CN114496433A - 一种基于等离子处理的热塑性复合材料电阻焊接元件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于热塑性复合材料连接技术领域,特别涉及一种基于等离子处理的热塑性复合材料电阻焊接元件的制备方法。本发明通过对电阻元件进行等离子表面改性处理,利用等离子处理的清洁与氧化效应改善电阻元件/树脂基体的界面结合力,从而提高焊接接头的强度。本发明的方法具有制备效率高,绿色环保,工艺简单等特点,相较于电阻元件表面化学接枝涂层的方法更适用于工业化生产与应用。
Description
技术领域
本发明属于热塑性复合材料连接技术领域,特别涉及一种基于等离子处理的热塑性复合材料电阻焊接元件的制备方法。
背景技术
连续纤维增强热塑性复合材料(CFRTPCs)因其轻质高强的优异性能已经广泛应用于汽车工业,航空航天和交通运输等领域。大型复合材料构件的成熟应用往往涉及到构件之间的连接,与热固性复合材料相比,热塑性复合材料的熔融再固化的特性使其能够采用熔融焊接的方式进行连接。目前,热塑性复合材料的熔融焊接工艺主要有电阻焊、激光焊、感应焊、超声焊等。其中,电阻焊接的技术优势在于能量获取方式简单,工艺控制简便可靠,对设备的要求较低,并且植入加热体的设计制备比较简单,适用性强,可以得到较大的焊接面积。目前,电阻焊已成功应用于A380机翼前缘和福克F50起落架舱门上。
热塑性复合材料电阻焊接的原理为植入的电阻元件通电后表面温度升高使得复合材料的树脂基体熔融,在一定的压力作用下,树脂基体冷却固结并最终形成焊缝。然而,由于热塑性树脂较长且具有化学惰性的分子链往往难以与植入在焊缝内部的电阻元件形成有效的化学键结合,尤其是采用金属丝网作为电阻元件时。因此,焊缝强度仅依赖于电阻元件与树脂基体物理上的机械互锁,焊缝的断裂模式一般为电阻元件与基体材料的脱黏。通过对电阻元件进行表面改性,提高其与树脂基体的界面结合力,能够在机械互锁的基础上增加界面化学键结合力,从而实现焊缝强度的提升。
文献(DOI:10.1016/j.compositesb.2020.107876)描述了一种通过在电阻元件表面接枝硅烷偶联剂涂层,提高电阻元件/基体材料界面强度,从而提高焊缝强度的方法,但是这种方法工艺复杂,耗时且污染环境,难以满足工业化生产中的短节拍,绿色节能的需求。因此开发一种高效环保的电阻元件表面改性方法对于热塑性复合材料连接技术的发展是十分有意义的。
发明内容
针对上述技术问题,本发明提供了一种基于等离子处理的热塑性复合材料电阻焊接元件的制备方法。本发明通过对电阻元件进行等离子表面改性处理,利用等离子处理的清洁与氧化效应改善电阻元件/树脂基体的界面结合力,从而提高焊接接头的强度。
本发明的技术方案:
一种基于等离子处理的热塑性复合材料电阻焊接元件的制备方法,包括以下步骤:
步骤(1)、电阻元件表面预处理:将电阻元件1浸泡于酸性溶液2中进行化学刻蚀增加其表面粗糙度,然后使用超声波清洗机清洁后进行干燥处理。
步骤(2)、电阻元件的等离子表面处理:在恒湿恒温环境下,选用滑动弧射流等离子体处理或介质阻挡放电等离子体处理。
采用滑动弧射流等离子体处理时,处理方式如下:首先将电阻元件1固定于载物台6上,调整等离子喷枪7与电阻元件1的间距至2mm~16mm,通过流量控制器9将反应气体的气压调节至0.1MPa~1.5MPa,然后将电源8输出功率设置为50W~1000W,等离子喷枪7以5mm/s~100mm/s的扫描速率从电阻元件1上方掠过,等离子体3经由电阻元件表面后使其一面改性,然后将电阻元件1翻面固定并重复上述过程,使其正反面均被等离子改性。
采用介质阻挡放电等离子体处理时,处理方式如下:首先将电阻元件1固定于绝缘介质11之间,将绝缘介质11间距调整至2mm~16mm,通过流量控制器9将反应气体通入等离子处理腔体10中,然后将电源8输出功率设置为50W~1500W,从而在电极12之间形成高压电场,使绝缘介质11间产生等离子体3,放电时间为1min~30min。
步骤(3)、电阻元件与树脂薄膜热压成型:将步骤(2)中等离子处理后的电阻元件焊接区上下两面覆盖与待焊接复合材料基体相同材料的树脂薄膜4,置于真空热压机5中热压成型,冷却取出后得到热塑性复合材料电阻焊接元件。
进一步的,在步骤(1)中所述的电阻元件1的材质为不锈钢丝网,不锈钢牌号为301,302,303,304,309或316,目数为10目~500目。
进一步的,在步骤(1)中所述的酸性溶液2为盐酸、硫酸或硝酸,浓度为1mol/L~10mol/L,浸泡时间为5min~2h。
进一步的,在步骤(1)中所述的超声波清洗机的清洗溶液为丙酮、去离子水或酒精,清洗时间为5min~60min。
进一步的,在步骤(1)中所述的干燥处理温度为50℃~80℃,干燥时间为1h~3h。
进一步的,在步骤(2)中所述的恒湿恒温环境为温度23±3℃,湿度40±10%。
进一步的,在步骤(2)中所述的反应气体为高纯空气,氧气、氮气、氨气、氩气中的一种或两种以上气体的混合。
进一步的,在步骤(3)中所述的树脂薄膜4的厚度为0.03mm~0.3mm,材质为聚醚醚酮(PEEK)、聚醚酮(PEK)、聚醚酮酮(PEKK)、聚醚醚酮酮(PEEKK)、聚醚酮醚酮酮(PEKEKK)、聚苯硫醚(PPS)、聚醚酰亚胺(PEI)、聚醚砜(PES)、聚酰胺(PA)、聚丙烯(PP)或聚乙烯(PE),或以上高分子聚合物的改性树脂。
本发明的有益效果:
本发明提出的热塑性复合材料电阻焊接元件采用不锈钢丝网作为发热元件能够较好的解决采用碳纤维作为发热元件时存在的夹持困难,发热不均匀,具有固有缺陷等问题,能够得到强度更高且更稳定的焊接接头,更加适用于工业化生产。
等离子处理后的电阻元件提高不锈钢/基体界面结合力,改善树脂浸渍效果以及减少焊缝的内部缺陷,从而极大的提升焊接接头的强度与质量。等离子体对不锈钢电阻元件表面改性处理具有氧化效应和清洁效应两种效果。其中氧化效应能够在表面引入大量的含氧极性基团,这些极性基团一方面能够与高分子树脂基体生成化学键,从而提高不锈钢与树脂基体的界面结合力,另一方面能够使电阻元件表面由疏水性变为亲水性,从而促进熔融状态的树脂流动,浸渍效果以及气泡的排出。清洁效应能够清除电阻元件表面的有机污染物,从而减少焊缝内的缺陷。
本发明提出的热塑性复合材料电阻焊接元件的制备方法还具有制备效率高,绿色环保,工艺简单等特点,相较于电阻元件表面化学接枝涂层的方法更适用于工业化生产与应用,满足其短节拍,绿色节能的需求。另一方面,等离子处理过程无需密闭空间,能够实现电阻焊接元件连续化处理与制备,满足工业生产中生产过程连续性的要求。
附图说明
图1为本发明的一种基于等离子处理的热塑性复合材料电阻焊接元件的制备方法流程图,其中(a)为电阻元件表面预处理;(b)为电阻元件的等离子处理;(c)为电阻元件与树脂薄膜热压成型。图中:1、电阻元件,2、酸性溶液,3、等离子体,4、树脂薄膜,5、热压机。
图2为本发明采用滑动弧射流等离子体处理电阻元件过程示意图,图中:1、电阻元件,3、等离子体,6、载物台,7、等离子喷枪,8、电源,9、流量控制器。
图3为本发明采用介质阻挡放电等离子体处理电阻元件过程示意图,图中:1、电阻元件,3、等离子体,8、电源,9、流量控制器,10、等离子处理腔体,11、绝缘介质,12、电极。
具体实施方式
下面结合附图和技术方案对本发明作进一步详细说明。
本发明的一种基于等离子处理的热塑性复合材料电阻焊接元件的制备方法流程如图1所示,包括电阻元件表面预处理、电阻元件的等离子处理、电阻元件与树脂薄膜热压成型三个步骤。
实施例一:采用滑动弧射流等离子体处理制备适用于碳纤维增强聚醚醚酮树脂基(CF/PEEK)复合材料的电阻焊接元件(如图2所示)。
步骤(1)、采用目数为250目的304不锈钢丝网作为电阻元件,将其放入浓度为6mol/L的盐酸中浸泡35min,使用酒精作为清洗溶液放入超声波清洗机中清洗10min,重复清洗两次后放入80℃烘箱中干燥1h。
步骤(2)、实验环境温度调整至温度23℃,湿度40%。将烘干的不锈钢丝网固定于载物台6上,调整等离子喷枪7喷枪口与电阻元件1的间距至6mm,选用高纯空气作为反应气体,调整流量控制器9将高纯空气的输出气压设置为0.9MPa,然后开启电源并将输出功率设置为800W,将等离子喷枪7的移动速度设置为20mm/s使其从电阻元件1上方掠过,等离子体3经由电阻元件表面后使其一面改性,然后将电阻元件1翻面固定并重复上述过程,使其正反面均被等离子改性。
步骤(3)、将步骤(2)中等离子处理后的电阻元件焊接区上下两面覆盖上厚度为0.07mm聚醚醚酮树脂薄膜4,置于真空热压机5中热压成型,冷却后取出得到热塑性复合材料电阻焊接元件。
将制得的电阻元件用于CF/PEEK复合材料板的电阻焊接,焊接工艺的主要参数为:焊接电流40A,焊接时间60s,焊接压力1.0MPa。根据标准ASTM D5868对焊接样品进行测试,得到接头的单搭接剪切强度为51MPa,相对于采用未进行等离子处理的电阻元件的焊接接头强度提升了15%。通过无损检测以及截面观察可以发现,采用等离子处理的焊接接头内部气泡缺陷明显减少,通过对破坏后断面进行分析,可以发现电阻元件与树脂基体的结合紧密,界面强度得到了改善。本实施例说明基于滑动弧射流等离子体处理制备的电阻元件能够有效提升焊接接头强度,改善焊接接头质量,这种方法在复合材料连接技术领域具有巨大工业应用潜力。
实施例二:采用滑动弧射流等离子体处理制备适用于玻璃纤维增强聚醚酰亚胺树脂基(GF/PEI)复合材料的电阻焊接元件(如图2所示)。
步骤(1)、采用目数为100目的301不锈钢丝网作为电阻元件,将其放入浓度为1mol/L的硝酸中浸泡2h,使用去离子水作为清洗溶液放入超声波清洗机中清洗5min,重复清洗两次后放入50℃烘箱中干燥3h。
步骤(2)、实验环境温度调整至温度23℃,湿度30%。将烘干的不锈钢丝网固定于载物台6上,调整等离子喷枪7喷枪口与电阻元件1的间距至2mm,选用氧气作为反应气体,调整流量控制器9将氧气的输出气压设置为0.1MPa,然后开启电源并将输出功率设置为1000W,将等离子喷枪7的移动速度设置为100mm/s使其从电阻元件1上方掠过,等离子体3经由电阻元件表面后使其一面改性,然后将电阻元件1翻面固定并重复上述过程,使其正反面均被等离子改性。
步骤(3)、将步骤(2)中等离子处理后的电阻元件焊接区上下两面覆盖上厚度为0.03mm聚醚酰亚胺树脂薄膜4,置于真空热压机5中热压成型,冷却后取出得到热塑性复合材料电阻焊接元件。
实施例三:采用滑动弧射流等离子体处理制备适用于碳纤维增强聚酰胺树脂基(CF/PA)复合材料的电阻焊接元件(如图2所示)。
步骤(1)、采用目数为500目的316不锈钢丝网作为电阻元件,将其放入浓度为10mol/L的硫酸中浸泡5min,使用酒精作为清洗溶液放入超声波清洗机中清洗60min,重复清洗两次后放入60℃烘箱中干燥2h。
步骤(2)、实验环境温度调整至温度23℃,湿度50%。将烘干的不锈钢丝网固定于载物台6上,调整等离子喷枪7喷枪口与电阻元件1的间距至16mm,选用氧气/氮气混合气体作为反应气体,调整流量控制器9将混合气体的输出气压设置为1.5MPa,然后开启电源并将输出功率设置为500W,将等离子喷枪7的移动速度设置为5mm/s使其从电阻元件1上方掠过,等离子体3经由电阻元件表面后使其一面改性,然后将电阻元件1翻面固定并重复上述过程,使其正反面均被等离子改性。
步骤(3)、将步骤(2)中等离子处理后的电阻元件焊接区上下两面覆盖上厚度为0.1mm聚酰胺树脂薄膜4,置于真空热压机5中热压成型,冷却后取出得到热塑性复合材料电阻焊接元件。
实施例四:采用介质阻挡放电等离子体处理制备适用于玻璃纤维增强聚苯硫醚树脂基(GF/PPS)复合材料的电阻焊接元件(如图3所示)。
步骤(1)、采用目数为150目的304不锈钢丝网作为电阻元件,将其放入浓度为7mol/L的硫酸中浸泡30min,使用丙酮作为清洗溶液放入超声波清洗机中清洗15min,重复清洗两次后放入80℃烘箱中干燥1h。
步骤(2)、实验环境温度调整至温度23℃,湿度50%。首先将电阻元件1固定于绝缘介质11之间,将绝缘介质11间距调整至5mm,选用高纯空气作为反应气体,通过流量控制器9将反应气体通入等离子处理腔体10中,然后开启电源8并将输出功率设置为1000W,从而在电极12之间形成高压电场,使绝缘介质11间产生等离子体3,放电3min后关闭电源并取出电阻元件。
步骤(3)、将步骤(2)中等离子处理后的电阻元件焊接区上下两面覆盖上厚度为0.07mm聚苯硫醚树脂薄膜4,置于真空热压机5中热压成型,冷却后取出得到热塑性复合材料电阻焊接元件。
将制得的电阻元件用于GF/PPS复合材料板的电阻焊接,焊接工艺的主要参数为:焊接电流40A,焊接时间10s,焊接压力0.5MPa。根据标准ASTM D5868对焊接样品进行测试,得到接头的单搭接剪切强度为35MPa,相对于采用未进行等离子处理的电阻元件的焊接接头强度提升了18%。本实施例说明基于介质阻挡放电等离子体处理制备的电阻元件能够有效提高焊接接头质量,凸显了本方法的优越性。
实施例五:采用介质阻挡放电等离子体处理制备适用于玻璃纤维增强聚丙烯树脂基(GF/PP)复合材料的电阻焊接元件(如图3所示)。
步骤(1)、采用目数为50目的302不锈钢丝网作为电阻元件,将其放入浓度为3mol/L的盐酸中浸泡1h,使用去离子作为清洗溶液放入超声波清洗机中清洗20min,重复清洗两次后放入80℃烘箱中干燥1h。
步骤(2)、实验环境温度调整至温度23℃,湿度30%。首先将电阻元件1固定于绝缘介质11之间,将绝缘介质11间距调整至2mm,选用氧气/氨气混合气体作为反应气体,通过流量控制器9将混合气体通入等离子处理腔体10中,然后开启电源8并将输出功率设置为100W,从而在电极12之间形成高压电场,使绝缘介质11间产生等离子体3,放电30min后关闭电源并取出电阻元件。
步骤(3)、将步骤(2)中等离子处理后的电阻元件焊接区上下两面覆盖上厚度为0.3mm聚丙烯树脂薄膜4,置于真空热压机5中热压成型,冷却后取出得到热塑性复合材料电阻焊接元件。
实施例六:采用介质阻挡放电等离子体处理制备适用于碳纤维增强聚醚酮酮树脂基(CF/PEKK)复合材料的电阻焊接元件(如图3所示)。
步骤(1)、采用目数为500目的309不锈钢丝网作为电阻元件,将其放入浓度为10mol/L的硝酸中浸泡5min,使用酒精作为清洗溶液放入超声波清洗机中清洗30min,重复清洗两次后放入60℃烘箱中干燥2h。
步骤(2)、实验环境温度调整至温度23℃,湿度40%。首先将电阻元件1固定于绝缘介质11之间,将绝缘介质11间距调整至16mm,选用氧气作为反应气体,通过流量控制器9将反应气体通入等离子处理腔体10中,然后开启电源8并将输出功率设置为1500W,从而在电极12之间形成高压电场,使绝缘介质11间产生等离子体3,放电1min后关闭电源并取出电阻元件。
步骤(3)、将步骤(2)中等离子处理后的电阻元件焊接区上下两面覆盖上厚度为0.03mm聚醚酮酮树脂薄膜4,置于真空热压机5中热压成型,冷却后取出得到热塑性复合材料电阻焊接元件。
Claims (8)
1.一种基于等离子处理的热塑性复合材料电阻焊接元件的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤(1)、电阻元件表面预处理:将电阻元件(1)浸泡于酸性溶液(2)中进行化学刻蚀增加其表面粗糙度,然后使用超声波清洗机清洁后进行干燥处理;
步骤(2)、电阻元件的等离子表面处理:在恒湿恒温环境下,选用滑动弧射流等离子体处理或介质阻挡放电等离子体处理;
采用滑动弧射流等离子体处理时,处理方式如下:首先将电阻元件(1)固定于载物台(6)上,调整等离子喷枪(7)与电阻元件(1)的间距至2mm~16mm,通过流量控制器(9)将反应气体的气压调节至0.1MPa~1.5MPa,然后将电源(8)输出功率设置为50W~1500W,等离子喷枪(7)以5mm/s~100mm/s的扫描速率从电阻元件(1)上方掠过,等离子体(3)经由电阻元件表面后使其一面改性,然后将电阻元件(1)翻面固定并重复上述过程,使其正反面均被等离子改性;
采用介质阻挡放电等离子体处理时,处理方式如下:首先将电阻元件(1)固定于绝缘介质(11)之间,将绝缘介质(11)间距调整至2mm~16mm,通过流量控制器(9)将反应气体通入等离子处理腔体(10)中,然后将电源(8)输出功率设置为50W~1000W,从而在电极(12)之间形成高压电场,使绝缘介质(11)间产生等离子体(3),放电时间为1min~30min;
步骤(3)、电阻元件与树脂薄膜热压成型:将步骤(2)中等离子处理后的电阻元件焊接区上下两面覆盖与待焊接复合材料基体相同材料的树脂薄膜(4),置于真空热压机(5)中热压成型,冷却取出后得到热塑性复合材料电阻焊接元件。
2.根据权利要求1所述的一种基于等离子处理的热塑性复合材料电阻焊接元件的制备方法,其特征在于,所述的电阻元件(1)的材质为不锈钢丝网,不锈钢牌号为301,302,303,304,309或316,目数为10目~500目。
3.根据权利要求1或2所述的一种基于等离子处理的热塑性复合材料电阻焊接元件的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,
所述的酸性溶液(2)为盐酸、硫酸或硝酸,浓度为1mol/L~10mol/L,浸泡时间为5min~2h;
所述的超声波清洗机的清洗溶液为丙酮、去离子水或酒精,清洗时间为5min~60min;
所述的干燥处理温度为50℃~80℃,干燥时间为1h~3h。
4.根据权利要求1或2所述的一种基于等离子处理的热塑性复合材料电阻焊接元件的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,
所述的恒湿恒温环境为温度23±3℃,湿度40±10%;
所述的反应气体为高纯空气,氧气、氮气、氨气、氩气中的一种或两种以上气体的混合。
5.根据权利要求3所述的一种基于等离子处理的热塑性复合材料电阻焊接元件的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,
所述的恒湿恒温环境为温度23±3℃,湿度40±10%;
所述的反应气体为高纯空气,氧气、氮气、氨气、氩气中的一种或两种以上气体的混合。
6.根据权利要求1或2或5所述的一种基于等离子处理的热塑性复合材料电阻焊接元件的制备方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述的树脂薄膜(4)的厚度为0.03mm~0.3mm,材质为聚醚醚酮、聚醚酮、聚醚酮酮、聚醚醚酮酮、聚醚酮醚酮酮、聚苯硫醚、聚醚酰亚胺、聚醚砜、聚酰胺、聚丙烯或聚乙烯,或上述聚合物的改性树脂。
7.根据权利要求3所述的一种基于等离子处理的热塑性复合材料电阻焊接元件的制备方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述的树脂薄膜(4)的厚度为0.03mm~0.3mm,材质为聚醚醚酮、聚醚酮、聚醚酮酮、聚醚醚酮酮、聚醚酮醚酮酮、聚苯硫醚、聚醚酰亚胺、聚醚砜、聚酰胺、聚丙烯或聚乙烯,或上述聚合物的改性树脂。
8.根据权利要求4所述的一种基于等离子处理的热塑性复合材料电阻焊接元件的制备方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述的树脂薄膜(4)的厚度为0.03mm~0.3mm,材质为聚醚醚酮、聚醚酮、聚醚酮酮、聚醚醚酮酮、聚醚酮醚酮酮、聚苯硫醚、聚醚酰亚胺、聚醚砜、聚酰胺、聚丙烯或聚乙烯,或上述聚合物的改性树脂。
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