CN112820883B - 一种微孔层浆料、气体扩散层、燃料电池及制备方法 - Google Patents

一种微孔层浆料、气体扩散层、燃料电池及制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请实施例提供一种微孔层浆料、气体扩散层、燃料电池及制备方法，涉及燃料电池领域。微孔层浆料包括疏水剂、全氟磺酸型聚合物或其对应的盐、溶剂形成的凝胶体，以及分散于凝胶体中的碳基材料，碳基材料和溶剂的质量比为1：3～20，疏水剂的质量为碳基材料质量的20％～30％，全氟磺酸型聚合物或其对应的盐的质量为碳基材料质量的2％～300％。本申请实施例的微孔层浆料、气体扩散层、燃料电池的气体传输能力强，且不影响产品的寿命。

Description

一种微孔层浆料、气体扩散层、燃料电池及制备方法
技术领域
本申请涉及燃料电池领域，具体而言，涉及一种微孔层浆料、气体扩散层、燃料电池及制备方法。
背景技术
质子交换膜燃料电池(proton exchange membrane fuel cell，简称PEMFC)具有绿色环保、能量密度高、发电效率高、启动速度快等优点，被认为是最具潜力的未来车用动力源之一。膜电极(Membrane Electrode Assemblies，简称MEA)是质子交换膜燃料电池系统至关重要的部分，它包括质子交换膜、催化层和气体扩散层(Gas Diffusion Layer，简称GDL)，一般由基底层(GB)和微孔层(MPL)组成，基底层(GB)主要起支撑以及集流的作用，而微孔层(MPL)则用于减少催化层和气体扩散层之间的接触电阻并进行有效的水管理。目前，低加湿和高电流密度是燃料电池的一个重要发展方向，因而对微孔层的要求越来越高。
微孔层一般采用导电碳粉和作为粘结剂的聚四氟乙烯(PTFE)组成，微孔层的孔结构会对燃料电池的性能产生直接影响。在燃料电池的运行中会产生水，如果不及时将水排出，水将会把气体扩散层微孔层的孔结构堵死，从而导致反应所需的气体无法传输。为了加强微孔层排水透气能力，目前常用的方法是在制备微孔层的过程中形成大孔径孔结构，如裂纹、穿孔等，但是这些裂纹、穿孔等大孔径孔结构往往会带来寿命问题，降低产品寿命。
发明内容
本申请实施例的目的在于提供一种微孔层浆料、气体扩散层、燃料电池及制备方法，气体传输能力强，且不影响产品的寿命。
第一方面，本申请实施例提供了一种微孔层浆料，其包括：
疏水剂、全氟磺酸型聚合物或其对应的盐和溶剂形成的凝胶体；
分散于凝胶体中的碳基材料；
碳基材料和溶剂的质量比为1：3～20，疏水剂的质量为碳基材料质量的20％～30％，全氟磺酸型聚合物或其对应的盐的质量为碳基材料质量的2％～300％。
在上述技术方案中，微孔层浆料去除溶剂即可形成对应的微孔层，微孔层的结构内部构建排水通道，具体的，微孔层主要是由表面附着有疏水剂的碳基材料和表面附着有全氟磺酸型聚合物或其对应的盐的碳基材料组成，且这两种碳基材料均匀混合，它们之间具有空隙。由于疏水剂具有疏水性能，全氟磺酸型聚合物或其对应的盐具有亲水性能，水通过微孔层的空隙时，会更倾向于流经表面附着有全氟磺酸型聚合物或其对应的盐的碳基材料之间的空隙，以及表面附着有全氟磺酸型聚合物或其对应的盐的碳基材料和表面附着有疏水剂的碳基材料之间的空隙，从而形成类似于树叶脉络的排水通道。相应的，表面附着有疏水剂的碳基材料之间的空隙，以及表面附着有疏水剂的碳基材料和表面附着有全氟磺酸型聚合物或其对应的盐的碳基材料之间的空隙会形成类似于树叶脉络的排气通道。因此微孔层浆料形成的微孔层的排水通道和排气通道分明，从而能够保障排水通道畅通，保证产品气体传输能力，且不影响产品的寿命。
在一种可能的实现方式中，溶剂包括水和有机溶剂；
可选地，水和有机溶剂的质量比为5～10：1～5；
可选地，有机溶剂为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇中的至少一种，或冰醋酸，或环己烷。
在一种可能的实现方式中，疏水剂为聚四氟乙烯和/或聚偏氟乙烯；
和/或，碳基材料为碳黑、碳纤维、碳纳米管和石墨烯中的至少一种。
第二方面，本申请实施例提供了一种第一方面提供的微孔层浆料的制备方法，其包括以下步骤：
将疏水剂、全氟磺酸型聚合物或其对应的盐分散于溶剂中，得到凝胶体；
将碳基材料加入至凝胶体中，搅拌、球磨、分散，得到微孔层浆料。
在上述技术方案中，先形成疏水剂和全氟磺酸型聚合物或其对应的盐的凝胶体，再将碳基材料分散于凝胶体中，从而可以保证碳基材料有效分散于凝胶体中，最终造孔均匀，且微孔层中的排水通道和排气通道分明。
第三方面，本申请实施例提供了一种气体扩散层的制备方法，其包括以下步骤：
将第一方面提供的微孔层浆料覆盖于基底层表面，并进行热处理。
在一种可能的实现方式中，热处理方法为：先进行第一热处理，再进行第二热处理，第一热处理的温度为50～200℃，第二热处理的温度为150℃～500℃，且第一热处理的温度低于第二热处理的温度。
在上述技术方案中，采用分段式逐步加热，用于避免直接较高热处理导致的微孔层裂开现象。
在一种可能的实现方式中，第一热处理处理至固含量为50％～99％；
和/或，第二热处理的处理时间为10～600min。
在一种可能的实现方式中，基底层进行疏水化处理后；
可选地，疏水化处理采用的疏水剂的用量为基底层质量的5％～20％；
可选地，疏水化处理的条件为：于80℃～250℃热处理5～120min。
第四方面，本申请实施例提供了一种气体扩散层，其采用第三方面提供的气体扩散层的制备方法制得。
第五方面，本申请实施例提供了一种燃料电池，其包括第四方面提供的气体扩散层。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请实施例提供的一种微孔层内水传输通道的构建示意图；
图2为本申请实施例1的测试结果图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本申请实施例的微孔层浆料、气体扩散层、燃料电池及制备方法进行具体说明。
本申请实施例提供一种微孔层浆料，其包括疏水剂、全氟磺酸型聚合物(Nafion)或其对应的盐、溶剂形成的凝胶体，以及分散于凝胶体中的碳基材料，碳基材料和溶剂的质量比为1：3～20，例如1：3、1：5、1：10、1：15或1：20，疏水剂的质量为碳基材料质量的20％～30％，例如20％、23％、25％、27％或30％，全氟磺酸型聚合物或其对应的盐的质量为碳基材料质量的2％～300％，例如2％、10％、20％、50％、100％、150％、200％或300％。
本申请实施例中，全氟磺酸型聚合物Nafion可以直接购买得到；全氟磺酸型聚合物对应的盐一般是全氟磺酸型聚合物酸解得到的盐产品，比如磺酸树脂盐，全氟磺酸型聚合物对应的盐相较于全氟磺酸型聚合物，更耐热处理，产品的性能相对更好。本申请实施例采用的全氟磺酸型聚合物(Nafion)或其对应的盐多为粉末产品。
本申请实施例中，疏水剂一般为聚四氟乙烯(PTFE)和/或聚偏氟乙烯(PVDF)，通常选用粉末原料，例如PTFE粉末、PVDF粉末或PTFE+PVDF混合粉末。
本申请实施例中，溶剂包括水和有机溶剂，水和有机溶剂的质量比为5～10：1～5，例如1：1、2：1或7：3。水通常采用去离子水，以避免引入杂质；有机溶剂一般选自乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇中的至少一种，或冰醋酸，或环己烷。
本申请实施例中，碳基材料选自碳黑、碳纤维、碳纳米管和石墨烯组成的组合中的至少一种。
本申请实施例还提供一种上述的微孔层浆料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)按比例，将疏水剂、全氟磺酸型聚合物或其对应的盐分散于水、有机溶剂形成的溶剂中，得到凝胶体。
(2)将碳基材料加入至凝胶体中，搅拌、球磨、分散，得到微孔层浆料。通常情况下，搅拌速率为2000～3000rad/min，搅拌时间1～3h；球磨速率100～500rad/min，球磨时间2～5h；分散时间1～3h，以保证碳基材料颗粒均匀，且均匀分散于凝胶体中。
本申请实施例还提供一种气体扩散层的制备方法，其包括以下步骤：
一、对基底层(GB)进行疏水化处理以后续使用。
作为一种可选的实施例，基垫层为碳纸或者碳布，并使用疏水剂进行疏水化处理，疏水化处理采用的疏水剂一般为聚四氟乙烯(PTFE)和/或聚偏氟乙烯(PVDF)，疏水剂的用量为基底层质量的5％～20％，例如5％、10％、15％或20％。疏水化处理的方式可以是将碳纸或者碳放置于疏水剂水分散液中浸泡，然后进行热处理，热处理条件为：于80℃～250℃热处理5～120min。
二、按比例将疏水剂和全氟磺酸型聚合物或其对应的盐水溶液分散于去离子水和有机溶剂形成的溶剂中，去离子水和有机溶剂的质量比为5～10：1～5，超声波分散得到凝胶体。凝胶体中疏水剂的质量分数可以为1％～2％，全氟磺酸型聚合物或其对应的盐的质量分数可以为0.1％～20％。
三、将碳基材料加入到步骤二得到的凝胶体中，碳基材料和溶剂的质量比为1：3～20，疏水剂的质量为碳基材料质量的20％～30％，全氟磺酸型聚合物或其对应的盐的质量为碳基材料质量的2％～300％，搅拌、球磨、超声波分散，搅拌速率可以控制为2000～3000rad/min，搅拌时间可以控制为1～3h；球磨速率可以控制为100～500rad/min，球磨时间可以控制为2～5h；超声波分散时间可以控制为1～3h，得到分散均匀的分散液，即微孔层浆料。
四、采用刮涂、喷涂、丝网印刷或抽滤等方式将微孔层浆料均匀覆盖于疏水化处理后的基底层(GB)表面，进行第一热处理，第一热处理也可以视为干燥步骤，其温度一般为50～200℃，干燥至基底层表面的覆盖层固含量至50％～99％，得到预制层。
五、对预制层进行第二热处理，第二热处理的温度高于第一热处理的温度，第二热处理需要尽可能全部去除其中的溶剂。作为一种实施方式，第二热处理的处理温度一般为150℃～500℃，第二热处理的处理时间一般为10～600min，即得到气体扩散层，其由微孔层和基底层组成。
本申请实施例还提供一种气体扩散层，其采用上述的气体扩散层的制备方法制得。
本申请实施例还提供一种燃料电池，其包括上述的气体扩散层。
以下结合实施例对本申请的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种气体扩散层及燃料电池，其可以按照以下制备方式制备得到：
(1)将碳纸采用疏水剂PTFE进行疏水化处理，具体方式为将碳纸放置于PTFE水分散液中浸泡，PTFE的用量为碳纸质量的10％，加热到100℃并处理10min，得到疏水化的碳纸，作为GB。
(2)将碳粉、PTFE粉末和磺酸树脂盐加入到水醇溶液(水：乙醇＝7：3)中，具体先将PTFE粉末和磺酸树脂盐加入水醇溶液中超声波分散得到凝胶体，再将碳粉加入至凝胶体中，碳粉和水醇溶液的质量比为1：9，PTFE粉末的质量是碳粉质量的25％，磺酸树脂盐是碳粉质量的5％，接着以2500rad/min搅拌1.5h，以300rad/min球磨3h，超声分散60分钟，得到微孔层浆料。
(3)将步骤(2)中处理后的微孔层浆料涂布到(1)中疏水化的碳纸上，控制涂覆厚度在40μm，在氮气中先升温至100℃干燥至浆料覆盖层固含量为70％，再升温至380℃保持30分钟，控制气体扩散层的微孔层的固体载量为2mg/cm2，得到气体扩散层。
该气体扩散层中微孔层的水传输通道的构建示意图如图1所示，微孔层中含有碳粉+PTFE的颗粒(碳粉最表面主要为PTFE，其呈疏水性)，碳粉+Nafion的颗粒(碳粉最表面主要为Nafion，其呈亲水性)，碳粉+Nafion的颗粒之间的空隙和碳粉+Nafion的颗粒和碳粉+Nafion的颗粒之间的空隙形成水传输通道，该水传输通道类似于树叶脉络。
(4)将气体扩散层组装成燃料电池。
实施例2
本实施例提供一种气体扩散层及燃料电池，其可以按照以下制备方式制备得到：
(1)将碳纸采用疏水剂PTFE进行疏水化处理，过程与实施例1相同得到疏水化的碳纸。
(2)将碳粉、PTFE粉末和磺酸树脂盐加入到水醇溶液(水：乙醇＝7：3)中，碳粉和水醇溶液的质量比为1：5，PTFE粉末的质量是碳粉质量的20％，磺酸树脂盐是碳粉质量的10％，接着以2500rad/min搅拌1.5h，以300rad/min球磨3h，超声分散60分钟，得到微孔层浆料。
(3)将步骤(2)中处理后的微孔层浆料涂布到(1)中疏水化的碳纸上，处理过程与实施例1相同，得到气体扩散层。
(4)将气体扩散层按照与实施例1同样的方法组装成燃料电池。
实施例3
本实施例提供一种气体扩散层及燃料电池，其可以按照以下制备方式制备得到：
(1)将碳纸采用疏水剂PTFE进行疏水化处理，过程与实施例1相同，得到疏水化的碳纸。
(2)将碳粉、PTFE粉末和磺酸树脂盐加入到水醇溶液(水：乙醇＝7：3)中，碳粉和水醇溶液的质量比为1：15，PTFE粉末的质量是碳粉质量的30％，磺酸树脂盐是碳粉质量的100％，接着以2500rad/min搅拌1.5h，以300rad/min球磨3h，超声分散60分钟，得到微孔层浆料。
(3)将步骤(2)中处理后的微孔层浆料涂布到(1)中疏水化的碳纸上，处理过程与实施例1相同，得到气体扩散层。
(4)将气体扩散层按照与实施例1同样的方法组装成燃料电池。
实施例4
本实施例提供一种气体扩散层及燃料电池，其制备方法与实施例1的大致相同，不同之处在于：
在步骤(3)中，先升温至50℃干燥至浆料覆盖层固含量为60％，再升温至200℃保持45分钟，最后得到气体扩散层和燃料电池。
实施例5
本实施例提供一种气体扩散层及燃料电池，其制备方法与实施例1的大致相同，不同之处在于：
在步骤(3)中，先升温至150℃干燥至浆料覆盖层固含量为70％，再升温至450℃保持20分钟，最后得到气体扩散层和燃料电池。
对比例1
本对比例提供一种气体扩散层及燃料电池，气体扩散层为传统GDL，及其组成的燃料电池，其制备方法与实施例1的大致相同，不同之处在于：
本对比例未加入磺酸树脂盐，而是将碳粉、PTFE粉末和分散剂加入到水醇溶液(水：乙醇＝7：3)中，PTFE粉末的质量是碳粉质量的25％，分散剂采用AEO-9，是碳粉质量的20％，最后得到气体扩散层和燃料电池。
对比例2
本对比例提供一种气体扩散层及燃料电池，其制备方法与实施例1的大致相同，不同之处在于：
在步骤(3)中，直接升温至380℃保持90分钟，最后得到裂开的气体扩散层。
以下对上述实施例和对比例的产品进行性能检测。
对实施例1的燃料电池和对比例1的传统GDL组成的燃料电池在标准工况下进行极化曲线测试，温度：80℃；背压：阴/阳极＝100kpa/100kpa；湿度：阴/阳极＝100％/100％；过量系数：阴/阳极＝1.5/4.0；空气/氢气。测试结果如图2所示。
通过图2可以看出：在高电流密度下，相对于传统GDL组成的燃料电池，实施例1的燃料电池的电压变化幅度小，其传质能力强，防水淹能力强，说明本申请制备得到的气体扩散层具有高传质排水能力。
综上所述，本申请实施例的微孔层浆料、气体扩散层、燃料电池及制备方法，气体传输能力强，且不影响产品的寿命。
以上所述仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请的保护范围，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种微孔层浆料的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
将疏水剂、全氟磺酸型聚合物或其对应的盐分散于溶剂中，得到凝胶体；
将碳基材料加入至所述凝胶体中，搅拌、球磨、分散，得到微孔层浆料；
所述碳基材料和所述溶剂的质量比为1：3～20，所述疏水剂的质量为碳基材料质量的20％～30％，所述全氟磺酸型聚合物或其对应的盐的质量为碳基材料质量的2％～300％。
2.根据权利要求1所述的微孔层浆料的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括水和有机溶剂；
所述水和所述有机溶剂的质量比为5～10：1～5；
所述有机溶剂为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇中的至少一种，或冰醋酸，或环己烷。
3.根据权利要求1所述的微孔层浆料的制备方法，其特征在于，所述疏水剂为聚四氟乙烯和/或聚偏氟乙烯；
和/或，所述碳基材料为碳黑、碳纤维、碳纳米管和石墨烯中的至少一种。
4.一种微孔层浆料，其特征在于，其采用如权利要求1至3中任一项所述的制备方法制得。
5.一种气体扩散层的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
将如权利要求4所述的微孔层浆料覆盖于基底层表面，并进行热处理。
6.根据权利要求5所述的气体扩散层的制备方法，其特征在于，热处理方法为：先进行第一热处理，再进行第二热处理，所述第一热处理的温度为50～200℃，所述第二热处理的温度为150℃～500℃，且第一热处理的温度低于第二热处理的温度。
7.根据权利要求6所述的气体扩散层的制备方法，其特征在于，所述第一热处理处理至固含量为50％～99％；
和/或，所述第二热处理的处理时间为10～600min。
8.根据权利要求5所述的气体扩散层的制备方法，其特征在于，所述基底层进行疏水化处理后；
所述疏水化处理采用的疏水剂的用量为所述基底层质量的5％～20％；
所述疏水化处理的条件为：于80℃～250℃热处理5～120min。
9.一种气体扩散层，其特征在于，其采用如权利要求5～8中任一项所述的气体扩散层的制备方法制得。
10.一种燃料电池，其特征在于，其包括如权利要求9所述的气体扩散层。
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