CN112841655B - 一种富含龙眼γ-氨基丁酸两相热可塑性3D打印油墨的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种富含龙眼γ‑氨基丁酸两相热可塑性3D打印油墨的制备方法，包括以下步骤：制备富含GABA的龙眼汁；水凝胶基材的制备；包埋剂的配制；富含GABA龙眼汁的包埋及油墨的制作。本发明中蜂蜡的添加首先可以包埋控制GABA缓慢释放，以达到延长GABA的代谢的目的，长时间在体内发挥功效，能作为多功能性食品“因人而异”的定量使用；同时蜂蜡的加入可以制备出两相热可塑性油墨应用在食品3D打印上提升打印的精度，扩展了食品3D打印油墨的种类；实现了产品多样化、定制食品结构、功能化食品营养的目的，促进龙眼深加工及在食品3D产业的发展。
Description
技术领域
本发明涉及新型食品加工技术领域，更具体地，涉及一种富含龙眼γ-氨基丁酸两相热可塑性3D打印油墨的制备方法。
背景技术
3D打印技术，又称为增材制造，其特点是通过层层叠加的方式构造三维实体。3D打印技术在食品领域的应用有很多优点，如定制化设计食品，个性化和数字化营养定制，简化供应链，拓宽食品原料来源等等，随着科技的进步，3D食品打印将会给工业界带来了一场变革。
γ-氨基丁酸(GABA)是大脑中一种重要的神经递质，参与人体多种代谢活动。2009年GABA被我国卫生部批准为新资源食品(添加量<500mg/d)，可用于食品的生产加工。龙眼中GABA含量高达400～1400μg/mL，在水果中GAB A含量相对较高，但仍然不能满足消费者日常需求，需要进行进一步的富集。G ABA作为一种天然的小分子量氨基酸，极易被人体代谢，因此难以长时间在体内发挥功效作用，通过包埋GABA可使得进入体内的GABA缓慢释放，以达到减少GABA的代谢的目的，长时间在体内发挥功效。
目前基于材料特性调控来开发适合3D打印的特定食品凝胶体系是目前食品3D打印研究的主流内容，但主要集中在较为简单的或单一的凝胶体系油墨材料上，中国专利CN108294257A一种利用浓缩果浆预后处理改善3D打印效果的方法、以及中国专利CN108402264A一种可选载复合多糖的凝胶软糖3D打印料及其制备方法，均采用食品胶或多糖的建立单一的凝胶体系，打印的材料粘度较高，易于堵塞喷嘴，打印精度相对较低。3D打印的油墨为了适应挤出的需求，油墨要具有很强的剪切稀化性能和快速的剪切恢复性能，虽然相关研究均采用复合食品胶或多糖等材料制备出凝胶型3D打印的油墨材料可以满足这种剪切稀化的性能，但是绝大多数油墨在挤出过程中会进行加热处理，造成了喷嘴与成型平台之间的温度差，油墨需要在高温挤出后，具备良好的机械性能来抵抗温度下降造成的形变，单一凝胶体系的油墨不具备这种热可逆性能。如何提升油墨的热稳定性是需要进一步探讨的方向。
中国专利CN109123301A一种芦笋发酵固体饮料及其制备方法和应用，公开了将茶氨酸和GABA采用大豆卵磷脂、植物甾醇和α-环状糊精进行微胶囊包埋处理，可以增强GABA的缓释作用，但是产品壁材的稳定性差，保存期限短。
至目前为止，没有研究报道用脂质材料与水凝胶材料复配使用应用于3D打印的报道。对于功能化及混合凝胶体系油墨的研究鲜见报道。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种富含龙眼γ-氨基丁酸两相热可塑性3D打印油墨的制备方法。
为了实现上述目的，本发明是通过以下技术方案予以实现的：
本发明的第一个目的是提供一种富含龙眼γ-氨基丁酸两相热可塑性3D打印油墨的制备方法。
本发明的第二个目的是提供任一所述制备方法制备得到的富含龙眼γ-氨基丁酸两相热可塑性3D打印油墨。
本发明的第三个目的是提供一种3D打印的方法。
本发明采用酶法绿色富集龙眼GABA，用特种脂质(蜂蜡)作为包埋剂，与含有水凝胶的龙眼汁基材进行乳化包埋，得到两相热可塑性油墨，并将其应用于3D打印，使得油墨即富含功能特性，又克服了材料适用性的问题，提供一种富含龙眼γ-氨基丁酸两相热可塑性3D打印油墨的制备方法及应用。
本发明一种富含龙眼γ-氨基丁酸两相热可塑性3D打印油墨的制备方法及应用包含了两个主要特点：1)用蜂蜡作为壁材包埋富含GABA的龙眼汁，得到的两相热可塑性油墨具有功能特性。2)将蜂蜡与食品胶复合使用，制得的两相热可塑性油墨同时克服了产品成型难和稳定性差、温度稳定性差、高精度打印困难等方面的问题。
因此，本发明要求保护1.一种富含龙眼γ-氨基丁酸两相热可塑性3D打印油墨的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.制备富含γ-氨基丁酸的龙眼汁：龙眼去皮去核后打浆至浆体细腻，煮沸，离心取上清液，上清液冷却加入谷氨酸脱羧酶，酶解，制得富γ-氨基丁酸的龙眼汁；
S2.水凝胶基材的制备：将食品胶分散在上一步制得的富含γ-氨基丁酸的龙眼汁中，制得富含γ-氨基丁酸的龙眼汁水凝胶基材；
S3.包埋剂的配制：将融化的蜂蜡与表面活性剂充分混合，保温备用；
S4.富含γ-氨基丁酸龙眼汁的包埋及油墨的制作：将相同温度的S2的产物缓慢加入至S3的产物中，高速分散，加着色剂，冷却后得到富含γ-氨基丁酸龙眼汁的两相热可塑性油墨。
优选地，谷氨酸脱羧酶与上清液的质量比为0.05～1.00﹕100。
更优选地，谷氨酸脱羧酶与上清液的质量比为2﹕100。
优选地，步骤S1中，上清液冷却至30～50℃后加谷氨酸脱羧酶，酶解反应时间为0.5～4h，
优选地，步骤S2中，80～100℃条件下，将食品胶分散在S1的产物中。
更优选地，步骤S2中，80℃条件下，将食品胶分散在S1的产物中。
优选地，步骤S2中，食品胶与步骤S1中的上清液的用量的质量比为0.5～2﹕100。
更优选地，步骤S2中，食品胶与步骤S1中的上清液的用量的质量比为2﹕100。
优选地，所述食品胶为卡拉胶和黄原胶的混合物。
优选地，步骤S2中，分散机3000～5000r/min分散1～5min。
更优选地，步骤S2中，分散机3000r/min分散2min。
优选地，步骤S3中，蜂蜡与表面活性剂的用量的质量比为100﹕0.2～2，所述表面活性剂为司盘80、甘油脂酸酯或大豆卵磷脂。
更优选地，步骤S3中，蜂蜡与表面活性剂的用量的质量比为100﹕1～2，所述表面活性剂为司盘80或甘油脂酸酯。
进一步优选地，步骤S3中，蜂蜡与表面活性剂的用量的质量比为100﹕1，所述表面活性剂为司盘80。
优选地，步骤S3中，包埋剂于80～100℃保温备用。
更优选地，步骤S3中，包埋剂于100℃保温备用。
优选地，步骤S4中，S2的产物和S3的产物的用量的质量比为2～3﹕1。
更优选地，步骤S4中，S2的产物和S3的产物的用量的质量比为2﹕1。
优选地，步骤S4中，分散机3000～5000r/min分散5～10min。
更优选地，步骤S4中，分散机3000～5000r/min分散10min。
优选地，步骤S4中，冷却前加着色剂进行上色，着色剂的用量为步骤S1中的上清液的0.1～0.5％(W/W)。
更优选地，步骤S4中，冷却前加着色剂进行上色，着色剂的用量为步骤S1中的上清液的0.2％(W/W)。
优选地，步骤S4中，制得的3D打印油墨用3D打印专用料管进行热灌装。
任一所述制备方法制备得到的富含龙眼γ-氨基丁酸两相热可塑性3D打印油墨，也属于本发明的保护范围。
一种3D打印的方法，使用所述的富含龙眼γ-氨基丁酸两相热可塑性3D打印油墨进行打印。
优选地，将所述油墨预热后进行打印，预热温度为30～60℃，预热时间为10～50min，用0.6～1.4mm孔径的针头进行3D打印。
优选地，用0.8～1mm孔径的针头进行3D打印。
更优选地，用0.8mm孔径的针头进行3D打印。
优选地，预热温度为45℃，
优选地，预热时间为30min。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1)本发明采用包埋技术制备的富含龙眼GABA的两相热可塑性油墨，具有功能特性，起到缓释效果。
2)本发明提供了一种富含龙眼GABA的3D打印两相热可塑性油墨的制备方法，并利用该油墨加工了一种富含GABA的3D产品。
3)本发明提供的打印两相热可塑性油墨不会堵塞打印机针头，且能够打印出多种立体造型，温度稳定性与机械性能好。
本发明提供了一种富含龙眼γ-氨基丁酸(GABA)两相热可塑性3D打印油墨的制备方法及应用，操作方法简单适用。蜂蜡的添加首先可以包埋控制GABA缓慢释放，以达到延长GABA的代谢的目的，长时间在体内发挥功效，方法可行，能作为多功能性食品“因人而异”的定量使用；同时蜂蜡的加入可以制备出两相热可塑性油墨应用在食品3D打印上，扩展了食品3D打印油墨的种类；同时实现了产品多样化、定制食品结构、功能化食品营养的目的，促进食品3D产业的发展。
附图说明
图1为实施例二中不同固体脂质洗涤液中GABA含量。
图2为实施例二中油墨微观结构图。
图3为实施例三中3D打印松鼠(动漫)的效果图。
图4为实施例五中3D打印蜗牛的效果图。
图5为实施例六中3D打印胡巴的效果图。
具体实施方式
下面结合说明书附图和具体实施例对本发明作出进一步地详细阐述，所述实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。下述实施例中所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法；所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，为可从商业途径得到的试剂和材料。
实施例1谷氨酸脱羧酶的添加量对龙眼GABA富集的影响
一、实验方法
富含GABA龙眼汁的制备：将龙眼去皮去核后打浆2次(间隔时间为10min，间隔时间进行冰水浴处理)，至浆体细腻，煮沸10min灭酶，3000r/min离心10min，取上清液冷却至40℃后分别加入0.05％、0.10％、0.20％、0.50％、1.00％(W/W)的谷氨酸脱羧酶，恒温搅拌1h，制得富含GABA的龙眼汁。
二、实验结果
采用高效液相色谱测定龙眼原果汁中GABA含量为729.4μg/mL，谷氨酸脱羧酶酶解后，GABA含量分别为768.1μg/mL、854.3μg/mL、1029.4μg/mL、1020.1μg/mL、1040.3μg/mL。因此可知添加0.20％谷氨酸脱羧酶时，富集龙眼汁中的GABA含量最高。
实施例2表面活性剂对打印效果的影响
一、实验方法
1、富含GABA龙眼汁的制备：将龙眼去皮去核后打浆2次(间隔时间为10min，间隔时间进行冰水浴处理)，至浆体细腻，煮沸10min灭酶，3000r/min离心10min，取100份上清液冷却至40℃后加入0.2份的谷氨酸脱羧酶，恒温搅拌1h，制得富含GABA的龙眼汁。
2、水凝胶基材的制备：80℃条件下，将2份食品胶(卡拉胶：黄原胶＝1：1，W/W)分散在富含GABA的龙眼汁中，3000r/min高速分散2min，制得富含GABA的龙眼汁水凝胶基材。
3、包埋剂的配制：在100℃水浴条件下将50份蜂蜡融化，加入不同种类的表面活性剂司盘80、甘油脂酸酯、大豆卵磷脂，添加量分别为0.1份、0.25份、0.5份、1份，搅拌混合5min，80℃保温备用；
4、富含GABA龙眼汁的包埋及油墨的制作：采用高速分散相的方法，将制备的水凝胶基材缓慢加入至包埋剂中，3000r/min高速分散10min，冷却后得到富含GABA龙眼汁的两相热可塑性油墨；
5、打印：将得到的富含GABA龙眼汁的两相热可塑性油墨转入3D打印机专用预热装置进行预热；预热温度为45℃，预热时间为30min，选用0.8mm孔径的针头进行3D打印，打印速度25mm/s，打印温度为45℃。
采用高效液相色谱测定GABA含量。
以上份数均以质量计算。
二、实验结果
采用高效液相色谱测定龙眼原果汁中GABA含量为729.4μg/mL，谷氨酸脱羧酶酶解后，GABA含量达到1029.4μg/mL。上述制备了加入0.1份司盘80、0.5份司盘80、0.25份甘油脂酸酯、0.5份甘油脂酸酯、1份甘油脂酸酯等样品，测定其包埋率分别为：82.6％、86.0％、79.9％、80.4％、78.8％，因此可知添加0.5份司盘80的表面活性剂时，油墨中对GABA龙眼汁的包埋效果最好(图1)。
结合表1，添加0.5份司盘80的油墨其打印效果和包埋效果较好的情况下，采用扫描电镜对其微观结构进行研究，在两相热可塑性油墨的体系中蜂蜡均匀的分散在食品胶中，蜂蜡形成大小不一的球状颗粒，均匀的镶嵌在食品胶骨架中，起到填充的作用，颗粒完整，无明显破裂，包埋效果良好(图2)。
表1富含龙眼GABA的两相热可塑性油墨打印效果：
实施例3食品胶添加量对打印效果的影响
一、实验方法
1、富含GABA龙眼汁的制备：将龙眼去皮去核后打浆2次(间隔时间为10min，间隔时间进行冰水浴处理)，至浆体细腻，煮沸10min灭酶，3000r/min离心10min，取100份上清液冷却至40℃后加入0.2份的谷氨酸脱羧酶，恒温搅拌1h，制得富含GABA的龙眼汁。
2、水凝胶基材的制备：80℃条件下，将1.5份食品胶(卡拉胶：黄原胶＝1：1，W/W)分散在富含GABA的龙眼汁中，3000r/min高速分散2min，制得富含GABA的龙眼汁水凝胶基材。
3、包埋剂的配制：在100℃水浴条件下将50份蜂蜡融化，加入表面活性剂甘油脂酸酯，添加量分别为1份，搅拌混合5min，80℃保温备用；
4、富含GABA龙眼汁的包埋及油墨的制作：采用高速分散相的方法，将制备的水凝胶基材缓慢加入至包埋剂中，3000r/min高速分散10min，冷却后得到富含GABA龙眼汁的两相热可塑性油墨。
5、打印：将得到的两相热可塑性油墨转入3D打印机专用预热装置进行预热；预热温度为45℃，预热时间为30min，0.8mm孔径的打印头，打印速度25mm/s，打印温度为45℃。
以上份数均以质量计算。
二、实验结果
打印的产品色泽均匀、层次分明、精度较高。在打印这种高立体结构的产品时，能够与较早的印刷层熔合，保持印刷形状的稳定，无坍塌现象出现，机械强度高。打印松鼠的层高可达到52层，尤其是松鼠上半身手部悬空，未加支撑，测量手部伸出高度为21.79mm，手部伸出长度为16.96mm，在未加支撑的条件下，产品基本能承接倾斜角度约为52°的重量(图3)，说明油墨具备很好的机械强度和热可逆性，打印的产品自立承受性能好。
实施例4水凝胶基材与包埋剂的添加比例对打印效果的影响
一、实验方法
1、富含GABA龙眼汁的制备：将龙眼去皮去核后打浆2次(间隔时间为10min，间隔时间进行冰水浴处理)，至浆体细腻，煮沸10min灭酶，3000r/min离心10min，取30份上清液冷却至40℃后加入0.06份的谷氨酸脱羧酶，恒温搅拌1h，制得富含GABA的龙眼汁。
2、水凝胶基材的制备：80℃条件下，将2.份食品胶(卡拉胶：黄原胶＝1：1，W/W)分散在富含GABA的龙眼汁中，3000r/min高速分散2min，制得富含GABA的龙眼汁水凝胶基材。
3、包埋剂的配制：在100℃水浴条件下将10份蜂蜡融化，加入表面活性剂司盘80，添加量分别为0.1份(表面活性剂/蜂蜡，W/W)，搅拌混合5min，80℃保温备用；
4、富含GABA龙眼汁的包埋及油墨的制作：采用高速分散相的方法，将制备的水凝胶基材缓慢加入至包埋剂中，3000r/min高速分散10min，冷却后得到富含GABA龙眼汁的两相热可塑性油墨；
5、打印：将得到的富含GABA龙眼汁的两相热可塑性油墨转入3D打印机专用预热装置进行预热；预热温度为45℃，预热时间为30min，选用0.8mm孔径的针头进行3D打印，打印速度25mm/s，打印温度为45℃。
以上份数均以质量计算。
二、实验结果
实验结果可知，油墨表面光滑，较柔软按压无塌陷，包埋稳定，可正常进行挤出打印。
实施例5产品着色对打印效果的影响
一、实验方法
1、富含GABA龙眼汁的制备：将龙眼去皮去核后打浆2次(间隔时间为10min，间隔时间进行冰水浴处理)，至浆体细腻，煮沸10min灭酶，3000r/min离心10min，取100份上清液冷却至40℃后加入0.2份的谷氨酸脱羧酶，恒温搅拌1h，制得富含GABA的龙眼汁。
2、水凝胶基材的制备：80℃条件下，将2份的食品胶(卡拉胶：黄原胶＝1：1，W/W)分散在富含GABA的龙眼汁中，3000r/min高速分散2min，制得富含GABA的龙眼汁水凝胶基材。
3、包埋剂的配制：在100℃水浴条件下将50份蜂蜡融化，加入表面活性剂司盘80添加量为0.5份，搅拌混合5min，80℃保温备用；
4、富含GABA龙眼汁的包埋及油墨的制作：采用高速分散相的方法，将制备的水凝胶基材缓慢加入至包埋剂中，添加0.20份红色食品级颜料，3000r/min高速分散10min，冷却后得到富含GABA龙眼汁的两相热可塑性油墨；
5、打印：将得到的富含GABA龙眼汁的两相热可塑性油墨转入3D打印机专用预热装置进行预热；预热温度为45℃，预热时间为30min，选用0.8mm孔径的针头进行3D打印，打印速度25mm/s，打印温度为45℃。
以上份数均以质量计算。
二、实验结果
打印产品的结果：产品粘性好，打印过程中不会断丝，能连续挤料，同时反映了引发固体脂质流动所需的最小压力低于打印机的压力，固体脂质表现出像半固体的行为，能顺利挤出，是类似于巧克力的打印原料；根据三维立体模型可知立体蜗牛精度高、层次分明、稳定性好，能打印较高立体结构，打印层厚能高达45层以上(图4)，能够与较早的印刷层熔合，无坍塌现象出现，自立能力好。
实施例6打印喷嘴孔径对打印效果的影响
一、实验方法
1、富含GABA龙眼汁的制备：将龙眼去皮去核后打浆2次(间隔时间为10min，间隔时间进行冰水浴处理)，至浆体细腻，煮沸10min灭酶，3000r/min离心10min，取100份上清液冷却至40℃后加入0.2份的谷氨酸脱羧酶，恒温搅拌1h，制得富含GABA的龙眼汁。
2、水凝胶基材的制备：80℃条件下，将2份食品胶(卡拉胶：黄原胶＝1：1，W/W)分散在富含GABA的龙眼汁中，3000r/min高速分散2min，制得富含GABA的龙眼汁水凝胶基材。
3、包埋剂的配制：在100℃水浴条件下将50份蜂蜡融化，加入表面活性剂司盘80，添加量分别为0.5份(表面活性剂/蜂蜡，W/W)，搅拌混合5min，80℃保温备用；
4、富含GABA龙眼汁的包埋及油墨的制作：采用高速分散相的方法，将制备的水凝胶基材缓慢加入至包埋剂中，3000r/min高速分散10min，冷却后得到富含GABA龙眼汁的两相热可塑性油墨；
5、打印：将得到的富含GABA龙眼汁的两相热可塑性油墨转入3D打印机专用预热装置进行预热；预热温度为45℃，预热时间为30min，选用1.0mm孔径的针头进行3D打印，打印速度25mm/s，打印温度为45℃。
以上份数均以质量计算。
二、实验结果
打印产品的结果：能承受39层的重量(图5)，产品自支撑能力强，颜色均一，打印丝线大小均一细腻，能连续挤料，无断丝无气泡，能够与较早的印刷层熔合，打印产品表面精度高，外观结构好，机械性能强，温度稳定性好。表现出像半固体的行为，能顺利挤出，是类似于巧克力的打印原料。
Claims (6)
1.一种富含龙眼γ-氨基丁酸两相热可塑性3D打印油墨的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.制备富含γ-氨基丁酸的龙眼汁：龙眼去皮去核后打浆至浆体细腻，煮沸，离心取上清液，上清液冷却加入谷氨酸脱羧酶，酶解，制得富γ-氨基丁酸的龙眼汁；
S2.水凝胶基材的制备：将食品胶分散在上一步制得的富含γ-氨基丁酸的龙眼汁中，制得富含γ-氨基丁酸的龙眼汁水凝胶基材；
S3.包埋剂的配制：将融化的蜂蜡与表面活性剂充分混合，保温备用；
S4.富含γ-氨基丁酸龙眼汁的包埋及油墨的制作：将相同温度的S2的产物缓慢加入至S3的产物中，高速分散，加着色剂，冷却后得到富含γ-氨基丁酸龙眼汁的两相热可塑性油墨；
谷氨酸脱羧酶与上清液的质量比为0.05～1.00﹕100；
步骤S2中，食品胶与步骤S1中的上清液的用量的质量比为0.5～2﹕100；
所述食品胶为卡拉胶和黄原胶的混合物，卡拉胶和黄原胶的用量的质量比为1：1；
步骤S3中，蜂蜡与表面活性剂的用量的质量比为100﹕1，所述表面活性剂为司盘80；
步骤S4中，S2的产物和S3的产物的用量的质量比为2～3﹕1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中，冷却前加着色剂进行上色，着色剂和步骤S1中的上清液的用量的质量比为0.1～0.5﹕100。
3.权利要求1或2所述制备方法制备得到的富含龙眼γ-氨基丁酸两相热可塑性3D打印油墨。
4.一种3D打印的方法，其特征在于，使用权利要求3所述的富含龙眼γ-氨基丁酸两相热可塑性3D打印油墨进行打印。
5.根据权利要求4所述方法，其特征在于，将所述油墨预热后进行打印，预热温度为30～60℃，预热时间为10～50min，用0.6～1.4mm孔径的针头进行3D打印。
6.根据权利要求5所述方法，其特征在于，预热温度为45℃，预热时间为30min。
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