CN106644704B - 一种材料微观变形的测试方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种材料微观变形的测试方法，所述的方法使用对称式衍射实验和双通道声探测相结合的布局，测试整个应力加载过程中样品内部微观结构演化信息，实现了直接对块体材料内部静态和动态微观变形信息的原位无损测量。根据样品晶体结构选定相应测量晶面，并在射线源和探测器对称分布于应力加载装置两侧的几何布局下，通过衍射实验测量不同应力加载阶段下晶面间距和取向方向等静态微观变形信息，同时通过双通道声探头连续探测应力加载过程中孪晶形核和位错开动等动态微观变形信息。本发明的材料微观变形的测试方法，适用于宏观应力加载过程中金属合金类材料内部微观机制过程的监测分析，也可用于测试非金属合金类材料的断裂失效等特征变形信息。

Description

一种材料微观变形的测试方法
技术领域
本发明属于材料力学性能分析测试技术领域，具体涉及一种材料微观变形的测试方法。
背景技术
建立结构与性能的关系是材料科学中极具挑战的课题，也是深入理解材料性能本质、实现材料可控设计的关键前提。毫不例外，材料力学性能行为亦与内部多尺度微观结构（如空位、位错、晶/相界、晶粒等）密切相关。因此，掌握材料在应力加载过程中的微观结构变化规律是理解材料变形机制的重要内容。而且，从材料服役的角度，构建具有对材料服役行为预测能力的模型成为必然趋势。这就要求对材料变形机制的理解深入定量而不只是停留在定性层面。关于微观结构的分析表征，实验室常规技术有光学金相显微镜和电子显微镜等。在原始样品指定区域或加载至一地阶段停止取样后，经研磨、抛光和表面腐蚀等制样工序便可用于光学金相显微镜和扫描电子显微镜观察。在上述系列制样工序基础上，进一步减薄至一定厚度（微米量级）后才可用于透射电子显微镜观察。前两种方法的测试尺度一般为微米量级，通常可观测到晶粒层次的微观结构；电子透镜的测试尺度则可小至纳米，通过可观测到位错层次的微观结构。但上述方法均需破坏性取样和制样，且均只能进行离线分析，而无法随着应力加载过程进行原位测试。随着先进中子源和高能X射线技术的进度，发展起来的原位衍射技术可直接对块体材料进行原位测试。此类方法基于衍射实验原理通常探测晶体材料中晶粒之间在外力下相互作用引起的微观应力，通过分析测得的衍射峰信号也能得到位错等尺度更小的微观结构信息。然而，由于原位测试时按设定的应力加载值进行逐点测量，在时间分辨上只能测得相对慢的（静态的）微观结构信息（如孪生晶粒变大），而无法测得某临界应力下发生的相对快的（动态的）信息（如孪生晶粒形核，位错开动等）。
上述的所有方法中均无法同时满足直接无损地测量块体材料、在应力加载过程进行原位测量、测出静态和动态的微观结构信息等多种要求。直接测量块体材料内部微观结构是关联材料体性能更为有效的方法，在外力加载过程进行原位测量可阐明微观结构变化和加载阶段一一对应关系，而静态和动态同时测量则可捕捉微观结构演化过程更为全面的信息。因此，在现有方法测量功能相对单一的技术现状下，实现可同时满足上述多种要求的测试方法对深入揭示材料微观变形机制过程十分必要，是建立材料性能和微观结构关联的有力途径之一。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种材料微观变形的测试方法。
本发明的材料微观变形的测试方法，其特点是，所述的测试方法中采用的测量设备及其连接关系如下：应力加载装置放置在承重台上，夹具连接到应力加载装置，并将样品安装到夹具上；声探头Ⅰ和声探头Ⅱ分别布置在样品的两侧，均连接至声探测工控机，形成双通道声探测布局；将射线源和探测器分别布置于应力加载装置的两侧呈对称式衍射实验布局；使射线源的中心、应力加载装置的加载轴中心和探测器的中心三者处于同一水平高度，并使应力加载装置的加载轴中心和承重台的中心重合。
所述的测试方法包括以下步骤：
a. 对称式衍射实验布局
将应力加载装置安放在承重台上，并将射线源和探测器分别布置于应力加载装置（1）的两侧呈对称式衍射实验布局；
b. 双通道声探测布置
将样品安装到应力加载装置上，并将声探头Ⅰ和声探头Ⅱ分别安装到样品两侧，经前置放大器Ⅰ和前置放大器Ⅱ后依次连接到声探测工控机上；
c. 应力加载前衍射测量
根据样品的晶体结构选定测量晶面，并调节探测器和承重台的位置使样品的加载方向始终为入射束和出射束之间夹角的平分线方向，在此布局下进行衍射实验测量；
d. 应力加载下衍射测量和声探测
开启声探测工控机，开始逐渐进行应力加载至设定值，同时进行衍射实验测量，衍射信号收集完毕后，继续施加应力至下一个设定值；
e. 不同应力状态下测量
在设定的应力值下，继续进行衍射实验测量，重复步骤d，直至所有应力状态全部测试完毕，整个过程中声探测工控机始终处于工作状态；
f. 测量完成
确认整个应力加载过程衍射实验和声探测均已测量后，对测试现场整理归位，取已自动存储于计算机中的衍射和声探测信号进行分析处理，分别得到材料内部静态和动态微观变形的数据信息。
所述的步骤b中，对片状的样品，采用声探头Ⅰ和声探头Ⅱ两侧对称安装的布置方式，对圆棒状的样品，则采用波导管Ⅰ、波导管Ⅱ分别内置声探头Ⅰ、声探头Ⅱ且两端对称安装的布置方式。
本发明的材料微观变形的测试方法，使用对称式衍射实验和双通道声探测相结合的布局，对整个应力加载过程样品内部微观结构演化信息进行测试分析，通过对称式衍射实验和双通道式声探测分别实现静态和动态变形机制过程的原位无损测量。根据样品晶体结构选定测量晶面，并在射线源和探测器对称分布于应力加载装置的几何布局下，通过衍射实验测量不同应力加载阶段下晶面间距和取向方向等静态微观变形信息；与此同时，通过安装于样品上的双通道声探头连续探测应力加载过程中孪晶形核和位错开动等动态微观变形信息。
本发明的材料微观变形的测试方法，适用于宏观应力加载过程中金属合金类材料内部微观机制过程的监测分析，也可用于测试非金属合金类材料的断裂失效等特征变形信息，解决了现有方法测量功能相对单一的问题，同时满足块材、原位和静动态等多种测量要求。
附图说明
图1为本发明的材料微观变形的测试方法的测试装置布局示意图；
图2为本发明的材料微观变形的测试方法中压缩应力加载时样品安装和声探头布置示意图；
图3为本发明的材料微观变形的测试方法的工作流程图；
图中，1.应力加载装置 2.承重台 3.样品 4.夹具 5.声探头Ⅰ 6.通道信号线Ⅰ 7.前置放大器Ⅰ 8. 通道连接线Ⅰ 9.声探测工控机 10.显示器连接线 11.监视器 12. 声探头Ⅱ 13. 通道信号线Ⅱ 14. 前置放大器Ⅱ 15. 通道连接线Ⅱ 16.射线源 17.入射光阑 18.入射束 19.出射束 20.出射光阑 21.探测器 22.压缩样品23.波导管Ⅰ 24.波导管Ⅱ 25.压缩夹具。
具体实施方式：
下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明。
如图1所示，本发明的材料微观变形的测试方法的测试装置布局如下：应力加载装置1放置在承重台2上，夹具4连接到应力加载装置1，并将样品3安装到夹具4上；声探头Ⅰ5和声探头Ⅱ12分别布置在样品3的两侧，均连接至声探测工控机9，形成双通道声探测布局；将射线源16和探测器21分别布置于应力加载装置1的两侧呈对称式衍射实验布局；使射线源16的中心、应力加载装置1的加载轴中心和探测器21的中心三者处于同一水平高度，并使应力加载装置1的加载轴中心和承重台2的中心重合。
本发明的材料微观变形的测试方法中压缩应力加载时样品安装和声探头布置如图2所示。
实施例1：
如图3所示，本发明的材料微观变形的测试方法的具体步骤如下：
a. 对称式衍射实验布局
将应力加载装置1安放在衍射实验装置的承重台2上，保证两者中心轴线重合。然后，将射线源16和探测器21分别布置于应力加载装置1的两侧呈对称分布的衍射实验基本几何布局。同时，使入射光阑17和出射光阑20分别置于射线源16和探测器21的前端，且靠近应力加载装置1布置。
b. 双通道声探测布置
将样品3通过夹具4安装到应力加载装置1上，同时通过驱动夹具4运动拉伸样品3至受一定拉力的预紧固定状态。将声探头Ⅰ5和声探头Ⅱ12通过耦合剂分别安装到样品3的两侧并呈对称分布布置，同时分别通过通道信号线Ⅰ6和通道信号线Ⅱ13将声探头Ⅰ5与前置放大器Ⅰ7、声探头Ⅱ12与前置放大器Ⅱ 14相连。然后，分别通过通道连接线Ⅰ8和通道连接线Ⅱ15将前置放大器Ⅰ7、前置放大器Ⅱ14连接到声探测工控机9的对应端口上。最后，通过显示器连接线10将监视器11连接到声探测工控机9的对应接口上。如果进行压缩应力加载，则将夹具4更换为压缩夹具25。将声探头Ⅰ5和声探头Ⅱ12分别置入波导管Ⅰ23和波导管Ⅱ24中，并分别安装于压缩样品22的两端。其它连接方式与上述一致。
c. 应力加载前衍射测量
根据样品3的晶体结构选择需要测量的晶面，通过调节探测器21的位置保证可探测到该晶面。同时，通过调节承重台2位置，保证样品3的加载方向（也即应力加载装置1和夹具4轴线方向）始终为入射束18和出射束19之间夹角的平分线方向。在此布局下，调节入射光阑17和出射光阑20的位置，使之尽量靠近样品3，并通过限束使入射束18和出射束19的质心落在样品3内部。此时，在不施加应力情况下，开启射线源16，进行衍射实验测量，并通过探测器21收集来自样品3的衍射信号。信号收集完毕后，关闭射线源16。
d. 应力加载下衍射测量和声探测
开启声探测工控机9和监视器11的电源，配置好相应的测量参数，使声探测始终处于工作状态，并通过监视器11进行实时观察。此时，开始逐渐进行应力加载。应力施加至设定值后，开启射线源16进行衍射实验测量，并通过探测器21收集来自样品3的衍射信号。信号收集完毕后，继续施加应力至下一个设定值。应力加载过程中，声探测工控机9连续接收来自样品3的声探头Ⅰ5和声探头Ⅱ12的信号。
e. 不同应力状态下测量
在设定的应力值下，继续进行衍射实验测量，并通过探测器21收集来自样品3的衍射信号。信号收集完毕后，继续施加应力至下一个设定值。采用步骤d的方法重复测量，直至所有应力状态全部测试完毕。在整个测量过程中，声探测始终处于工作状态，声探测工控机9连续接收来自样品3的声探头Ⅰ5和声探头Ⅱ12的信号。
f. 测量完成
确认整个应力加载过程衍射实验和声探测均已测量后，关闭射线源16、探测器21、声探测工控机9、监视器11的电源，将声探头Ⅰ5和声探头Ⅱ12从样品3取下。同时，通过操作应力加载装置1使夹具4松开样品3。将应力加载装置1从承重台2上卸下，并对测试现场整理归位。测量完成后，取已自动存储于计算机中的衍射和声探测信号进行分析处理，分别得到材料内部静态和动态微观变形的数据信息。
本发明不局限于上述具体实施方式，所属技术领域的技术人员从上述构思出发，不经过创造性的劳动，所作出的种种变换，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种材料微观变形的测试方法，其特征在于：所述的测试方法中采用的测量设备及其连接关系如下：应力加载装置（1）放置在承重台（2）上，夹具（4）连接到应力加载装置（1），样品（3）安装到夹具（4）上；声探头Ⅰ（5）和声探头Ⅱ（12）分别布置在样品（3）的两侧呈对称分布，均连接至声探测工控机（9）；射线源（16）和探测器（21）分别布置于应力加载装置（1）的两侧；射线源（16）的中心、应力加载装置（1）的加载轴中心和探测器（21）的中心三者处于同一水平高度；应力加载装置（1）的加载轴中心和承重台（2）的中心重合；
所述的测试方法包括以下步骤：
a. 进行对称式衍射实验布局
将应力加载装置（1）安放在承重台（2）上，并将射线源（16）和探测器（21）分别布置于应力加载装置（1）的两侧呈对称分布；
b. 进行双通道声探测布置
将样品（3）安装到应力加载装置（1）上，并将声探头Ⅰ（5）和声探头Ⅱ（12）分别安装到样品（3）两侧呈对称分布，经前置放大器Ⅰ（7）和前置放大器Ⅱ（14）后依次连接到声探测工控机（9）上；
c. 应力加载前衍射测量
根据样品（3）的晶体结构选定测量晶面，并调节探测器（21）和承重台（2）的位置使样品（3）的加载方向始终为入射束（18）和出射束（19）之间夹角的平分线方向，再进行衍射实验测量；
d. 应力加载下衍射测量和声探测
开启声探测工控机（9），开始逐渐进行应力加载至设定值，同时进行衍射实验测量，衍射信号收集完毕后，继续施加应力至下一个设定值；
e. 不同应力状态下测量
在设定的应力值下，继续进行衍射实验测量，重复步骤d，直至所有应力状态全部测试完毕，整个过程中声探测工控机（9）始终处于工作状态；
f. 测量完成
确认整个应力加载过程衍射实验和声探测均已测量后，对测试现场整理归位，取已自动存储于计算机中的衍射和声探测信号进行分析处理，分别得到材料内部静态和动态微观变形的数据信息。
2.根据权利要求1所述的一种材料微观变形的测试方法，其特征在于：在步骤b中，对片状的样品（3），采用声探头Ⅰ（5）和声探头Ⅱ（12）两侧对称安装的布置方式，对圆棒状的样品（22），则采用波导管Ⅰ（23）、波导管Ⅱ（24）分别内置声探头Ⅰ（5）、声探头Ⅱ（12）且两端对称安装的布置方式。
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