CN112810262B - 一种热塑性塑料复合材料电阻焊接元件的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种热塑性塑料复合材料电阻焊接元件的制备方法，包括导电网格表面处理，静电纺丝，清理夹持区，热压成型四个步骤。在对导电网格进行物理或化学表面处理的基础上，将待焊接的复合材料的基体或类基体材料通过静电纺丝的方法附着到导电网格的孔隙和表面，能够有效的解决基体对导电网格的浸渍效果和相容性较差的问题，同时减少焊接界面中存在的孔隙和气泡，并且产生的富树脂区能够防止电阻焊接过程中的电流泄露，提高焊接效率和焊接质量。

Description

一种热塑性塑料复合材料电阻焊接元件的制备方法
技术领域
本发明属于热塑性塑料复合材料连接技术领域，特别涉及一种热塑性塑料复合材料电阻焊接元件的制备方法。
背景技术
热塑性塑料复合材料作为一种先进的高性能材料已广泛应用于航空航天的各种产品中，与热固性材料相比，其最主要的特点是具有二次成型性，即热塑性材料在高温下可以二次熔融，利用这一特点，热塑性复合材料可以通过熔融焊接技术实现构件之间的连接。目前常用的熔融焊接主要有电阻焊，激光焊，感应焊和超声焊等，其中电阻焊技术具有成本低廉，焊接效率高，满足工业生产节拍等特点，已经成熟应用于福克F50，A340，A350和A380等产品。相对于其他几种熔融焊接技术，电阻焊工业应用更早(1998年)，应用的机型更多、更大、更先进，应用的部位更关键，技术也更为成熟通用。同时，为了得到最佳的焊接质量，热塑性复合材料电阻焊接技术近年来成为了国内外学者研究的热门方向之一。
电阻焊的原理为植入的电阻焊接元件通电后发热使复合材料基体熔融，冷却后固结形成焊缝。因此电阻焊接元件在电阻焊接工艺中起着关键作用，为焊接面提供必要的热量，优化电阻焊接元件可以提高焊接质量。申请号为CN201910089510.3的专利文献公开了一种复合材料连接单元，在碳纤维层上下表面覆盖一层碳纤维预浸料和树脂薄膜形成电阻元件。申请号为CN201911321522.0的专利文献公开了一种热塑性复合材料电阻焊接用焊料、其制备方法及其应用，在碳纤维/金属丝网表面覆盖树脂薄膜然后热压形成电阻元件。采用这种在加热材料表面覆盖树脂薄膜的方法存在着浸渍效果差、铺覆工艺繁琐、孔隙多且焊接质量差等问题。因此开发一种制备简单，基体相容性佳，焊接质量好的电阻焊接元件对于高性能热塑性复合材料连接技术的发展具有重要意义。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供了一种基于静电纺丝技术的热塑性塑料复合材料电阻焊接元件的制备方法。本发明通过静电纺丝将基体材料或者与基体相容性较好的材料雾化分裂为纳米级别的纤维丝并附着到电阻焊接元件中的导电网格上，能够实现基体材料的纤维化与附着，提高电阻焊接元件的基体相容性与浸渍效果，增强界面的结合力。
一种热塑性塑料复合材料电阻焊接元件的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)、导电网格表面处理：采用化学或物理方法对导电网格表面进行粗糙化处理，然后进行超声波清洗，再进行烘干。
步骤(2)、静电纺丝：将纺丝溶液的溶质溶解在溶剂中，加热搅拌均匀得到纺丝溶液。将纺丝溶液吸入注射器中，并将注射器和步骤(1)中烘干后的导电网格安装在静电纺丝机上，套上静电纺丝针头，调整针头与导电网格的距离(纺丝距离)和纺丝电压、导电网格的转动速度(纺丝转速)以及纺丝溶液的推挤速度，开始纺丝。达到预设第一面的纺丝时间后将导电网格翻面，开始第二面的纺丝直至第二面的纺丝时间结束，完成导电网格正反面的静电纺丝后，将其放置于真空烘箱中将溶剂烘干。
步骤(3)、清理夹持区：取下步骤(2)中烘干溶剂的导电网格，清理导电网格两端的纳米纤维丝形成夹持区，便于导电网格在电阻焊工艺中与电极的夹持。
步骤(4)、热压成型：在导电网格焊接区的两面覆盖上基体材料薄膜，在真空热压机上热压成型，冷却后得到热塑性塑料复合材料电阻焊接元件。
进一步的，如上述所述焊接元件制备方法中，在步骤(1)中所述的导电网格为金属网格或者碳纤维网格。
进一步的，如上述所述焊接元件制备方法中，在步骤(1)中所述的化学或物理处理方法包括喷砂或磨蚀法，等离子处理法，蚀刻法，硅烷偶联剂处理法和激光处理法，对于金属网格，还可以进行阳极氧化处理。
进一步的，如上述所述焊接元件制备方法中，在步骤(1)中所述的超声波清洗溶液为去离子水、丙酮或者酒精，清洗时间为10～60min。
进一步的，如上述所述焊接元件制备方法中，在步骤(2)中所述的溶质需要根据待焊接材料的基体材料进行选择，若基体材料为聚醚醚酮(PEEK)、聚醚酮(PEK)、聚醚酮酮(PEKK)、聚醚醚酮酮(PEEKK)、聚醚酮醚酮酮(PEKEKK)、聚苯硫醚(PPS)，则溶质为聚醚酰亚胺(PEI)；若基体材料为聚醚酰亚胺(PEI)、聚醚砜(PES)、聚酰胺(PA)、聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)或改性聚芳醚酮(改性PAEK)，则溶质为基体材料本身。
进一步的，如上述所述焊接元件制备方法中，在步骤(2)中所述的溶剂指的是四氢呋喃(THF)、二氯甲烷(DCM)、三氯甲烷(TCM)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基甲酰胺(DMF)、甲苯(TL)或对二甲苯(PX)等有机溶剂。
进一步的，如上述所述焊接元件制备方法中，在步骤(2)中所述的纺丝溶液的质量浓度为5％～25％。
进一步的，如上述所述焊接元件制备方法中，在步骤(2)中所述的静电纺丝针头外径为0.5mm～1.5mm。
进一步的，如上述所述焊接元件制备方法中，在步骤(2)中所述的纺丝距离为5cm～30cm。
进一步的，如上述所述焊接元件制备方法中，在步骤(2)中所述的纺丝电压为5KV～30KV。
进一步的，如上述所述焊接元件制备方法中，在步骤(2)中所述的纺丝转速为100r/min～800r/min。
进一步的，如上述所述焊接元件制备方法中，在步骤(2)中所述的推挤速度为0.1ml/h～10ml/h。
进一步的，如上述所述焊接元件制备方法中，在步骤(2)中所述的第一面纺丝时间为0.5h～10h。
进一步的，如上述所述焊接元件制备方法中，在步骤(2)中所述的第二面纺丝时间为0.5h～10h，可与第一面纺丝时间不同。
进一步的，如上述所述焊接元件制备方法中，在步骤(2)中所述的第二面纺丝可不进行，即只进行单面纺丝。
进一步的，如上述所述焊接元件制备方法中，在步骤(3)中所述的夹持区长度可根据电极大小进行调整。
进一步的，如上述所述焊接元件制备方法中，在步骤(4)中所述的基体材料薄膜厚度为0.05mm～0.5mm，可以仅单面放置基体材料薄膜。
进一步的，如上述所述焊接元件制备方法中，在步骤(4)中所述的基体材料薄膜的材质为聚醚醚酮(PEEK)、聚醚酮(PEK)、聚醚酮酮(PEKK)、聚醚醚酮酮(PEEKK)、聚醚酮醚酮酮(PEKEKK)、聚苯硫醚(PPS)、聚醚酰亚胺(PEI)，聚醚砜(PES)、聚酰胺(PA)、聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)或改性聚芳醚酮(改性PAEK)。
本发明的有益效果：
在对导电网格进行物理或化学表面处理的基础上，将待焊接的材料的基体或类基体材料通过静电纺丝的方法附着到导电网格的孔隙和表面，能够有效的解决基体对导电网格的浸渍效果和相容性较差的问题，同时减少焊接界面中存在的孔隙和气泡，并且产生的富树脂区能够防止电阻焊接过程中的电流泄露，提高焊接效率和焊接质量。
具体分析如下：
(1)通过基体材料的纤维化和附着，实现对导电网格空隙的预填充，从而提高电阻焊接元件的基体相容性和浸渍效果，增强界面的结合力。
(2)本发明制备得到的热塑性塑料复合材料电阻焊接元件能够有效减少电阻焊工艺中焊缝界面存在的孔隙和气泡，从而提高焊接强度。
附图说明
图1为本发明电阻焊接元件制备方法过程图，其中，(a)为进行物理或化学表面处理后的导电网格；(b)为静电纺丝后表面附着纳米纤维，网格孔隙内填充了纳米纤维丝的导电网格；(c)为带有夹持区的导电网格；(d)为热压成型后的热塑性复合材料电阻焊接元件。
图2为本发明的静电纺丝过程示意图。图中：1、转辊底座，2、导电网格，3、转辊电机，4、纳米纤维丝，5、推挤机底座，6、控制面板，7、导轨一，701、导轨二，8、螺杆，9、推送块，10、注射器固定夹，11、注射器，12、高压直流电源，13、转辊，14、树脂薄膜。
具体实施方式
下面结合说明书附图对本发明作进一步详细说明。
如图1和图2所示，本发明的一种热塑性塑料复合材料电阻焊接元件的制备方法，步骤如下：
步骤(1)、导电网格表面处理：采用化学或物理方法对导电网格进行表面处理，然后进行超声波清洗，放入烘箱烘干，取出后得到如图1中(a)所示的进行物理或化学表面处理后的导电网格。
步骤(2)、静电纺丝：将导电网格2在转辊13中部缠绕一圈，并采用胶带固定导电网格2的端部，开启转辊电机3使转辊13转速达到纺丝转速。将纺丝溶液注入到注射器11中，然后将注射器11安装在推挤机底座5上并通过注射器固定夹10固定，将推送块9推至与注射剂11活塞端部接触。套上静电纺丝针头，调整推挤机底座5和转辊底座1的相对位置使注射剂11的针头和导电网格2的距离达到预设的纺丝距离。通过控制面板6开启推挤机并调整至预设的推挤速度，推送块9在螺杆8与导轨一7和导轨二701的配合下做直线运动，推动注射器11的活塞。开启高压直流电源12使注射器11的针尖与转辊13之间形成电压到达预设的纺丝电压值。注射器11内的纺丝溶液在“泰勒锥”和纺丝电压的作用下雾化为纳米纤维并喷射至导电网格2的表面和网格孔隙中，导电网格2的第一面纺丝开始。达到预设的第一面纺丝时间后，关闭高压直流电源12和转辊电机3，将第一面纺丝完成的导电网格2翻面并固定在转辊13上，开启高压直流电源12和转辊电机3进行导电网格2的第二面纺丝，达到预设的第二面纺丝时间后，关闭高压直流电源12，转辊电机3和推挤机，纺丝完成。取下表面附有纳米纤维的导电网格2，放置于真空烘箱中将溶剂烘干。得到如图1中(b)所示的静电纺丝后表面附着纳米纤维，网格孔隙内填充了纳米纤维丝的导电网格。
步骤(3)、清理夹持区：取出步骤(2)中经过静电纺丝且烘干溶剂后的导电网格，清理导电网格两端的纳米纤维丝形成夹持区，便于导电网格在电阻焊工艺中与电极的夹持，得到如图1中(c)所示的带有夹持区的导电网格。
步骤(4)、热压成型：在导电网格的焊接区的两面覆盖上基体材料薄膜，在真空热压上热压成型，冷却后得到如图1中(d)所示的热压成型后的热塑性复合材料电阻焊接元件。
实施例一：制备适用于聚醚醚酮(PEEK)树脂基纤维增强复合材料的电阻焊接元件。
步骤(1)、选用目数为150目的不锈钢网作为导电网格，使用5mol/L浓度的氯化氢(HCL)溶液刻蚀30min，采用丙酮作为清洗溶液进行超声波清洗30min，放入烘箱烘干。
步骤(2)、将聚醚酰亚胺(PEI)颗粒溶于二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中加热搅拌制备15％的浓度的纺丝溶液，将PEI纺丝溶液吸入注射器中，并将注射器和步骤(1)烘干后的导电网格安装在静电纺丝机上，套上外径为0.6mm静电纺丝针头，设置纺丝距离为20cm，纺丝电压为20KV，纺丝转速为400r/min，推挤速度为1ml/h，开始第一面纺丝，2h后将导电网格翻面开始第二面纺丝，2h后完成静电纺丝。取下导电网格放置于真空烘箱中将溶剂烘干，温度80℃，时间2h。
步骤(3)、清理夹持区：取出步骤(2)中烘干的经过静电纺丝后的导电网格，清理导电网格两端20cm范围内的纳米纤维丝形成夹持区。
步骤(4)、热压成型：在导电网格的焊接区的两面覆盖上0.1mm的PEEK薄膜，在真空热压机上350℃热压成型，冷却后得到电阻焊接元件。
将制备得到的电阻焊接元件用于碳纤维/聚醚醚酮(CF/PEEK)复合材料的电阻焊，焊接主要工艺参数为：焊接压力1MPa，焊接电流50A，焊接时间30s。根据标准ASTM D5868进行单搭接剪切强度(LSS)测试，得到LSS值为23.59MPa，观察破坏后的焊缝可以发现，复合材料板发生了脱层破坏。
同时，采用传统电阻焊方法进行对比试验，即不进行静电纺丝，仅在导电网格的焊接区的两面覆盖上薄膜的方式对碳纤维/聚醚醚酮(CF/PEEK)复合材料进行电阻焊，焊接主要工艺参数同上，进行LSS测试，得到LSS值为18.67MPa，观察破坏后的焊缝形貌可知，不锈钢网脱离基体且撕裂。
根据采用本实施例和传统电阻焊接元件进行电阻焊对比试验可知，本实施例制备的电阻焊接元件得到的焊缝单搭接剪切强度提高了26.3％，同时复合材料板发生脱层，其原因在于本实施例的电阻元件与基体结合力较强，导电网格牢牢嵌入基体中且难以脱离，导致破坏从复合材料板层间萌生扩展，说明焊缝强度高，焊接质量好，体现了本发明较传统方法的优越性。
实施例二：制备适用于聚醚酰亚胺(PEI)树脂基纤维增强复合材料的电阻焊接元件。
步骤(1)、选用T700碳纤维平纹织物作为导电网格，采用常压低温射流等离子设备对导电网格进行表面处理，输入气体为高纯空气，输入气压为0.6MPa，然后采用酒精作为清洗溶液进行超声波清洗30min，放入烘箱烘干。
步骤(2)、将聚醚酰亚胺(PEI)颗粒溶于二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中加热搅拌制备15％的浓度的纺丝溶液，将PEI纺丝溶液吸入注射器中，并将注射器和步骤(1)烘干后的导电网格安装在静电纺丝机上，套上外径为0.6mm静电纺丝针头，设置纺丝距离为20cm,纺丝电压为20KV，纺丝转速为400r/min，推挤速度为1ml/h，开始第一面纺丝，2h后将导电网格翻面开始第二面纺丝，2h后完成静电纺丝。取下导电网格放置于真空烘箱中将溶剂烘干，温度80℃，时间2h。
步骤(3)、清理夹持区：取出步骤(2)中烘干的经过静电纺丝后的导电网格，清理导电网格两端20cm范围内的纳米纤维丝形成夹持区。
步骤(4)、热压成型：在导电网格的焊接区的两面覆盖上0.1mm的PEI薄膜，在真空热压机上350℃热压成型，冷却后得到电阻焊接元件。
将本实施例制备得到的电阻焊接元件用于复合材料的电阻焊，观察破坏后的焊缝可以发现，复合材料板发生了脱层破坏，效果显著。

Claims (7)

1.一种热塑性塑料复合材料电阻焊接元件的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤(1)、导电网格表面处理：采用化学或物理方法对导电网格表面进行粗糙化处理，然后进行超声波清洗，再进行烘干；
步骤(2)、静电纺丝：将纺丝溶液的溶质溶解在溶剂中，加热搅拌均匀得到纺丝溶液；将纺丝溶液吸入注射器中，并将注射器和步骤(1)中烘干后的导电网格安装在静电纺丝机上，套上静电纺丝针头，调整针头与导电网格的距离和纺丝电压、导电网格的转动速度以及纺丝溶液的推挤速度，开始纺丝，针头与导电网格的距离即纺丝距离，导电网格的转动速度即纺丝转速；达到预设第一面的纺丝时间后将导电网格翻面，开始第二面的纺丝直至第二面的纺丝时间结束，完成导电网格正反面的静电纺丝后，将其放置于真空烘箱中将溶剂烘干；
步骤(3)、清理夹持区：取下步骤(2)中烘干溶剂的导电网格，清理导电网格两端的纳米纤维丝形成夹持区，便于导电网格在电阻焊工艺中与电极的夹持；
步骤(4)、热压成型：在导电网格焊接区的两面覆盖上基体材料薄膜，在真空热压机上热压成型，冷却后得到热塑性塑料复合材料电阻焊接元件；
其中，在步骤(2)中所述的溶质需要根据待焊接材料的基体材料进行选择，若基体材料为聚醚醚酮、聚醚酮、聚醚酮酮、聚醚醚酮酮、聚醚酮醚酮酮或聚苯硫醚，则溶质为聚醚酰亚胺；若基体材料为聚醚酰亚胺、聚醚砜、聚酰胺、聚丙烯、聚乙烯或改性聚芳醚酮，则溶质为基体材料本身；所述的溶剂指的是四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、甲苯或对二甲苯。
2.根据权利要求1所述的一种热塑性塑料复合材料电阻焊接元件的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，
所述的导电网格为金属网格或者碳纤维网格；
所述的化学或物理处理方法包括喷砂、磨蚀法、等离子处理法、蚀刻法、硅烷偶联剂处理法或激光处理法；
所述的超声波清洗溶液为去离子水、丙酮或者酒精，清洗时间为10～60min。
3.根据权利要求2所述的一种热塑性塑料复合材料电阻焊接元件的制备方法，其特征在于，对于金属网格，可进行阳极氧化处理。
4.根据权利要求1或2所述的一种热塑性塑料复合材料电阻焊接元件的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，
所述的纺丝溶液的质量浓度为5％～25％；
所述的静电纺丝针头外径为0.5mm～1.5mm；
所述的纺丝距离为5cm～30cm；
所述的纺丝电压为5KV～30KV；
所述的纺丝转速为100r/min～800r/min；
所述的推挤速度为0.1ml/h～10ml/h；
所述的第一面纺丝时间为0.5h～10h；
所述的第二面纺丝时间为0.5h～10h，可与第一面纺丝时间不同；
所述的第二面纺丝可不进行，即只进行单面纺丝。
5.根据权利要求1或2所述的一种热塑性塑料复合材料电阻焊接元件的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述的夹持区长度根据电极大小进行调整。
6.根据权利要求1或2所述的一种热塑性塑料复合材料电阻焊接元件的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述的基体材料薄膜厚度为0.05mm～0.5mm，可仅单面放置基体材料薄膜。
7.根据权利要求1或2所述的一种热塑性塑料复合材料电阻焊接元件的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述的基体材料薄膜的材质为聚醚醚酮、聚醚酮、聚醚酮酮、聚醚醚酮酮、聚醚酮醚酮酮、聚苯硫醚、聚醚酰亚胺，聚醚砜、聚酰胺、聚丙烯、聚乙烯或改性聚芳醚酮。
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