CN112842919B - 一种口腔义齿材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种口腔义齿材料及其制备方法。所述口腔义齿材料由聚甲基丙烯酸甲酯分散改性的氧化锆和氧化铝制成。本发明的口腔义齿材料,采用改性的改性的氧化锆和氧化铝作为无机填料,在保留材料刚性的同时,不降低其弹性模量和挠屈强度,采用γ‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和N‑β‑(氨乙基)‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷混合改性剂,具有协同增效的效果。
Description
技术领域
本发明属于医用材料制备技术领域,具体涉及一种口腔义齿材料及其制备方法。
背景技术
口腔医学的发展,依赖于材料学的发展,寻找更好的口腔材料是许多口腔工作者多年来的努力方向。牙科纳米复合材料是一种由树脂基质和经过表面处理的无机填料以及引发体系组合而成的牙科修复材料。有机聚合物是材料的主体部分,是一种呈连续分布的高分子有机体。主要作用是将复合材料的各组成部分粘附在一起,赋予其可塑性、可固化性和具有一定的强度。是口腔科最常用的修复性树脂材料。复合材料中的无机填料有纳米碳酸钙、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛以及纳米金属粉末等。
添加无机填料会提高材料的刚性,但是会降低其弹性模量和挠屈强度,解决这对矛盾的关键是尽量选择合适的无机填料或者对无机填料进行改性,优化改性物质和无机填料的种类,目前对于无机填料多采用单一因子改性单一种类的无机填料,复合改性常常发生拮抗,因此,寻找一种能够复合改性的无机填料,提高口腔义齿材料刚性的同时,不降低其弹性模量和挠屈强度,是本领域亟待解决的一个问题。
发明内容
本发明的目的在于提高一种口腔义齿材料及其制备方法。
一种口腔义齿材料,所述口腔义齿材料由聚甲基丙烯酸甲酯分散改性的氧化锆和氧化铝制成。
所述改性的氧化锆和氧化铝为硅烷偶联剂改性的氧化锆和氧化铝。
所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷按照质量比1:1混合的混合物。
一种口腔义齿材料的制备方法,按照如下步骤进行:
(1)将硅烷偶联剂加入无水乙醇溶液中,配置成质量浓度为2-5%的硅烷偶联剂溶液,加入氧化锆、氧化铝和质量浓度3-8%的盐酸水溶液;
(2)升温至45-60℃,逐滴加入质量浓度0.2-2%的氢氧化钠水溶液,知道体系的pH升至8.5-9.5,保持1-3min,制成改性的氧化锆和氧化铝;
(3)取十二烷基磺酸钠加入PBS缓冲液中,搅拌并升温至65-80℃,通入氮气,加入过硫酸钾和甲基丙烯酸甲酯,保温6-10h;
(4)加入步骤(2)制备的改性的氧化锆和氧化铝,继续反应10-20h,经离心分离干燥处理后制成口腔义齿材料。
步骤(1)所述氧化锆的加入量占硅烷偶联剂溶液质量的3-5%。
步骤(1)氧化铝的加入量占硅烷偶联剂溶液质量的3-5%。
步骤(1)盐酸水溶液的加入量占硅烷偶联剂溶液质量的3-10%。
步骤(3)所述十二烷基磺酸钠占PBS缓冲液质量的0.1-0.5%;过硫酸钾占PBS缓冲液质量的0.1-0.3%;甲基丙烯酸甲酯占PBS缓冲液质量的2-8%。
步骤(4)加入改性的氧化锆和氧化铝占PBS缓冲液质量的0.1-0.5%。
本发明的有益效果:本发明的口腔义齿材料,采用改性的改性的氧化锆和氧化铝作为无机填料,在保留材料刚性的同时,不降低其弹性模量和挠屈强度,采用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷混合改性剂,具有协同增效的效果。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下面将对本发明进行更全面的描述。但是,本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施例。相反地,提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
实施例1
一种口腔义齿材料,所述口腔义齿材料由聚甲基丙烯酸甲酯分散改性的氧化锆和氧化铝制成;所述改性的氧化锆和氧化铝为硅烷偶联剂改性的氧化锆和氧化铝;所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷按照质量比1:1混合的混合物。
上述口腔义齿材料的制备方法,按照如下步骤进行:
(1)将硅烷偶联剂加入无水乙醇溶液中,配置成质量浓度为2-5%的硅烷偶联剂溶液,加入氧化锆、氧化铝和质量浓度3-8%的盐酸水溶液;所述氧化锆的加入量占硅烷偶联剂溶液质量的3-5%;氧化铝的加入量占硅烷偶联剂溶液质量的3-5%;盐酸水溶液的加入量占硅烷偶联剂溶液质量的3-10%;
(2)升温至45-60℃,逐滴加入质量浓度0.2-2%的氢氧化钠水溶液,知道体系的pH升至8.5-9.5,保持1-3min,制成改性的氧化锆和氧化铝;
(3)取十二烷基磺酸钠加入PBS缓冲液中,搅拌并升温至65-80℃,通入氮气,加入过硫酸钾和甲基丙烯酸甲酯,保温6-10h;所述十二烷基磺酸钠占PBS缓冲液质量的0.1-0.5%;过硫酸钾占PBS缓冲液质量的0.1-0.3%;甲基丙烯酸甲酯占PBS缓冲液质量的2-8%;
(4)加入步骤(2)制备的改性的氧化锆和氧化铝,继续反应10-20h,经离心分离干燥处理后制成口腔义齿材料;所述加入改性的氧化锆和氧化铝占PBS缓冲液质量的0.1-0.5%。
实施例2
一种口腔义齿材料,所述口腔义齿材料由聚甲基丙烯酸甲酯分散改性的氧化锆和氧化铝制成;所述改性的氧化锆和氧化铝为硅烷偶联剂改性的氧化锆和氧化铝;所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷按照质量比1:1混合的混合物。
上述口腔义齿材料的制备方法,按照如下步骤进行:
(1)将硅烷偶联剂加入无水乙醇溶液中,配置成质量浓度为2-5%的硅烷偶联剂溶液,加入氧化锆、氧化铝和质量浓度3-8%的盐酸水溶液;所述氧化锆的加入量占硅烷偶联剂溶液质量的3-5%;氧化铝的加入量占硅烷偶联剂溶液质量的3-5%;盐酸水溶液的加入量占硅烷偶联剂溶液质量的3-10%;
(2)升温至45-60℃,逐滴加入质量浓度0.2-2%的氢氧化钠水溶液,知道体系的pH升至8.5-9.5,保持1-3min,制成改性的氧化锆和氧化铝;
(3)取十二烷基磺酸钠加入PBS缓冲液中,搅拌并升温至65-80℃,通入氮气,加入过硫酸钾和甲基丙烯酸甲酯,保温6-10h;所述十二烷基磺酸钠占PBS缓冲液质量的0.1-0.5%;过硫酸钾占PBS缓冲液质量的0.1-0.3%;甲基丙烯酸甲酯占PBS缓冲液质量的2-8%;
(4)加入步骤(2)制备的改性的氧化锆和氧化铝,继续反应10-20h,经离心分离干燥处理后制成口腔义齿材料;所述加入改性的氧化锆和氧化铝占PBS缓冲液质量的0.1-0.5%。
实施例3
一种口腔义齿材料,所述口腔义齿材料由聚甲基丙烯酸甲酯分散改性的氧化锆和氧化铝制成;所述改性的氧化锆和氧化铝为硅烷偶联剂改性的氧化锆和氧化铝;所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷按照质量比1:1混合的混合物。
上述口腔义齿材料的制备方法,按照如下步骤进行:
(1)将硅烷偶联剂加入无水乙醇溶液中,配置成质量浓度为2-5%的硅烷偶联剂溶液,加入氧化锆、氧化铝和质量浓度3-8%的盐酸水溶液;所述氧化锆的加入量占硅烷偶联剂溶液质量的3-5%;氧化铝的加入量占硅烷偶联剂溶液质量的3-5%;盐酸水溶液的加入量占硅烷偶联剂溶液质量的3-10%;
(2)升温至45-60℃,逐滴加入质量浓度0.2-2%的氢氧化钠水溶液,知道体系的pH升至8.5-9.5,保持1-3min,制成改性的氧化锆和氧化铝;
(3)取十二烷基磺酸钠加入PBS缓冲液中,搅拌并升温至65-80℃,通入氮气,加入过硫酸钾和甲基丙烯酸甲酯,保温6-10h;所述十二烷基磺酸钠占PBS缓冲液质量的0.1-0.5%;过硫酸钾占PBS缓冲液质量的0.1-0.3%;甲基丙烯酸甲酯占PBS缓冲液质量的2-8%;
(4)加入步骤(2)制备的改性的氧化锆和氧化铝,继续反应10-20h,经离心分离干燥处理后制成口腔义齿材料;所述加入改性的氧化锆和氧化铝占PBS缓冲液质量的0.1-0.5%。
对比例1
一种口腔义齿材料,所述口腔义齿材料由聚甲基丙烯酸甲酯分散改性的氧化锆制成;所述改性的氧化锆为硅烷偶联剂改性的氧化锆;所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷按照质量比1:1混合的混合物。
上述口腔义齿材料的制备方法,按照如下步骤进行:
(1)将硅烷偶联剂加入无水乙醇溶液中,配置成质量浓度为2-5%的硅烷偶联剂溶液,加入氧化锆和质量浓度3-8%的盐酸水溶液;所述氧化锆的加入量占硅烷偶联剂溶液质量的3-5%;盐酸水溶液的加入量占硅烷偶联剂溶液质量的3-10%;
(2)升温至45-60℃,逐滴加入质量浓度0.2-2%的氢氧化钠水溶液,知道体系的pH升至8.5-9.5,保持1-3min,制成改性的氧化锆和氧化铝;
(3)取十二烷基磺酸钠加入PBS缓冲液中,搅拌并升温至65-80℃,通入氮气,加入过硫酸钾和甲基丙烯酸甲酯,保温6-10h;所述十二烷基磺酸钠占PBS缓冲液质量的0.1-0.5%;过硫酸钾占PBS缓冲液质量的0.1-0.3%;甲基丙烯酸甲酯占PBS缓冲液质量的2-8%;
(4)加入步骤(2)制备的改性的氧化锆和氧化铝,继续反应10-20h,经离心分离干燥处理后制成口腔义齿材料;所述加入改性的氧化锆和氧化铝占PBS缓冲液质量的0.1-0.5%。
对比例2
一种口腔义齿材料,所述口腔义齿材料由聚甲基丙烯酸甲酯分散改性的氧化铝制成;所述改性的氧化铝为硅烷偶联剂改性的氧化铝;所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷按照质量比1:1混合的混合物。
上述口腔义齿材料的制备方法,按照如下步骤进行:
(1)将硅烷偶联剂加入无水乙醇溶液中,配置成质量浓度为2-5%的硅烷偶联剂溶液,加入氧化铝和质量浓度3-8%的盐酸水溶液;氧化铝的加入量占硅烷偶联剂溶液质量的3-5%;盐酸水溶液的加入量占硅烷偶联剂溶液质量的3-10%;
(2)升温至45-60℃,逐滴加入质量浓度0.2-2%的氢氧化钠水溶液,知道体系的pH升至8.5-9.5,保持1-3min,制成改性的氧化锆和氧化铝;
(3)取十二烷基磺酸钠加入PBS缓冲液中,搅拌并升温至65-80℃,通入氮气,加入过硫酸钾和甲基丙烯酸甲酯,保温6-10h;所述十二烷基磺酸钠占PBS缓冲液质量的0.1-0.5%;过硫酸钾占PBS缓冲液质量的0.1-0.3%;甲基丙烯酸甲酯占PBS缓冲液质量的2-8%;
(4)加入步骤(2)制备的改性的氧化锆和氧化铝,继续反应10-20h,经离心分离干燥处理后制成口腔义齿材料;所述加入改性的氧化锆和氧化铝占PBS缓冲液质量的0.1-0.5%。
对比例3
一种口腔义齿材料,所述口腔义齿材料由聚甲基丙烯酸甲酯分散改性的氧化锆和氧化铝制成;所述改性的氧化锆和氧化铝为硅烷偶联剂改性的氧化锆和氧化铝;所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
上述口腔义齿材料的制备方法,按照如下步骤进行:
(1)将硅烷偶联剂加入无水乙醇溶液中,配置成质量浓度为2-5%的硅烷偶联剂溶液,加入氧化锆、氧化铝和质量浓度3-8%的盐酸水溶液;所述氧化锆的加入量占硅烷偶联剂溶液质量的3-5%;氧化铝的加入量占硅烷偶联剂溶液质量的3-5%;盐酸水溶液的加入量占硅烷偶联剂溶液质量的3-10%;
(2)升温至45-60℃,逐滴加入质量浓度0.2-2%的氢氧化钠水溶液,知道体系的pH升至8.5-9.5,保持1-3min,制成改性的氧化锆和氧化铝;
(3)取十二烷基磺酸钠加入PBS缓冲液中,搅拌并升温至65-80℃,通入氮气,加入过硫酸钾和甲基丙烯酸甲酯,保温6-10h;所述十二烷基磺酸钠占PBS缓冲液质量的0.1-0.5%;过硫酸钾占PBS缓冲液质量的0.1-0.3%;甲基丙烯酸甲酯占PBS缓冲液质量的2-8%;
(4)加入步骤(2)制备的改性的氧化锆和氧化铝,继续反应10-20h,经离心分离干燥处理后制成口腔义齿材料;所述加入改性的氧化锆和氧化铝占PBS缓冲液质量的0.1-0.5%。
对比例4
一种口腔义齿材料,所述口腔义齿材料由聚甲基丙烯酸甲酯分散改性的氧化锆和氧化铝制成;所述改性的氧化锆和氧化铝为硅烷偶联剂改性的氧化锆和氧化铝;所述硅烷偶联剂为N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷。
上述口腔义齿材料的制备方法,按照如下步骤进行:
(1)将硅烷偶联剂加入无水乙醇溶液中,配置成质量浓度为2-5%的硅烷偶联剂溶液,加入氧化锆、氧化铝和质量浓度3-8%的盐酸水溶液;所述氧化锆的加入量占硅烷偶联剂溶液质量的3-5%;氧化铝的加入量占硅烷偶联剂溶液质量的3-5%;盐酸水溶液的加入量占硅烷偶联剂溶液质量的3-10%;
(2)升温至45-60℃,逐滴加入质量浓度0.2-2%的氢氧化钠水溶液,知道体系的pH升至8.5-9.5,保持1-3min,制成改性的氧化锆和氧化铝;
(3)取十二烷基磺酸钠加入PBS缓冲液中,搅拌并升温至65-80℃,通入氮气,加入过硫酸钾和甲基丙烯酸甲酯,保温6-10h;所述十二烷基磺酸钠占PBS缓冲液质量的0.1-0.5%;过硫酸钾占PBS缓冲液质量的0.1-0.3%;甲基丙烯酸甲酯占PBS缓冲液质量的2-8%;
(4)加入步骤(2)制备的改性的氧化锆和氧化铝,继续反应10-20h,经离心分离干燥处理后制成口腔义齿材料;所述加入改性的氧化锆和氧化铝占PBS缓冲液质量的0.1-0.5%。
实验例
将实施例1-3及对比例1-4制备的试件在电子万能试验机上进行三点弯曲实验,支点跨距为50mm,在支点中央进行加荷,加荷速度为5mm/min,直至试条断裂,由计算机直接读出其挠曲强度,测试结果见表1:
表1
注意:*代表与实施例1相比P<0.05。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (4)
1.一种口腔义齿材料,其特征在于,所述口腔义齿材料由聚甲基丙烯酸甲酯分散改性的氧化锆和氧化铝制成;所述改性的氧化锆和氧化铝为硅烷偶联剂改性的氧化锆和氧化铝;所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷按照质量比1:1混合的混合物;所述口腔义齿材料的制备方法,按照如下步骤进行:
(1)将硅烷偶联剂加入无水乙醇溶液中,配置成质量浓度为2-5%的硅烷偶联剂溶液,加入氧化锆、氧化铝和质量浓度3-8%的盐酸水溶液;步骤(1)所述氧化锆的加入量占硅烷偶联剂溶液质量的3-5%;氧化铝的加入量占硅烷偶联剂溶液质量的3-5%;
(2)升温至45-60℃,逐滴加入质量浓度0.2-2%的氢氧化钠水溶液,知道体系的pH升至8.5-9.5,保持1-3min,制成改性的氧化锆和氧化铝;
(3)取十二烷基磺酸钠加入PBS缓冲液中,搅拌并升温至65-80℃,通入氮气,加入过硫酸钾和甲基丙烯酸甲酯,保温6-10h;
(4)加入步骤(2)制备的改性的氧化锆和氧化铝,继续反应10-20h,经离心分离干燥处理后制成口腔义齿材料。
2.根据权利要求1所述口腔义齿材料,其特征在于,步骤(1)盐酸水溶液的加入量占硅烷偶联剂溶液质量的3-10%。
3.根据权利要求1所述口腔义齿材料,其特征在于,步骤(3)所述十二烷基磺酸钠占PBS缓冲液质量的0.1-0.5%;过硫酸钾占PBS缓冲液质量的0.1-0.3%;甲基丙烯酸甲酯占PBS缓冲液质量的2-8%。
4.根据权利要求1所述口腔义齿材料,其特征在于,步骤(4)加入改性的氧化锆和氧化铝占PBS缓冲液质量的0.1-0.5%。
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GR01 | Patent grant | ||
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