CN112826907A - 一种能够治疗肩周炎的中药制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及中药技术领域，且公开了一种能够治疗肩周炎的中药，配方中的姜黄主治祛风除湿，调经活血，其中提取的姜黄素是一种具有很强的抗风湿药理活性，同时还具有一定的镇痛作用，麒麟草具有止血祛瘀、清热解毒的功效，通过超临界萃取和分子蒸馏技术对麒麟草、陈皮中亲脂性的化学成分进行萃取分离，得到有效的应用于肩周炎的成分，姜黄、麒麟草、陈皮、虞美人、白术等均具有活血通经、化瘀止痛的功效，能够调节血气不和、经络不利的症状，通过超滤分离，得到有效成分虞美人黄色素，白术、羌活和桑枝等中药，经过提取后，得到有效成分，制备得到的贴剂成分简单且治疗效果优良。

Description

一种能够治疗肩周炎的中药制备方法
技术领域
本发明涉及中药技术领域，具体为一种能够治疗肩周炎的中药制备方法。
背景技术
肩周炎俗称凝肩、五十肩，是一种肩关节周围炎，多发于老年人，是肩部肌肉、滑膜、肌腱以及关节囊等软组织的慢性炎症形成关节内外粘结，阻碍肩活动，临床特征为肩痛和活动障碍，在夜间症状和疼痛感尤为严重，多见于体力劳动者，同时女性发病率略高于男性，得不到及时和有效的治疗时，会影响肩关节的功能活动，且出现不同程度的三角肌萎缩。
中药应用于肩周炎的研究较多，且治疗效果很好，不同于传统西药口服消炎镇痛药，带来的副作用较大，且成本高，或者长期注射的药物，给患者带来了精神和经济负担，使用具有活血化瘀、消肿止痛的中草药，起到通经活络的作用，从而有效缓解肩周炎带来的伤痛，麒麟草、陈皮、姜黄、虞美人、桑枝等，均是应用在肩周炎上功效优异的中草药，制成的中药具有优良的治疗效果，得到贴剂，通过贴敷在患处，具有便捷、起效快且毒副作用小的特点，能够很快的促使药力透达病变的肩部，同时贴剂在患处的时间较长，能够持续渗透药效，具有功效持久的优点，促进血液循环，改善局部的组织代谢，起到治疗的作用。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种能够治疗肩周炎的中药制备方法，解决了治疗肩周炎的中药的成分复杂且疗效较差的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种能够治疗肩周炎的中药，所述能够治疗肩周炎的中药和制备方法如下：
(1)将姜黄的干燥茎切成小段，浸泡，加热回流提取，提取完成后，减压浓缩后得到浸膏，将得到的浸膏溶于酒石酸，过滤，将得到的不溶物加入到去离子水中，加热，萃取，使用硅胶色谱柱分离，分离完成后，冷却，旋蒸，干燥，得到姜黄提取物；
(2)将质量比为100:40-65的麒麟草、陈皮置于粉粹机中粉碎，投入到超临界萃取釜中，对贮罐进行冷却处理，分别对萃取釜、解析釜加热，通入CO2，同时使用高压泵加压，循环萃取，萃取完成后，得到麒麟草、陈皮提取液粗产品；
(3)将分子蒸馏装置加热后抽真空，再将麒麟草、陈皮提取液粗产品加入到装置中，在100-130℃加热物料，物料加热的时间为120-180min，调节转子刮膜转速和流速，蒸馏提取完成后，冷却，得到麒麟草、陈皮提取物；
(4)将去离子水和干燥的虞美人粉末加入到烧杯中，浸泡，过滤后，得到的滤液通过中空纤维膜进行超滤，对过滤液进行吸附分离，得到虞美人提取物；
(5)将白术、桑枝、黄柏和去离子水加入到圆底烧瓶中，浸泡3-5h后，加热回流，回流结束后，冷却，收集白术提取物、桑枝提取物和黄柏提取物；
(6)将姜黄提取物、麒麟草提取物、陈皮提取物、虞美人提取物、白术提取物、桑枝提取物和黄柏提取物加入到医用乙醇中，加热回流，旋转蒸发，得到中药稠膏，将稠膏涂覆在透气贴布上，制成贴剂，得到能够治疗肩周炎的中药。
优选的，所述步骤(1)中加热回流的温度为60-80℃，加热回流的时间为6-12h。
优选的，所述步骤(2)中萃取釜、解析釜加热的温度为40-55℃，萃取釜、解析釜加热的时间为2-5h。
优选的，所述步骤(2)中通入CO2的流量为185-195kg/h，萃取压力为25-30MPa。
优选的，所述步骤(3)中转子刮膜转速为250-300r/min，流速为1.6-2.0mL/min。
优选的，所述步骤(4)中浸泡的温度为20-50℃，浸泡的时间为18-24h。
优选的，所述步骤(4)中超滤的压力为0.07-0.09MPa，超滤的温度为20-35℃，超滤的时间为10-25min，流量为15-20L/h。
优选的，所述步骤(5)中加热回流的温度为85-105℃，加热回流的时间为3-6h。
优选的，所述步骤(6)中姜黄提取物、麒麟草提取物、陈皮提取物、虞美人提取物、白术提取物、羌活提取物、桑枝提取物和蒸馏水的质量比为8-15:4-9:1.5-2.5:0.5-1.2:2.8-4.2:3.2-8.5:3-7:1000。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益技术效果：
该一种能够治疗肩周炎的中药，配方中的主要成分为姜黄、麒麟草、虞美人、白术、羌活和桑枝，部分粉碎处理后，使用浸渍法、硅胶色谱柱分离、CO2超临界萃取、分子蒸馏的方法对其进行提纯，得到相应的提取物，再在乙醇溶剂中加热回流，进一步提取有效成分，旋转蒸发，得到相应的稠膏，涂覆在透气贴布上制成的贴剂，是一种能够治疗肩周炎的中药。
该一种能够治疗肩周炎的中药，姜黄主治祛风除湿，调经活血，常应用于风湿性关节炎，类风湿性肩周炎，其中提取的姜黄素是一种具有很强的抗风湿药理活性，同时还具有一定的镇痛作用，麒麟草具有止血祛瘀、清热解毒的功效，通过超临界萃取和分子蒸馏技术对麒麟草、陈皮中亲脂性的化学成分进行萃取分离，得到有效的应用于肩周炎的成分，姜黄、麒麟草、虞美人、白术等均具有活血通经、化瘀止痛的功效，能够调节血气不和、经络不利的症状，通过超滤分离，得到有效成分，白术、羌活和桑枝等中药，经过提取后，得到的有效成分也能够有效的作用于肩周炎的治疗，起到活血化瘀的作用，混合后制备得到的贴剂成分简单且治疗效果优良。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种能够治疗肩周炎的中药的制法如下：
(1)将姜黄的干燥茎切成小段，使用食用级乙醇浸泡，在60-80℃加热回流，加热回流的时间为6-12h，提取完成后，减压浓缩后得到浸膏，将得到的浸膏溶于酒石酸，过滤，将得到的不溶物加入到去离子水中，加热，使用乙酸乙酯萃取，萃取物使用硅胶色谱柱分离，柱层析的洗脱剂为二氯甲烷和甲醇混合溶剂，分离完成后，冷却，旋蒸，干燥，得到姜黄提取物；
(2)将质量比为100:40-65的麒麟草、陈皮置于粉粹机中粉碎，粉碎至20-40目后投入到超临界萃取釜中，对贮罐进行冷却处理，分别对萃取釜、解析釜加热，加热的温度为40-55℃，加热的时间为2-5h，通入流量为185-195kg/h的CO2，同时使用高压泵加压，萃取压力为25-30MPa，循环萃取，萃取完成后，得到麒麟草、陈皮提取液粗产品；
(3)将分子蒸馏装置加热后抽真空，再将麒麟草、陈皮提取液粗产品从分子蒸馏装置的进料口加入到装置中，在100-130℃加热物料，物料加热的时间为120-180min，调节转子刮膜转速和流速，转子刮膜转速为250-300r/min，流速为1.6-2.0mL/min，蒸馏提取完成后，冷却，得到麒麟草、陈皮提取物；
(4)将去离子水和干燥的虞美人粉末加入到烧杯中，在20-50℃浸泡，浸泡的时间为18-24h，过滤后，得到的滤液通过中空纤维膜进行超滤，超滤的压力为0.07-0.09MPa，超滤的温度为20-35℃，超滤的时间为10-25min，流量为15-20L/h，对过滤液进行吸附分离，得到虞美人提取物；
(5)将白术、桑枝、黄柏和去离子水加入到圆底烧瓶中，浸泡3-5h后，在85-105℃加热回流，加热回流的时间为3-6h，回流结束后，冷却，收集白术提取物、桑枝提取物和黄柏提取物；
(6)将质量比为8-15:4-9:1.5-2.5:0.5-1.2:2.8-4.2:3.2-8.5:3-7:1000的姜黄提取物、麒麟草提取物、陈皮提取物、虞美人提取物、白术提取物、桑枝提取物、黄柏提取物和医用乙醇溶剂混合均匀，在50-70℃加热回流4-8h，旋转蒸发，得到中药稠膏，将稠膏涂覆在透气贴布上，制成贴剂，得到能够治疗肩周炎的中药。
实施例1
(1)将姜黄的干燥茎切成小段，使用食用级乙醇浸泡，在60℃加热回流，加热回流的时间为6h，提取完成后，减压浓缩后得到浸膏，将得到的浸膏溶于酒石酸，过滤，将得到的不溶物加入到去离子水中，加热，使用乙酸乙酯萃取，萃取物使用硅胶色谱柱分离，柱层析的洗脱剂为二氯甲烷和甲醇混合溶剂，分离完成后，冷却，旋蒸，干燥，得到姜黄提取物；
(2)将质量比为100:40的麒麟草、陈皮置于粉粹机中粉碎，粉碎至20目后投入到超临界萃取釜中，对贮罐进行冷却处理，分别对萃取釜、解析釜加热，加热的温度为40℃，加热的时间为2h，通入流量为185kg/h的CO2，同时使用高压泵加压，萃取压力为25MPa，循环萃取，萃取完成后，得到麒麟草、陈皮提取液粗产品；
(3)将分子蒸馏装置加热后抽真空，再将麒麟草、陈皮提取液粗产品从分子蒸馏装置的进料口加入到装置中，在100℃加热物料，物料加热的时间为120min，调节转子刮膜转速和流速，转子刮膜转速为250r/min，流速为1.6mL/min，蒸馏提取完成后，冷却，得到麒麟草、陈皮提取物；
(4)将去离子水和干燥的虞美人粉末加入到烧杯中，在20℃浸泡，浸泡的时间为18h，过滤后，得到的滤液通过中空纤维膜进行超滤，超滤的压力为0.07MPa，超滤的温度为20℃，超滤的时间为10min，流量为15L/h，对过滤液进行吸附分离，得到虞美人提取物；
(5)将白术、桑枝、黄柏和去离子水加入到圆底烧瓶中，浸泡3h后，在85℃加热回流，加热回流的时间为3h，回流结束后，冷却，收集白术提取物、桑枝提取物和黄柏提取物；
(6)将质量比为8:4:1.5:0.5:2.8:3.2:3:1000的姜黄提取物、麒麟草提取物、陈皮提取物、虞美人提取物、白术提取物、桑枝提取物、黄柏提取物和医用乙醇溶剂混合均匀，在50℃加热回流4h，旋转蒸发，得到中药稠膏，将稠膏涂覆在透气贴布上，制成贴剂，得到能够治疗肩周炎的中药。
实施例2
(1)将姜黄的干燥茎切成小段，使用食用级乙醇浸泡，在65℃加热回流，加热回流的时间为8h，提取完成后，减压浓缩后得到浸膏，将得到的浸膏溶于酒石酸，过滤，将得到的不溶物加入到去离子水中，加热，使用乙酸乙酯萃取，萃取物使用硅胶色谱柱分离，柱层析的洗脱剂为二氯甲烷和甲醇混合溶剂，分离完成后，冷却，旋蒸，干燥，得到姜黄提取物；
(2)将质量比为100:46的麒麟草、陈皮置于粉粹机中粉碎，粉碎至30目后投入到超临界萃取釜中，对贮罐进行冷却处理，分别对萃取釜、解析釜加热，加热的温度为45℃，加热的时间为3h，通入流量为188kg/h的CO2，同时使用高压泵加压，萃取压力为26MPa，循环萃取，萃取完成后，得到麒麟草、陈皮提取液粗产品；
(3)将分子蒸馏装置加热后抽真空，再将麒麟草、陈皮提取液粗产品从分子蒸馏装置的进料口加入到装置中，在105℃加热物料，物料加热的时间为130min，调节转子刮膜转速和流速，转子刮膜转速为260r/min，流速为1.7mL/min，蒸馏提取完成后，冷却，得到麒麟草、陈皮提取物；
(4)将去离子水和干燥的虞美人粉末加入到烧杯中，在30℃浸泡，浸泡的时间为20h，过滤后，得到的滤液通过中空纤维膜进行超滤，超滤的压力为0.08MPa，超滤的温度为25℃，超滤的时间为12min，流量为16L/h，对过滤液进行吸附分离，得到虞美人提取物；
(5)将白术、桑枝、黄柏和去离子水加入到圆底烧瓶中，浸泡4h后，在90℃加热回流，加热回流的时间为4h，回流结束后，冷却，收集白术提取物、桑枝提取物和黄柏提取物；
(6)将质量比为9:4.8:1.8:0.7:3.2:4:3.8:1000的姜黄提取物、麒麟草提取物、陈皮提取物、虞美人提取物、白术提取物、桑枝提取物、黄柏提取物和医用乙醇溶剂混合均匀，在55℃加热回流5h，旋转蒸发，得到中药稠膏，将稠膏涂覆在透气贴布上，制成贴剂，得到能够治疗肩周炎的中药。
实施例3
(1)将姜黄的干燥茎切成小段，使用食用级乙醇浸泡，在70℃加热回流，加热回流的时间为9h，提取完成后，减压浓缩后得到浸膏，将得到的浸膏溶于酒石酸，过滤，将得到的不溶物加入到去离子水中，加热，使用乙酸乙酯萃取，萃取物使用硅胶色谱柱分离，柱层析的洗脱剂为二氯甲烷和甲醇混合溶剂，分离完成后，冷却，旋蒸，干燥，得到姜黄提取物；
(2)将质量比为100:52的麒麟草、陈皮置于粉粹机中粉碎，粉碎至30目后投入到超临界萃取釜中，对贮罐进行冷却处理，分别对萃取釜、解析釜加热，加热的温度为50℃，加热的时间为3h，通入流量为190kg/h的CO2，同时使用高压泵加压，萃取压力为27MPa，循环萃取，萃取完成后，得到麒麟草、陈皮提取液粗产品；
(3)将分子蒸馏装置加热后抽真空，再将麒麟草、陈皮提取液粗产品从分子蒸馏装置的进料口加入到装置中，在110℃加热物料，物料加热的时间为140min，调节转子刮膜转速和流速，转子刮膜转速为270r/min，流速为1.8mL/min，蒸馏提取完成后，冷却，得到麒麟草、陈皮提取物；
(4)将去离子水和干燥的虞美人粉末加入到烧杯中，在40℃浸泡，浸泡的时间为21h，过滤后，得到的滤液通过中空纤维膜进行超滤，超滤的压力为0.08MPa，超滤的温度为30℃，超滤的时间为18min，流量为17L/h，对过滤液进行吸附分离，得到虞美人提取物；
(5)将白术、桑枝、黄柏和去离子水加入到圆底烧瓶中，浸泡4h后，在95℃加热回流，加热回流的时间为4h，回流结束后，冷却，收集白术提取物、桑枝提取物和黄柏提取物；
(6)将质量比为11:7:2.1:0.9:3.8:6:5.2:1000的姜黄提取物、麒麟草提取物、陈皮提取物、虞美人提取物、白术提取物、桑枝提取物、黄柏提取物和医用乙醇溶剂混合均匀，在60℃加热回流7h，旋转蒸发，得到中药稠膏，将稠膏涂覆在透气贴布上，制成贴剂，得到能够治疗肩周炎的中药。
实施例4
(1)将姜黄的干燥茎切成小段，使用食用级乙醇浸泡，在75℃加热回流，加热回流的时间为10h，提取完成后，减压浓缩后得到浸膏，将得到的浸膏溶于酒石酸，过滤，将得到的不溶物加入到去离子水中，加热，使用乙酸乙酯萃取，萃取物使用硅胶色谱柱分离，柱层析的洗脱剂为二氯甲烷和甲醇混合溶剂，分离完成后，冷却，旋蒸，干燥，得到姜黄提取物；
(2)将质量比为100:58的麒麟草、陈皮置于粉粹机中粉碎，粉碎至30目后投入到超临界萃取釜中，对贮罐进行冷却处理，分别对萃取釜、解析釜加热，加热的温度为50℃，加热的时间为4h，通入流量为192kg/h的CO2，同时使用高压泵加压，萃取压力为29MPa，循环萃取，萃取完成后，得到麒麟草、陈皮提取液粗产品；
(3)将分子蒸馏装置加热后抽真空，再将麒麟草、陈皮提取液粗产品从分子蒸馏装置的进料口加入到装置中，在125℃加热物料，物料加热的时间为170min，调节转子刮膜转速和流速，转子刮膜转速为280r/min，流速为1.9mL/min，蒸馏提取完成后，冷却，得到麒麟草、陈皮提取物；
(4)将去离子水和干燥的虞美人粉末加入到烧杯中，在40℃浸泡，浸泡的时间为22h，过滤后，得到的滤液通过中空纤维膜进行超滤，超滤的压力为0.08MPa，超滤的温度为30℃，超滤的时间为22min，流量为18L/h，对过滤液进行吸附分离，得到虞美人提取物；
(5)将白术、桑枝、黄柏和去离子水加入到圆底烧瓶中，浸泡4h后，在100℃加热回流，加热回流的时间为5h，回流结束后，冷却，收集白术提取物、桑枝提取物和黄柏提取物；
(6)将质量比为13.5:8:2.2:1:3.9:8:6:1000的姜黄提取物、麒麟草提取物、陈皮提取物、虞美人提取物、白术提取物、桑枝提取物、黄柏提取物和医用乙醇溶剂混合均匀，在65℃加热回流6h，旋转蒸发，得到中药稠膏，将稠膏涂覆在透气贴布上，制成贴剂，得到能够治疗肩周炎的中药。
实施例5
(1)将姜黄的干燥茎切成小段，使用食用级乙醇浸泡，在80℃加热回流，加热回流的时间为12h，提取完成后，减压浓缩后得到浸膏，将得到的浸膏溶于酒石酸，过滤，将得到的不溶物加入到去离子水中，加热，使用乙酸乙酯萃取，萃取物使用硅胶色谱柱分离，柱层析的洗脱剂为二氯甲烷和甲醇混合溶剂，分离完成后，冷却，旋蒸，干燥，得到姜黄提取物；
(2)将质量比为100:65的麒麟草、陈皮置于粉粹机中粉碎，粉碎至30目后投入到超临界萃取釜中，对贮罐进行冷却处理，分别对萃取釜、解析釜加热，加热的温度为55℃，加热的时间为5h，通入流量为195kg/h的CO2，同时使用高压泵加压，萃取压力为30MPa，循环萃取，萃取完成后，得到麒麟草、陈皮提取液粗产品；
(3)将分子蒸馏装置加热后抽真空，再将麒麟草、陈皮提取液粗产品从分子蒸馏装置的进料口加入到装置中，在130℃加热物料，物料加热的时间为180min，调节转子刮膜转速和流速，转子刮膜转速为300r/min，流速为2.0mL/min，蒸馏提取完成后，冷却，得到麒麟草、陈皮提取物；
(4)将去离子水和干燥的虞美人粉末加入到烧杯中，在50℃浸泡，浸泡的时间为24h，过滤后，得到的滤液通过中空纤维膜进行超滤，超滤的压力为0.09MPa，超滤的温度为35℃，超滤的时间为25min，流量为20L/h，对过滤液进行吸附分离，得到虞美人提取物；
(5)将白术、桑枝、黄柏和去离子水加入到圆底烧瓶中，浸泡5h后，在105℃加热回流，加热回流的时间为6h，回流结束后，冷却，收集白术提取物、桑枝提取物和黄柏提取物；
(6)将质量比为15:9:2.5:1.2:4.2:8.5:7:1000的姜黄提取物、麒麟草提取物、陈皮提取物、虞美人提取物、白术提取物、桑枝提取物、黄柏提取物和医用乙醇溶剂混合均匀，在70℃加热回流8h，旋转蒸发，得到中药稠膏，将稠膏涂覆在透气贴布上，制成贴剂，得到能够治疗肩周炎的中药。

Claims (9)

1.一种能够治疗肩周炎的中药制备方法，其特征在于：所述制备方法如下：
(1)将姜黄的干燥茎切成小段，浸泡，加热回流提取，提取完成后，减压浓缩后得到浸膏，将得到的浸膏溶于酒石酸，过滤，将得到的不溶物加入到去离子水中，加热，萃取，使用硅胶色谱柱分离，分离完成后，冷却，旋蒸，干燥，得到姜黄提取物；
(2)将质量比为100:40-65的麒麟草、陈皮置于粉粹机中粉碎，投入到超临界萃取釜中，对贮罐进行冷却处理，分别对萃取釜、解析釜加热，通入CO2，同时使用高压泵加压，循环萃取，萃取完成后，得到麒麟草、陈皮提取液粗产品；
(3)将分子蒸馏装置加热后抽真空，再将麒麟草、陈皮提取液粗产品加入到装置中，在100-130℃加热物料，物料加热的时间为120-180min，调节转子刮膜转速和流速，蒸馏提取完成后，冷却，得到麒麟草、陈皮提取物；
(4)将去离子水和干燥的虞美人粉末加入到烧杯中，浸泡，过滤后，得到的滤液通过中空纤维膜进行超滤，对过滤液进行吸附分离，得到虞美人提取物；
(5)将白术、桑枝、黄柏和去离子水加入到圆底烧瓶中，浸泡3-5h后，加热回流，回流结束后，冷却，收集白术提取物、桑枝提取物和黄柏提取物；
(6)将姜黄提取物、麒麟草提取物、陈皮提取物、虞美人提取物、白术提取物、桑枝提取物和黄柏提取物加入到医用乙醇中，加热回流，旋转蒸发，得到中药稠膏，将稠膏涂覆在透气贴布上，制成贴剂，得到能够治疗肩周炎的中药。
2.根据权利要求1所述的一种能够治疗肩周炎的中药制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中加热回流的温度为60-80℃，加热回流的时间为6-12h。
3.根据权利要求1所述的一种能够治疗肩周炎的中药，其特征在于：所述步骤(2)中萃取釜、解析釜加热的温度为40-55℃，萃取釜、解析釜加热的时间为2-5h。
4.根据权利要求1所述的一种能够治疗肩周炎的中药制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中通入CO2的流量为185-195kg/h，萃取压力为25-30MPa。
5.根据权利要求1所述的一种能够治疗肩周炎的中药制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中转子刮膜转速为250-300r/min，流速为1.6-2.0mL/min。
6.根据权利要求1所述的一种能够治疗肩周炎的中药制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中浸泡的温度为20-50℃，浸泡的时间为18-24h。
7.根据权利要求1所述的一种能够治疗肩周炎的中药制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中超滤的压力为0.07-0.09MPa，超滤的温度为20-35℃，超滤的时间为10-25min，流量为15-20L/h。
8.根据权利要求1所述的一种能够治疗肩周炎的中药制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中加热回流的温度为85-105℃，加热回流的时间为3-6h。
9.根据权利要求1所述的一种能够治疗肩周炎的中药制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中姜黄提取物、麒麟草提取物、陈皮提取物、虞美人提取物、白术提取物、桑枝提取物、黄柏提取物和医用乙醇的质量比为8-15:4-9:1.5-2.5:0.5-1.2:2.8-4.2:3.2-8.5:3-7:1000。
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