CN107793834A - 一种低voc含量的单张纸胶印油墨的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低VOC含量的单张纸胶印油墨的制备方法及应用。一种低VOC含量的单张纸胶印油墨的制备方法,将连结料、脂肪酸甲酯和颜料混合,研磨,使细度在15μm以下,然后加入催干剂、抗氧化剂和蜡粉调质,即得胶印油墨。本发明通过用干性、半干性植物油搭配脂肪酸甲酯,与高粘度、低溶解性的高结构松香改性酚醛树脂制备连接料和胶印油墨,得到的胶印油墨粘弹性高、干燥性良好,解决了用脂肪酸甲酯做溶剂带来的身骨偏软、飞墨、干燥慢的问题。本发明通过用脂肪酸甲酯替代矿物油作溶剂,使得制备的胶印油墨不含矿物油,VOC含量小于4%,符合《HJ/T370环境标志产品技术要求胶印油墨》标准。
Description
技术领域
本发明涉及一种低VOC含量的单张纸胶印油墨的制备,尤其涉及一种低VOC含量的单张纸胶印油墨的制备方法及应用。
背景技术
随着人们对环保问题越来越重视,环保型胶印油墨也不断发展起来。为了降低胶印油墨中的VOC含量,早期推出的大豆油型油墨是用大豆油替代部分石油系矿物油(含有烷烃、芳烃的有机溶剂),油墨中的VOC含量由原来的30%~60%降低到10%~25%,但是溶剂中仍有石油系矿物油,VOC含量未能达到《HJ/T370环境标志产品技术要求胶印油墨》环保标准。随后推出全植物油基胶印油墨,溶剂全为植物油,不含VOC,但是由于植物油的相对分子量和粘度都比矿物油大,对纸张的渗透性差,大大降低油墨的固着速度和干燥速度,并且植物油对很多树脂的溶解性不佳,影响墨性平衡,使得印刷适性和质量不大理想。脂肪酸酯型油墨是用脂肪酸酯替代油墨中的矿物油,真正做到无矿物油的油墨。脂肪酸酯分子量较低,粘度与矿物油接近,具有良好的渗透性,对树脂溶解力很好,但是脂肪酸酯沸点比矿物油高,对树脂溶解性过好以致溶剂释放性稍差,干燥速度缓慢。专利CN201310738318.5以废植物油脚制备的脂肪酸甲酯做溶剂制备了脂肪酸甲酯型胶印油墨,通过控制醇酸树脂的油度、多元醇的官能度、顺丁烯二酸酐的用量来调节树脂的干燥速度,制备的油墨结膜干燥速度大于48h,干燥性还有待提高。另外,脂肪酸酯粘度低、溶解性好的特点使得以其制备的连接料粘度、黏性小,油墨粘弹性降低,身骨偏软,易产生飞墨和印刷质量下降等问题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足,提供一种低VOC含量胶印油墨的制备方法。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种低VOC含量的单张纸胶印油墨的制备方法,将连结料、脂肪酸甲酯和颜料混合,研磨,使细度在15μm以下,然后加入催干剂、抗氧化剂和蜡粉调质,即得胶印油墨;
所述油墨由以下原料按质量百分比制备而成:颜料10~30%、连接料60~75%、脂肪酸甲酯5~10%、催干剂0.5~2%、抗氧化剂0.1~0.5%、蜡粉0~3%;
所述连接料由以下原料按质量百分比制备而成:植物油20~50%、脂肪酸甲酯10~35%、松香改性酚醛树脂35~42%、脂肪酸甲酯型醇酸树脂3~10%、成胶剂0.5~2%、抗氧化剂0.1~0.5%;
所述脂肪酸甲酯型醇酸树脂由以下原料按质量百分比制备而成:氢氧化锂0.01~0.05%、脂肪酸甲酯60~75%、多元醇8~23%、多元酸15~25%、氧化锌0.01~0.05%、抗氧化剂0.01~0.08%;所述的多元醇为甘油、三羟甲基丙烷中的一种或几种的混合物;所述的多元酸为邻苯二甲酸(酐)、间苯二甲酸、对苯二甲酸中的一种或几种混合物。
作为优选,所述的颜料为立索尔大红、洋红、酞青蓝15:3、联苯胺黄、炭黑中的一种或几种的混合物。
作为优选,所述脂肪酸甲酯为由14~18个碳原子的长链脂肪酸甲酯组成的混合物,主要成分为18个碳原子的不饱和长链脂肪酸甲酯;酸值≤2,碘值100~130。
本发明选用的脂肪酸甲酯是由地沟油甲酯化制备而来的,绿色环保,并且成本较低,用来制备醇酸树脂和胶印油墨可以降低生产成本。其主要成分为18个碳原子的不饱和长链脂肪酸酯,碘值较低,在100~130范围内,而且具有低酸值的特点,稳定性好,不易变色。以其合成的醇酸树脂色浅、储存稳定性好。另外,其脂肪酸链含有的不饱和键较少,对颜料润湿性好,有利于提高油墨的流动性和光泽度。
作为优选,所述脂肪酸甲酯型醇酸树脂的制备方法包括如下步骤:
S1. 醇解:加入脂肪酸甲酯、多元醇、催化剂氢氧化锂,在通入氮气条件下,控制温度230°C~250°C,进行醇解反应1~2h,以检测醇容忍度合格为终点;
S2. 酯化:降温到190~200°C时,加入多元酸,升温到220°C,保温1~2h;加入催化剂氧化锌,控制温度260°C~280°C,进行酯化反应;当酸值和粘度达到合适值时,加入脂肪酸甲酯,降至室温,加入抗氧化剂,出料。
本发明上述技术方案中,所述的醇容忍度测试方法为取1体积醇解产物,加入大于3体积的甲醇在25°C下滴定,溶液呈澄清透明,即为醇解终点。
本发明上述技术方案中,酯化阶段,当酸值≤15mg KOH/g,粘度为28000~33000cP(35°C)时,即可停止反应,加入10~20%脂肪酸甲酯稀释到粘度为12000~16000cP(35°C)。
脂肪酸甲酯馏程(320~340°C)较高,对树脂具有很好的溶解性,导致溶剂释放性差,而且其碘值较低,氧化干燥慢,所以当仅用脂肪酸甲酯作溶剂时,会产生油墨干燥缓慢的问题。干性油、半干性油双键含量较多,易氧化,制备的油墨干燥速度快。本发明中,通过以脂肪酸甲酯与干性油、半干性油搭配作溶剂能使保持油墨有较好的干燥性,解决了仅以脂肪酸甲酯为溶剂时产生的干燥缓慢的问题。
作为优选,所述连接料的制备方法如下:将植物油、脂肪酸甲酯、松香改性酚醛树脂和脂肪酸甲酯型醇酸树脂加入到装有搅拌器和温控仪的反应器中,温度控制在130~200°C,保温1~2h,加入成胶剂,保温1h,加入抗氧化剂后过滤出锅。
作为优选,所述松香改性酚醛树脂为高粘度、低溶解性的高结构树脂,正庚烷值为1~3mL/2g·25℃,以脂肪酸甲酯溶解松香改性酚醛树脂为45%固含混合液,其粘度范围为15~20Pa·s/25℃。
更优选地,本发明使用的松香改性酚醛树脂为Lawter公司的Setaprint 7050C树脂。
高粘度树脂能提高油墨的内聚力,内聚力的增加有利于提高油墨的固着速度,加强油墨的身骨,印刷网点好。对于油墨用树脂,要有足够的溶解性和溶剂释放性。当溶解性过高,树脂和溶剂相容性很好,不利于溶剂从树脂中释放出来,会延迟固着时间,墨膜干燥慢,产生印制品蹭脏、粘连的问题。发明人在筛选不同正庚烷值的松香改性酚醛树脂时发现,以脂肪酸甲酯为主溶剂时,正庚烷值高的树脂与溶剂相容性越好,制备的连接料粘性和粘度越低,制备的油墨身骨不佳,飞墨问题较大。当使用的松香改性酚醛树脂的正庚烷值为1~3 mL/2g·25℃时,制备的连接料干燥性良好、粘弹性高。
作为优选,所述连接料中的植物油为大豆油、亚麻油、梓油、葵花籽油、桐油中的一种或几种的混合物。
作为优选,所述催干剂为异辛酸钴、异辛酸锰、环烷酸钴、环烷酸锰中的一种或几种的混合物。
作为优选,所述抗氧化剂为邻苯二酚、对苯二酚、丁子香酚、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)中的一种或几种的混合物。
作为优选,所述成胶剂为异辛酸铝、环烷酸铝、(乙酰乙酸乙酯)二异丙氧化铝、异丙醇铝中的一种或几种的混合物。
本发明的另一个目的是提供由上述方法制得的油墨在单张纸上的应用。
本发明具有如下有益效果:
(1)本发明通过用干性、半干性植物油搭配脂肪酸甲酯,与高粘度、低溶解性的高结构松香改性酚醛树脂制备连接料和胶印油墨,得到的胶印油墨粘弹性高、干燥性良好,解决了用脂肪酸甲酯做溶剂带来的身骨偏软、飞墨、干燥慢的问题。
(2)本发明用脂肪酸甲酯替代植物油制备脂肪酸甲酯型醇酸树脂,树脂外观色浅、储存稳定性好,并且对颜料润湿性好,制备的胶印油墨光泽度高、流动性好。
(3)本发明通过用脂肪酸甲酯替代矿物油作溶剂,使得制备的胶印油墨不含矿物油,VOC含量小于4%,符合《HJ/T370环境标志产品技术要求胶印油墨》标准。
附图说明
图1是环保的高光泽快干脂肪酸甲酯型胶印油墨配方(一);
图2是环保的高光泽快干脂肪酸甲酯型胶印油墨配方(二);
图3是环保的高光泽快干脂肪酸甲酯型胶印油墨配方(三);
图4是环保的高光泽快干脂肪酸甲酯型胶印油墨配方(四);
图5是脂肪酸甲酯型胶印油墨配方;
图6是胶印油墨性能测试结果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释说明,但具体实施例并不对本发明作任何限定。除非特别说明,实施例中所涉及的试剂、方法均为本领域常用的试剂和方法。
实施例中,胶印油墨由以下方法制备:将连结料、脂肪酸甲酯和颜料在搅拌分散机上混合,然后用三辊机研磨3~5遍,用细度计测定细度在15μm以下,加入催干剂、抗氧化剂和蜡粉调质,即得胶印油墨。
实施例中,连接料由以下方法制备:将植物油、脂肪酸甲酯、松香改性酚醛树脂和脂肪酸甲酯型醇酸树脂加入到装有搅拌器和温控仪的反应器中,温度控制在130~200°C,保温1~2h,加入成胶剂,保温1h,加入抗氧化剂后过滤出锅。
实施例中,脂肪酸甲酯型醇酸树脂由以下方法制备:
S1. 醇解:加入脂肪酸甲酯、多元醇、催化剂氢氧化锂,在通入氮气条件下,控制温度230°C~250°C,进行醇解反应1~2h,以检测醇容忍度合格为终点。
S2. 酯化:降温到190~200°C时,加入多元酸,升温到220°C,保温1~2h。加入催化剂氧化锌,控制温度260°C~280°C,进行酯化反应。当酸值和粘度达到合适值时,加入脂肪酸甲酯,降至室温,加入抗氧化剂,出料。
实施例中,使用的脂肪酸甲酯(江苏高科石化股份有限公司)的碘值为103,酸值为1.85;使用的松香改性酚醛树脂(Lawter公司 Setaprint 7050C)的正庚烷值为2.1 mL/2g·25℃,以脂肪酸甲酯溶解松香改性酚醛树脂为45%固含的混合液,其粘度为18 Pa·s/25℃。
实施例1:
本实施例的环保的高光泽快干脂肪酸甲酯型胶印油墨的具体配方见图1。
实施例2:
本实施例的环保的高光泽快干脂肪酸甲酯型胶印油墨的具体配方见图2。
实施例3:
本实施例的环保的高光泽快干脂肪酸甲酯型胶印油墨的具体配方见图3。
实施例4:
本实施例的环保的高光泽快干脂肪酸甲酯型胶印油墨的具体配方见图4。
对比例1:
本对比例中使用的松香改性酚醛树脂为对叔丁基苯酚、双酚A改性的松香酚醛树脂,正庚烷值为4.6 mL/2g·25℃,粘度为12 Pa·s/25℃(固含45%,脂肪酸甲酯)。
本对比例的脂肪酸甲酯型胶印油墨的具体配方见图5。
各实施例及相应技术指标的测试结果见图6。
以上技术指标测试结果都符合QB/T 2624-2012《单张纸胶印油墨》行业标准。实施例的四色油墨光泽度高,固着速度良好,结膜干燥时间远小于对比例1(脂肪酸甲酯含量高),并且VOC含量均小于4%,符合《HJ/T370环境标志产品技术要求胶印油墨》标准。
Claims (10)
1.一种低VOC含量的单张纸胶印油墨的制备方法,其特征在于:将连结料、脂肪酸甲酯和颜料混合,研磨,使细度在15μm以下,然后加入催干剂、抗氧化剂和蜡粉调质,即得胶印油墨;
所述油墨由以下原料按质量百分比制备而成:颜料10~30%、连接料60~75%、脂肪酸甲酯5~10%、催干剂0.5~2%、抗氧化剂0.1~0.5%、蜡粉0~3%;
所述连接料由以下原料按质量百分比制备而成:植物油20~50%、脂肪酸甲酯10~35%、松香改性酚醛树脂35~42%、脂肪酸甲酯型醇酸树脂3~10%、成胶剂0.5~2%、抗氧化剂0.1~0.5%;
所述脂肪酸甲酯型醇酸树脂由以下原料按质量百分比制备而成:氢氧化锂0.01~0.05%、脂肪酸甲酯60~75%、多元醇8~23%、多元酸15~25%、氧化锌0.01~0.05%、抗氧化剂0.01~0.08%;所述的多元醇为甘油、三羟甲基丙烷中的一种或几种的混合物;所述的多元酸为邻苯二甲酸(酐)、间苯二甲酸、对苯二甲酸中的一种或几种混合物。
2.根据权利要求1所述的一种低VOC含量的单张纸胶印油墨的制备方法,其特征在于,所述连接料的制备方法如下:将植物油、脂肪酸甲酯、松香改性酚醛树脂和脂肪酸甲酯型醇酸树脂加入到装有搅拌器和温控仪的反应器中,温度控制在130~200°C,保温1~2h,加入成胶剂,保温1h,加入抗氧化剂后过滤出锅。
3.根据权利要求1所述的一种低VOC含量的单张纸胶印油墨的制备方法,其特征在于,所述脂肪酸甲酯型醇酸树脂的制备方法包括如下步骤:
S1. 醇解:加入脂肪酸甲酯、多元醇、催化剂氢氧化锂,在通入氮气条件下,控制温度230°C~250°C,进行醇解反应1~2h,以检测醇容忍度合格为终点;
S2. 酯化:降温到190~200°C时,加入多元酸,升温到220°C,保温1~2h;加入催化剂氧化锌,控制温度260°C~280°C,进行酯化反应;当酸值和粘度达到合适值时,加入脂肪酸甲酯,降至室温,加入抗氧化剂,出料。
4.根据权利要求1所述的一种低VOC含量的单张纸胶印油墨的制备方法,其特征在于:所述脂肪酸甲酯为由14~18个碳原子的长链脂肪酸甲酯组成的混合物,主要成分为18个碳原子的不饱和长链脂肪酸甲酯;酸值≤2,碘值100~130。
5.根据权利要求1所述的一种低VOC含量的单张纸胶印油墨的制备方法,其特征在于:所述松香改性酚醛树脂为高粘度、低溶解性的高结构树脂,正庚烷值为1~3mL/2g·25℃,以脂肪酸甲酯溶解松香改性酚醛树脂为45%固含混合液,其粘度范围为15~20Pa·s/25℃。
6.根据权利要求1所述的一种低VOC含量的单张纸胶印油墨的制备方法,其特征在于:所述连接料中的植物油为大豆油、亚麻油、梓油、葵花籽油、桐油中的一种或几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种低VOC含量的单张纸胶印油墨的制备方法,其特征在于:所述催干剂为异辛酸钴、异辛酸锰、环烷酸钴、环烷酸锰中的一种或几种的混合物。
8.根据权利要求1所述的一种低VOC含量的单张纸胶印油墨的制备方法,其特征在于:所述抗氧化剂为邻苯二酚、对苯二酚、丁子香酚、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)中的一种或几种的混合物。
9.根据权利要求1所述的一种低VOC含量的单张纸胶印油墨的制备方法,其特征在于:所述成胶剂为异辛酸铝、环烷酸铝、(乙酰乙酸乙酯)二异丙氧化铝、异丙醇铝中的一种或几种的混合物。
10.由权利要求1-9任一项所述方法制得的油墨在单张纸上的应用。
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