CN112802984B - 电子器件的制备方法及显示装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种电子器件的制备方法及显示装置，涉及电子器件技术领域，所述电子器件包括电子注入层，所述电子注入层的制备方法包括以下步骤：S10、将纳米氧化锌分散到溶剂中，形成分散液，将所述分散液涂设形成薄膜；S20、对所述薄膜进行光照处理，得到电子注入层。将本发明提出的电子器件的制备方法制备成的电子注入层，无需进行退火处理，避免了各层受热不均匀，且节省了能量。

Description

电子器件的制备方法及显示装置
技术领域
本发明涉及电子器件技术领域，特别涉及一种电子器件的制备方法及显示装置。
背景技术
氧化锌(ZnO)因禁带宽度较大(3.7eV)、对可见光的吸收较弱(透过率超过98％)且束缚能较高等特点，常被用作各种电子器件的电子运输材料，通过掺杂Mg等元素来调节禁带宽度，改变电子传输势垒，减少缺陷，促进电子和空穴的传输平衡，提升器件性能。
在电子器件具体制备时，以有机发光二极管为例，在旋涂法制备倒置的有机发光二极管时，以氧化锌作为电子注入层，若在上面直接旋涂发光层(EML)溶液，氧化锌会淬灭有机发光层的激子，降低器件的效率，因此需要在电子注入层与发光层间增加一层缓冲层。缓冲层需要抵抗上层溶剂的侵蚀，一般为可交联的或醇溶性的材料(更大范围的说是仅溶解于大极性溶剂而不溶于小极性溶剂的材料)。但是若缓冲层的溶剂(如醇类、乙腈、二甲基甲酰胺)会破坏氧化锌层，因而在制备器件时氧化锌层需要高温退火(约150℃)以提高其抗溶剂性(对大极性溶剂而言)。然而，高温退火不可避免地会使得各层受热不均匀，且能量消耗较大。
发明内容
本发明的主要目的是提出一种电子器件的制备方法及显示装置，旨在提供一种电子器件的制备方法，该方法在制备氧化锌电子注入层时，无需进行退火处理，节省能量。
为实现上述目的，本发明提出一种电子器件的制备方法，所述电子器件包括电子注入层，所述电子注入层的制备方法包括以下步骤：
S10、将纳米氧化锌分散到溶剂中，形成分散液，将所述分散液涂设形成薄膜；
S20、对所述薄膜进行光照处理，得到电子注入层。
可选地，在步骤S10中，所述分散液中，所述纳米氧化锌的浓度为20～40mg/L。
可选地，在步骤S20中，所述光照处理为用紫外线照射处理。
可选地，在步骤S20中，所述紫外线的强度为10～150MW/cm2；和/或，
在步骤S20中，所述紫外线照射的时间为1～60min。
可选地，在步骤S20中，所述紫外线的波长为50～400nm。
可选地，所述电子器件还包括另一功能层，所述电子器件的制备方法还包括在得到所述电子注入层之后，形成所述另一功能层，
其中，形成所述另一功能层时使用的溶剂能够溶解所述纳米氧化锌。
可选地，所述电子器件为电致发光器件、光伏电池、场效应晶体管或传感器。
可选地，所述电致发光器件包括发光二极管。
本发明进一步提出一种显示装置，所述显示装置包括如上所述的电子器件。
所述显示装置可以是便携式电子设备、电视机或显示器。
本发明提供的技术方案中，在制备电子器件的电子注入层时，在将纳米氧化锌的分散液涂设之后，直接用光线进行照射处理，光线会改变氧化锌的晶体结构，调整组织结构消除组织缺陷，从而降低氧化锌在极性溶剂中的溶解度，使得最终得到的电子注入层—氧化锌薄膜具有很高的抗溶剂性。将所述高抗溶剂性的氧化锌制备成电子注入层时，无需进行退火处理，避免了各层受热不均匀，且节省了能量，提高了器件的效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅为本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明提供的发光二极管的一实施例的结构示意图；
图2为实施例1-2的电子注入层的紫外可见吸收光谱及对比例1-2的电子注入层抗溶剂性测试前后的紫外可见吸收光谱。
附图标号说明：
标号 名称 标号 名称
10 衬底 50 发光层
20 第一电极 60 空穴传输层
30 电子注入层 70 空穴注入层
40 缓冲层 80 第二电极
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。另外，全文中出现的“和/或”的含义，包括三个并列的方案，以“A和/或B”为例，包括A方案、或B方案、或A和B同时满足的方案。此外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提出的电子器件的制备方法，包括以下步骤：
S10、将纳米氧化锌分散到溶剂(例如，乙醇)中，形成分散液，将所述分散液涂设形成薄膜；
在本步骤中，所述分散液中，纳米氧化锌的浓度为20～40mg/L。上述浓度下，可使纳米氧化锌在衬底上分散均匀，形成均匀、稳定的电子注入层。溶剂可以用乙醇，可使氧化锌分散均匀，有利于后续均匀成膜。
S20、对所述薄膜进行光照处理，得到电子注入层。
优选地，在本步骤中，所述光照处理为用紫外线照射处理。紫外线的波长在10～400nm之间，能量较高，使薄膜快速硬化、干燥，在这个过程中，会改变氧化锌的晶体结构，调整组织结构消除组织缺陷，从而降低其在极性溶剂中的溶解度，使得最终得到的电子注入层—氧化锌薄膜具有很高的抗溶剂性。
在本步骤中，紫外线的波长为50～400nm；紫外线的强度优选为10～150MW/cm2；紫外线照射的时间为1～60min；上述范围内，最终得到的氧化锌的抗溶剂性更强。
需要说明的是，紫外线的波长、紫外线的强度及紫外线照射的时间相互独立，可以三者同时满足，也可以满足其中之一，而在本发明的优选实施例中，上述三者同时满足，得到的氧化锌薄膜具有很高的抗溶剂性。
此外，电子器件还包括另一功能层，电子器件的制备方法还包括在得到电子注入层之后，形成另一功能层，其中，形成另一功能层时使用的溶剂能够溶解纳米氧化锌，而经过上述光照处理后，氧化锌的在极性溶剂中的溶解度大大降低，因此在制备该功能层时，电子注入层中的改性氧化锌则不会被溶解。
本发明提供的技术方案中，在制备电子器件的电子注入层时，在将纳米氧化锌的乙醇分散液涂在衬底上之后，直接用光线进行照射处理，光线会改变氧化锌的晶体结构，调整组织结构消除组织缺陷，从而降低氧化锌在极性溶剂中的溶解度，使得最终得到的氧化锌薄膜具有很高的抗溶剂性。将所述高抗溶剂性的氧化锌制备成电子注入层时，无需进行退火处理，避免了各层受热不均匀，且节省了能量，提高了器件的效率。
可以理解的是，制备电子器件时，在制备氧化锌电子注入层之后，还需要依次在电子注入层上制备缓冲层；在缓冲层上制备发光层；在发光层上制备空穴传输层；在空穴传输层上制备空穴注入层，在空穴注入层上制备第二电极；最终将上述各层固化封装，得到所述电子器件。
电子器件的缓冲层的设置，是为了防止氧化锌电子注入层淬灭发光层的激子，降低器件的效率，本发明实施例中的缓冲层、发光层、空穴传输层、空穴注入层、第二电极的制备，可以采用本领域常用的制备方法如旋涂、喷墨打印等，本发明不再一一赘述。
以下给出电子器件的制备方法的一实施例：
用浓度为20-40mg/mL的氧化锌纳米颗粒的乙醇分散液在玻璃片衬底上以3000rmp的转速旋涂制备氧化锌薄膜，之后用紫外线照射氧化锌薄膜1～60min，得到电子注入层，其中，紫外灯的紫外线强度为10～150Mw/cm2，波长为50～400nm。
具体地，本发明制备的电子器件为电致发光器件、光伏电池、场效应晶体管或传感器。
作为本发明的一实施例，电致发光器件包括发光二极管。图1为本发明提出的发光二极管的一实施例的结构示意图，请参阅图1，本发明实施例提出的发光二极管，包括衬底10，形成的衬底10上的第一电极20(如ITO)、在所述第一电极20上形成的电子注入层30(高抗溶剂性的氧化锌)、所述电子注入层30上形成的缓冲层40、所述缓冲层40上形成的发光层50(EML)、在所述发光层50上形成的空穴传输层60(HTL)、在所述空穴传输层60上形成空穴注入层70(HIL)，覆盖在所述空穴注入层70上的第二电极80(如Ag)，上述电子注入层制备时，无需经退火处理，便可具有高抗溶剂性。
本发明实施例在制备上述发光二极管时，在第一电极上制备电子注入层时，可用浓度为20-40mg/mL的氧化锌纳米颗粒的乙醇分散液在第一电极上以3000rmp的转速旋涂制备氧化锌薄膜，之后用紫外线照射氧化锌薄膜1～60min，得到高抗溶剂性的氧化锌，即为电子注入层。
本发明进一步提出一种显示装置，所述显示装置包括如上所述的电子器件。所述显示装置包括电子器件，所述电子器件为发光二极管，所述发光二极管的电子注入层的材质包括高抗溶剂性的氧化锌，由于本发明显示装置采用了上述所有实施例的全部技术方案，因此至少具有上述实施例的技术方案所带来的所有的有益效果，在此不再一一赘述。
以下结合具体实施例和附图对本发明的技术方案作进一步详细说明，应当理解，以下实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
将纳米氧化锌分散到乙醇中，形成浓度为20mg/mL的分散液，将分散液在玻璃片上以3000rmp的转速旋涂制备氧化锌薄膜，之后用紫外线照射氧化锌薄膜2min，得到电子注入层，其中，紫外灯的紫外线强度为15MW/cm2，波长为185nm。
实施例2
将纳米氧化锌分散到乙醇中，形成浓度为20mg/mL的分散液，将分散液在玻璃片上以3000rmp的转速旋涂制备氧化锌薄膜，之后用紫外线照射氧化锌薄膜2min，得到电子注入层，其中，紫外灯的紫外线强度为15MW/cm2，波长为254nm。
实施例3
将纳米氧化锌分散到乙醇中，形成浓度为40mg/mL的分散液，将分散液在玻璃片上以3000rmp的转速旋涂制备氧化锌薄膜，之后用紫外线照射氧化锌薄膜60min，得到电子注入层，其中，紫外灯的紫外线强度为10MW/cm2，波长为50nm。
实施例4
将纳米氧化锌分散到乙醇中，形成浓度为30mg/mL的分散液，将分散液在玻璃片上以3000rmp的转速旋涂制备氧化锌薄膜，之后用紫外线照射氧化锌薄膜1min，得到电子注入层，其中，紫外灯的紫外线强度为150MW/cm2，波长为400nm。
实施例5
将纳米氧化锌分散到乙醇中，形成浓度为20mg/mL的分散液，将分散液在玻璃片上以3000rmp的转速旋涂制备氧化锌薄膜，之后用紫外线照射氧化锌薄膜30min，得到电子注入层，其中，紫外灯的紫外线强度为80MW/cm2，波长为225nm。
实施例6
(1)对ITO基板按如下次序进行清洗：5％KOH溶液超声15min、纯水超声15min、异丙醇超声15min、烘箱干燥1h；
(2)将基板转移至UV-O设备进行表面处理15min，处理完后立即转移至手套箱中。
(3)进行旋涂成膜：将纳米氧化锌分散到乙醇中，形成浓度为20mg/mL的分散液，将分散液在玻璃片上以3000rmp的转速旋涂制备氧化锌薄膜，之后用紫外线照射氧化锌薄膜2min，得到高抗溶剂性的氧化锌，即为电子注入层，其中，紫外灯的紫外线强度为15MW/cm2，波长为185nm。之后依次在电子注入层上制备缓冲层、发光层、然后蒸镀空穴注入层、空穴传输层、第二电极。
(4)进行UV固化封装，再80℃烘烤60min得到倒置有机发光二极管。
倒置有机发光二极管的结构为：第一电极/ETL/缓冲层/EML/HTL/HIL/第二电极，其具体结构和厚度为：
ITO/ZnO(60n)/PEIE(1nm)/EML(30nm)/TAPC(30nm)/HAT-CN(10nm)/MoO3(10nm)/AG(100nm)。
其中，PEIE(聚乙氧基乙烯亚胺)为缓冲层，溶剂为乙醇，旋涂成膜100oC退火10min；26DCzPPy(C41H27N3)与Ir(dbi)3(三[1-(2,4-二异丙基二苯并[b，d]呋喃-3-基)-2-苯基-1H-咪唑]-铱)的混合物(两者质量比为1:0.1)作为发光层(EML)，溶剂为氯苯，100℃退火10min；TAPC(4,4'-环己基二[N,N-二(4-甲基苯基)苯胺])(30nm)/HAT-CN(C18N12)(10nm)作为空穴传输层(HTL)；MoO3作为空穴注入层(HIL)；Ag作为阳极，该器件记作“S1器件”。
对比例1
将纳米氧化锌分散到乙醇中，形成浓度为20mg/mL的分散液，将分散液在玻璃片上以3000rmp的转速旋涂制备氧化锌薄膜，之后将氧化锌薄膜在150℃下退火10min，得到电子注入层。
对比例2
将纳米氧化锌分散到乙醇中，形成浓度为20mg/mL的分散液，将分散液在玻璃片上以3000rmp的转速旋涂制备氧化锌薄膜，之后将氧化锌薄膜在自然状态下晾干，得到电子注入层。
对比例3
除步骤(3)为：
(3)进行旋涂成膜：将纳米氧化锌分散到乙醇中，形成浓度为20mg/mL的分散液，将分散液在玻璃片上以3000rmp的转速旋涂制备氧化锌薄膜，之后将氧化锌薄膜在150℃下退火10min，即为电子注入层。之后依次在电子注入层上制备缓冲层、发光层、然后蒸镀空穴注入层、空穴传输层、第二电极。
其他步骤与实施例6相同，该器件记作“R1器件”。
对比例4
除步骤(3)为：
(3)进行旋涂成膜：将纳米氧化锌分散到乙醇中，形成浓度为20mg/mL的分散液，将分散液在玻璃片上以3000rmp的转速旋涂制备氧化锌薄膜，之后将氧化锌薄膜在自然状态下晾干，即为电子注入层。之后依次在电子注入层上制备缓冲层、发光层、然后蒸镀空穴注入层、空穴传输层、第二电极。
其他步骤与实施例6相同，该器件记作“R2器件”。
分别对实施例1、实施例2、对比例1、对比例2中得到的电子注入层进行如下操作：
抗溶剂性测试：在得到的电子注入层的表面以3000rmp的转速旋涂乙醇后，测量氧化锌的紫外可见吸收光谱，以及抗溶剂性测试前对比例1和对比例2的紫外可见吸收光谱，如图2所示，图2中，曲线1为实施例1的电子注入层抗溶剂性测试后的紫外可见吸收光谱；曲线2为实施例2的电子注入层抗溶剂性测试后的紫外可见吸收光谱；曲线3为对比例1的电子注入层抗溶剂性测试前的紫外可见吸收光谱；曲线4为对比例1的电子注入层抗溶剂性测试后的紫外可见吸收光谱；曲线5为对比例2的电子注入层抗溶剂性测试前的紫外可见吸收光谱；曲线6为对比例2的电子注入层抗溶剂性测试后的紫外可见吸收光谱。
可以看出，曲线1、2、3、4基本重合，可知实施例1和实施例2中得到的电子注入层与经过高温退火后的电子注入层的抗溶剂性基本相同，说明在紫外线照射处理后的电子注入层上旋涂以乙醇为溶剂的溶液不会对电子注入层产生影响。而曲线6与曲线5及曲线1、2、3、4相比，归一化吸收强度明显降低，说明相比于未作处理的电子注入层，退火和紫外线照射均可提高电子注入层的抗溶性，而本发明提出的紫外线照射操作简单且节省能量，也即本发明提出的电子器件的制备方法具有明显的优势。
分别对实施例6制备的S1器件、对比例3制备的R1器件及对比例4制备的R2器件在1000cd/m2的亮度下的电压、电流效率、发光效率及外量子效率进行测试，测试结果如下表1所示：
表1实施例6、对比例1和对比例2制备的OLED的相关性能测试
器件 电压(V) 电流效率(cd/A) 发光效率(lm/W) 外量子效率(％)
S1 5.75 26.2 16.2 13.1
R1 5.89 29.6 18.1 14.6
R2 5.53 13.3 8.6 6.2
由表1中的测试结果可知，本发明实施例提供的电子器件的制备方法的电子注入层，与现有的退火处理相比，制备所得的OLED的电流效率、发光效率及外量子效率基本相近，而本发明的方法具有操作简单且节省能量的优势，可知本发明提出的电子器件的制备方法，能够代替现有方案，广泛应用于电子器件器件的生产中。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种电子器件的制备方法，其特征在于，所述电子器件包括电子注入层，所述电子注入层的制备方法包括以下步骤：
S10、将纳米氧化锌分散到溶剂中，形成分散液，将所述分散液涂设形成薄膜；
S20、对所述薄膜进行光照处理，得到电子注入层；
步骤S20中，所述光照处理为用紫外线照射处理，紫外线会改变氧化锌的晶体结构，调整组织结构消除组织缺陷，降低其在极性溶剂中的溶解度；步骤S20中，所述紫外线的强度为10~150MW/cm2；所述紫外线照射的时间为1~60min；所述紫外线的波长为50~400nm；
在制备所述电子注入层之后，依次在所述电子注入层上制备缓冲层；在缓冲层上制备发光层；在发光层上制备空穴传输层；在空穴传输层上制备空穴注入层，在空穴注入层上制备第二电极；最终将上述各层固化封装，得到所述电子器件；
形成所述缓冲层时使用的极性溶剂能够溶解光照处理之前的所述纳米氧化锌。
2.如权利要求1所述的电子器件的制备方法，其特征在于，在步骤S10中，所述分散液中，所述纳米氧化锌的浓度为20~40mg/L。
3.如权利要求1至2中任一项所述的电子器件的制备方法，其特征在于，所述电子器件为电致发光器件、光伏电池、场效应晶体管或传感器。
4.如权利要求3所述的电子器件的制备方法，其特征在于，所述电致发光器件包括发光二极管。
5.一种显示装置，其特征在于，所述显示装置包括如权利要求1至4中任一项所述的制备方法制备的电子器件。
6.如权利要求5所述的显示装置，其特征在于，所述显示装置是便携式电子设备、电视机或显示器。
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