CN102807660B - 一种水溶性阳极电泳漆用树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水溶性阳极电泳漆用树脂，包括以下重量份数的原料：腰果酚56～63份，浓度为37％的甲醛7～12份，六亚甲基四胺1.9~2.6份，顺酐5～8份，丁醇10～18份，一乙醇胺4.5～5.5份，甲苯3份；其制备方法包括：1)在六亚甲基四胺催化剂作用下使腰果酚与甲醛进行缩合反应至中控合格；2)再加顺酐进行加成反应；3)以一乙醇胺中和成为水溶性树脂。本发明的有益效果为：可以提高涂料质量，漆膜附着力强，硬度高，耐冲击，弹性好，能使任何几何形状的构件都得到均匀涂层，而且可以减少污染，节省成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种树脂，具体涉及一种水溶性阳极电泳漆用树脂，本发明还涉及上述水溶性阳极电泳漆用树脂的制备方法。
背景技术
水溶性阳极电泳漆是上世纪六十年代初发达国家中出现的涂料品种，我国于七十年代后在部分涂料厂中陆续生产。由于它具有其他涂料所不具备的优越性，而广泛用于汽车、农机、自行车、纺织机械、小五金件和铁艺制品上。
目前用于阳极电泳漆的树脂有：环氧酯类、酚醛类、聚丁二烯类等。但是目前的产品还有一些不足之处。例如：对于凹凸棱角处及遮蔽部分存在漆膜过厚或涂不上漆的缺点；而且在生产过程中会造成一定的污染，原料和生产成本也较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种水溶性阳极电泳漆用树脂及其制备方法，可以提高涂料质量，漆膜附着力强，硬度高，耐冲击，弹性好，能使任何几何形状的构件都得到均匀涂层，而且可以减少污染，节省成本。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现：
一种水溶性阳极电泳漆用树脂，包括以下重量份数的原料：腰果酚56～63份，浓度为37％的甲醛7～12份，六亚甲基四胺1.9～2.6份，顺酐5～8份，丁醇10～18份，一乙醇胺4.5～5.5份，甲苯3份。
所述腰果酚的分子结构式为：
，其中R=-(CH2)7.CH=CH-CH2-CH=CH-(CH2)2-CH3。
所述的水溶性阳极电泳漆用树脂的制备方法，包括以下步骤：
1)缩合反应：将56-63份的腰果酚投入带有冷凝器的不锈钢反应釜中，然后投入7-12份浓度为37％的甲醛，1.9-2.6份的六亚甲基四胺，3份的甲苯，封好投料口，打开放空阀，通氮气，升温搅拌，调整PH值至8～8.5，缩合反应的温度在65～140℃，关氮气，中控测粘度，25℃水浴格式粘度达14～16秒时为缩合终点，停止搅拌；
2)加成反应：向步骤1)所得到的溶液中迅速加入5-8份的顺酐，在温度为150℃-170℃下，保温20～30分钟；
3)进行中和：将步骤2)中得到的溶液降温到110℃以下加入10-18份的丁醇，在100℃以下加入4.5-5.5份的一乙醇胺，调整PH值至8～8.5，搅拌20～30分钟，此时溶液用去离子水1：3稀释后应透明或略带乳光，最后将得到的树脂包装备用。
本发明的一种水溶性阳极电泳漆用树脂的制备方法，还可以是：
所述步骤1)缩合反应：将56-63份的腰果酚投入带有冷凝器的不锈钢反应釜中，然后投入7-12份浓度为37％的甲醛，1.9-2.6份的六亚甲基四胺，3份的甲苯，封好投料口，打开放空阀，通氮气，升温搅拌，调整PH值至8～8.5，在100±2℃时注意涨锅，120℃时关氮气，138±2℃保温15分钟后，中控测粘度，25℃水浴格式粘度达14～16秒时为缩合终点，停止搅拌。
本发明的有益效果为：
1、提高涂料质量，漆膜附着力强，硬度高，耐冲击，弹性好，能使任何几何形状的构件都得到均匀涂层，消除了凹凸棱角处及遮蔽部分漆膜过厚或涂不上漆的缺点。
2、实现了施工流水线作业，机械化操作，减轻工人体力劳动，减少操作人员，大幅提高劳动生产率。
3、改善劳动条件，消除了苯和其他有机溶剂中毒现象，减轻了大气污染，保证了施工者的健康。
4、电泳漆的有效利用率可达90％～95％，比喷涂漆节省用漆量40％左右，降低了用漆成本。
5、电泳漆以水为溶剂，消除了火灾，保证了施工、储存和运输的安全。
具体实施方式
下面对本发明的水溶性阳极电泳漆用树脂及制备方法做进一步详细说明。
一种水溶性阳极电泳漆用树脂，包括以下重量份数的原料：腰果酚56～63份，浓度为37％的甲醛7～12份，六亚甲基四胺1.9～2.6份，顺酐5～8份，丁醇10～18份，一乙醇胺4.5～5.5份，甲苯3份。
所述腰果酚的分子结构式为：
，其中R=-(CH2)7.CH=CH-CH2-CH=CH-(CH2)2-CH3。
本发明采用腰果酚代替了传统的苯酚，腰果酚来源于腰果壳油，相对廉价且可再生。不仅产品质量与同类产品相比没有降低，而且简化了工艺，同时大大降低了生产成本，每吨树脂可降低成本1000元以上(亚麻油11450元/吨，苯酚10550元/吨，松香10000元/吨，腰果酚8100元/吨)。
所述的水溶性阳极电泳漆用树脂的制备方法，包括以下步骤：
1)缩合反应：将56-63份的腰果酚投入带有冷凝器的不锈钢反应釜中，然后投入7-12份浓度为37％的甲醛，1.9-2.6份的六亚甲基四胺，3份的甲苯，封好投料口，打开放空阀，通氮气，升温搅拌，调整PH值至8～8.5，缩合反应的温度在65～140℃，关氮气，中控测粘度，25℃水浴格式粘度达14～16秒时为缩合终点，停止搅拌；
缩合反应较适宜的温度是65～140℃，适宜的PH值为8～8.5。PH值偏低，缩合反应慢，且树脂不易透明；PH值偏高，缩合反应快，终点不易控制。
2)加成反应：向步骤1)所得到的溶液中迅速加入5-8份的顺酐，在温度为150℃-170℃下，保温20～30分钟；
3)进行中和：将步骤2)中得到的溶液降温到110℃以下加入10-18份的丁醇，在100℃以下加入4.5-5.5份的一乙醇胺，调整PH值至8～8.5，搅拌20～30分钟，此时溶液用去离子水1：3稀释后应透明或略带乳光，最后将得到的树脂包装备用。
进一步优选的技术方案为：所述步骤1)缩合反应：将56-63份的腰果酚投入带有冷凝器的不锈钢反应釜中，然后投入7-12份浓度为37％的甲醛，1.9-2.6份的六亚甲基四胺，3份的甲苯，封好投料口，打开放空阀，通氮气，升温搅拌，调整PH值至8～8.5，在100±2℃时注意涨锅，120℃时关氮气，138±2℃保温15分钟后，中控测粘度，25℃水浴格式粘度达14～16秒时为缩合终点，停止搅拌。这样可以更有效的控制缩合反应的过程，达到所需的粘度要求。
下面根据具体实施例来说明本发明所述的水溶性阳极电泳漆用树脂的制备过程。
实施例1
将57份的腰果酚投入带有冷凝器的不锈钢反应釜中，然后投入12份浓度37％的甲醛，2.6份的六亚甲基四胺(优选将六亚甲基四胺与甲醛混溶好后再添加至反应釜)，3份的甲苯(外加)，封好投料口，打开放空阀，通氮气，升温开搅拌，调正PH值至8～8.5，在100±2℃时注意涨锅，120℃时关氮气，138±2℃保温15分钟后，中控测粘度(树脂：D40=8∶2，格氏管/25℃测)，25℃水浴格式粘度达14～16秒时为缩合终点；停搅拌，迅速加入8份的顺酐，在150℃保温20～30分钟，降温到110℃以下打入15份的丁醇，100℃以下加入5.4份的一乙醇胺，调正PH值至8～8.5，搅拌20～30分钟，包装备用。
实施例2
将63份的腰果酚投入带有冷凝器的不锈钢反应釜中，然后投入7份浓度37％的甲醛，1.9份的六亚甲基四胺(优选将六亚甲基四胺与甲醛混溶好后再添加至反应釜)，3份的甲苯(外加)，封好投料口，打开放空阀，通氮气，升温开搅拌，调正PH值至8～8.5，在100±2℃时注意涨锅，120℃时关氮气，138±2℃保温15分钟后，中控测粘度(树脂：D40=8∶2，格氏管/25℃测)，25℃水浴格式粘度达14～16秒时为缩合终点；停搅拌，迅速加入5份的顺酐，在150℃保温20～30分钟，降温到110℃以下打入18份的丁醇，100℃以下加入5.1份的一乙醇胺，调正PH值至8～8.5，搅拌20～30分钟，包装备用。
比较例：
水溶性酚醛阳极电泳漆树脂，将50.6份的亚麻油，11.1份的顺酐加入不锈钢反应釜中，升温至200℃保2小时开始取样测粘度，中控合格后，即为前步反应终点，降温至160℃加15.4份的酚醛松香树脂(水溶性漆专用)，200℃保1小时后降温至110℃加14.4份的丁醇，100℃以下加8.5份的一乙醇胺，PH值8～8.5，搅拌20～30分钟，包装备用。
本发明树脂与对应的树脂及成漆经济技术指标对比数据如下：
表1树脂的经济技术参数对比表
从表1可看出本发明树脂原材料成本低很多。
由上述树脂配制成黑色阳极电泳漆，性能对比如下：
表2性能对比
由表1、2可知本发明水溶性阳极电泳漆用树脂所做的阳极电泳漆质量好、成本低，用于自行车金属配件、金属小五金件及铁艺制品上极具市场竞争优势。
上述仅对本发明中的几种具体实施例加以说明，但并不能作为本发明的保护范围，凡是依据本发明中的设计精神所作出的等效变化或修饰，均应认为落入本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种水溶性阳极电泳漆用树脂，其特征在于，由以下重量份数的原料组成：腰果酚56～63份，浓度为37%的甲醛7～12份，六亚甲基四胺1.9～2.6份，顺酐5～8份，丁醇10～18份，一乙醇胺4.5～5.5份，甲苯3份。
2.根据权利要求1所述的水溶性阳极电泳漆用树脂，其特征在于：所述腰果酚的分子结构式为：
，其中R=-(CH2)7·CH=CH-CH2-CH=CH-(CH2)2-CH3。
3.权利要求1所述的水溶性阳极电泳漆用树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）缩合反应：将56-63份的腰果酚投入带有冷凝器的不锈钢反应釜中，然后投入7-12份浓度为37%的甲醛，1.9-2.6份的六亚甲基四胺，3份的甲苯，封好投料口，打开放空阀，通氮气，升温搅拌，调整pH值至8～8.5，缩合反应的温度在65～140℃，在100±2℃时注意涨锅，120℃时关氮气，138±2℃保温15分钟后，中控测粘度，25℃水浴格式粘度达14～16秒时为缩合终点，停止搅拌；
2）加成反应：向步骤1）所得到的溶液中迅速加入5-8份的顺酐，在温度为150℃-170℃下，保温20～30分钟；
3）进行中和：将步骤2）中得到的溶液降温到110℃以下加入10-18份的丁醇，在100℃以下加入4.5-5.5份的一乙醇胺，调整pH值至8～8.5，搅拌20～30分钟，此时溶液用去离子水1：3稀释后应透明或略带乳光，最后将得到的树脂包装备用。
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| Date | Code | Title | Description |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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| C56 | Change in the name or address of the patentee |
Owner name: SHANDONG PENTIUM PAINT CO., LTD. Free format text: FORMER NAME: SHANDONG PUNTIUM PAINT CO., LTD. |
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 273500 Zoucheng, Shandong, west of the outer ring road, No. 3268, No. Patentee after: SHANDONG PUNTIUN PAINT CO.,LTD. Address before: 273500 Zoucheng, Shandong, west of the outer ring road, No. 3268, No. Patentee before: SHANDONG PUNTIUM PAINT Co.,Ltd. |
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Denomination of invention: Resin for water-soluble anodic electrophoretic paint and its preparation method Effective date of registration: 20221123 Granted publication date: 20131225 Pledgee: Bank of Jining Honghe Road branch of the Bank of Jining, Zoucheng Pledgor: SHANDONG PUNTIUN PAINT CO.,LTD. Registration number: Y2022980023252 |
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Date of cancellation: 20231220 Granted publication date: 20131225 Pledgee: Bank of Jining Honghe Road branch of the Bank of Jining, Zoucheng Pledgor: SHANDONG PUNTIUN PAINT CO.,LTD. Registration number: Y2022980023252 |
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