CN112795316A - 一种改性松香树脂水溶液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种改性松香树脂水溶液的制备方法,包括以下步骤:1)将松香粉碎后投入到反应釜中,升温熔化;2)待松香熔化后,将不饱和有机酸投入到反应釜中,控制温度并保温一定时间;3)升温并将多元醇投入到反应釜中进行反应;4)降温并将有机胺投入到反应釜中进行反应;5)继续降温并将去离子水投入到反应釜中进行搅拌,即制得改性松香树脂水溶液。所制备的改性松香树脂水溶液不含挥发性的有机溶剂,存放稳定,可以替代传统的松香乳液,添加于水性胶黏剂中使用,提高附着力和开放时间。
Description
技术领域
本发明涉及化工制品领域,尤其涉及一种改性松香树脂水溶液的制备方法。
背景技术
水性胶黏剂所采用的溶剂为水,无污染且价格低廉,其性能亦能满足大部分胶黏剂的使用需求,在经济、环保等方面具有较大优势,未来环保型胶黏剂将成为国际主流。目前,常采用松香树脂乳液作为水性胶黏剂的增粘剂,其对生产工艺及设备要求较高,需对松香树脂进行乳化处理,储存性稳定性普遍不高。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中的上述问题,提供一种改性松香树脂水溶液的制备方法,无需乳化工艺,对生产设备要求简单,产品具有开放时间长、附着力高、储存性稳定的特点。
为达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种改性松香树脂水溶液的制备方法,包括以下步骤:
1)将松香粉碎后投入到反应釜中,升温熔化;
2)待松香熔化后,将不饱和有机酸投入到反应釜中,控制温度并保温一定时间;
3)升温并将多元醇投入到反应釜中进行反应;
4)降温并将有机胺投入到反应釜中进行反应;
5)继续降温并将去离子水投入到反应釜中进行搅拌,即制得改性松香树脂水溶液。
本发明中,按质量比计,松香:不饱和有机酸:多元醇:有机胺:去离子水=1:(0.08~0.3):(0.05~0.25):(0.1~0.3):(1~1.2)。
所述松香包括马尾松香、湿地松香、云南松香、南亚松香、浮油松香中的至少一种。
所述不饱和有机酸包括富马酸、马来酸酐、丙烯酸、巴豆酸、衣康酸、酒石酸中的至少一种。
所述多元醇包括丙三醇、丙二醇、季戊四醇、山梨醇、乙二醇、三甘醇中的至少一种。
所述有机胺包括三乙胺、乙二胺、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二乙烯三胺中的至少一种。
在步骤1)中,所述升温融化的温度为150~200℃;在步骤2)中,所述控制温度为180~220℃,保温时间为2~4h。
在步骤3)中,反应温度为220~280℃,时间为2~8h。
在步骤4)中,反应温度为100~200℃,时间为2~10h。
在步骤5)中,降温的温度为50~100℃,搅拌时间为2~6h
相对于现有技术,本发明技术方案取得的有益效果是:
本发明所制备的改性松香树脂水溶液,生产工艺及设备简单,产品稳定性好,粘度适中。所述改性松香树脂水溶液应用于水性胶黏剂,可提高胶黏剂开放时间和附着力。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚、明白,以下结合实施例,对本发明做进一步详细说明。
本发明一种改性松香树脂水溶液的制备方法,包括以下步骤:
1)将松香粉碎后投入到反应釜中,升温至150~200℃熔化;
2)松香熔化后,将不饱和有机酸投入到反应釜中,控制温度为180~220℃,保温反应2~4h;
3)升温至220~280℃,将多元醇投入到反应釜中,保温反应2~8h;
4)降温至100~200℃,将有机胺投入到反应釜中,保温反应2~10h;
5)降温至50~100℃,将去离子水投入到反应釜中,搅拌2~6h,即制得改性松香树脂水溶液。
具体地,按质量比计,松香:不饱和有机酸:多元醇:有机胺:去离子水=1:(0.08~0.3):(0.05~0.25):(0.1~0.3):(1~1.2)。
所述松香包括马尾松香、湿地松香、云南松香、南亚松香、浮油松香中的至少一种。所述不饱和有机酸包括富马酸、马来酸酐、丙烯酸、巴豆酸、衣康酸、酒石酸中的至少一种。所述多元醇包括丙三醇、丙二醇、季戊四醇、山梨醇、乙二醇、三甘醇中的至少一种。所述有机胺包括三乙胺、乙二胺、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二乙烯三胺中的至少一种。
实施例1
将100g马尾松香粉碎后投入到反应釜中,加热到180℃熔融,分批投入10g富马酸,升温至210℃,保温2h,取样测得酸值为211.19mgKOH/g;升温至250℃,滴加15g丙三醇,保温6h,取样测酸值为132.15mgKOH/g,降温至170℃,加入13g三乙胺,保温反应6h,保温结束,降温至90℃,加入112g去离子水,保温搅拌6h,制得改性松香树脂水溶液。
实施例2
将100g湿地松香粉碎后投入到反应釜中,加热到180℃熔融,分批投入25g富马酸,升温至220℃,保温4h,取样测得酸值为295.36mgKOH/g;升温至270℃,滴加21g丙三醇,保温8h,取样测酸值为160.55mgKOH/g,降温至160℃,加入20g三乙胺,保温反应6h,保温结束,降温至100℃,加入120g去离子水,保温搅拌6h,制得改性松香树脂水溶液。
实施例3
将100g马尾松香粉碎后投入到反应釜中,加热到180℃熔融,分批投入13g马来酸酐,升温至200℃,保温3h,取样测得酸值为233.81mgKOH/g;保持料温为200℃,加入10g季戊四醇,保温5h,取样测酸值为131.55mgKOH/g,降温至130℃,加入10g乙二胺,保温反应6h,保温结束,降温至70℃,加入113g去离子水,保温搅拌3h,制得改性松香树脂水溶液。
实施例4
将100g云南松香粉碎后投入到反应釜中,加热到180℃熔融,滴加12g丙烯酸,升温至190℃,保温3h,取样测得酸值为201.16mgKOH/g;升温至200℃,加入5g乙二醇,保温5h,取样测酸值为182.90mgKOH/g,降温至110℃,加入30g三乙醇胺,保温反应6h,保温结束,降温至50℃,加入100g去离子水,保温搅拌2h,制得改性松香树脂水溶液。
实施例5
将80g马尾松香,20g浮油松香粉碎后投入到反应釜中,加热到180℃熔融,分别加入10g富马酸,6g巴豆酸,升温至215℃,保温3h,取样测得酸值为255.41mgKOH/g;升温至230℃,加入9g山梨醇,保温4h,取样测酸值为150.47mgKOH/g,降温至160℃,加入22g二乙醇胺,保温反应6h,保温结束,降温至70℃,加入103g去离子水,保温搅拌3h,制得改性松香树脂水溶液。
实施例6
将50g南亚松香,50g浮油松香粉碎后投入到反应釜中,加热到180℃熔融,加入8g马来酸酐,2g酒石酸,升温至200℃,保温3h,取样测得酸值为220.39mgKOH/g;升温至260℃,加入6g山梨醇,6g三甘醇,保温3h,取样测酸值为158.73mgKOH/g,降温至170℃,加入18g一乙醇胺,保温反应6h,保温结束,降温至80℃,加入104g去离子水,保温搅拌3h,制得改性松香树脂水溶液。
实施例7
将50g南亚松香,30g湿地松香,20g浮油松香粉碎后投入到反应釜中,加热到180℃熔融,分别加入10g富马酸,5g衣康酸,升温至220℃,保温3h,取样测得酸值为249.90mgKOH/g;升温至250℃,加入12g季戊四醇,保温6h,取样测酸值为135.82mgKOH/g,降温至160℃,加入10g二乙烯三胺,保温反应6h,保温结束,降温至80℃,加入117g去离子水,保温搅拌3h,制得改性松香树脂水溶液。
实施例8
将100g南亚松香粉碎后投入到反应釜中,加热到180℃熔融,分别加入28g马来酸酐,升温至200℃,保温4h,取样测得酸值为315.64mgKOH/g;升温至250℃,滴加7g丙三醇,保温3h,取样测酸值为210.33mgKOH/g,降温至190℃,加入26g乙二胺,保温反应6h,保温结束,降温至100℃,加入109g去离子水,保温搅拌5h,制得改性松香树脂水溶液。
本发明所制备的改性松香树脂水溶液不含挥发性的有机溶剂,存放稳定,可以替代传统的松香乳液,添加于水性胶黏剂中使用,提高附着力和开放时间。
Claims (10)
1.一种改性松香树脂水溶液的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将松香粉碎后投入到反应釜中,升温熔化;
2)待松香熔化后,将不饱和有机酸投入到反应釜中,控制温度并保温一定时间;
3)升温并将多元醇投入到反应釜中进行反应;
4)降温并将有机胺投入到反应釜中进行反应;
5)继续降温并将去离子水投入到反应釜中进行搅拌,即制得改性松香树脂水溶液。
2.如权利要求1所述的一种改性松香树脂水溶液的制备方法,其特征在于:按质量比计,松香:不饱和有机酸:多元醇:有机胺:去离子水=1:(0.08~0.3):(0.05~0.25):(0.1~0.3):(1~1.2)。
3.如权利要求1所述的一种改性松香树脂水溶液的制备方法,其特征在于:所述松香包括马尾松香、湿地松香、云南松香、南亚松香、浮油松香中的至少一种。
4.如权利要求1所述的一种改性松香树脂水溶液的制备方法,其特征在于:所述不饱和有机酸包括富马酸、马来酸酐、丙烯酸、巴豆酸、衣康酸、酒石酸中的至少一种。
5.如权利要求1所述的一种改性松香树脂水溶液的制备方法,其特征在于:所述多元醇包括丙三醇、丙二醇、季戊四醇、山梨醇、乙二醇、三甘醇中的至少一种。
6.如权利要求1所述的一种改性松香树脂水溶液的制备方法,其特征在于:所述有机胺包括三乙胺、乙二胺、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二乙烯三胺中的至少一种。
7.如权利要求1所述的一种改性松香树脂水溶液的制备方法,其特征在于:在步骤1)中,所述升温融化的温度为150~200℃;在步骤2)中,所述控制温度为180~220℃,保温时间为2~4h。
8.如权利要求1所述的一种改性松香树脂水溶液的制备方法,其特征在于:在步骤3)中,反应温度为220~280℃,时间为2~8h。
9.如权利要求1所述的一种改性松香树脂水溶液的制备方法,其特征在于:在步骤4)中,反应温度为100~200℃,时间为2~10h。
10.如权利要求1所述的一种改性松香树脂水溶液的制备方法,其特征在于:在步骤5)中,降温的温度为50~100℃,搅拌时间为2~6h。
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- 2021-01-19 CN CN202110072327.XA patent/CN112795316A/zh active Pending
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