CN112831048B - 一种缓释型聚羧酸减水剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及建筑工程领域，尤其涉及一种缓释型聚羧酸减水剂，所述其包括由有机硅单元以及聚醚单元交替组合的主链，其中所述有机硅单元的侧链含有硅烷封端的丙烯酸酯结构单元。本发明克服了现有技术中的聚羧酸减水剂对混凝土原材料品质的波动较为敏感，导致其操作繁琐以及成本增加的缺陷，其主链由有机硅结构单元以及聚醚单元构成，使得其主链本身还具有一定的表面活性剂的效果，使得混凝土中的各个组分能够更加稳定的混合，丙烯酸酯结构单元且其被硅烷封端，因此其会在水泥搅拌过程中因为水泥的碱性而缓慢发生水解，从而将丙烯酸基团缓缓释放，起到了长效调节混凝土性能的优点，且不会因为混凝土原材料的品质波动而导致的失效。

Description

一种缓释型聚羧酸减水剂
技术领域
本发明涉及建筑工程领域，尤其涉及一种缓释型聚羧酸减水剂。
背景技术
减水剂是一种在维持混凝土坍落度基本不变的条件下，能减少拌合用水量的混凝土外加剂。大多属于阴离子表面活性剂，有木质素磺酸盐、萘磺酸盐甲醛聚合物等。加入混凝土拌合物后对水泥颗粒有分散作用，能改善其工作性，减少单位用水量，改善混凝土拌合物的流动性；或减少单位水泥用量，节约水泥。
聚羧酸减水剂是一种高性能减水剂，根据其主链结构的不同可以将聚羧酸系高效减水剂产品分为两大类：一类以丙烯酸或甲基丙烯酸为主链,接枝不同侧链长度的聚醚。另一类是以马来酸酐为主链接枝不同侧链长度的聚醚。以此为基础，衍生了一系列不同特性的高性能减水剂产品。
由于聚羧酸减水剂真正做到了依据分散水泥作用机理设计有效的分子结构，具有超分散性，能防止混凝土坍落度损失而不引起明显缓凝，低掺量下发挥较高的塑化效果，流动性保持性好、水泥适应广分子构造上自由度大、合成技术多、高性能化的余地很大，对混凝土增强效果显著，能降低混凝土收缩，有害物质含量极低等技术性能特点，赋予了混凝土出色的施工和易性、良好的强度发展、优良的耐久性、聚羧酸系高性能减水剂具有良好的综合技术性能优势及环保特点，符合现代化混凝土工程的需要。因此，聚羧酸系高性能减水剂正逐渐成为配制高性能混凝土的首选外加剂。
但是在实际工程应用过程，目前已有的聚羧酸减水剂表现出一些问题，主要是随着混凝土原材料品质的波动，混凝土的工作性能会表现出明显的起伏，其中在坍落度损失方面表现得尤为明显。目前解决这类问题的方法主要是通过调整配合比，采用增加聚羧酸减水剂的用量或者使用缓凝剂缓凝，但是这些措施或是操作上很繁琐，或是成本增加，或是容易导致事故。开发一种真正具有良好适应性，其混凝土工作性能对混凝土原材料品质波动不敏感的聚羧酸减水剂显得非常迫切而又重要。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中的聚羧酸减水剂对混凝土原材料品质的波动较为敏感，导致其操作繁琐以及成本增加的缺陷，提供了一种缓释型聚羧酸减水剂。
为实现上述发明目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种缓释型聚羧酸减水剂，所述其包括由有机硅单元以及聚醚单元交替组合的主链，其中所述有机硅单元的侧链含有硅烷封端的丙烯酸酯结构单元。
作为优选，所述羧酸减水剂的制备方法如下：
（S.1）丙烯酸酯结构单元的合成：将以丙烯酸羟乙酯以及含有硅氯键的硅烷A进行反应，得到硅烷封端的丙烯酸酯；
（S.2）有机硅单体的合成：将硅烷封端的丙烯酸酯与含有硅氢结构的烷氧基硅烷在铂催化剂的催化下发生硅氢加成反应，得到含有烷氧基以及丙烯酸酯结构的有机硅单体；
（S.3）改性聚醚单元的合成：将线性聚醚通与含有硅氢键以及硅氯键的硅烷B反应，得硅烷封端的线性聚醚；
（S.4）聚合反应：以有机硅单体与硅烷封端的线性聚醚为原料，并在三（五氟苯）硼的催化下，发生缩聚反应，得到缓释型聚羧酸减水剂。
作为优选，所述步骤（S.1）中含硅烷A为三甲基氯硅烷、二甲基乙烯基氯硅烷、二甲基乙烯基氯硅烷、三乙基氯硅烷或者叔丁基二甲基氯硅烷中的一种。
作为优选，所述丙烯酸羟乙酯与硅烷A的摩尔比为1：（1~1.05）。
作为优选，所述步骤（S.2）中所述含有硅氢结构的烷氧基硅烷为甲基氢二甲氧基硅烷、甲基氢二乙氧基硅烷、苯基氢二甲氧基硅烷、苯基氢二乙氧基硅烷、乙基氢二甲氧基硅烷或者乙基氢二乙氧基硅烷中的任意一种。
作为优选，所述步骤（S.2）中硅烷封端的丙烯酸酯与含有硅氢结构的烷氧基硅烷的摩尔比为1：（1.05~1.2），反应温度为85~95℃。
作为优选，所述步骤（S.3）中硅烷B为二甲基氯硅烷、甲基乙烯基氯硅烷、二苯基氯硅烷、二乙基氯硅烷、甲基苯基氯硅烷或者甲基异丙基氯硅烷中的一种。
作为优选，所述步骤（S.3）中线性聚醚与硅烷B的摩尔比为1：（1.5~2）。
作为优选，所述步骤（S.4）中有机硅单体与硅烷封端的线性聚醚的摩尔比为1:（1~1.01）。
因此，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明中的缓释型聚羧酸减水剂，其主链由有机硅结构单元以及聚醚单元构成，其中有机硅结构单元具有一定的疏水性能，而聚醚单元则具有亲水性能，从而整个粘度调节剂的主链结构具有半疏水半亲水的效果，使得其主链本身还具有一定的表面活性剂的效果，使得混凝土中的各个组分能够更加稳定的混合。
（2）同时，本发明中的主链的侧边还设置有丰富的丙烯酸酯结构单元，且其被硅烷封端，因此其会在水泥搅拌过程中因为水泥的碱性而缓慢发生水解，从而将丙烯酸基团缓缓释放，起到了长效调节混凝土性能的优点，且不会因为混凝土原材料的品质波动而导致的失效。
具体实施方式
实施例1
一种缓释型聚羧酸减水剂，所述其包括由有机硅单元以及聚醚单元交替组合的主链，其中所述有机硅单元的侧链含有硅烷封端的丙烯酸酯结构单元。
所述缓释型聚羧酸减水剂的制备方法如下：
（S.1）丙烯酸酯结构单元的合成：氮气保护下，将0.1mol丙烯酸羟乙酯以及0.1mol的三乙胺溶于200ml二氯甲烷中，并置于三口烧瓶中，然后将0.1mol的三甲基氯硅烷溶于100ml二氯甲烷中并加入到恒压滴液漏斗中，在-10℃下将恒压滴液漏斗中的溶液滴加到三口烧瓶中，滴加结束后搅拌2h，过滤水洗后脱除溶剂得到硅烷封端的丙烯酸酯；
（S.2）有机硅单体的合成：将0.1mol硅烷封端的丙烯酸酯以及0.105mol的甲基氢二甲氧基硅烷溶解于甲苯中，加入催化剂量的卡斯特催化剂，85℃下反应3h，得到含有烷氧基以及丙烯酸酯结构的有机硅单体；
（S.3）改性聚醚单元的合成：将0.1mmol聚乙二醇200溶于200ml二氯甲烷中，并置于三口烧瓶中，然后将0.15mol二甲基氯硅烷溶于100ml二氯甲烷中并加入到恒压滴液漏斗中，在-10℃下将恒压滴液漏斗中的溶液滴加到三口烧瓶中，滴加结束后搅拌2h，得硅烷封端的线性聚醚；
（S.4）聚合反应：将0.1mmol机硅单体以及催化剂量的三（五氟苯）硼溶于100ml甲苯中，并置于三口烧瓶中，然后将0.1mol的烷封端的线性聚醚为原料溶于100ml甲苯中并加入到恒压滴液漏斗中，在30℃下将恒压滴液漏斗中的溶液滴加到三口烧瓶中，缩聚反应3h，蒸除溶剂后得到缓释型聚羧酸减水剂。
实施例2
一种缓释型聚羧酸减水剂，所述其包括由有机硅单元以及聚醚单元交替组合的主链，其中所述有机硅单元的侧链含有硅烷封端的丙烯酸酯结构单元。
所述缓释型聚羧酸减水剂的制备方法如下：
（S.1）丙烯酸酯结构单元的合成：氮气保护下，将0.1mol丙烯酸羟乙酯以及0.1mol的三乙胺溶于200ml二氯甲烷中，并置于三口烧瓶中，然后将0.15mol的二甲基乙烯基氯硅烷溶于100ml二氯甲烷中并加入到恒压滴液漏斗中，在-10℃下将恒压滴液漏斗中的溶液滴加到三口烧瓶中，滴加结束后搅拌5h，过滤水洗后脱除溶剂得到硅烷封端的丙烯酸酯；
（S.2）有机硅单体的合成：将0.1mol硅烷封端的丙烯酸酯以及0.12mol的甲基氢二乙氧基硅烷溶解于甲苯中，加入催化剂量的卡斯特催化剂， 95℃下反应8h，得到含有烷氧基以及丙烯酸酯结构的有机硅单体；
（S.3）改性聚醚单元的合成：将0.1mmol聚乙二醇200溶于200ml二氯甲烷中，并置于三口烧瓶中，然后将0.2mol甲基乙烯基氯硅烷溶于100ml二氯甲烷中并加入到恒压滴液漏斗中，在-10℃下将恒压滴液漏斗中的溶液滴加到三口烧瓶中，滴加结束后搅拌5h，得硅烷封端的线性聚醚；
（S.4）聚合反应：将0.1mmol机硅单体以及催化剂量的三（五氟苯）硼溶于100ml甲苯中，并置于三口烧瓶中，然后将0.101mol的烷封端的线性聚醚为原料溶于100ml甲苯中并加入到恒压滴液漏斗中，在50℃下将恒压滴液漏斗中的溶液滴加到三口烧瓶中，缩聚反应5h，蒸除溶剂后得到缓释型聚羧酸减水剂。
实施例3
一种缓释型聚羧酸减水剂，所述其包括由有机硅单元以及聚醚单元交替组合的主链，其中所述有机硅单元的侧链含有硅烷封端的丙烯酸酯结构单元。
所述缓释型聚羧酸减水剂的制备方法如下：
（S.1）丙烯酸酯结构单元的合成：氮气保护下，将0.1mol丙烯酸羟乙酯以及0.1mol的三乙胺溶于200ml二氯甲烷中，并置于三口烧瓶中，然后将0.12mol的二甲基乙烯基氯硅烷溶于100ml二氯甲烷中并加入到恒压滴液漏斗中，在-10℃下将恒压滴液漏斗中的溶液滴加到三口烧瓶中，滴加结束后搅拌3h，过滤水洗后脱除溶剂得到硅烷封端的丙烯酸酯；
（S.2）有机硅单体的合成：将0.1mol硅烷封端的丙烯酸酯以及0.11mol的苯基氢二甲氧基硅烷溶解于甲苯中，加入催化剂量的卡斯特催化剂，90℃下反应5h，得到含有烷氧基以及丙烯酸酯结构的有机硅单体；
（S.3）改性聚醚单元的合成：将0.1mmol聚乙二醇400溶于200ml二氯甲烷中，并置于三口烧瓶中，然后将0.18mol二苯基氯硅烷溶于100ml二氯甲烷中并加入到恒压滴液漏斗中，在-10℃下将恒压滴液漏斗中的溶液滴加到三口烧瓶中，滴加结束后搅拌4h，得硅烷封端的线性聚醚；
（S.4）聚合反应：将0.1mmol机硅单体以及催化剂量的三（五氟苯）硼溶于100ml甲苯中，并置于三口烧瓶中，然后将0.1mol的烷封端的线性聚醚为原料溶于100ml甲苯中并加入到恒压滴液漏斗中，在40℃下将恒压滴液漏斗中的溶液滴加到三口烧瓶中，缩聚反应3h，蒸除溶剂后得到缓释型聚羧酸减水剂。
实施例4
一种缓释型聚羧酸减水剂，所述其包括由有机硅单元以及聚醚单元交替组合的主链，其中所述有机硅单元的侧链含有硅烷封端的丙烯酸酯结构单元。
所述缓释型聚羧酸减水剂的制备方法如下：
（S.1）丙烯酸酯结构单元的合成：氮气保护下，将0.1mol丙烯酸羟乙酯以及0.1mol的三乙胺溶于200ml二氯甲烷中，并置于三口烧瓶中，然后将0.11mol的三乙基氯硅烷溶于100ml二氯甲烷中并加入到恒压滴液漏斗中，在-10℃下将恒压滴液漏斗中的溶液滴加到三口烧瓶中，滴加结束后搅拌3h，过滤水洗后脱除溶剂得到硅烷封端的丙烯酸酯；
（S.2）有机硅单体的合成：将0.1mol硅烷封端的丙烯酸酯以及0.12mol的乙基氢二甲氧基硅烷溶解于甲苯中，加入催化剂量的卡斯特催化剂，88℃下反应3.5h，得到含有烷氧基以及丙烯酸酯结构的有机硅单体；
（S.3）改性聚醚单元的合成：将0.1mmol聚乙二醇200溶于200ml二氯甲烷中，并置于三口烧瓶中，然后将0.18mol甲基苯基氯硅烷溶于100ml二氯甲烷中并加入到恒压滴液漏斗中，在-10℃下将恒压滴液漏斗中的溶液滴加到三口烧瓶中，滴加结束后搅拌4h，得硅烷封端的线性聚醚；
（S.4）聚合反应：将0.1mmol机硅单体以及催化剂量的三（五氟苯）硼溶于100ml甲苯中，并置于三口烧瓶中，然后将0.1mol的烷封端的线性聚醚为原料溶于100ml甲苯中并加入到恒压滴液漏斗中，在45℃下将恒压滴液漏斗中的溶液滴加到三口烧瓶中，缩聚反应4h，蒸除溶剂后得到缓释型聚羧酸减水剂。
实施例5
一种缓释型聚羧酸减水剂，所述其包括由有机硅单元以及聚醚单元交替组合的主链，其中所述有机硅单元的侧链含有硅烷封端的丙烯酸酯结构单元。
所述缓释型聚羧酸减水剂的制备方法如下：
（S.1）丙烯酸酯结构单元的合成：氮气保护下，将0.1mol丙烯酸羟乙酯以及0.1mol的三乙胺溶于200ml二氯甲烷中，并置于三口烧瓶中，然后将0.15mol的叔丁基二甲基氯硅烷溶于100ml二氯甲烷中并加入到恒压滴液漏斗中，在-10℃下将恒压滴液漏斗中的溶液滴加到三口烧瓶中，滴加结束后搅拌4h，过滤水洗后脱除溶剂得到硅烷封端的丙烯酸酯；
（S.2）有机硅单体的合成：将0.1mol硅烷封端的丙烯酸酯以及0.12mol的乙基氢二乙氧基硅烷溶解于甲苯中，加入催化剂量的卡斯特催化剂，90℃下反应5h，得到含有烷氧基以及丙烯酸酯结构的有机硅单体；
（S.3）改性聚醚单元的合成：将0.1mmol聚乙二醇200溶于200ml二氯甲烷中，并置于三口烧瓶中，然后将0.2mol甲基异丙基氯硅烷溶于100ml二氯甲烷中并加入到恒压滴液漏斗中，在-10℃下将恒压滴液漏斗中的溶液滴加到三口烧瓶中，滴加结束后搅拌4h，得硅烷封端的线性聚醚；
（S.4）聚合反应：将0.1mmol机硅单体以及催化剂量的三（五氟苯）硼溶于100ml甲苯中，并置于三口烧瓶中，然后将0.101mol的烷封端的线性聚醚为原料溶于100ml甲苯中并加入到恒压滴液漏斗中，在48℃下将恒压滴液漏斗中的溶液滴加到三口烧瓶中，缩聚反应4h，蒸除溶剂后得到缓释型聚羧酸减水剂。
将本发明实施例1~5中的缓释型聚羧酸减水剂分别按照0.04%的量加入到标号为C30的商用混凝土中做技术检测，具体如下：
1、增稠能力：扩展速度是指在测量坍落度的过程中，从坍落度筒上体开始计时，当混凝土的扩展直径达到500mm时所用的时间， 故这一速度可在一定程度上体现混凝土的塑性粘度，本发明采用扩展速度（T50）表征混凝土的粘度。
2、保水性：
在上面的试验中，如果在测量坍落度的过程中观察混凝土是否发生泌水现象。
3、流动性：流动性是衡量自流平自密实混凝土工作性能的最重要指标。本发明用坍落度和坍落扩展度来评价自流平自密实混凝土的流动性。坍落度主要是指混凝土的塑化性能和可泵性能。坍落扩展度是指在测量坍落度的过程中，混凝土扩展后所能达到的最大直径。坍落扩展度量化了混凝土在自重作用下克服屈服应力，粘度和摩擦后的流动状态，扩展后的混凝土越接近圆形，其质量就越均匀，在目测不产生离析的情况下，混凝土直径越大，表明其通过间隙的能力越强。
4、抗离析能力：
同为上面的试验，目测判断空白组以及添加本发明粘度调节剂是否有泌水，抓底离析现象。
其具体测试结果如下：
表1 C30混凝土的测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE001
通过观察表1可知，在掺加本发明缓释型聚羧酸减水剂的混凝土其净浆流动度能够得到有效保持，这证明了本发明缓释型聚羧酸减水剂能够保持分散能力以及水泥适应性。
同时不掺加本发明缓释型聚羧酸减水剂的混凝土的初始坍落度与放置2h后的混凝土的坍落度下降较为明显，而掺加了本发明缓释型聚羧酸减水剂的混凝土的初始坍落度与放置2h后的混凝土的坍落度下降不明显，甚至基本无损失这证明了本发明缓释型聚羧酸减水剂的良好的坍落度保持能力。
并且从混凝土坍落扩展度中可以知道而掺加了本发明的缓释型聚羧酸减水剂的混凝土拌合物的初始扩展与2h后的混凝土的坍落扩展度相比基本无损失；这证明了本发明粘度调节剂的良好的坍落扩展度。因此，本发明具有良好的流动性。
此外，不掺加本发明缓释型聚羧酸减水剂的混凝土，泌水，抓底现象较为严重，且有一定程度的离析；而掺本发明粘度调节剂的混凝土则具有无泌水，不抓底，料柔软，流动性如初，不离析的优点。
综上所述，本发明缓释型聚羧酸减水剂具有很好的快速增稠能力，且具有良好的的保水性。所述缓释型聚羧酸减水剂加入自流平自密实混凝土中，增加混凝土拌合物浆体粘度，起到增稠作用，防止混凝土的离析和泌水，而且还不影响混凝土拌合物的流动性。

Claims (5)

1.一种缓释型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述羧酸减水剂的制备方法如下：
（S.1）丙烯酸酯结构单元的合成：将以丙烯酸羟乙酯以及含有硅氯键的硅烷A进行反应，得到硅烷封端的丙烯酸酯；
所述步骤（S.1）中含有硅氯键的硅烷A为三甲基氯硅烷、二甲基乙烯基氯硅烷、三乙基氯硅烷或者叔丁基二甲基氯硅烷中的一种；
（S.2）有机硅单体的合成：将硅烷封端的丙烯酸酯与含有硅氢结构的烷氧基硅烷在铂催化剂的催化下发生硅氢加成反应，得到含有烷氧基以及丙烯酸酯结构的有机硅单体；
所述步骤（S.2）中所述含有硅氢结构的烷氧基硅烷为甲基氢二甲氧基硅烷、甲基氢二乙氧基硅烷、苯基氢二甲氧基硅烷、苯基氢二乙氧基硅烷、乙基氢二甲氧基硅烷或者乙基氢二乙氧基硅烷中的任意一种；
（S.3）改性聚醚单元的合成：将线性聚醚与含有硅氢键以及硅氯键的硅烷B反应，得硅烷封端的线性聚醚；
所述步骤（S.3）中硅烷B为二甲基氯硅烷、甲基乙烯基氯硅烷、二苯基氯硅烷、二乙基氯硅烷、甲基苯基氯硅烷或者甲基异丙基氯硅烷中的一种；
（S.4）聚合反应：以步骤（S.2）中含有烷氧基以及丙烯酸酯结构的有机硅单体与硅烷封端的线性聚醚为原料，并在三（五氟苯）硼的催化下，发生缩聚反应，得到缓释型聚羧酸减水剂。
2.根据权利要求1所述的一种缓释型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述丙烯酸羟乙酯与硅烷A的摩尔比为1：（1~1.05）。
3.根据权利要求1所述的一种缓释型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述步骤（S.2）中硅烷封端的丙烯酸酯与含有硅氢结构的烷氧基硅烷的摩尔比为1：（1.05~1.2），反应温度为85~95℃。
4.根据权利要求1所述的一种缓释型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述步骤（S.3）中线性聚醚与硅烷B的摩尔比为1：（1.5~2）。
5.根据权利要求1所述的一种缓释型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述步骤（S.4）中含有烷氧基以及丙烯酸酯结构的有机硅单体与硅烷封端的线性聚醚的摩尔比为1:（1~1.01）。
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