CN110987995A - 扫描电镜和原位力学测试及三维原子探针设备通用样品座 - Google Patents
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Abstract
本发明的一种扫描电镜和原位力学测试及三维原子探针设备通用样品座,属于材料微纳尺度结构与性能原位表征技术领域,由相互凹凸配合并用于夹持片状样品的装载台和固定台组成,装载台在靠近于固定台的一侧顶部开设有侧开凹槽,固定台在靠近装载台的一侧设有与侧开凹槽卡合的凸块,且固定台上所设的凸块相对于装载台上所设的侧开凹槽轴向滑动配合;装载台面对固定台的对应面上并位于侧开凹槽两侧开设有安装孔,固定台面对装载台的对应面上并位于凸块两侧开设有与安装孔对应的通孔,且装载台上所设的安装孔与固定台上所设的通孔通过联接件连接;装载台在背离固定台的一侧顶部开设有用于放置三维原子探针样品的圆孔。本通用样品座适用于原位力学加载、扫描电镜和三维原子探针设备。
Description
技术领域
本发明属于材料微纳尺度结构与性能原位表征技术领域,涉及一种扫描电子显微镜中特定位置取样加工和观察样品、原位力学加载测试、三维原子探针设备通用的、适合放置不同形状样品的底座设计。
背景技术
扫描电子显微镜是材料微观组织结构分析的重要工具之一,结合其中加配的能谱探头(EDS)、电子背散射电子衍射探头(EBSD)可以检测从宏观到微观尺度下材料的成分、结构和取向信息;配有离子束的扫描电镜(聚焦离子束扫描电镜,FIB)可实现对样品特定位置的取样和加工;基于扫描电子显微镜的原位力学加载测试系统是指在微纳尺度下对样品进行力学性能测试,同时利用扫描电子显微图像信号的采集,对材料发生的微观变形和损伤进行全程动态监测的一种表征方法。
近年来,基于扫描电子显微镜从宏观到微米甚至到纳米尺度放大倍数可调(约100到10万倍)、样品腔较大的特点,美国Hysitron公司等开发了商业化的原位力学测试系统,可以实现在扫描电镜的表征尺度下观察材料在受力状态下组织结构的变化。
三维原子探针技术是近年来发展的先进表征技术,能够给出材料的三维原子排布和元素组成,是当今最为先进的原子级分析技术之一。
已有的文献报道大体上是独立使用上述表征方式,对材料的力学性能和组织结构分别进行表征,其不足之处在于非原位非同一样品上的材料特征并非严格对应,尤其是对于内部结构复杂的样品,由此得到的性能与组织结构、成分的对应关系并不准确。
上述表征设备通用样品底座的设计,可实现对同一样品的跨设备表征,以及同一设备上对不同形状样品的研究,避免样品因在不同设备专用的底座上转移而发生损坏,也极大地减少了样品转移的时间,提高了实验效率和成功率,从本质上为耦合分析材料在组织-性能-成分之前的关系提供了必需的硬件保障。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种扫描电镜和原位力学测试及三维原子探针设备通用样品座,针对微纳尺度下样品需进行原位力学测试、并对其晶体结构、取向进行表征,确定原子尺度下的化学成分,以开发出同时适用于原位力学加载、扫描电镜和三维原子探针设备的通用样品座。
为实现上述目的及其他相关目的,本发明拟公开一种扫描电镜和原位力学测试及三维原子探针设备通用样品座,包括由相互凹凸配合并用于夹持片状样品的装载台和固定台组成,装载台在靠近于固定台的一侧顶部开设有侧开凹槽,固定台在靠近装载台的一侧设有与侧开凹槽卡合的凸块,且固定台上所设的凸块相对于装载台上所设的侧开凹槽轴向滑动配合;装载台面对固定台的对应面上并位于侧开凹槽两侧开设有安装孔,固定台面对装载台的对应面上并位于凸块两侧开设有与安装孔对应的通孔,且装载台上所设的安装孔与固定台上所设的通孔通过联接件连接;装载台在背离固定台的一侧顶部开设有用于放置三维原子探针样品的圆孔。
进一步,所述联接件为与安装孔所设螺纹相匹配的螺栓,或与安装孔及通孔过盈配合且具有锥度的销柱。
进一步,所述装载台底部设有底柱,所述底柱上套装有延长杆。
进一步,所述延长杆套设于呈中空状的底柱内,或所述底柱套设于呈中空状的延长杆内;相应的底柱或延长杆侧面开始有限位孔。
进一步,所述装载台底部设有底板,所述固定台可滑动的设置在底板上,所述底柱设于底板下方。
进一步,所述凸块在面对侧开凹槽的对应面设有高弹性材料,所述高弹性材料为橡胶垫或记忆海绵。
进一步,所述凸块的外轮廓具有与侧开凹槽的内轮廓相同的非圆形横截面,所述非圆形横截面为坡形、D形或半椭圆形。
进一步,所述装载台上设有相对于其顶面能向背离侧开凹槽旋转90°的转台,所述圆孔设于转台上。
进一步,装载台在背离固定台的背离侧面也开设有用于放置三维原子探针样品的所述圆孔。
进一步,所述侧向凹槽的底部沿其轴向设有条形槽,所述凸块底部设有与条形槽相匹配的导向轨。
本发明的优点在于:本发明针对微纳尺度下制备的高通量样品需进行原位力学测试、并对同一样品的晶体结构、取向进行表征,确定原子尺度下的化学成分,对此跨设备表征所需的通用样品座进行设计,能够同时适用于放置普通形状的样品和特殊形状样品,避免了样品在不同设备专用样品座上的转移,高效助力于微纳尺度材料组织-成分-晶体学-性能多参量高通量表征。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述,并且在某种程度上,基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的,或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本发明作进一步的详细描述,其中:
图1为通用样品底座拆分效果图;
图2为通用样品底座整体效果图;
图3为装载台另一实施例结构示意图;
附图标记:装载台1、固定台2、底柱3、延长杆4;侧开凹槽11、安装孔12、圆孔13、转台14;凸块21、通孔22;限位孔31。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式,本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用,本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用,在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需要说明的是,以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想,在不冲突的情况下,以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
由图1、2可见,本实施例中的扫描电镜和原位力学测试及三维原子探针设备通用样品座,分带有侧开凹槽11的装载台1和带凸块21的固定台2两个部分,并通过各自侧面两个带有螺纹的安装孔12和通孔22且由联接件(如螺栓)实现稳固连接,当然在不同的实施例中,也可以采用销柱与不带螺纹的安装孔及通孔形成过盈配合连接;其侧开凹槽和凸块顶端相接处为薄片状样品放置处,通用于透镜样品(含FIB微栅)、半圆形梳齿片,以备后续原位力学、三维原子探针样品的加工和测试;同时,装载台顶部距离凹槽一定距离(如2mm)处设置了两个个直径为1.5mm的圆孔,用于放置普通三维原子探针样品,孔径大小与探针样品的铜管外径相符;装载台底部设有2.8mm长的底柱3,用于跟扫描电镜分析室内的样品台相接;延长杆4套设与呈中空状的底柱内,用于插入底柱延长其长度与三维原子探针设备分析室样品台相连,呈圆柱形,分为直径1mm长3.8mm的上半部和直径为2mm长3mm的下半部两个部分,便于底柱相对于延长杆转动,同时在底柱侧面开设安装限位螺钉的限位孔31,以固定底柱与延长杆之间的位置关系。
另一实施例中的装载台1底部设有底板(未画出),固定台2可滑动的设置在底板上,而底柱3设于底板下方。这样,使得固定台与装置台之间离合方便。另外,侧向凹槽11的底部沿其轴向设有条形槽(未画出),凸块21底部设有与条形槽相匹配的导向轨(未画出),使得两者之间的离合具有导向作用。
另一实施例中的凸块21在面对侧开凹槽11的对应面设有高弹性材料,所述高弹性材料为橡胶垫或记忆海绵。以便稳固的夹持片状样品并不易造成其损伤。同理也可以在侧开凹槽一侧设置相应的高弹性材料。
另一实施例中的凸块21的外轮廓具有与侧开凹槽11的内轮廓相同的非圆形横截面,所述非圆形横截面为坡形、D形或半椭圆形。使得两者离合稳定可靠。
另一实施例中的装载台1上设有相对于其顶面能向背离侧开凹槽旋转90°的转台14,所述圆孔13设于转台14上。这样,可使本样品座一次性在圆孔处安装上探针样品及侧开凹槽、凸块之间安装片状样品后,可将探针样品旋转至装载台侧面,对片状样品的测试不发生干扰,而在需要探针样品时,旋上即可,具有方便快捷、便于操作的优点。
如图2所示,另一实施例中的装载台1在背离固定台的背离侧面也开设有用于放置三维原子探针样品的所述圆孔。该圆孔可为螺丝孔,使得针尖既能竖着放,也能横着放,这样可以不同方向上观察三维原子探针样品,也可使三维原子探针样品的铜管与圆孔紧配合,也能达到放置稳定的目的。
本发明应用于扫描电镜(含聚焦离子束加工、EBSD取向标定、EDS能谱成分标定)、原位力学测试、三维原子探针设备通用样品座,避免同一样品在不同设备专用样品座的转移,降低实验风险,提高实验效率和成功率;不仅利于普通针状样品数据的采集,还适用于特殊形状(半圆形梳齿片和FIB微栅)样品,利于根据材料具体情况进行样品设计;并且基于该通用样品座,同一样品可以连续完成原位力学加载、扫描电镜观察和三维原子探针测试,对材料的组织-性能-成分进行耦合分析。
本发明样品座即可放置普通的针状样品,也可以放置透射电镜观察常用的、直径3mm的半圆形薄片样品以供采用FIB在特定位置制备针状样品,从不同方向观察样品,此后样品可以在扫描内进行原位力学测试,然后直接用于三维原子探针数据采集,从根本上解决了以往样品需要在不同设备专用样品座直接的转移问题,高效地促进了材料高通量表征技术的发展。
上所述仅为本发明的优选实施例,并不用于限制本发明,显然,本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样,倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种扫描电镜和原位力学测试及三维原子探针设备通用样品座,其特征在于,由相互凹凸配合并用于夹持片状样品的装载台(1)和固定台(2)组成,装载台在靠近于固定台的一侧顶部开设有侧开凹槽(11),固定台在靠近装载台的一侧设有与侧开凹槽卡合的凸块(21),且固定台上所设的凸块相对于装载台上所设的侧开凹槽轴向滑动配合;装载台面对固定台的对应面上并位于侧开凹槽两侧开设有安装孔(12),固定台面对装载台的对应面上并位于凸块两侧开设有与安装孔对应的通孔(22),且装载台上所设的安装孔与固定台上所设的通孔通过联接件连接;装载台在背离固定台的一侧顶部开设有用于放置三维原子探针样品的圆孔(13)。
2.根据权利要求1所述的扫描电镜和原位力学测试及三维原子探针设备通用样品座,其特征在于,所述联接件为与安装孔所设螺纹相匹配的螺栓,或与安装孔及通孔过盈配合且具有锥度的销柱。
3.根据权利要求1所述的扫描电镜和原位力学测试及三维原子探针设备通用样品座,其特征在于,所述装载台底部设有底柱(3),所述底座上套装有延长杆(4)。
4.根据权利要求3所述的扫描电镜和原位力学测试及三维原子探针设备通用样品座,其特征在于,所述延长杆套设于呈中空状的底柱内,或所述底柱套设于呈中空状的延长杆内;相应的底柱或延长杆侧面开始有限位孔(31)。
5.根据权利要求3或4所述的扫描电镜和原位力学测试及三维原子探针设备通用样品座,其特征在于,所述装载台底部设有底板,所述固定台可滑动的设置在底板上,所述底柱设于底板下方。
6.根据权利要求1所述的扫描电镜和原位力学测试及三维原子探针设备通用样品座,其特征在于,所述凸块在面对侧开凹槽的对应面设有高弹性材料,所述高弹性材料为橡胶垫或记忆海绵。
7.根据权利要求1所述的扫描电镜和原位力学测试及三维原子探针设备通用样品座,其特征在于,所述凸块的外轮廓具有与侧开凹槽的内轮廓相同的非圆形横截面,所述非圆形横截面为坡形、D形或半椭圆形。
8.根据权利要求1所述的扫描电镜和原位力学测试及三维原子探针设备通用样品座,其特征在于,所述装载台上设有相对于其顶面能向背离侧开凹槽旋转90°的转台(14),所述圆孔设于转台上。
9.根据权利要求1所述的扫描电镜和原位力学测试及三维原子探针设备通用样品座,其特征在于,装载台在背离固定台的背离侧面也开设有用于放置三维原子探针样品的所述圆孔。
10.根据权利要求1所述的扫描电镜和原位力学测试及三维原子探针设备通用样品座,其特征在于,所述侧向凹槽的底部沿其轴向设有条形槽,所述凸块底部设有与条形槽相匹配的导向轨。
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