CN112816569B - 同时测定可分散油悬浮剂中三唑磺草酮和莎稗磷含量的高效液相色谱分析方法 - Google Patents

同时测定可分散油悬浮剂中三唑磺草酮和莎稗磷含量的高效液相色谱分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高效液相色谱法同时测定可分散油悬浮剂中三唑磺草酮和莎稗磷含量的方法，称取一定量的三唑磺草酮和莎稗磷标准品用甲醇溶解并定容，得到标样溶液；称取适量可分散油悬浮剂试样，用甲醇溶解并定容，得到试样溶液；在波长230nm～250nm之间采用可变波长程序检测，甲醇和水或乙腈和水作为流动相梯度洗脱；检测柱温为25‑40℃范围内，进样量为1‑20μL；将标样溶液，试样溶液进行测定，外标法计算待测物质的含量。本方法填补了目前三唑磺草酮检测技术的空白，并可以同时测定莎稗磷的含量，满足对此类复配农药的检测要求。方法方便快捷，灵敏度高，重现性好，经济环保，便于推广和应用。

Description

同时测定可分散油悬浮剂中三唑磺草酮和莎稗磷含量的高效 液相色谱分析方法
技术领域
本发明涉及农药检测技术领域，具体涉及一种高效液相色谱法同时测定可分散油悬浮剂中三唑磺草酮和莎稗磷含量的方法。
背景技术
三唑磺草酮(QYR301)是由青岛清原化合物有限公司研制开发的一种新型吡唑酮类除草剂[1]。三唑磺草酮杀草谱广，是防治稗草和千金子的有效药剂，并且与当前稻田主流除草剂不存在交互抗性，对水稻幼苗安全，具有广阔的应用前景[2]。莎稗磷是一种高效﹑广谱﹑低毒型除草剂，主要防治一年生禾本科杂草和莎草等，在国内外农作物种植中广泛应用[3]。莎稗磷可以抑制杂草细胞分裂和生长，尤其对正在萌发的杂草防治效果较好，可与多种农药混合使用[4]。在一个区域内长期大量使用一种单剂型农药，会使该区域内杂草，病虫害产生抗药性，防治效果下降，影响农作物产量。复配农药的应用，可以集中单剂的优点，优势互补，降低作物抗药性的产生，提高药剂效果。复配农药在农业生产中的大量使用，提高了农作物的产量，同时也对农药生产行业的检测技术提出了更高要求。
目前，莎稗磷的检测方法有气质联用法[5]，液相色谱法[6-7]。三唑磺草酮作为一种新型除草剂，其检测方法尚未报道。高效液相色谱法，因其仪器价格相对便宜，检测数据稳定，操作简单，广泛应用于农药生产过程中的质量控制，也是最常见的农药检测标准方法。本发明开发了一种高效液相色谱法，紫外可变波长检测器，同时检测可分散油悬浮剂中的三唑磺草酮和莎稗磷，方法快捷简单，灵敏度高，重现性好。本方法为该类农药的大量生产和销售，提供了有效的技术保障，并为该类农药检测标准的制定提供了技术参考。
[1]WANG H Z,LIU W T,ZHAO K P,et al.Evaluation of weed controlefficacy and crop safety of the new HPPD-inhibiting herbicide QYR301[J].SciRep-UK,2018,8(1):7910.
[2]王恒智，王豪，朱宝林等，水稻田除草剂三唑磺草酮的作用特性，农药学学报[J]，2020,22(1)：76-81.
[3]郭春景，孙长华，王玉芝等，快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定莎稗磷残留，黑龙江农业科学[J]，2011(7)：67-69.
[4]左永梅，李海山，刘雅辉等，莎稗磷乳油对移栽田稗草的防除效果，安徽农业科学[J]，2017,45(9)：149-150,172.
[5]孔祥虹，何强，李春艳，气相色谱法-质谱法同时检测枸杞子中的克百威，氧环唑，莎稗磷，农药[J]，2010,49(3)：188-190,197.
[6]张国强，杨洋，刘鹏，莎.苄混剂的高效液相色谱分析，高师理科学刊[J]，1999，1,19(4)31-33.
[7]郑杨，李岩，刘运凤，噁酮.氧氟.莎稗磷37％乳油高效液相色谱分析方法研究，农药科学与管理[J]，2014，35(7)：36-39.
发明内容
本发明公开了一种高效液相色谱法同时测定可分散油悬浮剂中三唑磺草酮和莎稗磷含量的方法。该方法将三唑磺草酮和莎稗磷标准品用甲醇溶解并定容，以甲醇或乙腈和水作流动相梯度洗脱，流速1mL/min，色谱柱为C18柱，柱温为25-40℃，进样体积为1-20μL，采用紫外可变波长检测器进行定量分析。
一种高效液相色谱法同时测定可分散油悬浮剂中三唑磺草酮和莎稗磷含量的方法，包括以下步骤：
(1)标样溶液、试样溶液的制备：称取一定量的三唑磺草酮和莎稗磷标准品用甲醇溶解并定容，得到标样溶液；称取适量可分散油悬浮剂试样，用甲醇溶解并定容，得到试样溶液；
(2)检测条件：在波长230nm～250nm之间采用可变波长程序检测，甲醇和水或乙腈和水作为流动相梯度洗脱；检测柱温为25-40℃范围内，进样量为1-20μL；
(3)方法线性关系的测定:将三唑磺草酮标样及莎稗磷标样按步骤2)的检测条件进行测定，得到三唑磺草酮标样及莎稗磷的线性关系；
(4)将试样溶液按步骤2)的检测条件进行测定，得到峰面积，外标法计算待测物质的含量。
以乙腈和水做流动相的梯度洗脱程序：0-5.0min 70％乙腈，5.1-9.0min 90％乙腈，9.1-12.0min 70％乙腈；以甲醇和水做流动相的梯度洗脱程序：0-8.0min 72％甲醇，8.1-12.0min 90％甲醇，12.1-15.0min72％甲醇。
以乙腈和水梯度洗脱程序的条件下，对应的可变波长程序如下：0-4.0min 250nm，4.1-5.2min230nm，5.3-12.0min 250nm；当以甲醇和水梯度洗脱程序的条件下，对应的可变波长程序如下：0-6.0min 250nm，6.1-8.0min 230nm，8.1-15.0min 250nm。
进一步地优选流速为1mL/min，柱温:35℃，色谱柱为C18柱，进样体积为5μL。
步骤3)中所述线性方程是分别以三唑磺草酮和莎稗磷的浓度为横坐标，相应的峰面积为纵坐标作图得到的，三唑磺草酮在0.00022～0.00163g/mL、莎稗磷在0.00021～0.00157g/mL范围内有良好线性关系。
步骤4)中外标法计算三唑磺草酮质量百分含量计算公式如下：
Xs-1＝(rs-2×ms-1×Ps)/(rs-1×msb×n)×100％
rs-1—标样溶液中三唑磺草酮峰面积的平均值；rs-2—试样溶液中三唑磺草酮峰面积的平均值；ms-1—三唑磺草酮标样的质量，单位为克(g)；msb—试样的质量，单位为克(g)；Ps—标样中三唑磺草酮质量百分含量，％；n—标样溶液相对试样溶液稀释倍数。
步骤4)中外标法计算莎稗磷质量百分含量计算公式如下：、
Xb-1＝(rb-2×mb-1×Pb)/(rb-1×msb×n)×100％
rb-1—标样溶液中莎稗磷峰面积的平均值；rb-2—试样溶液中莎稗磷峰面积的平均值；mb-1—莎稗磷标样的质量，单位为克(g)；msb—试样的质量，单位为克(g)；Pb—标样中莎稗磷质量百分含量，％；n—标样溶液相对试样溶液稀释倍数。
所述可分散油悬浮剂可以是悬浮剂、微乳剂、水分散粒剂等任意一种。
本发明对检测三唑磺草酮和莎稗磷含量的高效液相色谱条件做了探索和归纳，采用可变检测波长，流动相甲醇和水或者乙腈和水梯度洗脱方法为最优分离方案。在该色谱分离条件下，待测物质和其他物质能有效分离且灵敏度很高。该方法适用于三唑磺草酮和莎稗磷复配农药的检测，方便快捷，经济环保，便于推广和应用。
流动相的选择：
色谱柱选择常用的AgilentTC-C18反相柱，以甲醇和水或乙腈和水作为流动相，将流动相按不同比例在色谱柱上进行试验，随着有机溶剂比例的增加，保留时间减小。确定流速1.0mL/min，甲醇和水或乙腈和水梯度洗脱，均能使待测组分和样品中杂质分离，满足分离条件。乙腈和水做流动相的梯度洗脱程序：0-5.0min 70％乙腈，5.1-9.0min 90％乙腈，9.1-12.0min 70％乙腈。甲醇和水做流动相的梯度洗脱程序：0-8.0min 72％甲醇，8.1-12.0min 90％甲醇，12.1-15.0min 72％甲醇。三唑磺草酮和莎稗磷在等度条件下出峰，梯度改变有机相比例到90％把试样中其他杂质冲出来，再平衡几分钟回到初始比例。由此可见，乙腈和水做流动相分析时间更短，但甲醇更经济。分析其他剂型样品时根据实际情况调整流动相梯度洗脱程序。
紫外检测波长的选择：
经过三唑磺草酮和莎稗磷紫外光谱图的比较，三唑磺草酮在250nm左右有一个较平稳段，莎稗磷在230nm有吸收峰。同时比较了检测波长分别为225nm，230nm，240nm，250nm条件下，标准品和试样的色谱分离图。在短波长条件下，待测物和杂质响应都较大，溶剂吸收也较大，色谱图基线不平。在长波长条件下，莎稗磷峰面积较小，方法灵敏度相对不高。为提高方法的灵敏度，降低样品中杂质和有机溶剂吸收对方法的干扰，获得更好的分离效果，本发明选择可变检测波长。以上乙腈和水梯度洗脱程序的条件下，对应的可变波长程序如下：0-4.0min 250nm，4.1-5.2min 230nm，5.3-12.0min 250nm。以上甲醇和水梯度洗脱程序的条件下，对应的可变波长程序如下：0-6.0min250nm，6.1-8.0min 230nm，8.1-15.0min250nm。在分析其他剂型样品时，根据待测组分和杂质的实际出峰时间调整可变波长程序。
柱温的选择：
本发明比较了25-40℃柱温对方法稳定性和分离效果的影响，随着柱温升高，待测物质出峰时间稍快，且柱温较低时，个别杂质峰面积变小。在25-40℃范围内，待测物质和杂质均可以很好的分离，考虑到方法稳定性和适用性，优选柱温为35℃。
进样量的选择：
本发明比较了1-20μL进样量对方法稳定性和分离效果的影响。1-20μL的进样量均可以满足分离需求，考虑到实际操作的便捷性和仪器的实用性，一个实施例中采用了进样量为
5μL。
本发明的一种高效液相色谱方法，紫外可变波长检测器，甲醇或乙腈和水作流动相，流速为1mL/min，梯度洗脱，色谱柱为C18柱，柱温为25-40℃，进样体积为1-20μL，对可分散油悬浮剂中三唑磺草酮和莎稗磷进行定量分析。
当高效液相色谱仪运行稳定后，先进针标样，当相邻两针的待测物质峰面积的相对偏差<1.5％时，按照标样溶液，试样溶液，标样溶液顺序进样，外标法计算待测物质的含量。
方法线性关系的测定：称取三唑磺草酮标样0.01﹑0.02﹑0.03﹑0.06﹑0.08g(精确至0.0001g)，莎稗磷标样0.01﹑0.02﹑0.03﹑0.06﹑0.08g(精确至0.0001g)，分别到50mL容量瓶，用甲醇溶剂定容到刻度，摇匀，按上述操作条件进行测定，三唑磺草酮在0.00022～0.00163g/mL、莎稗磷在0.00021～0.00157g/mL范围内有良好线性关系，以三唑磺草酮和莎稗磷的浓度为横坐标，相应的峰面积为纵坐标作图，得到三唑磺草酮线性方程为y＝6744205.8346x-65.8741，R2为0.9997；莎稗磷线性方程为y＝7346765.9376x-531.4713，R2为0.9998。结果表明，该方法条件下，检测三唑磺草酮和莎稗磷的线性关系很好。
本发明采用高效液相色谱法对可分散油悬浮剂中三唑磺草酮和莎稗磷的含量进行检测，本发明对农药剂型并无严格要求，所述农药可以是可分散油悬浮剂、乳油、悬浮剂、微乳剂、水分散粒剂等任意一种。
有益效果：本发明的一种同时测定可分散油悬浮剂中三唑磺草酮和莎稗磷含量的高效液相色谱法，并对该方法进行了探索和归纳，得到了用甲醇溶解标样和试样，流动相甲醇和水梯度洗脱，紫外可变波长程序，C18色谱柱分离，柱温为35℃，进样体积5μL的最优方案。本方法填补了目前三唑磺草酮检测技术的空白，并可以同时测定莎稗磷的含量，满足对此类复配农药的检测要求。方法方便快捷，灵敏度高，重现性好，经济环保，便于推广和应用。该方法的应用对此类农药的生产，质量控制有重要意义和经济价值。
附图说明
图1三唑磺草酮紫外光谱图；
图2莎稗磷紫外光谱图；
图3甲醇和水不同检测波长10％三唑磺草酮·莎稗磷可分散油悬浮剂色谱图对比；
图4乙腈和水不同检测波长10％三唑磺草酮·莎稗磷可分散油悬浮剂色谱图对比；
图5甲醇和水可变波长和不可变波长10％三唑磺草酮·莎稗磷可分散油悬浮剂色谱图对比；
图6乙腈和水可变波长和不可变波长10％三唑磺草酮·莎稗磷可分散油悬浮剂色谱图对比；
图7优选条件下甲醇和水流动相混合标准溶液高效液相色谱图；
图8优选条件下甲醇和水流动相10％三唑磺草酮·莎稗磷可分散油悬浮剂高效液相色谱图；
图9优选条件下乙腈和水流动相混合标准溶液高效液相色谱图；
图10优选条件下乙腈和水流动相10％三唑磺草酮·莎稗磷可分散油悬浮剂高效液相色谱图；
图11三唑磺草酮标准溶液线性图；
图12莎稗磷标准溶液线性图。
具体实施方式
结合具体实施方式，对本发明作进一步详细说明
称取三唑磺草酮标样0.01﹑0.02﹑0.03﹑0.06﹑0.08g(精确至0.0001g)，莎稗磷标样0.01﹑0.02﹑0.03﹑0.06﹑0.08g(精确至0.0001g)，分别到50mL容量瓶，用甲醇溶剂定容到刻度，摇匀，进行测定，三唑磺草酮在0.00022～0.00163g/mL、莎稗磷在0.00021～0.00157g/mL范围内有良好线性关系，以三唑磺草酮和莎稗磷的浓度为横坐标，相应的峰面积为纵坐标作图，得到三唑磺草酮线性方程为y＝6744205.8346x-65.8741，R2为0.9997；莎稗磷线性方程为y＝7346765.9376x-531.4713，R2为0.9998。结果表明，该方法条件下，检测三唑磺草酮和莎稗磷的线性关系很好。
实施例1：
仪器：安捷伦1100系列，具有可变波长紫外检测器；电子分析天平；
色谱柱：4.6mm(i.d.)×250mm不锈钢柱，内装C18粒径为5μm的填充物；
过滤器：滤膜孔径约0.45μm；
试剂：甲醇；乙腈；三唑磺草酮标准品99.0％江苏清原农冠杂草防治有限公司提供；莎稗磷标准品98.3％江苏清原农冠杂草防治有限公司提供；10％三唑磺草酮.莎稗磷可分散油悬浮剂，江苏清原农冠杂草防治有限公司提供；超纯水。
液相色谱操作条件：流动相乙腈和水梯度洗脱程序：0-5.0min 70％乙腈，5.1-9.0min 90％乙腈，9.1-12.0min 70％乙腈，流速：1.0mL/min。紫外可变波长程序：0-4.0min250nm，4.1-5.2min 230nm，5.3-12.0min 250nm。
进样体积:5μL。柱温:35℃。
本发明的三唑磺草酮.莎稗磷可分散油悬浮剂的高效液相色谱分析方法的分析步骤如下：准确称取三唑磺草酮标准品0.03g(精确至0.0001g)和莎稗磷标准品0.02g(精确至0.0001g)，置于同一50mL容量瓶，加入20mL甲醇，置于超声波清洗器中超声溶解，冷却至室温后用甲醇稀释至刻度，摇匀备用。
称取10％三唑磺草酮·莎稗磷可分散油悬浮剂试样0.5g(精确至0.0001g)到50mL容量瓶，加入20mL甲醇，置于超声波清洗器中超声溶解，冷却至室温后用甲醇稀释至刻度，摇匀，以0.45μm滤膜过滤备用。
当高效液相色谱仪运行稳定后，先进针标样，当相邻两针的待测物质峰面积的相对偏差<1.5％时，按照标样溶液，试样溶液，标样溶液顺序进样，外标法计算待测物质的含量。
试样中三唑磺草酮质量百分含量计算公式如下：Xs-1＝(rs-2×ms-1×Ps)/(rs-1×msm×n)×100％
rs-1—标样溶液中三唑磺草酮峰面积的平均值；rs-2—试样溶液中三唑磺草酮峰面积的平均值；ms-1—三唑磺草酮标样的质量，单位为克(g)；msb—试样的质量，单位为克(g)；Ps—标样中三唑磺草酮质量百分含量，％；n—标样溶液相对试样溶液稀释倍数。
试样中莎稗磷质量百分含量计算公式如下：Xb-1＝(rb-2×mb-1×Pb)/(rb-1×msb×n)×100％
rb-1—标样溶液中莎稗磷峰面积的平均值；rb-2—试样溶液中莎稗磷峰面积的平均值；mb-1—莎稗磷标样的质量，单位为克(g)；msb—试样的质量，单位为克(g)；Pb—标样中莎稗磷质量百分含量，％；n—标样溶液相对试样溶液稀释倍数。
Figure BDA0002855031660000071
实施例2：
仪器：安捷伦1100系列，具有可变波长紫外检测器。电子分析天平。色谱柱：4.6mm(i.d.)×250mm不锈钢柱，内装C18粒径为5μm的填充物。过滤器：滤膜孔径约0.45μm。
试剂：甲醇；三唑磺草酮标准品99.0％，江苏清原农冠杂草防治有限公司提供；莎稗磷标准品
98.3％，江苏清原农冠杂草防治有限公司提供；10％三唑磺草酮.莎稗磷可分散油悬浮剂，江苏清原农冠杂草防治有限公司提供；超纯水。
液相色谱操作条件：流动相甲醇和水梯度洗脱程序：0-8.0min 72％甲醇，8.1-12.0min 90％甲醇，12.1-15.0min 72％甲醇。流速:1.0mL/min。紫外可变波长程序:0-6.0min 250nm，6.1-8.0min 230nm，8.1-15.0min 250nm。
进样体积:5μL。柱温:35℃。
本发明的三唑磺草酮.莎稗磷可分散油悬浮剂(微乳剂、乳油、可湿性粉剂)的高效液相色谱分析方法的分析步骤如下：准确称取三唑磺草酮标准品0.03g(精确至0.0001g)和莎稗磷标准品0.02g(精确至0.0001g)，置于同一50mL容量瓶，加入20mL甲醇，置于超声波清洗器中超声溶解，冷却至室温后用甲醇稀释至刻度，摇匀备用。
称取10％三唑磺草酮·莎稗磷可分散油悬浮剂试样0.5g(精确至0.0001g)到50mL容量瓶，加入20mL甲醇，置于超声波清洗器中超声溶解，冷却至室温后用甲醇稀释至刻度，摇匀，以0.45μm滤膜过滤备用。
当高效液相色谱仪运行稳定后，先进针标样，当相邻两针的待测物质峰面积的相对偏差<1.5％时，按照标样溶液，试样溶液，标样溶液顺序进样，外标法计算待测物质的含量。
试样中三唑磺草酮质量百分含量计算公式如下：Xs-1＝(rs-2×ms-1×Ps)/(rs-1×msm×n)×100％
rs-1—标样溶液中三唑磺草酮峰面积的平均值；rs-2—试样溶液中三唑磺草酮峰面积的平均值；ms-1—三唑磺草酮标样的质量，单位为克(g)；msb—试样的质量，单位为克(g)；Ps—标样中三唑磺草酮质量百分含量，％；n—标样溶液相对试样溶液稀释倍数。
试样中莎稗磷质量百分含量计算公式如下：Xb-1＝(rb-2×mb-1×Pb)/(rb-1×msb×n)×100％
rb-1—标样溶液中莎稗磷峰面积的平均值；rb-2—试样溶液中莎稗磷峰面积的平均值；mb-1—莎稗磷标样的质量，单位为克(g)；msb—试样的质量，单位为克(g)；Pb—标样中莎稗磷质量百分含量，％；n—标样溶液相对试样溶液稀释倍数。
Figure BDA0002855031660000081
实施例3：
仪器：安捷伦1100系列，具有可变波长紫外检测器；电子分析天平；
色谱柱：4.6mm(i.d.)×250mm不锈钢柱，内装C18粒径为5μm的填充物；
过滤器：滤膜孔径约0.45μm；
试剂：甲醇；三唑磺草酮标准品99.0％江苏清原农冠杂草防治有限公司提供；莎稗磷标准品
98.3％江苏清原农冠杂草防治有限公司提供；20％三唑磺草酮.莎稗磷水分散粒剂，江苏清原农冠杂草防治有限公司提供；超纯水。
液相色谱操作条件：流动相甲醇和水梯度洗脱程序：0-8.0min 72％甲醇，8.1-12.0min 90％甲醇，12.1-15.0min 72％甲醇。流速:1.0mL/min。紫外可变波长程序:0-6.0min 250nm，6.1-8.0min 230nm，8.1-15.0min 250nm。
进样体积:5μL。柱温:35℃。
本发明的三唑磺草酮.莎稗磷水分散粒剂的高效液相色谱分析方法的分析步骤如下：
准确称取三唑磺草酮标准品0.05g(精确至0.0001g)和莎稗磷标准品0.05g(精确至0.0001g)，置于同一50mL容量瓶，加入20mL甲醇，置于超声波清洗器中超声溶解，冷却至室温后用甲醇稀释至刻度，摇匀备用。
称取已研磨后的0.5g(精确至0.0001g)20％三唑磺草酮.莎稗磷水分散粒剂置于50mL容量瓶中，加入5mL水稍震荡，再加入20mL甲醇，置于超声波清洗器中超声溶解，冷却至室温后用甲醇稀释至刻度，过滤备用。当高效液相色谱仪运行稳定后，先进针标样，当相邻两针的待测物质峰面积的相对偏差<1.5％时，按照标样溶液，试样溶液，标样溶液顺序进样，外标法计算待测物质的含量。
试样中三唑磺草酮质量百分含量计算公式如下：Xs-1＝(rs-2×ms-1×Ps)/(rs-1×msm×n)×100％
rs-1—标样溶液中三唑磺草酮峰面积的平均值；rs-2—试样溶液中三唑磺草酮峰面积的平均值；ms-1—三唑磺草酮标样的质量，单位为克(g)；msb—试样的质量，单位为克(g)；Ps—标样中三唑磺草酮质量百分含量，％；n—标样溶液相对试样溶液稀释倍数。
试样中莎稗磷质量百分含量计算公式如下：Xb-1＝(rb-2×mb-1×Pb)/(rb-1×msb×n)×100％
rb-1—标样溶液中莎稗磷峰面积的平均值；rb-2—试样溶液中莎稗磷峰面积的平均值；mb-1—莎稗磷标样的质量，单位为克(g)；msb—试样的质量，单位为克(g)；Pb—标样中莎稗磷质量百分含量，％；n—标样溶液相对试样溶液稀释倍数。
Figure BDA0002855031660000091
实施例4方法的精密度测定
称取同一批次10％三唑磺草酮·莎稗磷可分散油悬浮剂试样6个，按实施例2中条件进行处理和分析，获得三唑磺草酮和莎稗磷的标准偏差分别为0.0476、0.0293，变异系数分别为0.78％、0.72％。结果表明，该方法精密度高，重现性很好。
表1方法的精密度实验
Figure BDA0002855031660000092
Figure BDA0002855031660000101
实施例5方法的准确度测定
称取同一批次，已知含量的10％三唑磺草酮·莎稗磷可分散油悬浮剂(三唑磺草酮含量6.08％、莎稗磷含量4.06％)样品5份，并在样品中添加一定数量标准品。按实施例2中条件进行处理和分析，测得三唑磺草酮的加标回收率为98.66％～102.53％，平均加标回收率为100.56％；莎稗磷的加标回收率为98.75％～100.93％，平均加标回收率为99.70％。结果表明，该方法回收率好，准确度高。
表2方法的准确度实验
Figure BDA0002855031660000102

Claims (7)

1.一种高效液相色谱法同时测定可分散油悬浮剂中三唑磺草酮和莎稗磷含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）标样溶液、试样溶液的制备：称取一定量的三唑磺草酮和莎稗磷标准品用甲醇溶解并定容，得到标样溶液；称取适量可分散油悬浮剂试样，用甲醇溶解并定容，得到试样溶液；
（2）检测条件：色谱柱为C18柱，在波长230nm~250 nm之间采用可变波长程序检测，甲醇和水或乙腈和水作为流动相梯度洗脱；检测柱温为25-40℃范围内，进样量为1-20μL；
（3）方法线性关系的测定:将三唑磺草酮标样及莎稗磷标样按步骤2）的检测条件进行测定，得到三唑磺草酮标样及莎稗磷的线性范围；
（4）将标样溶液、试样溶液按步骤2）的检测条件进行测定，外标法计算待测物质的含量；
以乙腈和水做流动相的梯度洗脱程序：0-5.0min 70%乙腈，5.1-9.0min 90%乙腈，9.1-12.0min 70%乙腈；
以甲醇和水做流动相的梯度洗脱程序：0-8.0min 72%甲醇，8.1-12.0min 90%甲醇，12.1-15.0min 72%甲醇。
2.根据权利要求1所述的高效液相色谱法同时测定可分散油悬浮剂中三唑磺草酮和莎稗磷含量的方法，其特征在于：以乙腈和水梯度洗脱程序的条件下，对应的可变波长程序如下：0-4.0min 250nm，4.1-5.2min 230nm，5.3-12.0min 250nm。
3.根据权利要求1所述的高效液相色谱法同时测定可分散油悬浮剂中三唑磺草酮和莎稗磷含量的方法，其特征在于：当以甲醇和水梯度洗脱程序的条件下，对应的可变波长程序如下：0-6.0min 250nm，6.1-8.0min 230nm，8.1-15.0min 250nm。
4.根据权利要求1所述的高效液相色谱法同时测定可分散油悬浮剂中三唑磺草酮和莎稗磷含量的方法，其特征在于：流速为1mL/min，柱温:35℃，进样体积为5μL。
5.根据权利要求1所述的高效液相色谱法同时测定可分散油悬浮剂中三唑磺草酮和莎稗磷含量的方法，其特征在于：步骤3）中所述线性方程是分别以三唑磺草酮和莎稗磷的浓度为横坐标，相应的峰面积为纵坐标作图得到的，三唑磺草酮在0.00022～0.00163 g/mL、莎稗磷在0.00021～0.00157 g/mL范围内有良好线性关系。
6.根据权利要求1所述的高效液相色谱法同时测定可分散油悬浮剂中三唑磺草酮和莎稗磷含量的方法，其特征在于：步骤4）中外标法计算三唑磺草酮质量百分含量计算公式如下：Xs-1=（rs-2×ms-1×Ps）/（rs-1×msm×n）×100%
rs-1—标样溶液中三唑磺草酮峰面积的平均值；rs-2—试样溶液中三唑磺草酮峰面积的平均值；ms-1—三唑磺草酮标样的质量，单位为克（g）；msm—试样的质量，单位为克（g）；Ps—标样中三唑磺草酮质量百分含量，%；n—标样溶液相对试样溶液稀释倍数。
7.根据权利要求1所述的高效液相色谱法同时测定可分散油悬浮剂中三唑磺草酮和莎稗磷含量的方法，其特征在于：步骤4）中外标法计算莎稗磷质量百分含量计算公式如下：Xb-1=（rb-2×mb-1×Pb）/（rb-1×msb×n）×100%
rb-1—标样溶液中莎稗磷峰面积的平均值；rb-2—试样溶液中莎稗磷峰面积的平均值；mb-1—莎稗磷标样的质量，单位为克（g）；msb—试样的质量，单位为克（g）；Pb—标样中莎稗磷质量百分含量，%；n—标样溶液相对试样溶液稀释倍数。
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