CN112812306A - 一种耐磨疏水树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐磨疏水树脂的制备方法，制备方法包括以下步骤：在容器中加入二甲苯加热升温至第一温度并保持在该第一温度；按比例混合甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、硅烷偶联剂、甲基丙烯酸羟乙酯及引发剂制备得到混合液A；在容器中通入第一设定时间的氮气，之后向所述容器中匀速地滴加混合液A反应制备得到母液，在反应过程中保持搅拌并且温度保持在第二温度；在母液中加入二甲苯反应即得单体共聚物；按比例混合二甲苯、催化剂和端羟基硅油制备得到混合液B；将混合液B与单体共聚物混合在常温下搅拌第二设定时间即可制备得到耐磨疏水树脂。本发明能够制备耐磨性能优异、附着力好的低表面能树脂。
Description
技术领域
本发明涉及疏水树脂技术领域，尤其涉及一种耐磨疏水树脂的制备方法。
背景技术
海洋蕴含着丰富的资源，对于气象学、航海学等学科以及捕捞业、水产业、运输业等各个产业都有着不可替代的重要意义。
一直以来，船舶及海上石油钻井平台等开发海洋的设施饱受海洋生物污损问题的困扰。其不仅对海洋设备的使用带来了种种负面影响，也产生了不可忽视的经济损失。涂装防污涂料是防治海洋生物污损最有效的方法之一，传统的防污涂料虽然能较为有效的防污，但是对环境影响很大；随着人类对海洋生态环境的重视，防污涂料向着更加高效、环保的方向发展。因此，对于高效、无毒且经济的船舶防污涂料的研究，已经成为了世界范围内的重要课题。
无毒低表面能防污涂料通过涂层低表面能的特性使污损生物不易附着或附着不牢，容易被水流冲刷掉，从而达到防污的目的。理论上可以完全不依靠防污剂的渗出来防污。低表面能防污涂料主要以有机硅、有机氟污损释放型防污涂料为主，此类防污涂料在生物污损的初期，污损生物主要靠分泌粘液对船舶表面进行润湿进而附着。当表面能较低时，粘液和船舶表面的接触面积较小，因而可以阻止或是极易去除污损生物。但目前制备的低表面能材料主要依靠疏水基团在表面的富集降低其表面能，当表面被破坏后就丧失疏水性能。此外，由于所用基底大部分为亲水性，导致疏水性树脂在亲水性基底上很难具有很好的附着力。
发明内容
本发明提供一种耐磨疏水树脂的制备方法，其能够制备耐磨性能优异、附着力好的低表面能树脂。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种耐磨疏水树脂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
步骤S1：在容器中加入二甲苯加热升温至第一温度并保持在该第一温度；
步骤S2：按比例混合甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、硅烷偶联剂、甲基丙烯酸羟乙酯及引发剂制备得到混合液A；
步骤S3：在所述容器中通入第一设定时间的氮气，之后向所述容器中匀速地滴加混合液A反应制备得到母液，在反应过程中保持搅拌并且温度保持在第二温度；
步骤S4：在母液中加入二甲苯反应即得单体共聚物；
步骤S5：按比例混合二甲苯、催化剂和端羟基硅油制备得到混合液B；
步骤S6：将混合液B与单体共聚物混合在常温下搅拌第二设定时间即可制备得到耐磨疏水树脂。
作为上述技术方案的优选，所述步骤S2中，混合液A中的甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、硅烷偶联剂、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)及引发剂的用量以重量份计为：甲基丙烯酸甲酯50～80份、丙烯酸丁20～50份、硅烷偶联剂6～12份、甲基丙烯酸羟乙酯6～12份、引发剂0.3～0.8份，所述步骤S1中二甲苯的用量以重量份计为40～60份，所述步骤S1中二甲苯的用量以重量份计为40～60份，所述步骤S4中的二甲苯的用量以重量份计为40份。
作为上述技术方案的优选，所述步骤S5中，混合液B中的二甲苯、催化剂和端羟基硅油的用量以重量份计为：二甲苯20份、催化剂0.3份、端羟基硅油3～8份。
作为上述技术方案的优选，所述步骤S2中的硅烷偶联剂为KH570硅烷偶联剂。
作为上述技术方案的优选，所述步骤S2中的引发剂为BPO引发剂。
作为上述技术方案的优选，所述步骤S5中的催化剂为二月桂酸二丁基锡。
作为上述技术方案的优选，所述步骤S1中的第一温度为85℃，所述步骤S3中的第一设定时间为10min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤S3中的第二温度为80～90℃，所述步骤S6中的第二设定时间30min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤S1中的容器为四口烧瓶，所述步骤S3中的混合液A通过恒压滴液漏斗滴加。
作为上述技术方案的优选，所述步骤S3中混合液A的滴加时间为3h，混合液A滴加完毕之后再保温3h制备得到母液。
本发明提供的一种耐磨疏水树脂的制备方法，该制备方法采用活性较高的硅烷偶联剂作硅单体参与自由基聚合反应，再采用端羟基硅油作固化剂，得到性能稳定的交联结构聚合物，使疏水基团(含有机硅的基团)均匀分散在聚合物中，即使表面被破坏，依然具有很好的疏水性能，另外，其还具有附着力好、工艺流程简单、成本低廉，不含有毒防污剂，适宜于广泛推广的特点。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。
附图说明
图1示出了实施例2制备所得树脂的静态接触角；
图2示出了实施例2制备所得树脂的附着力测试的状态示意图；
图3示出实施例2制备所得树脂经砂纸打磨后的静态接触角。
具体实施方式
为使本发明的目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而非全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
四口烧瓶上装好恒压滴液漏斗、温度计、球形冷凝管，加入40份二甲苯升温至85℃并稳定；将76份MMA、24份BA、10份KH570硅烷偶联剂、10份HEMA及0.3份引发剂，加入恒压滴液漏斗，装置通氮气10min，之后匀速滴加入四口烧瓶中，3h滴完，再保温3h。反应过程中保持搅拌，体系温度在80～90℃；再向四口烧瓶中再加入40份二甲苯，保温搅拌10min，即得单体共聚物；取10份二甲苯、0.3份催化剂和5份端羟基硅油混合，与单体共聚物混合并在常温下搅拌30min制备得到耐磨疏水树脂。
经检测该实施例1所制备得到的树脂的各性能参数为：接触角：104°；附着力：1级；硬度：2H；2000#砂纸打磨后接触角：103°。
实施例2：
四口烧瓶上装好恒压滴液漏斗、温度计、球形冷凝管，加入60份二甲苯升温至85℃并稳定；将54份MMA、46份BA、12份KH570硅烷偶联剂、9份HEMA及0.3份引发剂，加入恒压滴液漏斗，装置通氮气10min，之后匀速滴加入四口烧瓶中，3h滴完，再保温3h。反应过程中保持搅拌，体系温度在80～90℃；再向四口烧瓶中再加入40份二甲苯，保温搅拌10min，即得单体共聚物；取10份二甲苯、0.3份催化剂和5份端羟基硅油混合，与单体共聚物混合并在常温下搅拌30min制备得到耐磨疏水树脂。
经检测该实施例2所制备得到的树脂的各性能参数为：接触角：105°；附着力：1级；硬度：H；2000#砂纸打磨后接触角：103°。
实施例3：
四口烧瓶上装好恒压滴液漏斗、温度计、球形冷凝管，加入40份二甲苯升温至85℃并稳定；将63份MMA、37份BA、10份KH570硅烷偶联剂、12份HEMA及0.3份引发剂，加入恒压滴液漏斗，装置通氮气10min，之后匀速滴加入四口烧瓶中，3h滴完，再保温3h。反应过程中保持搅拌，体系温度在80～90℃；再向四口烧瓶中再加入40份二甲苯，保温搅拌10min，即得单体共聚物；取10份二甲苯、0.3份催化剂和6份端羟基硅油混合，与单体共聚物混合并在常温下搅拌30min制备得到耐磨疏水树脂。
经检测该实施例3所制备得到的树脂的各性能参数为：接触角：104°；附着力：0级；硬度：H；2000#砂纸打磨后接触角：102°。
树脂的合成路线如下：
单体共聚的反应方程式
树脂固化的反应方程式
该制备方法采用活性较高的硅烷偶联剂作硅单体参与自由基聚合反应，再采用端羟基硅油作固化剂，得到性能稳定的交联结构聚合物，使疏水基团(含有机硅的基团)均匀分散在聚合物中，即使表面被破坏，依然具有很好的疏水性能。
参见图2耐磨疏水树脂的附着力测试：从图中可以看出所得树脂在A3钢上具有很好的附着力，所用A3钢片未作任何粗糙处理，经白格刀划破后，无脱落现。
从实施例1至实施例3所制备的树脂的各性能参数可知：通过各实施例制备获得的树脂具有很好的疏水性能，且附着力优异，经砂纸打磨后仍然具有很好的疏水性能(接触角仅降低1～2°)，与现有疏水性树脂相比，具备突出的耐磨性和疏水性。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种耐磨疏水树脂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
步骤S1：在容器中加入二甲苯加热升温至第一温度并保持在该第一温度；
步骤S2：按比例混合甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、硅烷偶联剂、甲基丙烯酸羟乙酯及引发剂制备得到混合液A；
步骤S3：在所述容器中通入第一设定时间的氮气，之后向所述容器中匀速地滴加混合液A反应制备得到母液，在反应过程中保持搅拌并且温度保持在第二温度；
步骤S4：在母液中加入二甲苯反应即得单体共聚物；
步骤S5：按比例混合二甲苯、催化剂和端羟基硅油制备得到混合液B；
步骤S6：将混合液B与单体共聚物混合在常温下搅拌第二设定时间即可制备得到耐磨疏水树脂。
2.根据权利要求1所述的耐磨疏水树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，混合液A中的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、硅烷偶联剂、甲基丙烯酸羟乙酯及引发剂的用量以重量份计为：甲基丙烯酸甲酯50～80份、丙烯酸丁20～50份、硅烷偶联剂6～12份、甲基丙烯酸羟乙酯6～12份、引发剂0.3～0.8份，所述步骤S1中二甲苯的用量以重量份计为40～60份，所述步骤S1中二甲苯的用量以重量份计为40～60份，所述步骤S4中的二甲苯的用量以重量份计为40份。
3.根据权利要求2所述的耐磨疏水树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，混合液B中的二甲苯、催化剂和端羟基硅油的的用量以重量份计为：二甲苯20份、催化剂0.3份、端羟基硅油3～8份。
4.根据权利要求1所述的耐磨疏水树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的硅烷偶联剂为KH570硅烷偶联剂。
5.根据权利要求1所述的耐磨疏水树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的引发剂为BPO引发剂。
6.根据权利要求1所述的耐磨疏水树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中的催化剂为二月桂酸二丁基锡。
7.根据权利要求1所述的耐磨疏水树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的第一温度为85℃，所述步骤S3中的第一设定时间为10min。
8.根据权利要求7所述的耐磨疏水树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中的第二温度为80～90℃，所述步骤S6中的第二设定时间30min。
9.根据权利要求1所述的耐磨疏水树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的容器为四口烧瓶，所述步骤S3中的混合液A通过恒压滴液漏斗滴加。
10.根据权利要求1所述的耐磨疏水树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中混合液A的滴加时间为3h，混合液A滴加完毕之后再保温3h制备得到母液。
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