CN102336897B - 一种快速干燥醇酸磁漆用醇酸树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速干燥醇酸磁漆用醇酸树脂及其制备方法，其中快速干燥醇酸磁漆用醇酸树脂由下述原料和辅料经二次酯化制成，所述原料按照重量份数配比如下：50～55份豆油脂肪酸、19.3～20.4份甘油、27.1～31.8份对苯二甲酸、30～36份石油树脂顺酐加成物、0.03～0.09份次亚磷酸，所述辅料按照所述原料的重量份数配比为2份二甲苯。本发明的快速干燥醇酸磁漆用醇酸树脂在树脂的成本不提高的前提下既将干燥时间由原来的4-5小时缩短至1小时内，又将硬度由0.25提高至0.4以上，满足客户常温快速干燥需求。
Description
技术领域
本发明涉及一种树脂，特别是涉及一种快速干燥醇酸磁漆用醇酸树脂。本发明还涉及上述快速干燥醇酸磁漆用醇酸树脂的制备方法。
背景技术
醇酸磁漆是具有国家标准技术的一个产品系列，通过空气氧化产生交联反应达到表面干燥、实际干燥。标准规定表面干燥23℃±2℃。相对湿度50±5％条件下，表干不大于8小时，实际干燥不大于15小时。但市场用户需要一种快速干燥磁漆以提高生产效率，且成本不高于目前状况。
用于制造快速干燥的醇酸磁漆的树脂有苯乙烯改性醇酸树脂、丙烯酸改性醇酸树脂等，但都存在一个成本高市场难以接受的这种状况。
市场需求干燥速度快的磁漆，涂装工业产品提高了他们的生产效率，降低了成本。满足客户的要求，提高产品质量，同时也就把涂料产品的竞争力提高了，给销售拓展了一个很大的空间。这是我们涂料生产企业的工程技术人员的重要课题。
发明内容
本发明是为了解决现有技术中的不足而完成的，本发明的目的是提供一种在树脂的成本不提高的前提下既将干燥时间由原来的4-5小时缩短至1小时内，又将硬度由0.25提高至0.4以上，满足客户常温快速干燥需求的快速干燥醇酸磁漆用醇酸树脂。
本发明的一种快速干燥醇酸磁漆用醇酸树脂，其由下述原料和辅料经二次酯化制成，所述原料按照重量份数配比如下：50～55份豆油脂肪酸、19.3～20.4份甘油、27.1～31.8份对苯二甲酸、30～36份石油树脂顺酐加成物、0.03～0.09份次亚磷酸，所述辅料按照所述原料的重量份数配比为2份二甲苯。
本发明的一种快速干燥醇酸磁漆用醇酸树脂，还可以是：
所述石油树脂顺酐加成物为炭九石油树脂顺酐加成物。
本发明的一种快速干燥醇酸磁漆用醇酸树脂，由于其由下述原料和辅料经二次酯化制成，所述原料按照重量份数配比如下：50～55份豆油脂肪酸、19.3～20.4份甘油、27.1～31.8份对苯二甲酸、30～36份石油树脂顺酐加成物、0.03～0.09份次亚磷酸，所述辅料按照所述原料的重量份数配比为2份二甲苯。相对于现有技术而言，由于采用了石油树脂顺酐加成物参于树脂的合成反应，其加成物的硬度较高且不饱和双键给整个醇酸树脂增加了不饱和度，因此使最终发明的常温快速干燥醇酸树脂，具有常温干燥快，交联密度增加，使干燥后的漆膜硬度增加，与同类产品相比表面干燥缩短为1小时，硬度由0.25提高至0.4。而且产品成本没有增加，因此增加了企业在市场上的竞争力。
本发明同时还提供了一种在树脂的成本不提高的前提下既将干燥时间由原来的4-5小时缩短至1小时内，又将硬度由0.25提高至0.4以上，满足客户常温快速干燥需求的快速干燥醇酸磁漆用醇酸树脂的制备方法。
本发明的一种快速干燥醇酸磁漆用醇酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
A.一次酯化：将50～55份豆油脂肪酸、19.3～20.4份甘油、27.1～31.8份对苯二甲酸、和0.03～0.09份次亚磷酸投入反应釜中，封闭投料口，升温至245～255℃，打开回流凝器的冷却水，保温回流4～6小时至树脂液透明，取样中控检测酸值在2mgKOH/g以下；
B、二次酯化：待上述A步骤的物料透明后，中控检测酸值为2mgKOH/g以下时，开始降温至180℃～200℃，打开投料口，同时开启真空，将挥发的对苯二甲酸汽体吸入回收缸中，投入30～36份石油树脂顺酐加成物，关闭真空，补加辅料二甲苯2份，调节温度至210℃～220℃，在回流状态下，保温酯化至中控测酸值20mgKOH/g以下，格式管粘度为7～9秒。
C、调节粘度：将上述B步骤反应完成的物质降温至160℃以下，根据需要加入200#汽油或重芳烃中的一种作为溶剂调节粘度，之后过滤再进行包装。
本发明的一种快速干燥醇酸磁漆用醇酸树脂的制备方法，还可以是：
所述石油树脂顺酐加成物为炭九石油树脂顺酐加成物。
本发明的一种快速干燥醇酸磁漆用醇酸树脂的制备方法，由于采用了上述原料和辅料且经过二次酯化，而且采用了石油树脂顺酐加成物，对树脂进行了改性，提高生产效率，可以快速干燥，制造出与传统树脂成本保持不提高而且产品质量大幅提高的快速干燥醇酸磁漆用醇酸树脂。
具体实施方式
下面对本发明的快速干燥醇酸磁漆用醇酸树脂及其制备方法作进一步详细说明。
本发明的一种快速干燥醇酸磁漆用醇酸树脂，其由下述原料和辅料经二次酯化制成，所述原料按照重量份数配比如下：50～55份豆油脂肪酸、19.3～20.4份甘油、27.1～31.8份对苯二甲酸、30～36份石油树脂顺酐加成物、0.03～0.09份次亚磷酸，所述辅料按照所述原料的重量份数配比为2份二甲苯。相对于现有技术而言，由于采用了石油树脂顺酐加成物参于树脂的合成反应，其加成物的硬度较高且不饱和双键给整个醇酸树脂增加了不饱和度，因此使最终发明的常温快速干燥醇酸树脂，具有常温干燥快，交联密度增加，使干燥后的漆膜硬度增加，与同类产品相比表面干燥缩短为1小时，硬度由0.25提高至0.4。而且产品成本没有增加，因此增加了企业在市场上的竞争力。
本发明的一种快速干燥醇酸磁漆用醇酸树脂，还可以是：所述石油树脂顺酐加成物为炭九石油树脂顺酐加成物。炭九石油树脂顺酐加成物的优点是其参与树脂的合成反应，其加成物的硬度相对其他更高，交联密度更大，使干燥后的漆膜硬度也更大。
本发明的一种快速干燥醇酸磁漆用醇酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
A.一次酯化：将50～55份豆油脂肪酸、19.3～20.4份甘油、27.1～31.8份对苯二甲酸、和0.03～0.09份次亚磷酸投入反应釜中，封闭投料口，升温至245～255℃，打开回流凝器的冷却水，保温回流4～6小时至树脂液透明，取样中控检测酸值在2mgKOH/g以下；其中产物为A段树脂，将A段树脂升温至245～255℃，目的是其与酯化反应中产生的水共同蒸发通过冷凝器冷却后经分水器将水份沉出，A段树脂再流回釜中，将反应按指定方向完成酯化。中控检测酸值将各种原料反应彻底，以免在后续的B步骤产生体型胶粒，不利于产品质量；
B、二次酯化：待上述A步骤的物料透明后，中控检测酸值为2mgKOH/g以下时，开始降温至180℃～200℃，打开投料口，同时开启真空，将挥发的对苯二甲酸汽体吸入回收缸中，投入30～36份石油树脂顺酐加成物，关闭真空，补加二甲苯2份，调节温度至210℃～220℃，在回流状态下，保温酯化至中控测酸值20mgKOH/g以下，格式管粘度为7～9秒。
其中酸值表示反应程度，采用碱中和方式。由于树脂不溶于水，不用pH指标反应其酸度情况。而是利用酸碱中和滴定方法，滴定出中和1g试样所需氢氧化钾的毫克数，就是酸值。酸值20mgKOH/g意思就是中和每克样品需要KOH为20mg，而格式管粘度则为以200#汽油兑成55％的树脂液测定的粘度。而加入辅料二甲苯的目的是将酯化反应产生的水带出，使反应按指定方向进行。
C、调节粘度：将上述B步骤反应完成的物质降温至160℃以下，根据需要加入200#汽油或重芳烃中的一种作为溶剂调节粘度，之后过滤再进行包装。
使用200#汽油和重芳炔中的一种作为溶剂优点是增大生成的树脂的流动性，方便色漆的生产，而且对最终施工提供方便。
由于采用了上述配料且经过二次酯化，而且采用了石油树脂顺酐加成物，对树脂进行了改性，提高生产效率，可以快速干燥，制造出与传统树脂成本保持不提高而且产品质量大幅提高的快速干燥醇酸磁漆用醇酸树脂。
进一步优选的技术方案为：所述石油树脂顺酐加成物为炭九石油树脂顺酐加成物。炭九石油树脂顺酐加成物的优点是其参与树脂的合成反应，其加成物的硬度相对其他更高，交联密度更大，使干燥后的漆膜硬度也更大。
实施例：
将按照重量份数比为下表1中所列的原料，投入反应釜中，封闭投料口，升温开动搅拌，升温至245～255℃打开回流凝器的冷却水，保温回流4～6小时至树脂液透明，取样中控检测酸值在2mgKOH/g以下，待物料透明后降温到开始降温至180℃～200℃，打开投料口，同时开启真空，将挥发的二甲苯汽体吸入回收缸中，投入30～36份石油树脂顺酐加成物，关闭真空，补加二甲苯2份，调节温度至210℃～220℃，在回流状态下，保温酯化至中控测酸值20mgKOH/g以下，格式管粘度为7～9秒。然后降温至160℃以下，根据需要加入200#汽油作为溶剂调节粘度，之后过滤再进行包装。
表1、原料配料表
上述配方产生的1-5号式样与对应的醇酸树脂(389-C)配制磁漆，对比如下，全部树脂均加入0.4份复合催干剂制成清漆，进行项目检测对比。
表2性能对比表
从表2中可以看出，本发明的快速干燥醇酸磁漆用醇酸树脂表干、实干、硬度均比常规的389-C醇酸树脂有相当明显的提高。完全满足目前市场客户
对气干型醇酸树脂实现快速干燥的要求。
上述仅对本发明中的几种具体实施例加以说明，但并不能作为本发明的保护范围，凡是依据本发明中的设计精神所作出的等效变化或修饰，均应认为落入本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种快速干燥醇酸磁漆用醇酸树脂，其特征在于：其由下述原料和辅料经二次酯化制成，所述原料按照重量份数配比如下：50～55份豆油脂肪酸、19.3～20.4份甘油、27.1～31.8份对苯二甲酸、30～36份石油树脂顺酐加成物、0.03～0.09份次亚磷酸，所述辅料按照所述原料的重量份数配比为2份二甲苯，其通过以下步骤制得：
A.一次酯化：将50～55份豆油脂肪酸、19.3～20.4份甘油、27.1～31.8份对苯二甲酸、和0.03～0.09份次亚磷酸投入反应釜中，封闭投料口，升温至245～255℃，打开回流凝器的冷却水，保温回流4～6小时至树脂液透明，取样中控检测酸值在2mgK0H/g以下；
B、二次酯化：待上述A步骤的物料透明后，中控检测酸值为2mgK0H/g以下时，开始降温至180℃～200℃，打开投料口，同时开启真空，将挥发的对苯二甲酸汽体吸入回收缸中，投入30～36份石油树脂顺酐加成物，关闭真空，补加辅料二甲苯2份，调节温度至210℃～220℃，在回流状态下，保温酯化至中控测酸值20mgK0H/g以下，格式管粘度为7～9秒，
C、调节粘度：将上述B步骤反应完成的物质降温至160℃以下，根据需要加入200#汽油或重芳烃中的一种作为溶剂调节粘度，之后过滤再进行包装。
2.根据权利要求1所述的一种快速干燥醇酸磁漆用醇酸树脂，其特征在于：所述石油树脂顺酐加成物为炭九石油树脂顺酐加成物。
3.根据权利要求1所述的一种快速干燥醇酸磁漆用醇酸树脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
A.一次酯化：将50～55份豆油脂肪酸、19.3～20.4份甘油、27.1～31.8份对苯二甲酸、和0.03～0.09份次亚磷酸投入反应釜中，封闭投料口，升温至245～255℃，打开回流凝器的冷却水，保温回流4～6小时至树脂液透明，取样中控检测酸值在2mgK0H/g以下；
B、二次酯化：待上述A步骤的物料透明后，中控检测酸值为2mgK0H/g以 下时，开始降温至180℃～200℃，打开投料口，同时开启真空，将挥发的对苯二甲酸汽体吸入回收缸中，投入30～36份石油树脂顺酐加成物，关闭真空，补加辅料二甲苯2份，调节温度至210℃～220℃，在回流状态下，保温酯化至中控测酸值20mgK0H/g以下，格式管粘度为7～9秒，
C、调节粘度：将上述B步骤反应完成的物质降温至160℃以下，根据需要加入200#汽油或重芳烃中的一种作为溶剂调节粘度，之后过滤再进行包装。
4.根据权利要求3所述的一种快速干燥醇酸磁漆用醇酸树脂的制备方法，其特征在于：所述石油树脂顺酐加成物为炭九石油树脂顺酐加成物。
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Owner name: SHANDONG PENTIUM PAINT CO., LTD. Free format text: FORMER NAME: SHANDONG PUNTIUM PAINT CO., LTD. |
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Denomination of invention: An alkyd resin for fast drying alkyd enamel and its preparation method Effective date of registration: 20221020 Granted publication date: 20130123 Pledgee: Bank of Jining Honghe Road branch of the Bank of Jining, Zoucheng Pledgor: SHANDONG PUNTIUN PAINT CO.,LTD. Registration number: Y2022980019028 |
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Date of cancellation: 20231113 Granted publication date: 20130123 Pledgee: Bank of Jining Honghe Road branch of the Bank of Jining, Zoucheng Pledgor: SHANDONG PUNTIUN PAINT CO.,LTD. Registration number: Y2022980019028 |
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