添加剂注射分配器19伸入物料液面以下进行工作,另外一个缩在物料液面以上备用。一旦发生物料堵塞工作中的小分子有机添加剂注射分配器19的情况,可将其缩回并拆下疏通,备用的小分子有机添加剂注射分配器19伸入物料液面以下投入使用。
本实施例中,反应釜对应每个腔室独立设有夹套12和换热盘管13,每个腔室对应的夹套12与换热盘管13相互连通并共用热媒;所述换热盘管13自反应釜底部伸入腔室设置。
本实施例中,通过在反应釜各腔室设置独立的热媒夹套12和换热盘管13,从而使得反应釜具备分步精确控制的功能,可通过调控各腔室热媒出口管路15上设置的热媒流量调节阀16的开度可独立控制各腔室物料温度来分阶段调控物料反应程度。
本实施例中,反应釜顶部向下延伸设有对应腔室的搅拌器3,所述搅拌器3的主体靠近换热盘管13设置。
本实施例中,所述换热盘管13呈环状设于各腔室底部,所述搅拌器3的主体,即产生搅拌的部分处于环状换热盘管的轴线附近,使搅拌动作发生在环状换热盘管13围成的范围内。设置于反应釜各腔室的搅拌器133包括但不限于折叶开启涡轮式搅拌器、折叶圆盘涡轮式搅拌器、推进式搅拌器、折叶浆式搅拌器、三角形往复回转式搅拌器。
本实施例中,反应釜内沿物料流动方向设有1~4块隔板2,将反应釜的内部空间分割成2~5个腔室,所述隔板2的高度为反应釜高度的50~75%,隔板2上设有供反应物料单向流动的止回导流孔4,所述止回导流孔4靠近隔板底部设置。
本实施例中,反应釜内顶部还设有气相出口20,所述气相出口经气相压力调节阀22与蒸汽分离冷凝器21相连。
实施例2
本实施例中,提供了一种应用实施例1所述卧式反应釜的功能聚酯生产系统,包括依次设置的酯化系统、预缩聚系统和终缩聚系统,还包括设于酯化系统和预缩聚系统之间的如上所述卧式反应釜和动态混合器;由酯化系统提供的物料一部分直接送入动态混合器,另一部分经所述卧式反应釜添加功能粉体浆料后送入动态混合器。
本实施例中,由酯化系统提供的物料分成两条支路,其一支路与所述具有外循环装置的卧式反应釜的物料进口相连,另一支路与所述动态混合器的物料进口相连;所述具有外循环装置的卧式反应釜的物料出口也与所述动态混合器的物料进口相连。动态混合器包括但不限于剪切泵、螺杆挤出机、研磨机、行星齿轮动态混合器、动静齿圈式动态混合器或球窝式动态混合器。
实施例3
本实施例中,采用如实施例2所述的生产系统进行功能聚酯产品的生产,具体的所采用的卧式反应釜具有以下结构:卧式反应釜釜体内设置2块隔板将反应釜内部空间分割成3个腔室,每个腔室内设置有折叶开启涡轮式搅拌器,隔板的高度为反应釜釜体高度的1/2,反应釜第一腔室设置由循环泵、功能粉体浆料注射器、大分子有机添加剂注射器、高剪切混合器和管道压力调节阀组成的外循环装置。
本实施例中功能聚酯的生产方法具体包括:
S1.将对苯二甲酸、乙二醇、催化剂乙二醇锑调配成的醇酸摩尔比为2.0的对苯二甲酸浆料,其中催化剂乙二醇锑的添加量为对苯二甲酸重量的500ppm。聚酯低聚物原料对苯二甲酸浆料以366kg/h的流量连续均匀的输送到由立式酯化釜组成的酯化反应系统中进行酯化反应,酯化釜反应温度为290℃。当聚酯低聚物的酸值达到50mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以271kg/h的流量连续稳定地从酯化釜采出。
S2.将来自酯化系统的聚酯低聚物分流成两股,其中一股聚酯低聚物以79.8kg/h的流量输送至卧式反应釜,另外一股聚酯低聚物以191.2kg/h的流量输送至动态混合器,两股聚酯低聚物的流量比为1:2.40;将炭黑浓度为20wt%、平均粒径为174nm的乙二醇基功能粉体浆料以37.5kg/h的流量从卧式反应釜外循环装置的功能粉体浆料注射器注入,并与从卧式反应釜第一腔室采出的聚酯低聚物经高剪切混合器混合均匀后循环回流至卧式反应釜第一腔室,再依次经过卧式反应釜的第二腔室和第三腔室脱除过量乙二醇,得到功能粉体浆料与聚酯低聚物的混合物,卧式反应釜第一腔室温度为220℃、第二腔室温度为240℃、第三腔室温度为250℃,外循环装置采出的聚酯低聚物流量与送入卧式反应釜的聚酯低聚物总流量比例为1:1。当混合物的羟值达到135mgKOH/g,通过由输送泵和流量计组成的计量输送单元以83.3kg/h的流量连续稳定地从卧式反应釜第三腔室中采出,所述混合物中功能粉体含量为9wt%、平均粒径为270nm;来自酯化系统的另外一股聚酯低聚物与来自卧式反应釜第三腔室的混合物一起经动态混合器混合均匀得到功能粉体低聚物,其中动态混合器为高剪切泵;
S3.将步骤S2制得的功能聚酯低聚物进行预缩聚反应,得到功能聚酯预聚物;预缩聚反应系统由立式预缩聚反应釜组成,其中预缩聚反应釜的反应物温度为295℃;当功能聚酯预聚物特性粘度达到0.30dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应,得到功能聚酯;终缩聚系统由卧式终缩聚反应釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为290℃。
当功能聚酯特性粘度达到0.67dL/g,将功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得基体为聚对苯二甲酸乙二醇酯的原液着色黑色聚酯纤维,其中,功能聚酯的压滤值FPFPV为0.031bar/g。该原液着色黑色聚酯纤维的单丝纤度为0.58dtex、断裂强度为3.2cN/dtex、断裂伸长率为29%。
实施例4
本实施例中,采用如实施例2所述的生产系统进行功能聚酯产品的生产,具体的所采用的卧式反应釜具有以下结构:卧式反应釜釜体内设置2块隔板将反应釜内部空间分割成3个腔室,每个腔室内设置有折叶开启涡轮式搅拌器,隔板的高度为反应釜釜体高度的1/2,反应釜第一腔室设置由循环泵、功能粉体浆料注射器、大分子有机添加剂注射器、高剪切混合器和管道压力调节阀组成的外循环装置。
本实施例中功能聚酯的生产方法具体包括:
S1.将对苯二甲酸和乙二醇调配成的醇酸摩尔比为1.13的对苯二甲酸浆料。聚酯低聚物原料对苯二甲酸浆料以300kg/h的流量连续均匀的输送到由立式第一酯化釜和立式第二酯化釜组成的酯化反应系统中进行酯化反应,第一酯化釜反应温度为260℃,第二酯化釜反应温度265℃。浓度为2wt%的催化剂乙二醇锑溶液以5.4kg/h的流量连续均匀的注入到第二酯化釜中;当聚酯低聚物的酸值达到15mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以261kg/h的流量连续稳定地从第二酯化釜采出;
S2.将来自酯化系统的聚酯低聚物分流成两股,其中一股聚酯低聚物以57.8kg/h的流量输送至卧式反应釜,另外一股聚酯低聚物以203.2kg/h的流量输送至动态混合器,两股聚酯低聚物的流量比为1:3.52;颜料蓝15:3浓度为40wt%、平均粒径为142nm的乙二醇基功能粉体浆料以15kg/h的流量从外循环装置的功能粉体浆料注射器注入,并与从卧式反应釜第一腔室采出的聚酯低聚物经高剪切混合器混合均匀后循环回流至卧式反应釜第一腔室,再依次经过卧式反应釜的第二腔室和第三腔室脱除过量乙二醇,得到功能粉体浆料与聚酯低聚物的混合物,卧式反应釜第一腔室温度为220℃、第二腔室温度为230℃、第三腔室温度为250℃,外循环装置采出的聚酯低聚物流量与送入卧式反应釜的聚酯低聚物总流量比例为1:1;当所述混合物的羟值达到226mgKOH/g,通过由输送泵和流量计组成的计量输送单元以68.7kg/h的流量连续稳定地从卧式反应釜第三腔室中采出,所述混合物中功能粉体的含量为8.7wt%、平均粒径为224nm;
来自酯化系统的另外一股聚酯低聚物与来自卧式反应釜第三腔室的混合物一起经动态混合器混合均匀得到功能粉体低聚物,其中动态混合器为高剪切泵。
S3.将步骤S2制得的功能聚酯低聚物进行预缩聚反应,得到功能聚酯预聚物;预缩聚反应系统由立式第一预缩聚反应釜和卧式第二预缩聚反应釜组成,其中第一预缩聚反应釜的反应物温度为270℃、第二预缩聚反应釜的反应物温度为275℃;当功能聚酯预聚物特性粘度达到0.35dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从第二预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应,得到功能聚酯;终缩聚系统由卧式终缩聚反应釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为280℃。
当功能聚酯特性粘度达到0.65dL/g,将功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得基体为聚对苯二甲酸乙二醇酯的原液着色蓝色聚酯纤维,其中,功能聚酯的压滤值FPFPV为0.023bar/g。该原液着色蓝色聚酯纤维的单丝纤度为0.77dtex、断裂强度为3.9cN/dtex、断裂伸长率为30%。
实施例5
本实施例中,采用如实施例2所述的生产系统进行功能聚酯产品的生产,具体的所采用的卧式反应釜具有以下结构:卧式反应釜釜体内设置2块隔板将反应釜内部空间分割成3个腔室,每个腔室内设置有折叶开启涡轮式搅拌器,隔板的高度为反应釜釜体高度的1/2,反应釜第一腔室设置由循环泵、功能粉体浆料注射器、大分子有机添加剂注射器、高剪切混合器和管道压力调节阀组成的外循环装置。
本实施例中功能聚酯的生产方法具体包括:
S1.将对苯二甲酸和乙二醇调配成的醇酸摩尔比为1.13的对苯二甲酸浆料。聚酯低聚物原料对苯二甲酸浆料以302kg/h的流量连续均匀的输送到由立式第一酯化釜和立式第二酯化釜组成的酯化反应系统中进行酯化反应,第一酯化釜反应温度为260℃,第二酯化釜反应温度265℃。浓度为2wt%的催化剂乙二醇锑溶液以5.4kg/h的流量连续均匀的注入到第二酯化釜中。当聚酯低聚物的酸值达到15mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以263kg/h的流量连续稳定地从第二酯化釜采出;
S2.将来自酯化系统的聚酯低聚物分流成两股,其中一股聚酯低聚物以75.5kg/h的流量输送至卧式反应釜,另外一股聚酯低聚物以187.5kg/h的流量输送至动态混合器,两股聚酯低聚物的流量比为1:2.48;将炭黑浓度为20wt%、平均粒径为174nm的乙二醇基功能粉体浆料以22.5kg/h的流量从外循环装置的功能粉体浆料注射器注入,并与从卧式反应釜第一腔室采出的聚酯低聚物经高剪切混合器混合均匀后循环回流至卧式反应釜第一腔室,再依次经过卧式反应釜的第二腔室和第三腔室脱除过量乙二醇,得到功能粉体浆料与聚酯低聚物的混合物,卧式反应釜第一腔室温度为220℃、第二腔室温度为230℃、第三腔室温度为250℃,外循环装置采出的聚酯低聚物流量与送入卧式反应釜的聚酯低聚物总流量比例为0.5:1;当所述混合物的羟值达到127mgKOH/g,通过由输送泵和流量计组成的计量输送单元以80.7kg/h的流量连续稳定地从卧式反应釜第三腔室中采出,所述混合物中功能粉体含量为5.6wt%、平均粒径为235nm;
来自酯化系统的另外一股聚酯低聚物与来自卧式反应釜第三腔室的混合物一起经动态混合器混合均匀得到功能粉体低聚物,其中动态混合器为高剪切泵;
S3.将步骤S2制得的功能聚酯低聚物进行预缩聚反应,得到功能聚酯预聚物。预缩聚反应系统由立式第一预缩聚反应釜和立式第二预缩聚反应釜组成,其中第一预缩聚反应釜的反应物温度为270℃、第二预缩聚反应釜的反应物温度为275℃;当功能聚酯预聚物特性粘度达到0.16dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从第二预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应;终缩聚系统由卧式终缩聚反应釜和卧式液相增粘釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为280℃、液相增粘反应釜的反应温度295℃。
当功能聚酯增粘物特性粘度达到1.00dL/g,将功能聚酯增粘熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得基体为聚对苯二甲酸乙二醇酯的原液着色黑色聚酯纤维,其中,功能聚酯的压滤值FPFPV为0.028bar/g;该原液着色黑色聚酯纤维的单丝纤度为2.86dtex、断裂强度为8.2cN/dtex、断裂伸长率为18%。
实施例6
本实施例中,采用如实施例2所述的生产系统进行功能聚酯产品的生产,具体的所采用的卧式反应釜具有以下结构:卧式反应釜釜体内设置3块隔板将反应釜内部空间分割成4个腔室,每个腔室内设置有推进式搅拌器,隔板的高度为反应釜釜体高度的1/2,反应釜第二腔室设置由循环泵、功能粉体浆料注射器、大分子有机添加剂注射器、高剪切混合器和管道压力调节阀组成的外循环装置。
本实施例中功能聚酯的生产方法具体包括:
S1.将对苯二甲酸和乙二醇调配成的醇酸摩尔比为1.13的对苯二甲酸浆料。聚酯低聚物原料对苯二甲酸浆料以295kg/h的流量连续均匀的输送到由立式第一酯化釜和立式第二酯化釜组成的酯化反应系统中进行酯化反应,第一酯化釜反应温度为260℃,第二酯化釜反应温度265℃。浓度为2wt%的催化剂乙二醇锑溶液以5.4kg/h的流量连续均匀的注入到第二酯化釜中。当聚酯低聚物的酸值达到15mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以257kg/h的流量连续稳定地从第二酯化釜采出;
S2.将来自酯化系统的聚酯低聚物分流成两股,其中一股聚酯低聚物以52.3kg/h的流量输送至卧式反应釜,另外一股聚酯低聚物以204.7kg/h的流量输送至动态混合器,两股聚酯低聚物的流量比为1:3.91;将消光剂二氧化钛浓度为30wt%、平均粒径为320nm的乙二醇基功能粉体浆料以33.3kg/h的流量从外循环装置的功能粉体浆料注射器注入,并与从卧式反应釜第二腔室采出的聚酯低聚物经高剪切混合器混合均匀后循环回流至卧式反应釜第二腔室,再依次经过卧式反应釜的第三腔室和第四腔室脱除过量乙二醇,得到功能粉体浆料与聚酯低聚物的混合物,卧式反应釜第一腔室温度为200℃、第二腔室温度为220℃、第三腔室温度为230℃、第四腔室温度为240℃,外循环装置采出的聚酯低聚物流量与送入卧式反应釜的聚酯低聚物总流量比例为1.5:1;当所述混合物的羟值达到214mgKOH/g,通过由输送泵和流量计组成的计量输送单元以66.7kg/h的流量连续稳定地从卧式反应釜第四腔室中采出,所述混合物中功能粉体含量为15wt%、平均粒径为408nm;
来自酯化系统的另外一股聚酯低聚物与来自卧式反应釜第四腔室的混合物一起经动态混合器混合均匀得到功能粉体低聚物,其中动态混合器为球窝式动态混合器。
S3.将步骤S2制得的功能聚酯低聚物进行预缩聚反应,得到功能聚酯预聚物;预缩聚反应系统由立式第一预缩聚反应釜和卧式第二预缩聚反应釜组成,其中第一预缩聚反应釜的反应物温度为270℃、第二预缩聚反应釜的反应物温度为275℃;当功能聚酯预聚物特性粘度达到0.35dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从第二预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应,得到功能聚酯;终缩聚系统由卧式终缩聚反应釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为280℃;
当功能聚酯特性粘度达到0.67dL/g,将功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得基体为聚对苯二甲酸乙二醇酯的全消光聚酯纤维,其中,功能聚酯的压滤值FPFPV为0.053bar/g。该全消光聚酯纤维的单丝纤度为1.54dtex、断裂强度为3.1cN/dtex、断裂伸长率为26%。
实施例7
本实施例中,采用如实施例2所述的生产系统进行功能聚酯产品的生产,具体的所采用的卧式反应釜具有以下结构:卧式反应釜釜体内设置2块隔板将反应釜内部空间分割成3个腔室,每个腔室内设置有折叶开启涡轮式搅拌器,隔板的高度为反应釜釜体高度的1/2,反应釜第一腔室设置由循环泵、功能粉体浆料注射器、大分子有机添加剂注射器、高剪切混合器和管道压力调节阀组成的外循环装置。
本实施例中功能聚酯的生产方法具体包括:
S1.聚酯低聚物原料由对苯二甲酸浆料与亲水共聚改性单体聚乙二醇浆料组成,其中对苯二甲酸浆料由对苯二甲酸与乙二醇以醇酸摩尔比1.15调配而成、亲水共聚改性单体聚乙二醇浆料由聚乙二醇在80℃熔融调配而成。酯化反应系统由立式第一酯化釜和立式第二酯化釜组成,对苯二甲酸浆料以278kg/h的流量连续均匀的输送至立式第一酯化釜、亲水共聚改性单体聚乙二醇浆料以12.5kg/h的流量连续均匀的注入到立式第二酯化釜、浓度为2wt%的催化剂乙二醇锑溶液以5.4kg/h的流量连续均匀的注入到立式第二酯化釜。第一酯化釜反应温度为255℃,第二酯化釜反应温度260℃。当聚酯低聚物的酸值达到25mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以256kg/h的流量连续稳定地从第二酯化釜采出;
S2.将来自酯化系统的聚酯低聚物分流成两股,其中一股聚酯低聚物以62.7kg/h的流量输送至卧式反应釜,另外一股聚酯低聚物以191.2kg/h的流量输送至动态混合器,两股聚酯低聚物的流量比为1:3.05;将炭黑浓度为20wt%、平均粒径为174nm的乙二醇基功能粉体浆料以25kg/h的流量从外循环装置的功能粉体浆料注射器注入,并与从卧式反应釜第一腔室采出的聚酯低聚物经高剪切混合器混合均匀后循环回流至卧式反应釜第一腔室,再依次经过卧式反应釜的第二腔室和第三腔室脱除过量乙二醇,得到功能粉体浆料与聚酯低聚物的混合物,卧式反应釜第一腔室温度为220℃、第二腔室温度为240℃、第三腔室温度为250℃,外循环装置采出的聚酯低聚物流量与送入卧式反应釜的聚酯低聚物总流量比例为1:1;当所述混合物的羟值达到228mgKOH/g,通过由输送泵和流量计组成的计量输送单元以71.4kg/h的流量连续稳定地从卧式反应釜第三腔室中采出,所述混合物中功能粉体含量为7wt%、平均粒径为257nm;
来自酯化系统的另外一股聚酯低聚物与来自卧式反应釜第三腔室的混合物一起经动态混合器混合均匀得到功能粉体低聚物,其中动态混合器为高剪切泵;
S3.将步骤S2制得的功能聚酯低聚物进行预缩聚反应,得到功能聚酯预聚物;预缩聚反应系统由立式预缩聚反应釜组成,其中预缩聚反应釜的反应物温度为270℃;当功能聚酯预聚物特性粘度达到0.30dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应;终缩聚系统由卧式终缩聚反应釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为275℃;
当功能聚酯增粘物特性粘度达到0.72dL/g,将功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得基体为亲水共聚酯的原液着色黑色亲水聚酯纤维,其中,功能聚酯的压滤值FPFPV为0.031bar/g。该原液着色黑色亲水聚酯纤维单丝纤度为1.54dtex、断裂强度为3.3cN/dtex、断裂伸长率为28%。
实施例8
本实施例中,采用如实施例2所述的生产系统进行功能聚酯产品的生产,具体的所采用的卧式反应釜具有以下结构:卧式反应釜釜体内设置1块隔板将反应釜内部空间分割成2个腔室,每个腔室内设置有折叶圆盘涡轮式搅拌器,隔板的高度为反应釜釜体高度的3/4,反应釜第一腔室设置由循环泵、功能粉体浆料注射器、大分子有机添加剂注射器、高剪切混合器和管道压力调节阀组成的外循环装置。
本实施例中功能聚酯的生产方法具体包括:
S1.聚酯低聚物原料浆由对苯二甲酸浆料与低熔点共聚改性单体间苯二甲酸浆料组成,其中对苯二甲酸浆料由对苯二甲酸与乙二醇以醇酸摩尔比1.12调配而成、低熔点共聚改性单体间苯二甲酸浆料由间苯二甲酸与乙二醇以醇酸摩尔比1.12调配而成。对苯二甲酸浆料以178kg/h的流量、低熔点共聚改性单体间苯二甲酸浆料以119kg/h的流量同时连续均匀的输送至由立式第一酯化釜和立式第二酯化釜组成的酯化反应系统的第一酯化釜中进行酯化反应,第一酯化釜反应温度为260℃,第二酯化釜反应温度265℃;浓度为2wt%的催化剂乙二醇锑溶液以5.4kg/h的流量连续均匀的注入到第二酯化釜中。当聚酯低聚物的酸值达到15mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以259kg/h的流量连续稳定地从第二酯化釜采出;
S2.将来自酯化系统的聚酯低聚物分流成两股,其中一股聚酯低聚物以45.4kg/h的流量输送至卧式反应釜,另外一股聚酯低聚物以213.6kg/h的流量输送至动态混合器,两股聚酯低聚物的流量比为1:4.70。将颜料红254浓度为60wt%、平均粒径为239nm的乙二醇基功能粉体浆料以12.5kg/h的流量从外循环装置的功能粉体浆料注射器注入,并与从卧式反应釜第一腔室采出的聚酯低聚物经高剪切混合器混合均匀后循环回流至卧式反应釜第一腔室,再经过卧式反应釜的第二腔室脱除过量乙二醇,得到功能粉体浆料与聚酯低聚物的混合物,卧式反应釜第一腔室温度为230℃、第二腔室温度为250℃,外循环装置采出的聚酯低聚物流量与送入卧式反应釜的聚酯低聚物总流量比例为1.5:1;当所述混合物的羟值达到108mgKOH/g,通过由输送泵和流量计组成的计量输送单元以53.4kg/h的流量连续稳定地从卧式反应釜第二腔室中采出,所述混合物中功能粉体的含量为14wt%、平均粒径为349nm;
来自酯化系统的另外一股聚酯低聚物与来自卧式反应釜第二腔室的混合物一起经动态混合器混合均匀得到功能粉体低聚物,其中动态混合器为动静齿圈式动态混合器;
S3.将步骤S2制得的功能聚酯低聚物进行预缩聚反应,得到功能聚酯预聚物;预缩聚反应系统由立式第一预缩聚反应釜和立式第二预缩聚反应釜组成,其中第一预缩聚反应釜的反应物温度为265℃、第二预缩聚反应釜的反应物温度为270℃;当功能聚酯预聚物特性粘度达到0.22dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从第二预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应;终缩聚系统由卧式终缩聚反应釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为275℃;
当功能聚酯特性粘度达到0.70dL/g,将功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得基体为低熔点共聚酯的原液着色红色低熔点聚酯纤维,其中,功能聚酯的压滤值FPFPV为0.117bar/g。该原液着色红色低熔点聚酯纤维单丝纤度为3.47dtex、断裂强度为2.6cN/dtex、断裂伸长率为64%。
实施例9
本实施例中,采用如实施例2所述的生产系统进行功能聚酯产品的生产,具体的所采用的卧式反应釜具有以下结构:卧式反应釜釜体内设置2块隔板将反应釜内部空间分割成3个腔室,每个腔室内设置有推进式搅拌器,隔板的高度为反应釜釜体高度的3/4,反应釜第一腔室设置由循环泵、功能粉体浆料注射器、大分子有机添加剂注射器、高剪切混合器和管道压力调节阀组成的外循环装置。
本实施例中功能聚酯的生产方法具体包括:
S1.将对苯二甲酸和丁二醇调配成的醇酸摩尔比为1.12的对苯二甲酸浆料。聚酯低聚物原料对苯二甲酸浆料以294kg/h的流量连续均匀的输送到由由立式酯化釜组成的酯化反应系统中进行酯化反应,酯化釜的反应温度为240℃。浓度为20wt%的催化剂钛酸四丁酯溶液以3.5kg/h的流量连续均匀的注入到立式酯化釜中。当聚酯低聚物的酸值达到13mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以259kg/h的流量连续稳定地从酯化釜采出;
S2.将来自酯化系统的聚酯低聚物分流成两股,其中一股聚酯低聚物以45.4kg/h的流量输送至卧式反应釜,另外一股聚酯低聚物以213.6kg/h的流量输送至动态混合器,两股聚酯低聚物的流量比为1:4.70。将导热剂氮化铝浓度为30wt%、平均粒径为50nm的丁二醇基功能粉体浆料以25kg/h的流量从外循环装置的功能粉体浆料注射器注入,并与从卧式反应釜第一腔室采出的聚酯低聚物经高剪切混合器混合均匀后循环回流至卧式反应釜第一腔室,再依次经过卧式反应釜的第二腔室和第三腔室脱除过量丁二醇,得到功能粉体浆料与聚酯低聚物的混合物,卧式反应釜第一腔室温度为210℃、第二腔室温度为230℃、第三腔室温度为240℃,外循环装置采出的聚酯低聚物流量与送入卧式反应釜的聚酯低聚物总流量比例为1.5:1;当所述混合物的羟值达到98mgKOH/g,通过由输送泵和流量计组成的计量输送单元以54.3kg/h的流量连续稳定地从卧式反应釜第三腔室中采出,所述混合物中功能粉体含量为13.8wt%、平均粒径为106nm;
来自酯化系统的另外一股聚酯低聚物与来自卧式反应釜第三腔室的混合物一起经动态混合器混合均匀得到功能粉体低聚物,其中动态混合器为高剪切泵;
S3.将步骤S2制得的功能聚酯低聚物进行预缩聚反应,得到功能聚酯预聚物;预缩聚反应系统由立式预缩聚反应釜组成,其中预缩聚反应釜的反应物温度为240℃;当功能聚酯预聚物特性粘度达到0.50dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应;终缩聚反应系统由卧式终缩聚反应釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为260℃;
当功能聚酯特性粘度达到1.20dL/g,将功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得基体为聚对苯二甲酸丁二醇酯的导热聚酯纤维,其中,功能聚酯的压滤值FPFPV为0.015bar/g;该导热纤维的单丝纤度为3.47dtex、断裂强度为3.2cN/dtex、断裂伸长率为34%。
实施例10
本实施例中,采用如实施例2所述的生产系统进行功能聚酯产品的生产,具体的所采用的卧式反应釜具有以下结构:卧式反应釜釜体内设置1块隔板将反应釜内部空间分割成2个腔室,每个腔室内设置有折叶圆盘涡轮式搅拌器,隔板的高度为反应釜釜体高度的3/4,反应釜第一腔室设置由循环泵、功能粉体浆料注射器、大分子有机添加剂注射器、高剪切混合器和管道压力调节阀组成的外循环装置。
本实施例中功能聚酯的生产方法具体包括:
S1.将对苯二甲酸和丙二醇调配成的醇酸摩尔比为1.4的对苯二甲酸浆料。聚酯低聚物原料对苯二甲酸浆料以327kg/h的流量连续均匀的输送到由立式第一酯化釜和卧式第二酯化釜组成的酯化反应系统中进行酯化反应,第一酯化釜反应温度为235℃,第二酯化釜反应温度240℃。浓度为10wt%的催化剂钛酸四异丙酯溶液以1.2kg/h的流量连续均匀的注入到第二酯化釜中。当聚酯低聚物的酸值达到10mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以285kg/h的流量连续稳定地从第二酯化釜采出;
S2.将来自酯化系统的聚酯低聚物分流成两股,其中一股聚酯低聚物以54.2kg/h的流量输送至卧式反应釜,另外一股聚酯低聚物以230.8kg/h的流量输送至动态混合器,两股聚酯低聚物的流量比为1:4.26。将荧光剂长余辉荧光粉(SrMgAl4O8:Eu2+Dy3+)浓度为11wt%、平均粒径为742nm的丙二醇基功能粉体浆料以30kg/h的流量从外循环装置的功能粉体浆料注射器注入,并与从卧式反应釜第一腔室采出的聚酯低聚物经高剪切混合器混合均匀后循环回流至卧式反应釜第一腔室,再经过卧式反应釜的第二腔室脱除过量丙二醇,得到功能粉体浆料与聚酯低聚物的混合物,卧式反应釜第一腔室温度为200℃、第二腔室温度为220℃,外循环装置采出的聚酯低聚物流量与送入卧式反应釜的聚酯低聚物总流量比例为1:1;当所述混合物的羟值达到350mgKOH/g,通过由输送泵和流量计组成的计量输送单元以67.3kg/h的流量连续稳定地从卧式反应釜的第二腔室中采出,所述混合物中功能粉体含量为5.0wt%、平均粒径为856nm;
来自酯化系统的另外一股聚酯低聚物与来自卧式反应釜第二腔室的混合物一起经动态混合器混合均匀得到功能粉体低聚物,其中动态混合器为高剪切泵;
S3.将步骤S2制得的功能聚酯低聚物进行预缩聚反应,得到功能聚酯预聚物;预缩聚反应系统由立式预缩聚反应釜组成,其中预缩聚反应釜的反应物温度为255℃;当预聚物特性粘度达到0.5dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应;终缩聚反应系统由卧式终缩聚反应釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为260℃;
当终聚物特性粘度达到0.95dL/g,将功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得基体为聚对苯二甲酸丙二醇酯的荧光聚酯纤维,其中功能聚酯的压滤值FPFPV为0.162bar/g。该荧光聚酯纤维的单丝纤度为3.47dtex、断裂强度为2.6cN/dtex、断裂伸长率为32%。
实施例11
本实施例中,采用如实施例2所述的生产系统进行功能聚酯产品的生产,具体的所采用的卧式反应釜具有以下结构:卧式反应釜釜体内设置2块隔板将反应釜内部空间分割成3个腔室,每个腔室内设置有折叶开启涡轮式搅拌器,隔板的高度为反应釜釜体高度的1/2,反应釜第一腔室设置由循环泵、功能粉体浆料注射器、大分子有机添加剂注射器、高剪切混合器和管道压力调节阀组成的外循环装置。
本实施例中功能聚酯的生产方法具体包括:
S1.将对苯二甲酸、乙二醇、催化剂乙二醇锑调配成的醇酸摩尔比为2.0的对苯二甲酸浆料,其中催化剂乙二醇锑的添加量为对苯二甲酸重量的500ppm。聚酯低聚物原料对苯二甲酸浆料以322kg/h的流量连续均匀的输送到由立式酯化釜组成的酯化反应系统中进行酯化反应,酯化釜反应温度为290℃。当聚酯低聚物的酸值达到40mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以260kg/h的流量连续稳定地从酯化釜采出;
S2.将来自酯化系统的聚酯低聚物分流成两股,其中一股聚酯低聚物以64.9kg/h的流量输送至卧式反应釜,另外一股聚酯低聚物以195.1kg/h的流量输送至动态混合器,两股聚酯低聚物的流量比为1:3.01;将远红外剂碳化锆浓度为20wt%、平均粒径为112nm的乙二醇基功能粉体浆料以33.75kg/h的流量从外循环装置的功能粉体浆料注射器注入,并与从卧式反应釜第一腔室采出的聚酯低聚物经高剪切混合器混合均匀后循环回流至卧式反应釜第一腔室,再依次经过卧式反应釜的第二腔室和第三腔室脱除过量乙二醇,得到功能粉体浆料与聚酯低聚物的混合物,卧式反应釜第一腔室温度为210℃、第二腔室温度为220℃、第三腔室温度为230℃,外循环装置采出的聚酯低聚物流量与送入卧式反应釜的聚酯低聚物总流量比例为1:1;当所述混合物的羟值达到288mgKOH/g,通过由输送泵和流量计组成的计量输送单元以80.6kg/h的流量连续稳定地从卧式反应釜的第三腔室中采出,所述混合物中功能粉体含量为8.4wt%、平均粒径为267nm;
来自酯化系统的另外一股聚酯低聚物与来自卧式反应釜第三腔室的混合物一起在动态混合器混合均匀得到功能粉体低聚物,其中动态混合器为高剪切泵;
S3.将步骤S2制得的功能聚酯低聚物进行预缩聚反应,得到功能聚酯预聚物;预缩聚反应系统由立式预缩聚反应釜组成,其中预缩聚反应釜的反应物温度为290℃;当预聚物特性粘度达到0.30dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应;终缩聚反应系统由卧式终缩聚反应釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为285℃;
当终聚物特性粘度达到0.50dL/g,将功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得基体为聚对苯二甲酸乙二醇酯的远红外聚酯纤维,其中功能聚酯的压滤值FPFPV为0.034bar/g;该远红外聚酯纤维的单丝纤度为1.54dtex、断裂强度为3.0cN/dtex、断裂伸长率为28%。
实施例12
本实施例中,采用如实施例2所述的生产系统进行功能聚酯产品的生产,具体的所采用的卧式反应釜具有以下结构:卧式反应釜釜体内设置2块隔板将反应釜内部空间分割成3个腔室,每个腔室内设置有折叶开启涡轮式搅拌器,隔板的高度为反应釜釜体高度的1/2,反应釜第一腔室设置由循环泵、功能粉体浆料注射器、大分子有机添加剂注射器、高剪切混合器和管道压力调节阀组成的外循环装置。
本实施例中功能聚酯的生产方法具体包括:
S1.将对苯二甲酸和乙二醇调配成的醇酸摩尔比为1.05的对苯二甲酸浆料。聚酯低聚物原料对苯二甲酸浆料以298kg/h的流量连续均匀的输送到由立式第一酯化釜和立式第二酯化釜组成的酯化反应系统中进行酯化反应,第一酯化釜反应温度为270℃,第二酯化釜反应温度280℃。浓度为2wt%的催化剂乙二醇锑溶液以5.4kg/h的流量连续均匀的注入到第二酯化釜中。当聚酯低聚物的酸值达到20mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以259kg/h的流量连续稳定地从第二酯化釜采出;
S2.将来自酯化系统的聚酯低聚物分流成两股,其中一股聚酯低聚物以49.7kg/h的流量输送至卧式反应釜,另外一股聚酯低聚物以209.3kg/h的流量输送至动态混合器,两股聚酯低聚物的流量比为1:4.21;将防紫外辐射剂氧化锌浓度为11wt%、平均粒径为340nm的乙二醇基功能粉体浆料以25kg/h的流量从外循环装置的功能粉体浆料注射器注入,并与从卧式反应釜第一腔室采出的聚酯低聚物经高剪切混合器混合均匀后循环回流至卧式反应釜第一腔室,再依次经过卧式反应釜的第二腔室和第三腔室脱除过量乙二醇,得到功能粉体浆料与聚酯低聚物的混合物,卧式反应釜第一腔室温度为220℃、第二腔室温度为230℃、第三腔室温度为240℃,外循环装置采出的聚酯低聚物流量与送入卧式反应釜的聚酯低聚物总流量比例为0.5:1;当所述混合物的羟值达到239mgKOH/g,通过由输送泵和流量计组成的计量输送单元以57.7kg/h的流量连续稳定地从卧式反应釜的第三腔室中采出,所述混合物中功能粉体含量为4.7wt%、平均粒径为397nm;
来自酯化系统的另外一股聚酯低聚物与来自卧式反应釜第三腔室的混合物一起经动态混合器混合均匀得到功能粉体低聚物,其中动态混合器为高剪切泵;
S3.将步骤S2制得的功能聚酯低聚物进行预缩聚反应,得到功能聚酯预聚物;预缩聚反应系统由立式第一预缩聚反应釜和卧式第二预缩聚反应釜组成,其中第一预缩聚反应釜的反应物温度为275℃、第二预缩聚反应釜的反应物温度为280℃;当预聚物特性粘度达到0.38dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从第二预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应;终缩聚反应系统由卧式终缩聚反应釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为285℃;
当终聚物特性粘度达到0.62dL/g,将功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得基体为聚对苯二甲酸乙二醇酯的防辐射聚酯纤维,其中功能聚酯的压滤值FPFPV为0.066bar/g;该防辐射聚酯纤维的单丝纤度为2.31dtex、断裂强度为3.4cN/dtex、断裂伸长率为28%。
实施例13
本实施例中,采用如实施例2所述的生产系统进行功能聚酯产品的生产,具体的所采用的卧式反应釜具有以下结构:卧式反应釜釜体内设置4块隔板将反应釜内部空间分割成5个腔室,每个腔室内设置有三角形往复回转式搅拌器,隔板的高度为反应釜釜体高度的1/2,反应釜第二腔室设置由循环泵、功能粉体浆料注射器、大分子有机添加剂注射器、高剪切混合器和管道压力调节阀组成的外循环装置。
本实施例中功能聚酯的生产方法具体包括:
S1.将对苯二甲酸和乙二醇调配成的醇酸摩尔比为1.05的对苯二甲酸浆料。聚酯低聚物原料对苯二甲酸浆料以286kg/h的流量连续均匀的输送到由立式第一酯化釜和立式第二酯化釜组成的酯化反应系统中进行酯化反应,第一酯化釜反应温度为270℃,第二酯化釜反应温度280℃。浓度为2wt%的催化剂乙二醇锑溶液以5.4kg/h的流量连续均匀的注入到第二酯化釜中。当聚酯低聚物的酸值达到25mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以248.7kg/h的流量连续稳定地从第二酯化釜采出;
S2.将来自酯化系统的聚酯低聚物分流成两股,其中一股聚酯低聚物以48.3kg/h的流量输送至卧式反应釜,另外一股聚酯低聚物以200.4kg/h的流量输送至动态混合器,两股聚酯低聚物的流量比为1:4.15。将导电剂氧化锡锑浓度为30wt%、平均粒径为68nm的乙二醇基功能粉体浆料以41.7kg/h的流量从外循环装置的功能粉体浆料注射器注入,并与从卧式反应釜第二腔室采出的聚酯低聚物经高剪切混合器混合均匀后循环回流至卧式反应釜第二腔室,再依次经过卧式反应釜的第三腔室、第四和第五腔室脱除过量乙二醇,得到功能粉体浆料与聚酯低聚物的混合物,卧式反应釜第一腔室温度为200℃、第二腔室温度为220℃、第三腔室温度为230℃、第四腔室温度为240℃、第五腔室温度为250℃,外循环装置采出的聚酯低聚物流量与送入卧式反应釜的聚酯低聚物总流量比例为2:1;当所述混合物的羟值达到141mgKOH/g,通过由输送泵和流量计组成的计量输送单元以62.6kg/h的流量连续稳定地从卧式反应釜第五腔室中采出,所述混合物中功能粉体含量为20wt%、平均粒径为194nm;
来自酯化系统的另外一股聚酯低聚物与来自卧式反应釜第五腔室的混合物一起经动态混合器混合均匀得到功能粉体低聚物,其中动态混合器为研磨机;
S3.将步骤S2制得的功能聚酯低聚物进行预缩聚反应,得到功能聚酯预聚物;预缩聚反应系统由立式第一预缩聚反应釜和卧式第二预缩聚反应釜组成,其中第一预缩聚反应釜的反应物温度为280℃、第二预缩聚反应釜的反应物温度为285℃;当功能聚酯预聚物特性粘度达到0.50dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从第二预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应;终缩聚反应系统由卧式终缩聚反应釜和卧式液相增粘釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为290℃、液相增粘釜的反应温度为300℃;
当功能聚酯特性粘度达到0.80dL/g,将功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得基体为聚对苯二甲酸乙二醇酯的抗静电聚酯纤维,其中,功能聚酯的压滤值FPFPV为0.017bar/g;该抗静电聚酯纤维的单丝纤度为3.47dtex、断裂强度为3.2cN/dtex、断裂伸长率为28%。
实施例14
本实施例中,采用如实施例2所述的生产系统进行功能聚酯产品的生产,具体的所采用的卧式反应釜具有以下结构:卧式反应釜釜体内设置1块隔板将反应釜内部空间分割成2个腔室,每个腔室内设置有折叶圆盘涡轮式搅拌器,隔板的高度为反应釜釜体高度的3/4,反应釜第一腔室设置由循环泵、功能粉体浆料注射器、大分子有机添加剂注射器、高剪切混合器和管道压力调节阀组成的外循环装置。
本实施例中功能聚酯的生产方法具体包括:
S1.将对苯二甲酸和丁二醇调配成的醇酸摩尔比为1.12的对苯二甲酸浆料。聚酯低聚物原料对苯二甲酸浆料以297kg/h的流量连续均匀的输送到由立式酯化釜组成的酯化反应系统中进行酯化反应,酯化釜的反应温度为240℃;浓度为20wt%的催化剂钛酸四丁酯溶液以3.5kg/h的流量连续均匀的注入到立式酯化釜中;当聚酯低聚物的酸值达到13mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以262kg/h的流量连续稳定地从酯化釜采出;
S2.将来自酯化系统的聚酯低聚物分流成两股,其中一股聚酯低聚物以61.5kg/h的流量输送至卧式反应釜,另外一股聚酯低聚物以200.5kg/h的流量输送至动态混合器,两股聚酯低聚物的流量比为1:3.26;将负离子发生剂电气石浓度为30wt%、平均粒径为254nm的丁二醇基功能粉体浆料以16.7kg/h的流量从外循环装置的功能粉体浆料注射器注入,并与从卧式反应釜第一腔室采出的聚酯低聚物经高剪切混合器混合均匀后循环回流至卧式反应釜第一腔室,再经过卧式反应釜的第二腔室脱除过量丁二醇,得到功能粉体浆料与聚酯低聚物的混合物,卧式反应釜第一腔室温度为230℃、第二腔室温度为240℃,外循环装置采出的聚酯低聚物流量与送入卧式反应釜的聚酯低聚物总流量比例为1:1;当所述混合物的羟值达到98mgKOH/g,通过由输送泵和流量计组成的计量输送单元以54.3kg/h的流量连续稳定地从卧式反应釜的第二腔室中采出,所述混合物中功能粉体含量为9.2wt%、平均粒径为368nm;
来自酯化系统的另外一股聚酯低聚物以200.5kg/h的流量输送至动态混合器入口管道与来自卧式反应釜第二腔室的混合物一起在动态混合器混合均匀得到功能粉体低聚物,其中动态混合器为高剪切泵;
S3.将步骤S2制得的功能聚酯低聚物进行预缩聚反应,得到功能聚酯预聚物;预缩聚反应系统由立式预缩聚反应釜组成,其中预缩聚反应釜的反应物温度为250℃;当功能聚酯预聚物特性粘度达到0.40dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应。终缩聚反应系统由卧式终缩聚反应釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为250℃;
当功能聚酯特性粘度达到1.00dL/g,将功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得基体为聚对苯二甲酸丁二醇酯的负离子聚酯纤维,其中,功能聚酯的压滤值FPFPV为0.074bar/g;该负离子纤维的单丝纤度为3.47dtex、断裂强度为2.8cN/dtex、断裂伸长率为31%。
实施例15
本实施例中,采用如实施例2所述的生产系统进行功能聚酯产品的生产,具体的所采用的卧式反应釜具有以下结构:卧式反应釜釜体内设置1块隔板将反应釜内部空间分割成2个腔室,每个腔室内设置有折叶开启涡轮式搅拌器,隔板的高度为反应釜釜体高度的3/4,反应釜第一腔室设置由循环泵、功能粉体浆料注射器、大分子有机添加剂注射器、高剪切混合器和管道压力调节阀组成的外循环装置。
本实施例中功能聚酯的生产方法具体包括:
S1.聚酯低聚物浆料原料浆由对苯二甲酸浆料与高收缩共聚改性单体新戊二醇浆料组成,其中对苯二甲酸浆料由对苯二甲酸与乙二醇以醇酸摩尔比1.05调配而成、高收缩共聚改性单体新戊二醇浆料由新戊二醇与乙二醇以重量比8:2调配而成;酯化系统由,对苯二甲酸浆料以292kg/h的流量、高收缩共聚改性单体新戊二醇浆料以13.2kg/h的流量同时连续均匀的输送至由立式第一酯化釜和立式第二酯化釜组成的酯化系统的第一酯化釜进行酯化反应;第一酯化釜反应温度为260℃,第二酯化釜反应温度265℃;浓度为2wt%的催化剂乙二醇锑溶液以5.4kg/h的流量连续均匀的注入到第二酯化釜;当聚酯低聚物的酸值达到15mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以266kg/h的流量连续稳定地从第二酯化釜采出;
S2.将来自酯化系统的聚酯低聚物分流成两股,其中一股聚酯低聚物以58.9kg/h的流量输送至卧式反应釜,另外一股聚酯低聚物以207.1kg/h的流量输送至动态混合器,两股聚酯低聚物的流量比为1:3.52;将颜料黄147浓度为40wt%、平均粒径为246nm的乙二醇基功能粉体浆料以15.2kg/h的流量从外循环装置的功能粉体浆料注射器注入,并与从卧式反应釜第一腔室采出的聚酯低聚物经高剪切混合器混合均匀后循环回流至卧式反应釜第一腔室,再经过卧式反应釜的第二腔室脱除过量乙二醇,得到功能粉体浆料与聚酯低聚物的混合物,卧式反应釜第一腔室温度为220℃、第二腔室温度为240℃,外循环装置采出的聚酯低聚物流量与送入卧式反应釜的聚酯低聚物总流量比例为1:1;当所述混合物的羟值达到158mgKOH/g,通过由输送泵和流量计组成的计量输送单元以67.6kg/h的流量连续稳定地从卧式反应釜的第二腔室中采出,所述混合物中功能粉体含量为9wt%、平均粒径为381nm;
来自酯化系统的另外一股聚酯低聚物与来自卧式反应釜第二腔室的混合物一起经动态混合器混合均匀得到功能粉体低聚物,其中动态混合器为高剪切泵;
S3.将步骤S2制得的功能聚酯低聚物进行预缩聚反应,得到功能聚酯预聚物;预缩聚反应系统由立式第一预缩聚反应釜和立式第二预缩聚反应釜组成,其中第一预缩聚反应釜的反应物温度为265℃、第二预缩聚反应釜的反应物温度为270℃;当功能聚酯预聚物特性粘度达到0.20dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从第二预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应;终缩聚系统由卧式终缩聚反应釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为275℃;
当功能聚酯特性粘度达到0.72dL/g,将功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得基体为高收缩共聚酯的原液着色黄色高收缩聚酯纤维,其中,功能聚酯的压滤值FPFPV为0.102bar/g;该原液着色黄色高收缩聚酯纤维单丝纤度为3.47dtex、断裂强度为2.9cN/dtex、断裂伸长率为34%。
实施例16
本实施例中,采用如实施例2所述的生产系统进行功能聚酯产品的生产,具体的所采用的卧式反应釜具有以下结构:卧式反应釜釜体内设置2块隔板将反应釜内部空间分割成3个腔室,每个腔室内设置有折叶圆盘涡轮式搅拌器,隔板的高度为反应釜釜体高度的1/2,反应釜第一腔室设置由循环泵、功能粉体浆料注射器、大分子有机添加剂注射器、高剪切混合器和管道压力调节阀组成的外循环装置。
本实施例中功能聚酯的生产方法具体包括:
S1.聚酯低聚物浆料聚酯低聚物的原料浆包括对苯二甲酸浆料与阳离子染料可染共聚改性单体间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠浆料组成,其中对苯二甲酸浆料由对苯二甲酸与乙二醇以醇酸摩尔比1.15调配而成、阳离子染料可染共聚改性单体间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠浆料由间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠与乙二醇以重量比4:6调配而成;酯化反应系统由立式第一酯化釜和卧式三分室结构第二酯化釜组成,对苯二甲酸浆料以293kg/h的流量连续均匀的输送至立式第一酯化釜、阳离子染料可染共聚改性单体间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠浆料以14.5kg/h的流量连续均匀的注入卧式第二酯化釜的第二室、浓度为2wt%的催化剂乙二醇锑溶液以5.4kg/h的流量连续均匀的注入到卧式第二酯化釜的第三室;第一酯化釜反应温度为260℃,卧式第二酯化釜第一室反应温度为230℃、第二室反应温度为220℃、第三室反应温度为240℃;当聚酯低聚物的酸值达到10mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以290kg/h的流量连续稳定地从第二酯化釜采出;
S2.将来自酯化系统的聚酯低聚物分流成两股,其中一股聚酯低聚物以50.9kg/h的流量输送至卧式反应釜,另外一股聚酯低聚物以239.1kg/h的流量输送至动态混合器,两股聚酯低聚物的流量比为1:4.70;将抗菌剂氧化亚铜浓度为13wt%、平均粒径为84m的乙二醇基功能粉体浆料以25kg/h的流量从外循环装置的功能粉体浆料注射器注入,并与从卧式反应釜第一腔室采出的聚酯低聚物经高剪切混合器混合均匀后循环回流至卧式反应釜第一腔室,再依次经过卧式反应釜的第二腔室和第三腔室脱除过量乙二醇,得到功能粉体浆料与聚酯低聚物的混合物,卧式反应釜第一腔室温度为220℃、第二腔室温度为230℃、第三腔室温度为250℃,外循环装置采出的聚酯低聚物流量与送入卧式反应釜的聚酯低聚物总流量比例为0.8:1;当所述混合物的羟值达到226mgKOH/g,通过由输送泵和流量计组成的计量输送单元以57.7kg/h的流量连续稳定地从卧式反应釜第三腔室中采出,所述混合物中功能粉体含量为5.6wt%、平均粒径为206nm;
来自酯化系统的另外一股聚酯低聚物与来自卧式反应釜第三腔室的混合物一起经动态混合器混合均匀得到功能粉体低聚物,其中动态混合器为高剪切泵;
S3.将步骤S2制得的功能聚酯低聚物进行预缩聚反应,得到功能聚酯预聚物;预缩聚反应系统由立式第一预缩聚反应釜和立式第二预缩聚反应釜组成,其中第一预缩聚反应釜的反应物温度为270℃、第二预缩聚反应釜的反应物温度为275℃;当功能聚酯预聚物特性粘度达到0.10dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从第二预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应。终缩聚系统由卧式终缩聚反应釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为280℃;
当功能聚酯特性粘度达到0.58dL/g,将功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得基体为阳离子染料可染共聚酯的抗菌阳离子染料可染聚酯纤维,其中,功能聚酯的压滤值FPFPV为0.012bar/g;该抗菌阳离子染料可染聚酯纤维单丝纤度为1.16dtex、断裂强度为3.4cN/dtex、断裂伸长率为28%。
实施例17
本实施例中,采用如实施例2所述的生产系统进行功能聚酯产品的生产,具体的所采用的卧式反应釜具有以下结构:卧式反应釜釜体内设置2块隔板将反应釜内部空间分割成3个腔室,每个腔室内设置有折叶开启涡轮式搅拌器,隔板的高度为反应釜釜体高度的1/2,反应釜第一腔室设置由循环泵、功能粉体浆料注射器、大分子有机添加剂注射器、高剪切混合器和管道压力调节阀组成的外循环装置。
本实施例中功能聚酯的生产方法具体包括:
S1.聚酯低聚物原料浆由对苯二甲酸浆料与分散染料常压可染共聚改性单体己二酸二乙二醇酯浆料组成,其中对苯二甲酸浆料由对苯二甲酸与乙二醇以醇酸摩尔比1.08调配而成、分散染料常压可染共聚改性单体己二酸二乙二醇酯浆料由己二酸二乙二醇酯与乙二醇以重量比6:4调配而成;酯化反应系统由立式第一酯化釜和卧式三分室结构第二酯化釜组成,对苯二甲酸浆料以275kg/h的流量连续均匀的输送至立式第一酯化釜、分散染料常压可染共聚改性单体己二酸二乙二醇酯浆料以42kg/h的流量连续均匀的注入卧式卧式第二酯化釜的第二室、浓度为2wt%的催化剂乙二醇锑溶液以5.4kg/h的流量连续均匀的注入到卧式第二酯化釜的第三室;第一酯化釜反应温度为260℃,卧式第二酯化釜第一室反应温度为250℃、第二室反应温度为230℃、第三室反应温度为250℃;当聚酯低聚物的酸值达到15mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以281kg/h的流量连续稳定地从第二酯化釜采出;
S2.将来自酯化系统的聚酯低聚物分流成两股,其中一股聚酯低聚物以60.5kg/h的流量输送至卧式反应釜,另外一股聚酯低聚物以220.5kg/h的流量输送至动态混合器,两股聚酯低聚物的流量比为1:3.64;将气凝胶浓度为10wt%、平均粒径为382nm的乙二醇基功能粉体浆料以37.5kg/h的流量从外循环装置的功能粉体浆料注射器注入,并与从卧式反应釜第一腔室采出的聚酯低聚物经高剪切混合器混合均匀后循环回流至卧式反应釜第一腔室,再依次经过卧式反应釜的第二腔室和第三腔室脱除过量乙二醇,得到功能粉体浆料与聚酯低聚物的混合物,卧式反应釜第一腔室温度为210℃、第二腔室温度为230℃、第三腔室温度为240℃,外循环装置采出的聚酯低聚物流量与送入卧式反应釜的聚酯低聚物总流量比例为1:1;当所述混合物的羟值达到165mgKOH/g,通过由输送泵和流量计组成的计量输送单元以62.5kg/h的流量连续稳定地从卧式反应釜第三腔室中采出,所述混合物中功能粉体含量为6wt%、平均粒径为506nm;
来自酯化系统的另外一股聚酯低聚物与来自卧式反应釜第三腔室的混合物一起经动态混合器混合均匀得到功能粉体低聚物,其中动态混合器为高剪切泵;
S3.将步骤S2制得的功能聚酯低聚物进行预缩聚反应,得到功能聚酯预聚物;预缩聚反应系统由立式第一预缩聚反应釜和立式第二预缩聚反应釜组成,其中第一预缩聚反应釜的反应物温度为270℃、第二预缩聚反应釜的反应物温度为275℃;当功能聚酯预聚物特性粘度达到0.19dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从第二预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应。终缩聚系统由卧式终缩聚反应釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为280℃;
当功能聚酯特性粘度达到0.68dL/g,将功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得基体为分散染料常压可染共聚酯的防紫外辐射分散染料常压可染聚酯纤维,其中,功能聚酯的压滤值FPFPV为0.138bar/g;该防紫外辐射分散染料常压可染聚酯纤维单丝纤度为3.47dtex、断裂强度为3.3cN/dtex、断裂伸长率为29%。
实施例18
本实施例中,采用如实施例2所述的生产系统进行功能聚酯产品的生产,具体的所采用的卧式反应釜具有以下结构:卧式反应釜釜体内设置1块隔板将反应釜内部空间分割成2个腔室,每个腔室内设置有折叶开启涡轮式搅拌器,隔板的高度为反应釜釜体高度的3/4,反应釜第一腔室设置由循环泵、功能粉体浆料注射器、大分子有机添加剂注射器、高剪切混合器和管道压力调节阀组成的外循环装置。
本实施例中功能聚酯的生产方法具体包括:
S1.聚酯低聚物原料浆由对苯二甲酸浆料与仿棉共聚改性单体聚酰胺浆料组成,其中对苯二甲酸浆料由对苯二甲酸与乙二醇以醇酸摩尔比1.12调配而成、仿棉共聚改性单体聚酰胺浆料由聚酰胺在230℃熔融调配而成;酯化反应系统由立式第一酯化釜、立式第二酯化釜组成,对苯二甲酸浆料以270kg/h的流量连续均匀的输送至立式第一酯化釜、仿棉共聚改性单体聚酰胺浆料以25kg/h的流量连续均匀的注入到立式第二酯化釜、浓度为2wt%的催化剂乙二醇锑溶液以5.4kg/h的流量连续均匀的注入到立式第二酯化釜;第一酯化釜反应温度为260℃、第二酯化釜反应温度265℃;当聚酯低聚物的酸值达到15mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以260kg/h的流量连续稳定地从第二酯化釜采出;
S2.将来自酯化系统的聚酯低聚物分流成两股,其中一股聚酯低聚物以47.8kg/h的流量输送至卧式反应釜,另外一股聚酯低聚物以212kg/h的流量输送至动态混合器,两股聚酯低聚物的流量比为1:4.44;将抗菌剂掺铜氧化锌浓度为30wt%、平均粒径为99nm的乙二醇基功能粉体浆料以16.7kg/h的流量从外循环装置的功能粉体浆料注射器注入,并与从卧式反应釜第一腔室采出的聚酯低聚物经高剪切混合器混合均匀后循环回流至卧式反应釜第一腔室,再经过卧式反应釜的第二腔室脱除过量乙二醇,得到功能粉体浆料与聚酯低聚物的混合物,卧式反应釜第一腔室温度为220℃、第二腔室温度为230℃,外循环装置采出的聚酯低聚物流量与送入卧式反应釜的聚酯低聚物总流量比例为1:1;当所述混合物的羟值达到226mgKOH/g,通过由输送泵和流量计组成的计量输送单元以57.3kg/h的流量连续稳定地从卧式反应釜第二腔室中采出,所述混合物中功能粉体含量为8.7wt%、平均粒径为258nm;
来自酯化系统的另外一股聚酯低聚物与来自卧式反应釜第二腔室的混合物一起经动态混合器混合均匀得到功能粉体低聚物,其中动态混合器为高剪切泵;
S3.将步骤S2制得的功能聚酯低聚物进行预缩聚反应,得到功能聚酯预聚物;预缩聚反应系统由立式第一预缩聚反应釜和立式第二预缩聚反应釜组成,其中第一预缩聚反应釜的反应物温度为260℃、第二预缩聚反应釜的反应物温度为265℃;当功能聚酯预聚物特性粘度达到0.20dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从第二预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应;终缩聚系统由卧式终缩聚反应釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为270℃。
当功能聚酯特性粘度达到0.70dL/g,将功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得基体为仿棉共聚酯的抗菌仿棉聚酯纤维,其中,功能聚酯的压滤值FPFPV为0.036bar/g;该抗菌仿棉聚酯纤维单丝纤度为1.16dtex、断裂强度为3.2cN/dtex、断裂伸长率为27%。
实施例19
本实施例中,采用如实施例2所述的生产系统进行功能聚酯产品的生产,具体的所采用的卧式反应釜具有以下结构:卧式反应釜釜体内设置1块隔板将反应釜内部空间分割成2个腔室,每个腔室内设置有折叶开启涡轮式搅拌器,隔板的高度为反应釜釜体高度的3/4,反应釜第一腔室设置由循环泵、功能粉体浆料注射器、大分子有机添加剂注射器、高剪切混合器和管道压力调节阀组成的外循环装置。
本实施例中功能聚酯的生产方法具体包括:
S1.聚酯低聚物原料由聚酯瓶片废料和醇解乙二醇组成。酯化反应系统由平行设置有两个搅拌桨相互啮合的搅拌器的卧式酯化醇解反应釜组成,聚酯瓶片废料和醇解乙二醇分别以249kg/h和24kg/h连续均匀的输送至酯化醇解反应釜中;酯化醇解反应釜的反应温度为270℃;当聚酯废料醇解物的羟值达到160mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以273kg/h的流量连续稳定地从酯化醇解反应釜中采出;
S2.将来自酯化系统的聚酯低聚物分流成两股,其中一股聚酯低聚物以44.4kg/h的流量输送至卧式反应釜,另外一股聚酯低聚物以228.6kg/h的流量输送至动态混合器,两股聚酯低聚物的流量比为1:5.15。将抗菌剂石墨烯浓度为20wt%、平均粒径为1000nm的乙二醇基功能粉体浆料以12.5kg/h的流量从外循环装置的功能粉体浆料注射器注入,并与从卧式反应釜第一腔室采出的聚酯低聚物经高剪切混合器混合均匀后循环回流至卧式反应釜第一腔室,再经过卧式反应釜的第二腔室脱除过量乙二醇,得到功能粉体浆料与聚酯低聚物的混合物,卧式反应釜第一腔室温度为210℃、第二腔室温度为230℃,外循环装置采出的聚酯低聚物流量与送入卧式反应釜的聚酯低聚物总流量比例为0.3:1;当所述混合物的羟值达到350mgKOH/g,通过由输送泵和流量计组成的计量输送单元以50kg/h的流量连续稳定地从卧式反应釜第二腔室中采出,所述混合物中功能粉体含量为5.0wt%、平均粒径为1000nm;
来自酯化系统的另外一股聚酯低聚物与来自卧式反应釜第二腔室的混合物一起经动态混合器混合均匀得到功能粉体低聚物,其中动态混合器为研磨机;
S3.将步骤S2制得的功能聚酯低聚物进行预缩聚反应,得到功能聚酯预聚物;预缩聚反应系统由立式预缩聚反应釜组成,其中预缩聚反应釜的反应物温度为270℃;当功能聚酯预聚物特性粘度达到0.22dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应;终缩聚系统由卧式终缩聚反应釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为275℃;
当功能聚酯特性粘度达到0.67dL/g,将功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得抗菌再生聚酯纤维,其中,功能聚酯的压滤值FPFPV为0.2bar/g;该抗菌再生聚酯纤维的单丝纤度为3.47dtex、断裂强度为3.2cN/dtex、断裂伸长率为26%。
实施例20
本实施例中,采用如实施例2所述的生产系统进行功能聚酯产品的生产,具体的所采用的卧式反应釜具有以下结构:卧式反应釜釜体内设置2块隔板将反应釜内部空间分割成3个腔室,每个腔室内设置有折叶开启涡轮式搅拌器,隔板的高度为反应釜釜体高度的1/2,反应釜第一腔室设置由循环泵、功能粉体浆料注射器、大分子有机添加剂注射器、高剪切混合器和管道压力调节阀组成的外循环装置。
本实施例中功能聚酯的生产方法具体包括:
S1.聚酯低聚物原料由对苯二甲酸浆料与阻燃共聚改性单体2-羧乙基苯基次磷酸二乙二醇酯浆料组成,其中对苯二甲酸浆料由对苯二甲酸与乙二醇以醇酸摩尔比1.12调配而成、阻燃共聚改性单体2-羧乙基苯基次磷酸二乙二醇酯浆料由2-羧乙基苯基次磷酸二乙二醇酯与乙二醇以重量比4:6调配而成;酯化反应系统由立式第一酯化釜和立式第二酯化釜组成,对苯二甲酸浆料以284kg/h的流量连续均匀的输送至酯化系统的立式第一酯化釜、阻燃共聚改性单体2-羧乙基苯基次磷酸二乙二醇酯浆料以37.5kg/h的流量连续均匀的注入到立式第二酯化釜、浓度为2wt%的催化剂乙二醇锑溶液以5.4kg/h的流量连续均匀的注入到立式第二酯化釜;第一酯化釜反应温度为260℃,第二酯化釜反应温度270℃;当聚酯低聚物的酸值达到10mgKOH/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以284kg/h的流量连续稳定地从第二酯化釜采出;
S2.将来自酯化系统的聚酯低聚物分流成两股,其中一股聚酯低聚物以87.5kg/h的流量输送至卧式反应釜,另外一股聚酯低聚物以196.5kg/h的流量输送至动态混合器,两股聚酯低聚物的流量比为1:2.25;将远红外剂碳化钛浓度为22wt%、平均粒径为135nm的乙二醇基功能粉体浆料以18.75kg/h的流量从外循环装置的功能粉体浆料注射器注入,并与从卧式反应釜第一腔室采出的聚酯低聚物经高剪切混合器混合均匀后循环回流至卧式反应釜第一腔室,再依次经过卧式反应釜的第二腔室和第三腔室脱除过量乙二醇,得到功能粉体浆料与聚酯低聚物的混合物,卧式反应釜第一腔室温度为220℃、第二腔室温度为230℃、第三腔室温度为240℃,外循环装置采出的聚酯低聚物流量与送入卧式反应釜的聚酯低聚物总流量比例为0.5:1;当所述混合物的羟值达到167mgKOH/g,通过由输送泵和流量计组成的计量输送单元以82.7kg/h的流量连续稳定地从卧式反应釜第三腔室中采出,所述混合物中功能粉体含量为5.0wt%、平均粒径为264nm;
来自酯化系统的另外一股聚酯低聚物以196.5kg/h的流量输送至动态混合器入口管道与来自卧式反应釜第三腔室的混合物一起在动态混合器混合均匀得到功能粉体低聚物,其中动态混合器为行星齿轮动态混合器;
S3.将步骤S2制得的功能聚酯低聚物进行预缩聚反应,得到功能聚酯预聚物;预缩聚反应系统由立式预缩聚反应釜组成,其中预缩聚反应釜的反应物温度为270℃;当功能聚酯预聚物特性粘度达到0.18dL/g,通过预聚物泵连续稳定地从预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应;终缩聚系统由卧式终缩聚反应釜和卧式液相增粘釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为275℃、液相增粘反应釜温度为285;
当功能聚酯增粘物特性粘度达到0.78dL/g,将功能聚酯增粘熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得基体为阻燃共聚酯的远红外阻燃聚酯纤维,其中,功能聚酯的压滤值FPFPV为0.041bar/g;该远红外阻燃聚酯纤维单丝纤度为1.54dtex、断裂强度为3.8cN/dtex、断裂伸长率为32%。
对比例1
本对比例中,采用常规的技术方法,将特性粘度为0.67dL/g的聚酯熔体通过熔体出料泵以225kg/h的流量连续稳定地从终缩聚反应釜采出经熔体管道输送至动态混合器。炭黑浓度为30wt%功能母粒熔体通过单螺杆挤出机以25kg/h的流量注入动态混合器。聚酯熔体与功能母粒熔体经动态混合器均匀混合得到的功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得原液着色黑色聚酯纤维,其中功能聚酯的压滤值FPFPV为0.363bar/g。
该原液着色黑色聚酯纤维的单丝纤度为0.58dtex、断裂强度为2.2cN/dtex、断裂伸长率为17%。
对比例2
本对比例是在实施例13的基础上,将步骤S2中外循环装置采出的聚酯低聚物流量与送入卧式反应釜的聚酯低聚物总流量比例调整为2.2:1,该对比例的其他实施方式同实施例13。
对比例3
本对比例是在实施例19的基础上,将步骤S2中外循环装置采出的聚酯低聚物流量与送入卧式反应釜的聚酯低聚物总流量比例调整为0.2:1,该对比例的其他实施方式同实施例19。
对比例4
本对比例是在实施例19的基础上,将步骤S2中送入卧式反应釜与输送至动态混合器的物料流量比例调整为5.3:1,该对比例的其他实施方式同实施例19。
对比例5
本对比例是在实施例20的基础上,将步骤S2中送入卧式反应釜与输送至动态混合器的物料流量比例调整为2.0:1,同时将步骤S2中外循环装置采出的聚酯低聚物流量与送入卧式反应釜的聚酯低聚物总流量比例调整为0.3:1,该对比例的其他实施方式同实施例20。
实验例1
将如上实施例3~20以及对比例1~5所制备的功能聚酯及功能纤维产品进行相关性能测试。
测试的相关性能如下:功能粉体与聚酯低聚物混合物中功能粉体平均粒径(μm),测试方法:先将功能粉体与聚酯低聚物混合物溶解于良溶剂六氟异丙醇中,然后再采用动态光散射粒度仪测试功能粉体粒径。功能粉体与聚酯低聚物混合物的羟值(mgKOH/g),测试方法:参照HG/T 2709-95。功能聚酯特性粘度(dL/g),测试方法:参照GB/T 14190-2008。功能聚酯压滤值FPFPV(bar/g),定义为每克功能粉体压力的增加,测试方法:由长径比为Φ25mm×25D的单螺杆挤出机、容积为1.2cc的熔体计量泵、熔体压力传感器和滤网面积S为3.8cm2的60-100-1400-100-20目四层组合滤网依次连接组成压滤性能测试仪;压滤性能测试工艺条件:熔体温度为295℃、熔体计量泵泵前压力设定值为6.5MPa、熔体计量泵计量流量为38g/min;先将500g聚酯聚对苯二甲酸乙二醇酯从压滤性能测试仪中挤出,记录平衡压力为初始压力Ps,然后将4000g功能聚酯从压滤性能测试仪中挤出,再将500g聚酯聚对苯二甲酸乙二醇酯从压滤性能测试仪中挤出,记录平衡压力为终止压力Pt,最后按照公式:FPFPV=(Pt-Ps)/mc计算得出压滤值FPFPV,其中公式中:FPFPV为压滤值,单位为bar/g;Ps为初始压力,单位为bar;Pt为终止压力,单位为bar;mc为测试样品中功能粉体的质量,单位为g。功能聚酯纤维线密度(dtex),测试方法:参照GB/T 14343-2008;功能聚酯纤维断裂强度(cN/dtex),测试方法:参照GB/T14344-2008;功能聚酯纤维断裂伸长(%),测试方法:参照GB/T 14344-2008。以上各性能的测试结果见表1和表2。
表1
表2
由表1和表2的数据可知,采用本发明的功能聚酯生产方法所制备的功能聚酯生产方法所制备的功能聚酯的压滤值FPFPV均不高于0.2bar/g,而且相比于母粒法制备的功能聚酯具有更低的压滤值,采用本发明的功能聚酯生产方法所制备的功能聚酯具有更高的功能粉体分散均匀度。
本发明实施例3和对比例1制备功能聚酯所采用炭黑的添加量均相同,但是,实施例1中炭黑以连续制备的功能粉体与聚酯低聚物混合物的形式加入到聚酯低聚物中再经过缩聚反应得到功能聚酯,而对比例1中炭黑以母粒的形式加入到终缩聚反应制备得到的聚酯熔体中得到功能聚酯。对比例1的方法在制备功能聚酯时中,功能粉体在高粘聚酯熔体中难以高度均匀分散,制备得到的功能聚酯熔体的纺丝性能较差。
功能粉体浆料中功能粉体在二元醇载体中实现了超细化分散。将功能粉体浆料注入卧式反应釜的外循环装置,通过外循环装置的高剪切混合器可实现功能粉体在低粘度聚酯低聚物中的快速分散,循环至卧式反应釜腔室后通过调节反应温度可蒸发脱除作为浆料载体进入反应釜中的过量二元醇,制备得到功能粉体分散粒径小的功能粉体与聚酯低聚物混合物。将炭黑以功能粉体与聚酯低聚物混合物的形式注入聚酯主生产系统可实现炭黑在聚酯基体中的高度均匀分散,有效减少功能聚酯制备过程中炭黑粒子的团聚。
实施例3中功能聚酯的压滤值FPFPV为0.031bar/g、对比例1中功能聚酯的压滤值FPFPV为0.0363bar/g,于实施例3中炭黑的分散得更加均匀、功能聚酯的压滤值更低,从而使得制备的功能聚酯纤维的结构更加均一、力学性能更加优异,比如,采用相同的炭黑添加量制备相同线密度的功能聚酯纤维,实施例3制备的功能聚酯纤维的断裂强度为3.2cN/dtex,而对比例1制备的功能聚酯纤维的断裂强度仅为2.2cN/dtex。
进一步的,对比例2和3是在本发明所公开外循环装置采出的聚酯低聚物流量与送入卧式反应釜的聚酯低聚物总流量比例的基础上进行调节得到的,对比例2提高了外循环装置采出的聚酯低聚物流量占比时,由于经过外循环装置的聚酯低聚物包含一定含量的有机纳米粉体,其流量增加导致功能粉体与聚酯低聚物混合物中功能粉体的平均粒径上涨幅度较大,相比于实施例13,其压滤值FPFPV呈数量级增长;对比例3则相应降低了外循环装置采出的聚酯低聚物流量占比,但根据实验结果,其相比实施例19所得到的压滤值相同且并无显著的下降趋势。而对比例4和5是在本发明所公开送入卧式反应釜与输送至动态混合器的物料流量比例的基础上进行调节得到的,对比例4提高了送入卧式反应釜的物料流量,使得含有功能粉体的物料流量过量增加,导致功能聚酯的压滤值FPFPV相比实施例19增幅过大,而当对比例5降低送入卧式反应釜的物料流量时,虽然同时降低了外循环装置采出的聚酯低聚物流量与送入卧式反应釜的聚酯低聚物总流量比例,但根据实验结果可发现功能粉体与聚酯低聚物混合物中功能粉体的平均粒径变化与压滤值变化并不明显。由此可见,本发明所提供的制备方法在酯化过程中采用具有外循环装置的卧式反应釜可以在精确地控制功能粉体加入的同时控制反应以平稳的状态运行,使得后续功能聚酯纤维产物的性能稳定性进一步提高。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,虽然本发明已以较佳实施例揭露如上,然而并非用以限定本发明,任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明方案的范围内。
Claims (10)
1.一种卧式反应釜,其内部设有将釜内空间分隔为若干腔室的隔板,所述隔板设有供物料流通的通孔,且隔板上部与釜体内壁之间留有空隙,其特征在于,反应釜两端的下部设有物料进口和物料出口,其中至少一个腔室设有外循环装置,外循环装置将对应腔室内的物料引流至釜外进行辅料的添加,之后将完成混合的物料和辅料回流至对应腔室。
2.根据权利要求1所述的卧式反应釜,其特征在于,外循环装置在物料流动方向上依次设有循环泵,注射器,混合器和压力调节阀;外循环装置通过所述循环泵将对应腔室内的物料采出,经注射器添加辅料送入混合器完成混合后,物料和辅料的混合物经压力调节阀回流至对应腔室。
3.根据权利要求2所述的卧式反应釜,其特征在于,所述注射器包括依次设置的功能粉体浆料注射器和大分子有机添加剂注射器;外循环装置相连的物料采出口和回流口均设于对应腔室中不高于釜体高度50%的位置;
优选的,所述外循环装置设于第一腔室,在第一腔室靠近物料进口的底部设有与外循环装置相连的采出口,在靠近隔板的底部设有与外循环装置相连的回流口。
4.根据权利要求1所述的卧式反应釜,其特征在于,反应釜顶部对应每个腔室设有至少两根可伸缩的注射分配器,且其中一根注射分配器进行加料作业时,至少有另一根注射分配器处于待机状态。
5.根据权利要求1所述的卧式反应釜,其特征在于,反应釜对应每个腔室独立设有夹套和换热盘管,每个腔室对应的夹套与换热盘管相互连通并共用热媒;所述换热盘管自反应釜底部伸入腔室设置。
6.根据权利要求5所述的卧式反应釜,其特征在于,反应釜顶部向下延伸设有对应腔室的搅拌器,所述搅拌器的主体靠近换热盘管设置。
7.根据权利要求1~6任意一项所述的卧式反应釜,其特征在于,反应釜内沿物料流动方向设有1~4块隔板,将反应釜的内部空间分割成2~5个腔室,所述隔板的高度为反应釜高度的50~75%,隔板上设有供反应物料单向流动的止回导流孔,所述止回导流孔靠近隔板底部设置。
8.根据权利要求7所述的卧式反应釜,其特征在于,反应釜内顶部还设有气相出口,所述气相出口经气相压力调节阀与蒸汽分离冷凝器相连。
9.一种功能聚酯生产系统,包括依次设置的酯化系统、预缩聚系统和终缩聚系统,其特征在于,还包括设于酯化系统和预缩聚系统之间的如权利要求1~8任意一项所述卧式反应釜和动态混合器;由酯化系统提供的物料一部分直接送入动态混合器,另一部分经所述卧式反应釜添加功能粉体浆料后送入动态混合器。
10.一种应用权利要求9所述生产系统的功能聚酯生产方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1.在酯化系统中制得聚酯低聚物;
S2.将步骤S1制得的聚酯低聚物中的一部分送入所述卧式反应釜进行功能粉体浆料的添加和过量二元醇的脱除,继而将得到的混合物送入动态混合器;另一部分的聚酯低聚物直接送入动态混合器与所述混合物继续混合,得到功能聚酯低聚物;
S3.将步骤S2制得的功能聚酯低聚物进行预缩聚反应得到功能聚酯预聚物,功能聚酯预聚物再经终缩聚反应,制得功能聚酯。
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