CN112782198B - 多设备联用的三维原子探针样品通用接口装置 - Google Patents

多设备联用的三维原子探针样品通用接口装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多设备联用的三维原子探针样品通用接口装置，包括针尖样品支撑台、普通样品台匹配台和样品转接部分，所述针尖样品支撑台安装在普通样品台匹配台上，样品转接部分对普通样品台匹配台进行固定。用于扫描电子显微镜、EBSD‑TKD、透射电子显微镜、聚焦离子束、三维原子探针等显微组织分析仪器的联用。本发明利用多种显微组织分析原有的普通样品台实现对三维原子探针针尖样品的透射电镜分析、扫描电镜分析、聚焦离子束、EBSD或TKD分析。本发明装置结构简单，便于加工和维护，成本极低，可在透射电子显微镜内实现样品双倾，可直接将三维原子探针针尖样品在不同显微组织分析仪器中观察，实现多种仪器设备优势互补。

Description

多设备联用的三维原子探针样品通用接口装置
技术领域
本发明涉及一种观察三维原子探针针尖样品的多设备通用样品接口，属于材料纳米微区形貌、成分、结构等信息的多维多尺度表征方法所使用的配件。
背景技术
三维原子探针设备由飞行时间质谱仪、位置敏感探头和控制场蒸发系统等部件组成。曲率半径小于100nm的针尖样品表面的原子在强电场作用下离子化，场蒸发离开样品表面，飞行至位置敏感探头，记录飞行时间可实现对离子种类的逐一识别，从而获得各种元素在材料纳米空间内的三维分布情况，且能够实现近原子尺度的空间分辨率，是研究材料中纳米偏聚、析出等问题最有力的设备。然而三维原子探针设备给出的数据中并不能给出材料的晶体结构信息，且可分析区域仅能在几百纳米或更小。
透射电子显微镜作为重要的微观结构与形貌的表征手段广泛应用于材料科学和生命科学等领域。透射电子显微镜通常用来观察材料的微观形貌的二维投影、晶体结构、以及分析微区的成分，其在二维空间的分辨率达到亚原子级别，能够分析材料结构在特定取向下的原子柱投影等特点。但目前透射电子显微镜给出的这些信息都是二维投影的，即透射电子显微镜实现的原子级成分分辨率实际是二维空间的，沿着电子束入射的方向上分辨率较差。因此，尽管近年来科学家通过各种方法来提高透射电子显微镜的三维空间分辨率，但这些方法仍不成熟，受到各种具体的条件限制，最佳的三维空间分辨率仅在1nm左右。
三维原子探针技术和透射电子显微镜联合起来可以在材料纳米空间内的结构与成分等问题实现原子尺度的表征，但是，还存在分析区域小、确定取向关系困难的问题。扫描电子显微镜能在较大区域对材料表面形貌进行观察，但是分辨率较差。扫描电子显微镜配备的EBSD或者TKD能够轻易的获得样品中晶粒间或者基体与第二相间的取向关系，且具有合适的空间分辨率。聚焦离子束技术能够准确的切取特定感兴趣区的三维原子探针针尖样品。如果能将扫描电子显微镜、EBSD、TKD、聚焦离子束、透射电子显微镜、三维原子探针等设备联合利用将能对材料科学的问题进行多维、多尺度系统的分析，能解决很多材料科学问题。
如果能在扫描电子显微镜中观察样品的表面形貌与晶体取向分析，再用聚焦离子束切取三维原子探针针尖样品。对针尖样品进行TKD分析、透射电子显微镜分析确定感兴趣区域是否在针尖尖端，以及感兴趣区域的形貌、结构等。在三维原子探针数据处理过程中辅以其它设备分析结果做参考，能得到可靠的在三维空间具有原子分辨率的成分信息，还能实现对同一问题的多维多尺度分析。
Ilke Arslan等Ultramicroscopy108(2008)1579-1585)将电子层析技术与三维原子探针技术联合使用，对Ag-Al颗粒进行检测，发现Ag-Al颗粒在三维空间中拟合的很好。M.Herbig等(Physics Review Letters 112(2014)126103-1-5)将透射电子显微镜与三维原子探针技术进行联合使用，在改装后的透射电镜样品杆中加载三维原子探针纳米针尖样品进行透射观察，在将结果与三维原子探针的结果进行拟合，从而对晶界上元素的偏聚情况进行了表征。
上述方法只能部分设备联用，比如SEM-FIB-APT，或者APT-TEM，无法全部设备联用。对于TEM-APT联用技术还存在以下缺陷：
1.需要定制专用的TEM样品杆，成本极高；
2.操作不方便，样品安装过程中纳米针尖容易被破坏，成功率很低；
3.TEM样品杆不能双倾、不能进行大角度倾转，更不能双倾操作，只能得到纳米针尖的二维形貌，无法获得针尖的晶体结构与取向信息，无法获得纳米针尖的三维高分辨形貌像，透射电子显微镜与三维原子探针的结果并不是真正的三维空间拟合。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种多设备联用的三维原子探针样品通用接口装置，能同时装载普通SEM、TEM、FIB、TKD样品以及三维原子探针纳米针尖试样的通用接口，使用该通用接口，同一个样品可以在透射电子显微镜、扫描电子显微镜、聚焦离子束、EBSD-TKD以及三维原子探针等多设备之间进行测试，真正实现多设备互联。
为达到上述发明创造目的，本发明采用如下技术方案：
一种多设备联用的三维原子探针样品通用接口装置，包括针尖样品支撑台、普通样品台匹配台和样品转接部分，所述针尖样品支撑台安装在普通样品台匹配台上，样品转接部分对普通样品台匹配台进行固定；所述针尖样品支撑台呈锥尖形状，将针尖样品焊接于针尖样品支撑台的锥尖顶端；所述普通样品台匹配台呈球台形状，所述普通样品台匹配台与至少两个针尖样品支撑台焊接为一体，作为直接放置于TEM、SEM、EBSD或TKD设备的普通样品台；所述样品转接部分的下部呈圆柱体形状，能够放置于三维原子探针装置的普通样品台上，所述样品转接部分的上部能夹持固定所述普通样品台匹配台，形成多设备联用的三维原子探针样品通用接口装置。本发明装置能作为同时进行SEM、TEM、FIB、EBSD-TKD测试以及APT分析的通用样品接口。
优选地，本发明多设备联用的三维原子探针样品通用接口装置装载三维原子探针纳米针尖试样，并同时装载SEM、TEM、FIB、TKD的样品中的至少一种，形成多设备联用的通用接口装置。
优选地，将FIB切割的三维原子探针针尖样品焊接于针尖样品支撑台的锥尖顶端。
优选地，针尖样品支撑台由圆锥形部分和柱形部分一体形成，圆锥形部分的底部与柱形部分的端部连接，柱形部分的厚度为0.1～0.2mm，柱形部分的断面尺寸为0.2～0.3mm，圆锥形部分的高度为0.3～0.4mm，圆锥形部分的顶端被截去锥尖部，截面尺寸不大于10μm，被截去的锥尖部的高度不小于10μm。
优选地，普通样品台匹配台的球台形状的厚度为0.1～0.2mm，直径不大于3mm，在球台形状的一侧设置至少5个支撑架，将针尖样品支撑台和FIB切割的透射样品分别焊接在对应的支撑架上，形成普通样品台。普通样品台匹配台形成具有多尖状的通用针尖样品台。优选地，可放置FIB切割的透射样品以及三维原子探针针尖样品支撑台，在普通样品台匹配台的底端配有镂空A、B、C、D、E……，用以标记区分样品。普通样品台匹配台能直接放置于普通透射电子显微镜双倾台，以及其它设备样品台上。
优选地，样品转接部分的下端为圆柱体组件，直径不低于2mm，高度为7～10mm，圆柱体组件的下端能放置于三维原子探针样品台上；样品转接部分的上端为长方体部件，长方体部件与圆柱体组件固定连接，长方体部件的总体长为13～15mm，宽为4～6mm，厚为4～6mm；长方体部件由两部分组成，一部分为夹持部分，另一部分为固定部分；夹持部分长为4～6mm，宽为4～6mm，厚为4～6mm，开有凹槽连接部；固定部分的长8～10mm，宽为4～6mm，厚为4～6mm，其中一端为与凹槽连接部相匹配的凸台连接部，用于与凹槽连接部衔接配合，固定组装形成长方体部件组装结构，将普通样品台匹配台夹持固定在夹持部分和固定部分之间的普通样品匹配台放置处；长方体部分的中心为直径2±0.2mm的螺孔，以螺钉进行装配，形成整体固定连接结构。
优选地，所述样品转接部分的圆柱体组件和长方体部件连接形成“T”形结构，圆柱体组件的端部与长方体部件的固定部分连接。
优选地，夹持部分开有横断面为半圆形的凹槽连接部；固定部分的一端为与凹槽连接部相匹配的横断面为半圆形的凸台连接部。本发明将普通样品台放置在夹持部分的半圆形凹槽中，固定装置的半圆形凸台与半圆形凹槽衔接初步固定普通样品台，夹持部分的凹槽固定装置的凸台之间为间隙配合，使用螺钉通过两者中间开有的螺孔将两者连接闭合，起到固定普通样品台的功能。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明仅使用一个样品台在SEM、TEM、FIB、TKD、EBSD以及三维原子探针等多台设备间联动使用，大大提高检测效率；
2.本发明在转接台上使用的半圆形夹持装置，可以更加容易放置与夹持半圆形普通样品台、半圆形铜网等样品，大大降低样品在放置时的损坏率，且加工简单，维护成本低；
3.本发明能够实现SEM-TEM-FIB-EBSD-TKD-APT之间的联用，实现从二维到三维、从低倍到高倍、从形貌到结构与成分的多方面检测，从而得以实现真正的三维空间上的拟合。
附图说明
图1是本发明的针尖样品支撑台的结构示意图。
图2是本发明的普通样品台匹配台的结构示意图。
图3是本发明的样品转接部分的装配结构示意图。
图4是本发明的样品转接部分的夹持部分的结构示意图。
图5是本发明的样品转接部分的固定部分的结构示意图。
具体实施方式
以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明，本发明的优选实施例详述如下：
实施例一：
在本实施例中，参见图1-3，一种多设备联用的三维原子探针样品通用接口装置，包括针尖样品支撑台、普通样品台匹配台和样品转接部分，所述针尖样品支撑台安装在普通样品台匹配台上，样品转接部分对普通样品台匹配台进行固定；
所述针尖样品支撑台呈锥尖形状，将针尖样品焊接于针尖样品支撑台的锥尖顶端；
所述普通样品台匹配台呈球台形状，所述普通样品台匹配台与至少两个针尖样品支撑台焊接为一体，作为直接放置于TEM、SEM、EBSD或TKD设备的普通样品台；
所述样品转接部分的下部呈圆柱体形状，能够放置于三维原子探针装置的普通样品台上，所述样品转接部分的上部能夹持固定所述普通样品台匹配台，形成多设备联用的三维原子探针样品通用接口装置。
本实施例装载三维原子探针纳米针尖试样，并同时装载SEM、TEM、FIB、TKD的样品中的至少一种，形成多设备联用的通用接口装置。
本实施例能将FIB切割的三维原子探针针尖样品焊接于针尖样品支撑台的锥尖顶端。
本实施例能同时装载普通SEM、TEM、FIB、TKD样品以及三维原子探针纳米针尖试样的通用接口，使用该通用接口，同一个样品可以在透射电子显微镜、扫描电子显微镜、聚焦离子束、EBSD-TKD以及三维原子探针等多设备之间进行测试，真正实现多设备互联。
实施例二：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，参见图1，多设备联用的三维原子探针样品通用接口装置，针尖样品支撑台由圆锥形部分和柱形部分一体形成，圆锥形部分的底部与柱形部分的端部连接，柱形部分的厚度为0.1～0.2mm，柱形部分的断面尺寸为0.2～0.3mm，圆锥形部分的高度为0.3～0.4mm，圆锥形部分的顶端被截去锥尖部，截面尺寸不大于10μm，被截去的锥尖部的高度不小于10μm。
在本实施例中，参见图2，普通样品台匹配台的球台形状的厚度为0.1～0.2mm，直径不大于3mm，在球台形状的一侧设置至少5个支撑架，将针尖样品支撑台分别焊接在对应的支撑架上，形成普通样品台。
在本实施例中，参见图3，样品转接部分的下端为圆柱体组件3，直径不低于2mm，高度为7～10mm，圆柱体组件3的下端能放置于三维原子探针样品台上；样品转接部分的上端为长方体部件，长方体部件与圆柱体组件3固定连接，长方体部件的总体长为13～15mm，宽为4～6mm，厚为4～6mm；长方体部件由两部分组成，一部分为夹持部分1，另一部分为固定部分2；夹持部分1长为4～6mm，宽为4～6mm，厚为4～6mm，开有凹槽连接部；固定部分2的长8～10mm，宽为4～6mm，厚为4～6mm，其中一端为与凹槽连接部相匹配的凸台连接部，用于与凹槽连接部衔接配合，固定组装形成长方体部件组装结构，将普通样品台匹配台夹持固定在夹持部分1和固定部分2之间的普通样品匹配台放置处5；长方体部分的中心为直径2±0.2mm的螺孔，以螺钉4进行装配，形成整体固定连接结构。
在本实施例中，参见图3，所述样品转接部分的圆柱体组件3和长方体部件连接形成“T”形结构，圆柱体组件3的端部与长方体部件的固定部分2连接。
在本实施例中，参见图3-5，夹持部分1开有横断面为半圆形的凹槽连接部；固定部分2的一端为与凹槽连接部相匹配的横断面为半圆形的凸台连接部。
本实施例装置仅使用一个样品台在SEM、TEM、FIB、TKD、EBSD以及三维原子探针等多台设备间联动使用，大大提高检测效率。本实施例装置在转接台上使用的半圆形夹持装置，可以更加容易放置与夹持半圆形普通样品台、半圆形铜网等样品，大大降低样品在放置时的损坏率，且加工简单，维护成本低。本实施例装置能够实现SEM-TEM-FIB-EBSD-TKD-APT之间的联用，实现从二维到三维、从低倍到高倍、从形貌到结构与成分的多方面检测，从而得以实现真正的三维空间上的拟合。
实施例三：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，普通样品台匹配台如图2所示，呈半圆形，上面有A、B、C、D、E五个位置，可焊接由FIB切割的透射样品和针尖样品支撑台，针尖样品支撑台如图1所示。针尖样品支撑台可焊接三维原子探针针尖样品。普通样品台匹配台可直接放置在透射电子显微镜、扫描电子显微镜、双聚焦离子束中等设备直接进行观察，实现SEM-TEM-FIB-TKD-EBSD的设备联动。在观察三维原子探针针尖样品时，样品转接台的螺钉先向外旋转，在样品转接台的凹槽与样品转接台的凸台之间留有一定空隙，然后将普通样品台放置在转接台夹持装置的半圆形凹槽中，随后转接台的固定装置的半圆形凸台与凹槽配合进行初步固定，最后将螺钉向里旋紧，将转接台夹持装置与转接台的固定装置固定加紧，起到进一步固定作用。此时普通样品台亦依靠转接台夹持装置的凹槽与转接台的固定装置的凸台的配合固定在样品转接台上，圆柱体组件的圆柱体是焊接在固定部分上的，此时样品转接台装配完成，由于采取的是半圆形凹槽，其固定的成功率大大提高。最后将转接台的圆柱体组件圆柱体放置在三维原子探针的普通样品台上，夹紧固定，即可放入三维原子探针设备中进行测试。仅依靠此通用接口即可在多台设备之间进行检测，真正实现SEM-TEM-FIB-TKD-EBSD-APT多设备之间的互联互动。
本实施例将样品磨制到FIB要求，将预磨制的样品与普通样品台一起放置到FIB设备中，首先在FIB设备中大致观察样品形貌，选择感兴趣的区域进行切割取样，切出透射样品与原子探针纳米针尖样品，透射样品可焊接在到普通样品台匹配台上的支撑架上，有ABC或123对其进行标注，便于辨识样品，普通样品台匹配台一次可放置多个透射样品。原子探针纳米针尖样品可焊接在针尖样品支撑台上，针尖样品支撑台可焊接在普通样品台匹配台支撑架上。这样普通样品台上就有透射与三维原子探针样品。得以实现FIB-TEM-APT联动。
本实施例将普通样品台匹配台放置在扫描样品台上可以在扫描电镜中进行SEM表征，可拍摄样品表面形貌，以及纳米针尖样品表面形貌。并可以放置到配有EBSD探头、EDS探头的扫描电镜中，对样品进行EBSD分析以及能谱分析。实现EBSD-SEM联动。
本实施例将普通样品台匹配台放置在透射样品杆上并放入透射电子显微镜中进行分析。可以对样品进行普通的透射表征，例如拍摄表面形貌，做选区衍射分析，拍摄高分辨，使用HADDF探头进行分析，也可进行STEM表征等。在配备有TKD探头以及EDS探头的透射电子显微镜中亦可进行TKD分析以及EDS分析。同样的，对于纳米针尖样品也可对其作以上分析，其分析对于后续APT测试以及后续的数据重构以及处理提供帮助。得以实现SEM-TEM-APT联动。
本实施例将普通样品台匹配台放置在样品转接台上，并将其固定，放置于三维原子探针的普通样品台上进行APT分析。其具体操作方式参照[0028]所述。APT样品的重构参数可根据在透射电子显微镜下获得的照片等数据进行调整，使得重构出的样品以最大程度符合原样品的大小，或在测完APT后再次对针尖进行拍摄，比较测完前后形状差异，用以重构APT样品数据，并用以后续分析。得以实现TEM-FIB-APT设备联动使用。
基于以上，使用通用样品接口可以实现多设备联动使用。
上述实施例用于多种显微组织分析设备的通用样品接口，用于扫描电子显微镜、EBSD-TKD、透射电子显微镜、聚焦离子束、三维原子探针等显微组织分析仪器的联用。使用本通用接口后，利用多种显微组织分析原有的普通样品台可以实现对三维原子探针针尖样品的透射电镜分析、扫描电镜分析、聚焦离子束、EBSD或TKD分析等。该通用样品接口主要包括针尖样品支撑部分、普通样品台匹配部分、三维原子探针样品转接部分。样品支撑部分用于连接三维原子探针针尖样品，呈尖状。普通样品台匹配部分在样品支撑部分下端镂空编号用以区别不同样品，主要用于能直接放置于透射电子显微镜双倾台，以及其它设备样品台。三维原子探针样品转接部分下端为圆柱形，能直接放入三维原子探针普通样品台，上端为长方体，可夹持普通样品台匹配台。本发明的通用样品接口结构简单，便于加工和维护，成本极低，可在透射电子显微镜内实现样品双倾，可直接将三维原子探针针尖样品在不同显微组织分析仪器中观察，实现多种仪器设备的优势互补。
上面对本发明实施例结合附图进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种多设备联用的三维原子探针样品通用接口装置，其特征在于，包括针尖样品支撑台、普通样品台匹配台和样品转接部分，所述针尖样品支撑台安装在普通样品台匹配台上，样品转接部分对普通样品台匹配台进行固定；
所述针尖样品支撑台呈锥尖形状，将针尖样品焊接于针尖样品支撑台的锥尖顶端；
所述普通样品台匹配台呈球台形状，所述普通样品台匹配台与至少两个针尖样品支撑台焊接为一体，作为直接放置于TEM、SEM、EBSD或TKD设备的普通样品台；
所述样品转接部分的下部呈圆柱体形状，能够放置于三维原子探针装置的普通样品台上，所述样品转接部分的上部能夹持固定所述普通样品台匹配台，形成多设备联用的三维原子探针样品通用接口装置；
普通样品台匹配台的球台形状的厚度为0.1～0.2mm，直径不大于3mm，在球台形状的一侧设置至少5个支撑架，将针尖样品支撑台和FIB切割的透射样品分别焊接在对应的支撑架上，形成普通样品台。
2.根据权利要求1所述多设备联用的三维原子探针样品通用接口装置，其特征在于：装载三维原子探针纳米针尖试样，并同时装载SEM、TEM、FIB、TKD的样品中的至少一种，形成多设备联用的通用接口装置。
3.根据权利要求1所述多设备联用的三维原子探针样品通用接口装置，其特征在于：将FIB切割的三维原子探针针尖样品焊接于针尖样品支撑台的锥尖顶端。
4.根据权利要求1所述多设备联用的三维原子探针样品通用接口装置，其特征在于：针尖样品支撑台由圆锥形部分和柱形部分一体形成，圆锥形部分的底部与柱形部分的端部连接，柱形部分的厚度为0.1～0.2mm，柱形部分的断面尺寸为0.2～0.3mm，圆锥形部分的高度为0.3～0.4mm，圆锥形部分的顶端被截去锥尖部，截面尺寸不大于10μm，被截去的锥尖部的高度不小于10μm。
5.根据权利要求1所述多设备联用的三维原子探针样品通用接口装置，其特征在于：样品转接部分的下端为圆柱体组件(3)，直径不低于2mm，高度为7～10mm，圆柱体组件(3)的下端能放置于三维原子探针样品台上；样品转接部分的上端为长方体部件，长方体部件与圆柱体组件(3)固定连接，长方体部件的总体长为13～15mm，宽为4～6mm，厚为4～6mm；
长方体部件由两部分组成，一部分为夹持部分(1)，另一部分为固定部分(2)；夹持部分(1)长为4～6mm，宽为4～6mm，厚为4～6mm，开有凹槽连接部；固定部分(2)的长8～10mm，宽为4～6mm，厚为4～6mm，其中一端为与凹槽连接部相匹配的凸台连接部，用于与凹槽连接部衔接配合，固定组装形成长方体部件组装结构，将普通样品台匹配台夹持固定在夹持部分(1)和固定部分(2)之间的普通样品匹配台放置处(5)；长方体部分的中心为直径2±0.2mm的螺孔，以螺钉(4)进行装配，形成整体固定连接结构。
6.根据权利要求5所述多设备联用的三维原子探针样品通用接口装置，其特征在于：所述样品转接部分的圆柱体组件(3)和长方体部件连接形成“T”形结构，圆柱体组件(3)的端部与长方体部件的固定部分(2)连接。
7.根据权利要求5所述多设备联用的三维原子探针样品通用接口装置，其特征在于：夹持部分(1)开有横断面为半圆形的凹槽连接部；固定部分(2)的一端为与凹槽连接部相匹配的横断面为半圆形的凸台连接部。
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