CN1128403A - 激光蒸发薄膜钪系阴极及其制备方法 - Google Patents

Abstract

激光蒸发薄膜钪系阴极及其制备方法，属于电真空元器件领域，本发明提供了一种利用激光束，以一定的能量注射到真空系统中的旋转靶台上，靶由高纯度钨粉及氧化钪粉组成，靶材粒子受热气化蒸发到充满铝酸盐的多孔钨体压制的阴极基体上，形成一定的厚度的含钪薄膜，它即为高发射，低工作温度阴极的核心部分，可达到工作温度850℃-900℃情况下，发射电流密度为5-10/cm²的水平。

Description

激光蒸发薄膜钪系阴极及其制备方法

本发明属于电真空领域，特别是涉及到真空器件中所用阴极的制造方法。

在电真空器件中，为了提高显示器件的分辨率、提高微波电子器件的输出功率与使用频率，而且为了其它各种电子器件与装备的迅速发展，对阴极的低工作温度、高发射电流、长寿命和高可靠问题提出了急迫的要求。传统的浸渍式钡钨阴极虽然能提供稳定的高发射，但其工作温度需达1100℃以上。在浸渍式钡钨阴极上敷以Ir、Os、Re、Ru等金属或其合金膜的″M″型阴极，在提供10A/cm²电流密度时，其工作温度也需高达1000℃以上。目前国内应用的低温高电流阴极均为将Sc₂O₃添加于铝酸盐中再浸渍于多孔钨体中的浸渍型钪酸盐阴极，由于添加于铝酸盐中的氧化钪迁移率很低，到达表面的量难以控制，表面受到损伤后难以补充，使这类阴极的制造工艺重复性差，耐过热和抗离子轰击性能不佳，因而这些阴极不适用于高分辨率显示器件和性能要求日益增高的大功率、高频率电真空器件中。

本实用新型的目的，就是为了改进上述阴极的缺陷，提出了一种利用激光蒸发的新型薄膜钪系阴极，使用它可提高显示器件的分辨率以及电真空器件的功率、频率范围。

本设计的具体方案为，阴极的基本结构是由支持筒(1)、基底(2)、含钪的薄膜(3)和热子(4)组成。支持筒可以是Ta筒或Mo筒，起支持基底的作用。基底(2)由多孔钨体和充满于其中的铝酸盐构成。铝酸盐由莫尔比为4∶1∶1或5∶3∶2的Bao∶Cao∶Al₂O₃烧成。基底可以作成平面形、凹面形、凸台形或其它形状。必要时也可用敷有Ir、Os、Re、Ru等金属或它们的合金膜的浸渍多孔钨体作为基底。在彻底清除表面残余浸渍物的基底上沉积一层厚度为几百A到数千A的含钪薄膜。该含钪薄膜为钨与钪的氧化性化合物的混合膜。这些钪的氧化性化合物可以是氧化钪或钨酸钪，其在膜层内的重量百分比为40％-60％。阴极在真空中由热子加热激活后，在多孔钨体中产生自由钡，扩散到表面，与Sc和O形成活性层，使阴极逸出功降低，阴极发射水平为，工作温度(850—900)℃时，空间电荷限制电流(5—10)A/cm²，工作温度比浸渍式钡钨阴极在同样发射水平下低约200℃，比M型阴极低约100℃，阴极对热和抗离子轰击性能较浸渍式钪酸盐阴极有明显的改进。

迄今为止，含钪薄膜的成膜工艺大多采用射频溅射或化学气相沉积，由于离子溅射会导致靶材中氧化钪的分解，因此必须对系统充O₂并严格控制气体分压，或采用后氧化工艺，或采用多靶沉积。这些要求使得溅射成膜的条件(包括氧分压、基片温度、后氧化温度、溅射功率分配等)的控制变得相当困难。用化学气相沉积法成膜不仅需用如WF₆这样的有毒气体，而且工艺控制更加复杂。本实用新型用激光蒸发法沉积含钪薄膜，提供了新颖的技术。

激光蒸发薄膜钪系阴极及其制备工艺，可结合附图加以叙述。

附图说明：图1圆筒型阴极结构

          图2凹面型阴极结构

          图3凸台型阴极结构

          图4激光蒸发薄膜钪系阴极工艺过程图

其中(1)阴极支持筒，(2)基底，(3)含钪薄膜，(4)不锈钢真空室，由动态真空系统抽真空，一般真空度优于2×10^-3帕。(5)普通玻璃观察窗，供操作者观察真空室的工作状态。(6)阴极夹持装置，可将待沉积薄膜的阴极基底固定。(7)旋转马达，(8)靶台，装有特定材料的靶(9)激光聚焦透镜，把激光束进一步聚焦(10)石英窗，激光束由此通过，损耗最小。(11)激光反射镜，(12)激光器。

工作时，采用激光波长数百纳米到1微米左右的准分子脉冲激光器或固态脉冲激光器，如氯化氙准分子激光器(波长308nm)或Nd：YAG固态激光器(波长1.06um)。激光器工作于脉冲状态，脉冲宽度为数十纳秒至数百微秒。

激光器发出的激光束经反射镜调整方向后，准确地通过石英窗及聚焦透镜打到靶台上，能量强度1焦耳左右，使靶材气化蒸发。靶是由高纯度的钨粉和氧化钪(Sc₂O₃)粉或钪的其它氧化性化合物粉末如钨酸钪粉组成，上述两种粉末按一定比例混合(氧化钪的重量百分比为5％左右)，经半小时研磨后压制成形，亦可再经过氢炉在高于1600℃的高温下烧结半小时。成形后的靶置于靶台上，由马达或其它旋转机构带动以每分钟约2转的速度旋转。在激光束的照射下就使阴极基底上蒸上一层靶材粒子，沉积时间根据激光器的工作条件而定，一般为数分钟至十几分钟。沉积了薄膜的阴极储存于真空或惰性气体环境中待用。

与以往技术相比，这一技术有如下优点：

(1)强激光束在极短的时间(几十Ns～几百us)内使化合物蒸发而不致引起靶的组成的改变，故无需对系统充氧亦无需进行后氧化处理，便可获得含有处于完全氧化状态的氧化钪的薄膜，因而简化了工艺，减少了不稳定因素。靶粒子以60-100ev的能量撞击基底表面，对成膜的质量十分有利，并且对阴极的均匀性有利。

(2)激光成膜的主要参量是激光器的输出功率、脉冲宽度、工作频率和作用时间，由于激光技术的成熟和激光器工作的稳定，上述参量的控制十分简便、可靠。(3)激光束以小于1mm的聚焦束打到靶上，每次汽化的区域很小，使靶的使用寿命增长，对价格昂贵的含钪化合物而言，是十分节约的。

(4)工作环境清洁、沉积速度快，可以适用不同基底形状，有大批生产的可能。

(5)所采用的脉冲激光器，可以是固体激光器或气体激光器，可自由挑选。蒸发用靶为钨粉与钪的氧化性化物混合压制成，也可用其它方法制靶。

此外，按照上述的激光薄膜钪系阴极的制备方法，也可以用来在氧化物阴极的基金属(通常为Ni或Ni合金套筒)上形成含钪薄膜，减少阴极基金属与氧化物的中间层电阻，以获得阴极高发射长寿命。

最佳实施例，已按照激光蒸发方法制备了平面薄膜型钪系阴极，直径为4mm，基底厚1.5mm，基底由多孔钨体和充满其中的铝酸盐构成。沉积薄膜厚度为1000A左右。

制备工艺中所选用的激光器为Nd：YAG固态脉冲激光器，激光波长为1.06u。所用靶材料重量百分比为5％氧化钪粉、95％高纯度钨粉混合研磨并烧制而成，烧结温度1700℃，烧结时间30分钟。所制成的阴极工作温度为850℃—900℃，发射电流密度为6A/cm²。

Claims (8)

1、一种激光蒸发薄膜钪系阴极，由阴极支持筒，基底，含钪薄膜及间热式热子组成，其特征在于，基底是采用浸渍铝酸钡钙的多孔钨体制成。铝酸钡钙由摩尔比为4∶1∶1或5∶3∶2的BaO∶CaO∶Al₂O₃组成，含钪薄膜层是用激光蒸发的方法制备的、含有钨与钪的完全氧化态的化合物混合薄膜。

2、按照权利要求1所述的薄膜钪系阴极，其特征在于多孔钨体表面所沉积的一层钨与钪薄膜中，钪的氧化物可以是氧化钪或钨酸钪，它们在膜层内的重量百分比可以为40％--60％。

3、按照权利1要求所述的薄膜型钪系阴极，其特征在于，激光蒸发沉积的含钪薄膜的厚度为数百A至数千A范围。

4、按照权利要求1所述的薄膜型钪系阴极，其特征在于在沉积薄膜前，还可在浸渍铝酸钡钙发射层的多孔钨体的机体表面涂敷Ir，Os，Re，Ru或它们的合金薄膜，以增加发射电流密度。

5、一种高发射薄膜钪系阴极的制备方法，在动态真空系统中的不锈钢真空室内，将待沉积薄膜的阴极基底按装在阴极夹持装置上，对应位置的靶台由马达带动旋转，其特征在于，通过真空室侧壁上的石英窗和装在真空室内的聚焦透镜，将1焦耳能量的激光束注射到靶面上，靶面粒子受热汽化蒸发，控制激光照射时间为数分钟至十几分钟，即可在阴极基底上布有一层沉积薄膜。

6、按照权利要求5所述的薄膜钪系阴极的制备方法，其特征在于，激光蒸发用靶是由高纯度钨粉和氧化钪(Sc₂O₃)粉组成，按氧化钪占5％(重量百分比)的比例混合，经半小研磨后压制成型，也可于氢炉中在高于1600℃温度下烧结半小时备用。

7、按照权利要求5所述的薄膜型钪系阴极的制备方法，其特正在于激光蒸发中所采用的激光器为脉冲激光器，可以是固态的也可以是气态的激光器，光束直径小于1mm，能量强度为1焦耳左右。

8、按照权利要求5所述的薄膜钪系阴极的制备方法，其特征在于也可以用来在氧化物阴极的基金属(通常为Ni或Ni合金套筒)上形成含钪薄膜，减少阴极基金属与氧化物的中间层电阻，以获得阴极高发射长寿命。

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