CN112813694A

CN112813694A - 一种基于流体介质的毛片微细及柔软化加工方法

Info

Publication number: CN112813694A
Application number: CN202110136290.2A
Authority: CN
Inventors: 施楣梧; 史成金; 管丽媛; 廖廷科; 龙家杰
Original assignee: Jiangsu Carnation Down Products Technology Co ltd; Suzhou University
Current assignee: Jiangsu Carnation Down Products Technology Co ltd; Suzhou University
Priority date: 2021-02-01
Filing date: 2021-02-01
Publication date: 2021-05-18
Anticipated expiration: 2041-02-01
Also published as: CN112813694B

Abstract

本发明涉及一种流体介质的毛片微细及柔软化加工方法，将待处理粗硬毛片装填于处理容器内；向处理容器内充入流体介质，在温度为0～130℃、压力为0.2～40MPa的条件下，保温保压处理1～180min；开启处理容器的快开装置，流体携带被处理毛片向低压区的收集仓泄压，利用流体介质的冲击力和/或毛片对收集仓的器壁的高速碰撞，实现对毛片的机械碎化和柔软处理。本发明具有操作简便、工艺简单、无需消耗特殊化学品和水资源等特点，具有突出的节能减排及生态环保优势，便于产业化推广应用。

Description

一种基于流体介质的毛片微细及柔软化加工方法

技术领域

本发明涉及一种在流体介质作用下将羽绒中粗硬的毛片进行微细化和柔软化的加工方法，属纤维材料加工技术领域。

背景技术

禽类动物体表被覆的羽毛，是由禽类表皮细胞衍生而成的角质化蛋白质。具有质轻、坚韧、富有弹性、保暖性和防水性好的特点，起到护体、保温、飞翔等作用。生长在禽类颈、腹、背部不同尺寸的毛片可以应用于纺织轻工制品，在羽绒中起支撑作用，能让羽绒迅速回弹，但比较刚硬，自身的保温性较差；生长在毛片下面的绒子，拥有大量的静止空气，是保暖效果最好的填充材料，广泛应用于服装、被褥等产品。各禽类动物体表上绒子所含比例远低于可作为保暖和填充材料使用的毛片（水禽羽绒中绒子比例只占20～30%），故绒子的价格一般是毛片的2～3倍。而未应用于保暖和填充材料的低档毛片多制成粉体作为动物饲料、或作为肥料、燃料使用。如能将羽绒中比较粗硬、比较廉价的各类低档毛片经不同程度微细化和柔软化加工，取代或部分取代高价值的绒子，以用于制备性价比更高、压缩弹性更好的保温絮料和填充料。这不但有效拓展了各类低档毛片的应用范围，同时也大大提高了其使用价值，具有广阔的市场应用前景。

超临界流体技术具有绿色、环保、运行成本低等优点。其中超临界CO₂流体无毒、不燃、溶解度高、化学性质稳定，临界条件较易实现（31.1℃、7.37MPa），并且释压气化后的膨胀率高，流体释放时对毛片的冲击力较大，是毛片微细化和柔软化加工的首选介质。类似地，超临界N₂流体因其临界点更低（-147℃、3.39MPa），其临界条件下的压缩系数（0.290）稍大于CO₂（0.274），释压时将具有更大的膨胀率及流体冲击力。目前，超临界流体技术在纺织印染、纤维闪爆等领域中得到了广泛的应用，其依据的原理是：以超临界流体为溶剂与物料混合，通过改变温度、压力调整流体的密度，进而改变溶解组分的溶解度，对其结晶度产生一定的影响，达到改变纺织品微观结构的目的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种低成本的毛片微细化柔软化加工方法，可根据不同用途，实现对各类低档毛片进行保温性、弹性、尺寸规格可选择的微细化及柔软化加工，以扩展及改善低档毛片的应用范围，提高其应用价值。

实现本发明目的的技术方案提供了一种基于流体介质的毛片微细及柔软化加工方法，包括以下步骤：

（1）将待处理粗硬毛片装填于处理容器内；

（2）向处理容器内充入流体介质，在温度为0～130℃、压力为0.2～40MPa的条件下，保温保压处理1～180min；

（3）开启处理容器的快开装置，流体携带被处理毛片向低压区的收集仓泄压，利用流体介质的冲击力和/或毛片对收集仓的器壁的高速碰撞，实现对毛片的机械碎化和柔软处理。

本发明所述的毛片为家禽、水禽、飞禽动物的毛羽，或其废弃毛片；所述的流体介质为蒸汽、空气、氮气、二氧化碳、稀有气体、绿色有机溶剂中的一种，或其任意组合；所述的绿色有机溶剂为离子液体，超临界水，近临界水，氟溶剂中的一种，或其任意组合。

本发明技术方案中，步骤（1）装填于处理容器内的毛片密度为1～200g/L；对步骤（1）装填于处理容器内的毛片采用机械或磁力搅拌，或利用流体混合方法，进行均质化处理。步骤（3）中快开装置的开启时间t为:0<t≤1s。

本发明提供的一种基于流体介质的毛片微细及柔软化加工方法，步骤（2）的优选方案包括：流体介质为压缩空气，在温度为60～90℃、压力为0.5～1.0MPa的条件下，保温保压处理40～60min；流体介质为饱和水蒸气，在温度为85.9～100℃、压力为0.2～0.4MPa的条件下，保温保压处理40～60min；流体介质为亚临界CO₂，在温度为60℃～90℃、压力为3～5MPa的条件下，保温保压处理15～40min；流体介质为超临界CO₂流体，在温度为60～90℃、压力为15～25MPa的条件下，保温保压处理15～30min；流体介质为亚临界N₂流体，在温度为60～90℃、压力为1～2MPa 的条件下，保温保压处理15～40min；流体介质为超临界N₂流体，在温度为60～90℃、压力为10～20MPa的条件下，保温保压处理15～30min 。

本发明采用一种基于流体介质的毛片微细及柔软化加工方法，将粗硬毛片置于一定温度、一定压力的流体介质中，快速泄压后，对毛片进行机械碎化和柔软处理，其发明原理是：利用流体介质泄压时产生的高速度及其冲击力，以及流体给予其携带毛片的高初速度及高动能，在与低压区器壁的高速碰撞中，促使毛片中大分子链段发生部分断裂或疏松化，实现毛片高分子链的部分断裂及其宏观结构的解离，改变其宏观形貌，从而实现毛片的微细化及柔软化处理加工。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

采用本发明技术方案，可方便、有效实现对各类毛片微细化、柔软化的改性处理，且无需消耗特殊化学品；同时，本发明在对各类毛片进行改性处理加工过程中不消耗水资源，也无相关废水排放，属于干态、机械处理，具有突出的节能减排及生态环保优势；本发明还具有操作简便、工艺简单、便于产业化推广应用等特点。

附图说明

图1为本发明实施例1采用的鹅毛毛片处理前的宏观形貌图；

图2、3、4、5、6、7、8分别是按本发明实施例1～7提供的鹅毛毛片加工方法处理后得到的产品的宏观形貌图；

图9为本发明实施例8采用的鸭毛毛片处理前的宏观形貌图；

图10、11、12、13分别是按本发明实施例8～11提供的鸭毛毛片加工方法处理后得到的产品的宏观形貌图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式做进一步描述。

实施例1：

采用产于浙江的鹅毛毛片，长2～6cm。取70g毛片放入处理容器，并通入介质CO₂，使其温度达到90℃，压力达到25MPa。处理30min后，打开快开阀，泄压时间为0.5s，而后毛片进入收集器，利用流体介质泄压时产生的高速度及其冲击力，以及流体给予其携带毛片的高初速度及高动能，在与低压区器壁的高速碰撞中，促使毛片中大分子链段发生部分断裂或疏松化，从而得到微细化柔软化加工的毛片。鹅毛毛片处理前后的宏观形貌图如图1、2所示。

图1和2中鹅毛毛片的宏观形貌图对比表明，处理前鹅毛的毛片呈片状，中间有一根羽轴，底部为坚硬的羽根。羽轴两侧与羽枝紧密连接，每根羽枝上都生长着大量羽小枝，羽小枝在羽枝上呈有规律的平行排列且不易交叉。而超临界流体的渗透性高、泄压时毛片内部孔隙与外界的内外压差大，有利于实现微小尺寸的微细化柔软化加工。因此，毛片经超临界CO₂流体处理后，羽枝全部从羽轴表面脱离，坚硬的羽根被粉碎，使其手感柔软度增加，刺痒感减少；羽轴被流体的冲击力损伤出现明显地破裂，而羽枝和羽小枝的结构未发生明显地变化，是由于毛片的宏观孔隙结构体积较大且容易进入流体介质，而微观疏松结构相对不容易进入流体介质，且进入的流体介质的量也偏少，故毛片自身的结构特征有利于优先破坏粗大而中空的羽轴等结构，不利于破坏结构比较齐整密实的羽枝和羽小枝，这种具有自适应特征的微细及柔软化效果，有利于使改性毛片的尺寸均一化。

实施例2：

采用产于浙江的鹅毛毛片，长2～6cm。取70g毛片放入处理容器，并通入CO₂，使其温度达到60℃，压力达到15MPa。处理15min后，打开快开阀，泄压时间为0.5s，而后毛片进入低压仓，从而得到微细化柔软化加工的毛片。鹅毛毛片处理后的宏观形貌图如图3所示。

图3中鹅毛毛片的宏观形貌图表明，毛片经超临界CO₂流体处理后，羽枝与羽轴的分离程度较高，仅有少量羽枝残留在羽轴表面，坚硬的羽根均被粉碎，部分羽轴发生破裂现象。羽枝的脱离使改性毛片的柔软度类似于绒子，羽根的粉碎也使其刺痒感明显降低。微细及柔软化处理效果稍低于实施例1，表明可在一定压力、温度和处理时间下，使流体介质进入到毛片的宏观孔隙结构及微观疏松结构中，在瞬间泄压状态下实现对毛片结构的解离，得到微细化柔软化程度可控的改性毛片。

实施例3：

采用产于浙江的鹅毛毛片，长2～6cm。取70g毛片放入处理容器，并通入CO₂，使其温度达到75℃，压力达到20MPa。处理25min后，打开快开阀，泄压时间为0.5s，而后毛片进入低压仓，从而得到微细化柔软化加工的毛片。鹅毛毛片处理后的宏观形貌图如图4所示。

图4中鹅毛毛片的宏观形貌图表明，毛片经超临界CO₂流体处理后，羽枝基本全部从羽轴表面脱离，羽根被粉碎，部分羽轴被流体的冲击力损伤破裂成几段，手感柔软度明显增加，刺痒感明显降低。与实施例1和2相比较可知，在一定范围内，随着处理条件的增强，毛片微细及柔软化程度增加。

实施例4：

采用产于浙江的鹅毛毛片，长2～6cm。取70g毛片放入处理容器，并通入N₂，使其温度达到75℃，压力达到15MPa。处理25min后，打开快开阀，泄压时间为0.5s，而后毛片进入收集仓，从而得到微细化柔软化加工的毛片。鹅毛毛片处理后的宏观形貌图如图5所示。

图5中鹅毛毛片的宏观形貌图表明，毛片经超临界N₂流体处理后，仅有少量的羽枝残留在羽轴表面，羽根被粉碎，从而获得柔软的手感，刺痒感降低，得到较好的微细及柔软化处理效果。采用临界条件更低、成本更低、压缩系数更高的N₂作为气源获得了较好的处理效果，表明气源的选用可视改性毛片的微细化柔软化要求而异，并不拘泥于一种气源。

实施例5：

采用产于浙江的鹅毛毛片，长2～6cm。取70g毛片放入处理容器，并通入CO₂，使其温度达到75℃，压力达到4MPa。处理30min后，打开快开阀，泄压时间为0.5s，而后毛片进入收集仓，从而得到微细化柔软化加工的毛片。鹅毛毛片处理后的宏观形貌图如图6所示。

图6中鹅毛毛片的宏观形貌图表明，毛片经亚临界CO₂流体处理后，部分羽枝与羽轴分离，坚硬的羽根均被粉碎，从而其手感柔软度有所增加，刺痒感明显降低。与实施例1、2和3相比，采用亚临界CO₂流体对毛片进行处理，仍可得到一定程度的改性毛片，但其微细及柔软化效果要稍低于超临界CO₂流体。

实施例6：

采用产于浙江的鹅毛毛片，长2～6cm。取70g毛片放入处理容器，并通入饱和水蒸气，使其温度达到100℃，压力达到0.2MPa，开启搅拌装置，搅拌速度为100r/min。处理50min后，打开快开阀，泄压时间为0.5s，而后毛片进入收集仓，从而得到微细化柔软化加工的毛片。鹅毛毛片处理后的宏观形貌图如图7所示。

图7中鹅毛毛片的宏观形貌图表明，毛片经饱和水蒸气处理后，羽枝与羽轴的分离程度较低，羽根发生破损，柔软度稍有增加，刺痒感也有所降低。是由于饱和水蒸气具有软化毛片的效果，但对毛片的渗透性不高，只能对粗大毛片进行解离，实现程度较低的微细化柔软化加工。

实施例7：

采用产于浙江的鹅毛毛片，长2～6cm。取70g毛片放入处理容器，并通入压缩空气，使其温度达到75℃，压力达到1MPa，开启搅拌装置，搅拌速度为100r/min。处理50min后，打开快开阀，泄压时间为0.5s，而后毛片进入收集仓，从而得到微细化柔软化加工的毛片。鹅毛毛片处理后的宏观形貌图如图8所示。

图8中鹅毛毛片的宏观形貌图表明，毛片经压缩空气处理后，部分羽枝从羽轴表面脱离，坚硬的羽根被粉碎，柔软度稍有增加，刺痒感降低。毛片经处理后，其微细及柔软化程度较低，是由于压缩空气在毛片中的渗透性差，所以在泄压时产生的冲击力只能够作用于开孔状宏观孔隙处，但其对毛片的加工效果优于饱和水蒸气。

实施例8：

采用产于山东的鸭毛毛片，长2～6cm。取70g毛片浸泡于水中，毛片与水的比值为3：100。之后将毛片放入处理容器，并通入CO₂，使其温度达到75℃，压力达到20MPa，开启搅拌装置，搅拌速度为100r/min。处理25min后，打开快开阀，泄压时间为0.5s，而后毛片进入收集仓，从而得到微细化柔软化加工的毛片。鸭毛毛片处理前后的宏观形貌图如图9、10所示。

由图9、10中鸭毛毛片的宏观形貌图表明，处理前鸭毛毛片呈片状，中间有一根羽轴，底部为坚硬的羽根。羽轴两侧与羽枝紧密连接，每根羽枝上都生长着大量羽小枝，羽小枝在羽枝上呈有规律的平行排列且不易交叉。毛片经超临界CO₂流体处理后，羽枝全部从羽轴表面脱离，坚硬的羽根被粉碎。羽枝的脱离使改性毛片的柔软度类似于绒子，羽根的粉碎也使其刺痒感明显降低。采用水浸泡进行前处理有利于流体的渗透，得到较好的微细及柔软化处理效果。以及表明了该加工方法处理范围广泛，加工材料可为各类家禽、水禽、飞禽类动物的毛羽或其废弃毛片中任一种。

实施例9：

采用产于山东的鸭毛毛片，长2～6cm。取70g毛片放入处理容器，并通入CO₂，使其温度达到75℃，压力达到4MPa，开启搅拌装置，搅拌速度为100r/min。处理30min后，打开快开阀，泄压时间为0.5s，而后毛片进入收集仓，从而得到微细化柔软化加工的毛片。鸭毛毛片处理后的宏观形貌图如图11所示。

图11中鸭毛毛片的宏观形貌图表明，经亚临界CO₂流体处理后，部分羽枝从羽轴表面脱离，羽根被粉碎，羽轴发生轻微地破裂。从而获得柔软的手感，刺痒感降低。采用亚临界CO₂流体对毛片进行改性处理，渗透性和泄压时毛片结构内外压力差均大于水蒸气和压缩空气，因此其对毛片的微细及柔软化加工具有较好的效果。

实施例10：

采用产于山东的鸭毛毛片，长2～6cm。取70g毛片放入处理容器，并通入饱和水蒸气，使其温度达到100℃，压力达到0.2MPa，开启搅拌装置，搅拌速度为100r/min。处理50min后，打开快开阀，泄压时间为0.5s，而后毛片进入收集仓，从而得到微细化柔软化加工的毛片。鸭毛毛片处理后的宏观形貌图如图12所示。

图12中鸭毛毛片的宏观形貌图表明，毛片经饱和水蒸气处理后，羽枝与羽轴的分离程度较低，羽根发生破损，从而手感柔软度稍有增加，刺痒感也有所降低。表明在对毛片进行微细及柔软化加工时，通过对流体介质、压力、温度和处理时间的控制，可以将毛片的尺寸从原来的状态，一直连续地分离到不同大小的尺寸，实现程度可控的处理效果。

实施例11：

采用产于山东的鸭毛毛片，长2～6cm。取70g毛片放入处理容器，并通入压缩空气，使其温度达到75℃，压力达到1MPa，开启搅拌装置，搅拌速度为100r/min。处理50min后，打开快开阀，泄压时间为0.5s，而后毛片进入收集仓，从而得到微细化柔软化加工的毛片。鸭毛毛片处理后的宏观形貌图如图13所示。

图13中鸭毛毛片的宏观形貌图表明，毛片经压缩空气处理后，部分羽枝从羽轴表面脱离，羽根被粉碎，羽轴被流体的冲击力损伤破裂成几段，从而获得了柔软的手感，刺痒感降低。由于压缩空气在毛片中的渗透性差，所以在泄压时产生的冲击力只能够作用于开孔状宏观孔隙处，但其对毛片的加工效果优于饱和水蒸气。

Claims

1.一种基于流体介质的毛片微细及柔软化加工方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将待处理粗硬毛片装填于处理容器内；

2.根据权利要求1所述的一种基于流体介质的毛片微细及柔软化加工方法，其特征在于：所述的毛片为家禽、水禽、飞禽动物的毛羽，或其废弃毛片。

3.根据权利要求1所述的一种基于流体介质的毛片微细及柔软化加工方法，其特征在于：步骤（1）装填于处理容器内的毛片密度为1～200g/L。

4.根据权利要求1所述的一种基于流体介质的毛片微细及柔软化加工方法，其特征在于：对步骤（1）装填于处理容器内的毛片采用机械或磁力搅拌，或利用流体混合方法，进行均质化处理。

5.根据权利要求1所述的一种基于流体介质的毛片微细及柔软化加工方法，其特征在于：所述的流体介质为蒸汽、空气、氮气、二氧化碳、稀有气体、绿色有机溶剂中的一种，或其任意组合。

6.根据权利要求1所述的一种基于流体介质的毛片微细及柔软化加工方法，其特征在于：步骤（3）中快开装置的开启时间t为:0<t≤1s。

7.根据权利要求5所述的一种基于流体介质的毛片微细及柔软化加工方法，其特征在于：所述的绿色有机溶剂为离子液体，超临界水，近临界水，氟溶剂中的一种，或其任意组合。

8.根据权利要求1所述的一种基于流体介质的毛片微细及柔软化加工方法，其特征在于：步骤（2）中，流体介质为压缩空气，在温度为60～90℃、压力为0.5～1.0MPa的条件下，保温保压处理40～60min；流体介质为饱和水蒸气，在温度为85.9～100℃、压力为0.2～0.4MPa的条件下，保温保压处理40～60min；流体介质为亚临界CO₂，在温度为60℃～90℃、压力为3～5MPa的条件下，保温保压处理15～40min；流体介质为超临界CO₂流体，在温度为60～90℃、压力为15～25MPa的条件下，保温保压处理15～30min；流体介质为亚临界N₂流体，在温度为60～90℃、压力为1～2MPa 的条件下，保温保压处理15～40min；流体介质为超临界N₂流体，在温度为60～90℃、压力为10～20MPa的条件下，保温保压处理15～30min。