CN112844249B - 催化酯化制备乳酸乙酯工艺 - Google Patents
催化酯化制备乳酸乙酯工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112844249B CN112844249B CN202011572715.6A CN202011572715A CN112844249B CN 112844249 B CN112844249 B CN 112844249B CN 202011572715 A CN202011572715 A CN 202011572715A CN 112844249 B CN112844249 B CN 112844249B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- box
- mixing
- pipe
- ethanol
- pipeline
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/08—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with moving particles
- B01J8/10—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with moving particles moved by stirrers or by rotary drums or rotary receptacles or endless belts
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/0006—Controlling or regulating processes
- B01J19/0013—Controlling the temperature of the process
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/0046—Sequential or parallel reactions, e.g. for the synthesis of polypeptides or polynucleotides; Apparatus and devices for combinatorial chemistry or for making molecular arrays
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/0053—Details of the reactor
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
- B01J19/20—Stationary reactors having moving elements inside in the form of helices, e.g. screw reactors
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/08—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with moving particles
- B01J8/082—Controlling processes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/08—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with moving particles
- B01J8/087—Heating or cooling the reactor
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/08—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with moving particles
- B01J8/12—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with moving particles moved by gravity in a downward flow
- B01J8/125—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with moving particles moved by gravity in a downward flow with multiple sections one above the other separated by distribution aids, e.g. reaction and regeneration sections
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
- C07C67/08—Preparation of carboxylic acid esters by reacting carboxylic acids or symmetrical anhydrides with the hydroxy or O-metal group of organic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11C—FATTY ACIDS FROM FATS, OILS OR WAXES; CANDLES; FATS, OILS OR FATTY ACIDS BY CHEMICAL MODIFICATION OF FATS, OILS, OR FATTY ACIDS OBTAINED THEREFROM
- C11C3/00—Fats, oils, or fatty acids by chemical modification of fats, oils, or fatty acids obtained therefrom
- C11C3/003—Fats, oils, or fatty acids by chemical modification of fats, oils, or fatty acids obtained therefrom by esterification of fatty acids with alcohols
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开催化酯化制备乳酸乙酯工艺,包括如下步骤:步骤A:将乳酸与乙醇投放到混合机构内部进行混合,两者在催化剂的催化作用下发生催化酯化反应;步骤B:反应后的混合物料进入到脱乙醇反应器内部,脱除乙醇与少量的水;步骤C:脱除后的物料进入到提取机构的内部,将乳酸乙酯分离出;步骤D:提取机构内部剩余的物料返回至混合机构的内部重新参与反应;步骤E:乳酸乙酯进入到冷却机构的内部,进行冷凝,得到乳酸乙酯产品。本发明利用多道工艺进行脱除乳酸乙酯内部未变化的物质,如乳酸、乙醇及水和催化剂小颗粒等,经过多道工艺的脱除达到其浓度更高,产品质量更好的效果,并且能够使得物料充分混合,催化酯化能够发生的更加迅速快捷,能够实现动态、流动催化乳酸和乙醇酯化制备乳酸乙酯。
Description
技术领域
本发明涉及乳酸乙酯制备技术领域。具体地说是催化酯化制备乳酸乙酯工艺。
背景技术
目前制备乳酸乙酯往往采用的是内置固定离子交换树脂作为催化剂的催化精馏塔,更换离子交换树脂催化剂的时候需要停工,造成生产中断,成本较高;而且,现有的乳酸乙酯制备工艺,未能有效分离产物中的催化剂小颗粒,造成乳酸乙酯产品含有催化剂杂质。
发明内容
为此,本发明所要解决的技术问题在于提供一种动态、流动催化乳酸和乙醇酯化制备乳酸乙酯的方法。
为解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:
上述催化酯化制备乳酸乙酯工艺,包括如下步骤:
步骤A:将乳酸与乙醇投放到混合机构内部进行混合,两者在催化剂的催化作用下发生催化酯化反应;
步骤B:反应后的混合物料进入到脱乙醇反应器内部,脱除乙醇与少量的水;
步骤C:脱除后的物料进入到提取机构的内部,将乳酸乙酯分离出;
步骤D:提取机构内部剩余的物料返回至混合机构的内部重新参与反应;
步骤E:乳酸乙酯进入到冷却机构的内部,进行冷却,得到乳酸乙酯产品。
上述催化酯化制备乳酸乙酯工艺,所述混合机构与脱乙醇反应器相互连接,所述提取机构安装在脱乙醇反应器的下部位置,所述冷却机构与提取机构相互连接。
上述催化酯化制备乳酸乙酯工艺,所述混合机构包括混合箱、乳酸罐、混合进料管、乙醇罐、进料分散器、催化剂管道、加热管、齿轮箱、电机箱、搅拌杆和混合出料管;所述混合箱为密封设置,所述混合箱的材质为保温材料,所述混合箱的为正方体形状,其底部为锥形,由两块板斜面固定放置而成,所述混合箱的顶部的左侧位置固定安装有乳酸罐,所述乳酸罐的右侧插接有乳酸出料管,所述乳酸出料管与混合进料管的左分支固定连接,所述混合箱顶部的右侧位置固定安装有乙醇罐,所述乙醇罐的左侧插接有乙醇出料罐,所述乙醇出料管与混合进料管的右分支固定连接,所述乳酸罐与乙醇罐均为密封设置;所述混合进料管的底部插接至混合箱的内部,所述混合进料管与进料分散器连接,所述进料分散器设置在混合箱内部的顶部位置,所述进料分散器的分散头有多个,所述混合箱左右两侧的边缘处插接有催化剂管道,所述催化剂管道的一端与催化剂箱连接,所述催化剂管道的另一端设置在混合箱的内部,并且与喷头连接,所述催化剂管道在混合箱的内部形状为倾斜安装,安装在进料分散器的下部位置;所述混合箱的前后内壁均固定安装有加热管,所述加热管的控制线连接至外部,由外部控制端进行控制,所述加热管的数量为多个,所述齿轮箱固定安装在混合箱的左侧内壁,所述齿轮箱内部的齿轮为两块,所述两块齿轮为反向放置,所述电机箱固定安装在混合箱右侧的内壁,所述电机箱的内部设置有电机,所述电机的输出端连接有转动齿轮,所述转动齿轮的外表面啮合连接搅拌齿轮,所述搅拌齿轮为两块,且为反向放置,所述搅拌齿轮的内部连接有搅拌杆,所述搅拌杆设置在混合箱的中部位置,其顶部为催化剂管道与进料分散器,所述搅拌杆的数量为两个,所述两个转动方向相反,所述混合箱底部锥形较窄的一端固定安装有混合出料管。
上述催化酯化制备乳酸乙酯工艺,所述脱乙醇反应器包括换热箱、混合料管道、换热入口管、换热出口管、反应箱、分散板、转动筒、固定板、滑槽、滑动器、固定块、连接板、刮板、下料板、加热箱、热料出口和回收管;所述换热箱的内部设置有混合料管道,所述混合料管道在换热箱内为折形排列,所述混合料管道的一端与混合出料管相连接,所述换热箱左侧的顶部位置插接有换热入口管,所述换热箱的底部位置插接有换热出口管,所述换热箱与反应箱贴合,且所述换热箱设置在反应箱的左侧位置,所述混合料管道插接至反应箱的内部,所述混合料管道插接在反应箱的左侧的顶部位置,所述混合料管道在反应箱内部的另一端与分散板连接,所述分散板设置在反应箱前后内壁的顶部位置,所述分散板的底部设置有分散出口,所述分散出口正对转动筒,所述转动筒数量为四个,均转动连接在反应箱的内部,所述转动筒的外表面同心安装有固定板,所述固定板为两两相对安装;所述反应箱的前后内壁开设有滑槽,所述滑槽为倾斜开设,所述滑槽的内部滑动有滑动器,所述滑动器的一侧固定安装有固定块,所述固定块的内部开设有空腔,所述空腔的内部插接有连接板,所述固定块的一端插接有转轴,所述转轴贯穿至连接板的内部并与固定块另一端的内壁连接,所述固定块的内部设置有弹簧,所述弹簧的顶部与连接板的一端连接,所述弹簧与连接板的连接处位于转轴的右侧,所述弹簧顶起时连接板的另一端向下偏移,所述连接板的另一端固定安装有刮板;所述刮板与下料板接触,所述下料板为斜面安装,所述下料板的顶部设置有加热箱,所述加热箱的数量为三个,所述加热箱均匀的排列安装在反应箱内壁的底部靠近左侧的位置处,所述加热箱的控制端相互连接,且由外部的控制端进行控制,所述加热箱的加热温度为80℃左右,所述反应箱内壁右侧设置有热料出口,所述下料板较低的一端与热料出口连接,所述反应箱的顶部设置有回收管,所述回收管与乳乙醇罐连接。
上述催化酯化制备乳酸乙酯工艺,所述提取机构包括烘烤箱、热料管道、排气管、进气管、喷火头、提取箱、集料板、凸起块、收集盘、收集管、出口管道和真空泵;所述烘烤箱的材质采用保温隔热材料,所述烘烤箱的内部设置有热料管道,所述热料管道的一端与热料出口连接,所述热料管道为S形排列在烘烤箱的内部,所述烘烤箱外表面的顶部设置有排气管,所述烘烤箱的左侧设置有进气管,所述烘烤箱内部的底壁设置有喷火头;所述热料管道的另一端插接至提取箱的内部,所述提取箱内壁的底部固定安装有集料板,所述集料板的一端与提取箱的左侧连接,所述集料板的另一端设置有立板,所述集料板的另一端不与提取箱的右侧连接接触,所述热料管道位于集料板的上部,所述集料板的顶部设置有凸起块,所述凸起块数量为多个,且没两个凸起块之间留有距离,所述提起箱的顶部设置有收集盘,所述收集盘的顶部与收集管连接,所述提取箱的底部插接有出口管道,所述出口管道与乳酸罐连接,所述提取箱的右侧固定安装有真空泵。
上述催化酯化制备乳酸乙酯工艺,所述冷却机构包括冷凝箱、干燥管道、雾化机构、雾化头、转动架、干燥箱、透气膜、冷凝管和冷凝板;所述冷凝箱左侧的顶部插接有干燥管道,所述干燥管道的一端与出口管道连接,所述干燥管道的另一端与雾化机构连接,所述雾化机构固定安装在冷凝箱的顶部位置,所述雾化机构的数量为三个,且所述三个雾化机构之间相互连通,所述雾化机构的底部位置设置有雾化头,所述雾化头为圆形,其外表面开设有圆孔,所述雾化头的顶部转动连接有转动架;所述冷凝箱的前后内壁均固定安装有干燥箱,所述干燥箱的内部填充有干燥剂,其所述干燥箱的外表面设置有透气膜,所述冷凝箱的内壁设置有冷凝管,所述冷凝箱的底部固定安装有冷凝板。
本发明的技术方案取得了如下有益的技术效果:
1、本发明能够实现动态、流动催化乳酸和乙醇酯化制备乳酸乙酯,将乳酸与乙醇混合加入混合箱内,通过催化剂管道向混合箱内加入催化剂,使得乳酸与乙醇发生催化酯化反应,此时混合箱的内部保持恒温,乳酸和乙醇两种物料在催化剂作用下发生反应后生成乳酸乙酯,此时其内部含有未参与反应的乳酸及乙醇,利用加热管对箱体内的混合物料进行加热,使用加热箱内部的混合物料温度升高,通过对物料进行加热,使得物料中的乙醇及水挥发,而后由回收管进行回收,返回至乙醇罐的内部,经脱除乙醇反应器脱除乙醇后的物料由倾斜的下料板滑出至热料出口,经热料出口到达热料管道内,喷火头对热料管道表面进行加热,物料在热料管道内变成气液混合物流至集料板的外表面进行气化,气化的部分为乳酸乙酯,然后经收集盘收集进入到干燥管道内,由雾化机构喷出,进入到冷凝箱内,而后在冷凝管的作用下冷凝,进入到下个装置进行收集,本发明使用多道工艺脱除乳酸乙酯中混有的未参与反应物质以及反应副产物,如乳酸、乙醇及水和催化剂小颗粒等,该工艺制备得到的乳酸乙酯纯度更高,产品质量更好,且本发明使用简单,操作方便快捷,能够很好的控制加工的量。
2、本发明,通过设置搅拌杆,在乳酸乙酯与过量乙醇进入到混合箱内部后,为了使得两者之间催化酯化更加充分及迅速,通过使用搅拌杆对其进行搅拌,使得两者充分混合,而齿轮箱内部的齿轮为反向安装,因此两根搅拌杆转动方向不同,同时混合箱的底部设置为锥形,使得物料混合后能够更加方便的出料,通过以上设置,能够使得物料充分混合,催化酯化能够发生的更加迅速快捷,反应箱的内部设置有下料板,下料板斜面放置,是为了防止物料密度过大,造成堵塞,同时下料板的外表面设置有刮板,在物料堵塞的情况下,滑动器能够在滑槽的内部进行滑动,从而带动刮板对下料板的外表面进行清理,防止堵塞现象的存在,反应箱的左侧设置有换热箱,换热箱内部的热介质为提取机构排出的乳酸乙酯,换热箱的设置能够减少加热箱的加热负荷,同时减少冷却机构的降温负荷,保证资源能够达到合理化的使用,提取机构内部未气化的物质为催化剂小颗粒,本发明能够使得物料充分混合,催化酯化能够发生的更加迅速快捷,并且能够将未发生反应的物料进行回收利用,以便于达到资源的利用,防止物料出现浪费,为装置节省原料。
附图说明
图1本发明混合机构内部的结构示意图;
图2本发明脱乙醇反应器内部的结构示意图;
图3本发明刮板的结构示意图;
图4本发明转动筒的结构示意图;
图5本发明提取机构内部的结构示意图;
图6本发明冷却机构内部的结构示意图;
图7本发明干燥箱的结构示意图;
图8本发明雾化头的结构示意图;
图9本发明转动架的结构示意图。
图中附图标记表示为:100-混合机构;200-脱乙醇反应器;300-提取机构;400-冷却机构;101-混合箱;102-乳酸罐;103-混合进料管;104-乙醇罐;105-进料分散器;106-催化剂管道;107-加热管;108-齿轮箱;109-电机箱;110-搅拌杆;111-混合出料管;201-换热箱;202-混合料管道;203-换热入口管;204-换热出口管;205-反应箱;206-分散板;207-转动筒;208-固定板;209-滑槽;210-滑动器;211-固定块;212-连接板;213-刮板;214-下料板;215-加热箱;216-热料出口;217-回收管;301-烘烤箱;302-热料管道;303-排气管;304-进气管;305-喷火头;306-提取箱;307-集料板;308-凸起块;309-收集盘;310-收集管;311-出口管道;312-真空泵;401-冷凝箱;402-干燥管道;403-雾化机构;404-雾化头;405-转动架;406-干燥箱;407-透气膜;408-冷凝管;409-冷凝板。
具体实施方式
催化酯化制备乳酸乙酯工艺,包括如下步骤:
步骤A:乳酸与过量乙醇进入到混合机构100内部进行混合,且混合机构100内部保持恒温,发生催化酯化反应;
步骤B:混合后的物料进入到脱乙醇反应器200内部,脱除乙醇与少量的水;
步骤C:脱除后的物料进入到提取机构300的内部,将乳酸乙酯提取出;
步骤D:提取机构300内部剩余的物料返回至混合机构100的内部重新进行混合;
步骤E:乳酸乙酯进入到冷却机构400的内部,进行冷凝。
混合机构100与脱乙醇反应器200相互连接,提取机构300安装在脱乙醇反应器200的下部位置,冷却机构400与提取机构300相互连接。
如图1所示,混合机构100包括混合箱101、乳酸罐102、混合进料管103、乙醇罐104、进料分散器105、催化剂管道106、加热管107、齿轮箱108、电机箱109、搅拌杆110、混合出料管111;混合箱101为密封设置,混合箱101的材质为保温材料,混合箱101的为正方体形状,其底部为锥形,由两块板斜面固定放置而成,混合箱101的顶部的左侧位置固定安装有乳酸罐102,乳酸罐102,乳酸罐102的右侧插接有乳酸出料管,乳酸出料管与混合进料管103的左分支固定连接,混合箱101顶部的右侧位置固定安装有乙醇罐104,乙醇罐104的左侧插接有乙醇出料罐,乙醇出料管与混合进料管103的右分支固定连接,乳酸罐102与乙醇罐104均为密封设置;混合进料管103的底部插接至混合箱101的内部,混合进料管103与进料分散器105连接,进料分散器105设置在混合箱101内部的顶部位置,进料分散器105的分散头有多个,混合箱101左右两侧的边缘处插接有催化剂管道106,催化剂管道106的一端与催化剂箱连接,催化剂管道106的另一端设置在混合箱101的内部,并且与喷头连接,催化剂管道106在混合箱101的内部形状为倾斜安装,安装在进料分散器105的下部位置;混合箱101的前后内壁均固定安装有加热管107,加热管107的控制线连接至外部,由外部控制端进行控制,加热管107的数量为多个,齿轮箱108固定安装在混合箱101的左侧内壁,齿轮箱108内部的齿轮为两块,两块齿轮为反向放置,电机箱109固定安装在混合箱101右侧的内壁,电机箱109的内部设置有电机,电机的输出端连接有转动齿轮,转动齿轮的外表面啮合连接搅拌齿轮,搅拌齿轮为两块,且为反向放置,搅拌齿轮的内部连接有搅拌杆110,搅拌杆110设置在混合箱101的中部位置,其顶部为催化剂管道106与进料分散器105,搅拌杆110的数量为两个,两个转动方向相反,混合箱101底部锥形较窄的一端固定安装有混合出料管111。
如图2-4所示,脱乙醇反应器200包括换热箱201、混合料管道202、换热入口管203、换热出口管204、反应箱205、分散板206、转动筒207、固定板208、滑槽209、滑动器210、固定块211、连接板212、刮板213、下料板214、加热箱215、热料出口216、回收管217;换热箱201的内部设置有混合料管道202,混合料管道202在换热箱201内为折形排列,混合料管道202的一端与混合出料管111相连接,换热箱201左侧的顶部位置插接有换热入口管203,换热箱201的底部位置插接有换热出口管204,换热箱201与反应箱205贴合,且换热箱201设置在反应箱205的左侧位置,混合料管道202插接至反应箱205的内部,混合料管道202插接在反应箱205的左侧的顶部位置,混合料管道202在反应箱205内部的另一端与分散板206连接,分散板206设置在反应箱205前后内壁的顶部位置,分散板206的底部设置有分散出口,分散出口正对转动筒207,转动筒207数量为四个,均转动连接在反应箱205的内部,转动筒207的外表面同心安装有固定板208,固定板208为两两相对安装;反应箱205的前后内壁开设有滑槽209,滑槽209为倾斜开设,滑槽209的内部滑动有滑动器210,滑动器210的一侧固定安装有固定块211,固定块211的内部开设有空腔,空腔的内部插接有连接板212,固定块211的一端插接有转轴,转轴贯穿至连接板212的内部并与固定块211另一端的内壁连接,固定块211的内部设置有弹簧,弹簧的顶部与连接板212的一端连接,弹簧与连接板212的连接处位于转轴的右侧,弹簧顶起时连接板212的另一端向下偏移,连接板212的另一端固定安装有刮板213;刮板213与下料板214接触,下料板214为斜面安装,下料板214的顶部设置有加热箱215,加热箱215的数量为三个,加热箱215均匀的排列安装在反应箱205内壁的底部靠近左侧的位置处,加热箱215的控制端相互连接,且由外部的控制端进行控制,加热箱215的加热温度为80℃左右,反应箱205内壁右侧设置有热料出口216,下料板214较低的一端与热料出口216连接,反应箱205的顶部设置有回收管217,回收管217与乳乙醇罐104连接。
如图5所示,提取机构300包括烘烤箱301、热料管道302、排气管303、进气管304、喷火头305、提取箱306、集料板307、凸起块308、收集盘309、收集管310、出口管道311、真空泵312;烘烤箱301的材质采用保温隔热材料,烘烤箱301的内部设置有热料管道302,热料管道302的一端与热料出口216连接,热料管道302为S形排列在烘烤箱301的内部,烘烤箱301外表面的顶部设置有排气管303,烘烤箱301的左侧设置有进气管304,烘烤箱301内部的底壁设置有喷火头305;热料管道302的另一端插接至提取箱306的内部,提取箱306内壁的底部固定安装有集料板307,集料板307的一端与提取箱306的左侧连接,集料板307的另一端设置有立板,集料板307的另一端不与提取箱306的右侧连接接触,热料管道302位于集料板307的上部,集料板307的顶部设置有凸起块308,凸起块308数量为多个,且没两个凸起块308之间留有距离,提起箱306的顶部设置有收集盘309,收集盘309的顶部与收集管310连接,提取箱306的底部插接有出口管道311,出口管道311与乳酸罐102连接,提取箱306的右侧固定安装有真空泵312。
如图6-9所示,冷却机构400包括冷凝箱401、干燥管道402、雾化机构403、雾化头404、转动架405、干燥箱406、透气膜407、冷凝管408、冷凝板409;冷凝箱401左侧的顶部插接有干燥管道402,干燥管道402的一端与出口管道311连接,干燥管道402的另一端与雾化机构403连接,雾化机构403固定安装在冷凝箱401的顶部位置,雾化机构403的数量为三个,且三个雾化机构403之间相互连通,雾化机构403的底部位置设置有雾化头404,雾化头404为圆形,其外表面开设有圆孔,雾化头404的顶部转动连接有转动架405;冷凝箱401的前后内壁均固定安装有干燥箱406,干燥箱406的内部填充有干燥剂,其干燥箱406的外表面设置有透气膜407,冷凝箱401的内壁设置有冷凝管408,冷凝箱401的底部固定安装有冷凝板409。
工作原理:将乳酸与过量乙醇混合加入混合箱101内,而后通入催化剂,使得乳酸与过量乙醇发生催化酯化反应,此时混合箱101的内部保持恒温,当两种物料发生反应后生成乳酸乙酯,此时其内部含有未变化的乳酸及乙醇,将其通入到反应器205内进行加热,使用加热箱215将其内部的温度升至80℃左右,对物料进行加热,使得物料中的乙醇及少量的水挥发,而后由回收管217进行回收,返回至乙醇罐104的内部,经脱除乙醇反应器脱除乙醇后的物料由倾斜的下料板214滑出至热料出口216,经热料出口216到达热料管道302内喷火头305对其进行加热,物料流至集料板307的外表面进行气化,气化的部分为乳酸乙酯,然后经收集盘收集进入到干燥管道内,由雾化机构喷出,进入到冷凝箱内,此时乳酸乙酯为雾状液滴,便于与干燥箱内部的干燥剂混合干燥,而后通过冷凝管的作用下冷凝,进入到下个装置进行收集,本发明使用多变工艺脱除乳酸乙酯中混有的未参与反应物质以及反应副产物,如乳酸、乙醇及水等,该工艺制备得到的乳酸乙酯纯度更高,产品质量更好,且本发明使用简单,操作方便快捷,能够很好的控制加工的量。通过设置搅拌杆110,在乳酸乙酯与过量乙醇进入到混合箱101内部后,为了使得两者之间催化酯化更加充分及迅速,通过使用搅拌杆110对其进行搅拌,使得两者充分混合,而齿轮箱108内部的齿轮为反向安装,因此两根搅拌杆110转动方向不同,同时混合箱101的底部设置为锥形,使得物料混合后能够更加方便的出料,通过以上设置,能够使得物料充分混合,催化酯化能够发生的更加迅速快捷,反应箱205的内部设置有下料板214,下料板214斜面放置,是为了防止物料密度过大,造成堵塞,同时下料板214的外表面设置有刮板213,在物料堵塞的情况下,滑动器210能够在滑槽209的内部进行滑动,从而带动刮板213对下料板214的外表面进行清理,防止堵塞现象的存在,反应箱205的左侧设置有换热箱201,换热箱201内部的热介质为提取机构300排出的乳酸乙酯,换热箱201的设置能够减少加热箱215的加热负荷,同时减少冷却机构400的降温负荷,保证资源能够达到合理化的使用,提取机构300内部为气化的物质为乳酸,乳酸回流至乳酸罐102的内部,本发明能够使得物料充分混合,催化酯化能够发生的更加迅速快捷,并且能够将为发生反应的物料进行回收利用,以便于达到资源的利用,防止物料出现浪费,为装置节省原料。
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本专利申请权利要求的保护范围之中。
Claims (3)
1.催化酯化制备乳酸乙酯工艺,其特征在于,包括如下步骤:
步骤A:将乳酸与乙醇投放到混合机构(100)内部进行混合,两者在催化剂的催化作用下发生催化酯化反应;
步骤B:反应后的混合物料进入到脱乙醇反应器(200)内部,脱除乙醇与少量的水;
步骤C:脱除后的物料进入到提取机构(300)的内部,将乳酸乙酯分离出;
步骤D:提取机构(300)内部剩余的物料返回至混合机构(100)的内部重新参与反应;
步骤E:乳酸乙酯进入到冷却机构(400)的内部,进行冷凝,得到乳酸乙酯产品;
所述混合机构(100)与脱乙醇反应器(200)相互连接,所述提取机构(300)安装在脱乙醇反应器(200)的下部位置,所述冷却机构(400)与提取机构(300)相互连接;
所述脱乙醇反应器(200)包括换热箱(201)、混合料管道(202)、换热入口管(203)、换热出口管(204)、反应箱(205)、分散板(206)、转动筒(207)、固定板(208)、滑槽(209)、滑动器(210)、固定块(211)、连接板(212)、刮板(213)、下料板(214)、加热箱(215)、热料出口(216)和回收管(217);
所述换热箱(201)的内部设置有混合料管道(202),所述混合料管道(202)在换热箱(201)内为折形排列,所述混合料管道(202)的一端与混合出料管(111)相连接,所述换热箱(201)左侧的顶部位置插接有换热入口管(203),所述换热箱(201)的底部位置插接有换热出口管(204),所述换热箱(201)与反应箱(205)贴合,且所述换热箱(201)设置在反应箱(205)的左侧位置,所述混合料管道(202)插接至反应箱(205)的内部,所述混合料管道(202)插接在反应箱(205)的左侧的顶部位置,所述混合料管道(202)在反应箱(205)内部的另一端与分散板(206)连接,所述分散板(206)设置在反应箱(205)前后内壁的顶部位置,所述分散板(206)的底部设置有分散出口,所述分散出口正对转动筒(207),所述转动筒(207)数量为四个,均转动连接在反应箱(205)的内部,所述转动筒(207)的外表面同心安装有固定板(208),所述固定板(208)为两两相对安装;
所述反应箱(205)的前后内壁开设有滑槽(209),所述滑槽(209)为倾斜开设,所述滑槽(209)的内部滑动有滑动器(210),所述滑动器(210)的一侧固定安装有固定块(211),所述固定块(211)的内部开设有空腔,所述空腔的内部插接有连接板(212),所述固定块(211)的一端插接有转轴,所述转轴贯穿至连接板(212)的内部并与固定块(211)另一端的内壁连接,所述固定块(211)的内部设置有弹簧,所述弹簧的顶部与连接板(212)的一端连接,所述弹簧与连接板(212)的连接处位于转轴的右侧,所述弹簧顶起时连接板(212)的另一端向下偏移,所述连接板(212)的另一端固定安装有刮板(213);
所述刮板(213)与下料板(214)接触,所述下料板(214)为斜面安装,所述下料板(214)的顶部设置有加热箱(215),所述加热箱(215)的数量为三个,所述加热箱(215)均匀的排列安装在反应箱(205)内壁的底部靠近左侧的位置处,所述加热箱(215)的控制端相互连接,且由外部的控制端进行控制,所述加热箱(215)的加热温度为80℃左右,所述反应箱(205)内壁右侧设置有热料出口(216),所述下料板(214)较低的一端与热料出口(216)连接,所述反应箱(205)的顶部设置有回收管(217),所述回收管(217)与乙醇罐(104)连接;
所述提取机构(300)包括烘烤箱(301)、热料管道(302)、排气管(303)、进气管(304)、喷火头(305)、提取箱(306)、集料板(307)、凸起块(308)、收集盘(309)、收集管(310)、出口管道(311)和真空泵(312);
所述烘烤箱(301)的材质采用保温隔热材料,所述烘烤箱(301)的内部设置有热料管道(302),所述热料管道(302)的一端与热料出口(216)连接,所述热料管道(302)为S形排列在烘烤箱(301)的内部,所述烘烤箱(301)外表面的顶部设置有排气管(303),所述烘烤箱(301)的左侧设置有进气管(304),所述烘烤箱(301)内部的底壁设置有喷火头(305);
所述热料管道(302)的另一端插接至提取箱(306)的内部,所述提取箱(306)内壁的底部固定安装有集料板(307),所述集料板(307)的一端与提取箱(306)的左侧连接,所述集料板(307)的另一端设置有立板,所述集料板(307)的另一端不与提取箱(306)的右侧连接接触,所述热料管道(302)位于集料板(307)的上部,所述集料板(307)的顶部设置有凸起块(308),所述凸起块(308)数量为多个,且每两个凸起块(308)之间留有距离,所述提起箱(306)的顶部设置有收集盘(309),所述收集盘(309)的顶部与收集管(310)连接,所述提取箱(306)的底部插接有出口管道(311),所述出口管道(311)与乳酸罐(102)连接,所述提取箱(306)的右侧固定安装有真空泵(312)。
2.根据权利要求1所述的催化酯化制备乳酸乙酯工艺,其特征在于,所述混合机构(100)包括混合箱(101)、乳酸罐(102)、混合进料管(103)、乙醇罐(104)、进料分散器(105)、催化剂管道(106)、加热管(107)、齿轮箱(108)、电机箱(109)、搅拌杆(110)和混合出料管(111);
所述混合箱(101)为密封设置,所述混合箱(101)的材质为保温材料,所述混合箱(101)的为正方体形状,其底部为锥形,由两块板斜面固定放置而成,所述混合箱(101)的顶部的左侧位置固定安装有乳酸罐(102),所述乳酸罐(102)的右侧插接有乳酸出料管,所述乳酸出料管与混合进料管(103)的左分支固定连接,所述混合箱(101)顶部的右侧位置固定安装有乙醇罐(104),所述乙醇罐(104)的左侧插接有乙醇出料罐,所述乙醇出料管与混合进料管(103)的右分支固定连接,所述乳酸罐(102)与乙醇罐(104)均为密封设置;
所述混合进料管(103)的底部插接至混合箱(101)的内部,所述混合进料管(103)与进料分散器(105)连接,所述进料分散器(105)设置在混合箱(101)内部的顶部位置,所述进料分散器(105)的分散头有多个,所述混合箱(101)左右两侧的边缘处插接有催化剂管道(106),所述催化剂管道(106)的一端与催化剂箱连接,所述催化剂管道(106)的另一端设置在混合箱(101)的内部,并且与喷头连接,所述催化剂管道(106)在混合箱(101)的内部形状为倾斜安装,安装在进料分散器(105)的下部位置;
所述混合箱(101)的前后内壁均固定安装有加热管(107),所述加热管(107)的控制线连接至外部,由外部控制端进行控制,所述加热管(107)的数量为多个,所述齿轮箱(108)固定安装在混合箱(101)的左侧内壁,所述齿轮箱(108)内部的齿轮为两块,所述两块齿轮为反向放置,所述电机箱(109)固定安装在混合箱(101)右侧的内壁,所述电机箱(109)的内部设置有电机,所述电机的输出端连接有转动齿轮,所述转动齿轮的外表面啮合连接搅拌齿轮,所述搅拌齿轮为两块,且为反向放置,所述搅拌齿轮的内部连接有搅拌杆(110),所述搅拌杆(110)设置在混合箱(101)的中部位置,其顶部为催化剂管道(106)与进料分散器(105),所述搅拌杆(110)的数量为两个,所述两个转动方向相反,所述混合箱(101)底部锥形较窄的一端固定安装有混合出料管(111)。
3.根据权利要求1所述的催化酯化制备乳酸乙酯工艺,其特征在于,所述冷却机构(400)包括冷凝箱(401)、干燥管道(402)、雾化机构(403)、雾化头(404)、转动架(405)、干燥箱(406)、透气膜(407)、冷凝管(408)和冷凝板(409);
所述冷凝箱(401)左侧的顶部插接有干燥管道(402),所述干燥管道(402)的一端与出口管道(311)连接,所述干燥管道(402)的另一端与雾化机构(403)连接,所述雾化机构(403)固定安装在冷凝箱(401)的顶部位置,所述雾化机构(403)的数量为三个,且所述三个雾化机构(403)之间相互连通,所述雾化机构(403)的底部位置设置有雾化头(404),所述雾化头(404)为圆形,其外表面开设有圆孔,所述雾化头(404)的顶部转动连接有转动架(405);
所述冷凝箱(401)的前后内壁均固定安装有干燥箱(406),所述干燥箱(406)的内部填充有干燥剂,其所述干燥箱(406)的外表面设置有透气膜(407),所述冷凝箱(401)的内壁设置有冷凝管(408),所述冷凝箱(401)的底部固定安装有冷凝板(409)。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202011572715.6A CN112844249B (zh) | 2020-12-24 | 2020-12-24 | 催化酯化制备乳酸乙酯工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202011572715.6A CN112844249B (zh) | 2020-12-24 | 2020-12-24 | 催化酯化制备乳酸乙酯工艺 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN112844249A CN112844249A (zh) | 2021-05-28 |
CN112844249B true CN112844249B (zh) | 2022-10-25 |
Family
ID=75997436
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202011572715.6A Active CN112844249B (zh) | 2020-12-24 | 2020-12-24 | 催化酯化制备乳酸乙酯工艺 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN112844249B (zh) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114225847A (zh) * | 2021-12-23 | 2022-03-25 | 山东钧龙新能源科技有限公司 | 一种甲醇无火焰制热反应器及甲醇无火焰制热控制方法 |
CN115057773A (zh) * | 2022-07-18 | 2022-09-16 | 西安交通大学 | 一种用于乳酸乙酯合成的制备方法及反应装置 |
Family Cites Families (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6664413B1 (en) * | 1998-11-19 | 2003-12-16 | A. E. Staley Manufacturing Co. | Process for production of esters |
FR2848208B1 (fr) * | 2002-12-05 | 2005-01-14 | Atofina | Procede continu de preparation de lactate d'ethyle |
CN101618304B (zh) * | 2008-07-04 | 2011-09-21 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种酯化反应器 |
CN106220497A (zh) * | 2016-07-13 | 2016-12-14 | 盐城华德(郸城)生物工程有限公司 | 一种乳酸乙酯连续酯化工艺 |
CN210045171U (zh) * | 2019-05-08 | 2020-02-11 | 郭婷婷 | 一种化工生产用的物料加热搅拌混合设备 |
CN210875318U (zh) * | 2019-10-09 | 2020-06-30 | 深圳市驭智装备技术有限公司 | 一种酯化反应釜 |
CN211097585U (zh) * | 2019-11-29 | 2020-07-28 | 江西众鼎生物科技有限公司 | 一种乳酸酯乙醇回收釜 |
-
2020
- 2020-12-24 CN CN202011572715.6A patent/CN112844249B/zh active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN112844249A (zh) | 2021-05-28 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN112844249B (zh) | 催化酯化制备乳酸乙酯工艺 | |
CN109529753A (zh) | 一种pbt酯化反应系统 | |
CN104165512A (zh) | 多功能干燥机系统 | |
CN112588227B (zh) | 一种减水剂的生产设备及其生产工艺 | |
CN111013172A (zh) | 一种刮板式薄膜蒸发器 | |
CN202359094U (zh) | 带预热系统的碟式汽提塔 | |
CN115944944A (zh) | 混合萃取过滤干燥一体机 | |
CN114797142B (zh) | 一种环氧乙烷低压冷凝液后处理系统 | |
CN114184000B (zh) | 一种脲甲醛连续聚合干燥生产装置 | |
CN206867843U (zh) | 一种脱色过滤系统 | |
CN104165505A (zh) | 多功能干燥机系统及其工作方法 | |
CN202643669U (zh) | 卧式软化蒸炒锅 | |
CN109261100A (zh) | 一种用于制备碳材料的反应系统 | |
CN209809541U (zh) | 一种卧式单轴自清洁薄膜蒸发器 | |
CN213375188U (zh) | 一种常减压蒸馏缓蚀剂的制备装置 | |
CN211645126U (zh) | 一种废塑料连续高效热解制油系统 | |
CN108325232B (zh) | 一种防止物料聚合新型再沸器 | |
CN210905065U (zh) | 一种中药提取罐换热装置 | |
CN203878133U (zh) | 一种酿酒机 | |
CN206715919U (zh) | 一种高分子化工反应装置 | |
CN214209447U (zh) | 一种苄基氯甲基醚生产用蒸发器 | |
CN220552321U (zh) | 一种换热结构及人造革加工尾气处理装置 | |
CN105566622B (zh) | 一种酯化聚合反应系统 | |
CN214765499U (zh) | 一种自流式液相催化反应装置 | |
CN219024199U (zh) | 一种方便出料的多功能提取罐 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |