CN116092906B - 聚焦离子束和纳米离子探针原位表征通用样品台及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚焦离子束和纳米离子探针原位表征通用样品台及方法，该通用样品台包括：用于通过样品载网固定待测样品的样品托；用于对所述样品托进行0‑90°范围内角度控制的角度调节组件；用于固定或拆卸样品托的锁定轴，用于承载所述样品托，便于样品托能够安装在聚焦离子束和扫描电镜常规样品座上的支撑架；样品托的前端设有固定夹具，样品托的两端分别与角度调节组件和锁定轴的一端连接，角度调节组件和锁定轴的另一端分别与支撑架的上端活动连接。采用通用样品台进行测试样品时的测试步骤简单，通过多功能样品台安装到不同的显微表征设备中，避免了薄片样品多次夹取造成的损伤和污染。样品台装置结构简单，便于加工，成本极低。
Description
技术领域
本发明涉及矿物纳米微区形貌、成分、结构和同位素等信息的多维度多尺度表征技术，特别涉及一种适用于陨石、月壤等行星科学珍稀样品的聚焦离子束和纳米离子探针原位表征通用样品台及方法。
背景技术
近年来行星科学的发展迅速，月壤、陨石等样品对原位微区表征的需求快速增长，但由于样品珍贵，如果能够对样品实现跨设备原位表征则能够减少样品用量，并实现多尺度多维度的数据分析，极大的促进该学科的进步。聚焦离子束双束（FIB）、扫描电子显微镜（SEM）和纳米离子探针（NanoSIMS）作为重要的原位微束微区表征手段广泛应用于材料科学、生命科学、地球和行星科学等领域。聚焦离子束能够在获得样品表面信息之后进行样品截面的加工，选取感兴趣的区域，结合纳米操作手提取出来，用沉积铂或碳的形式固定到载网上；扫描电镜主要是通过电子与试样的相互作用获取样品表面的形貌、结构和成分，并能利用阴极荧光探头获得物质的发光特性；纳米离子探针是一种能够原位分析固体物质表面化学成分的质谱仪。主要用于分析试样所含元素及同位素的丰度，是材料、矿物和生物样品分析的关键设备，分辨率可以最高达到50nm。如果能将这些原位分析手段进行有效结合，将可以在微纳米尺度上实现行星样品的结构、成分和同位素精确分析，从而解决许多关键性科学问题。
通常技术人员都是利用聚焦离子束双束进行样品的切割、提取和固定制备出需要的薄片样品固定到载网上，不同厂商的聚焦离子束观察角度为54°或者52°；然后用扫描电镜腔室内的探头进行结构分析，但由于探头位置较远，无法采集高分辨结构图像且观察的样品平面与探头不垂直，存在一定的畸变，另外由于样品不是水平放置还导致无法获得阴极荧光等特性；如果需要进行高分辨率扫描电镜观察和分析，需要把载网取下后平放到其他样品台上用碳胶固定才能分析。如果要进行原位同位素分析，也同样需要用镊子夹取出载网再次放到纳米离子探针载台上，用压片进行固定才能进行同位素的测试。由于样品需要在不同平台之间进行转移和操作，严重的依赖于实验人员的操作经验，经常会出现样品丢失或者铜网弯曲影响实验结果的情况。因此，普通的测试方法和样品台显然无法满足行星科学的珍稀样品分析。因此，面临的技术需求可以总结为：需要发明一种跨设备表征样品台及测试方法，简化实验步骤，并设计新的通用样品台装置，满足既可以将样品台放置到聚焦离子束设备中实现对样品的竖直加工，又可以实现扫描电镜平面样品观察，还能在不取下载网样品的状态下把样品托放置到纳米离子探针等设备中进行陨石、月壤等行星科学珍稀样品多维度多尺度的表征分析。
发明内容
针对科学研究的需求和现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种聚焦离子束和纳米离子探针样品台及原位表征方法，简化实验流程，用于陨石、月壤等行星科学珍稀样品在微纳米尺度上进行样品的截面加工、结构、成分和同位素原位测试分析。
为了实现上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的：一种聚焦离子束和纳米离子探针原位表征通用样品台，其特征在于，所述通用样品台包括：
一样品托，用于通过样品载网固定待测样品，实现在不接触样品的情况下实现跨设备原位检测；
一角度调节组件，用于对所述样品托进行0-90°范围内角度控制，满足聚焦离子束竖直切割和扫描电镜水平高分辨分析；
一锁定轴，用于固定或拆卸所述样品托；
一支撑架，用于承载所述样品托，便于样品托能够安装在聚焦离子束和扫描电镜常规样品座上；
其中，所述样品托的前端设有用于固定样品载网的固定夹具，所述样品托的两端分别与所述角度调节组件和锁定轴的一端连接，所述角度调节组件和锁定轴的另一端分别与所述支撑架的上端活动连接。
进一步，所述样品托包括呈半圆柱形的主体，所述呈半圆柱形的主体的上端面为载物台，下部为底座；
所述载物台的前端侧壁上中心位置设有样品载网安装槽，位于所述样品载网安装槽两端的侧壁上设有夹具固定孔；
所述底座的两端设有与所述角度调节组件和锁定轴配合连接的轴承组件。
进一步，所述固定夹具包括样品载网压片和紧固螺钉；
其中，所述样品载网压片呈矩形，中间位置设有与所述样品载网安装槽配合的限位槽；
2个所述紧固螺钉分别设置在所述样品载网压片的两端。
进一步，所述角度调节组件包括角度器和定位杆；
其中，所述角度器包括固定轴、调节板、第一调节槽和第二调节槽；
所述调节板呈圆形，圆形的所述调节板通过所述固定轴安装在所述支撑架上，且所述调节板上设有角度调节部，所述角度调节部上设有第一调节槽和第二调节槽；
所述定位杆的一端所述支撑架固接，另一端与所述第一调节槽或第二调节槽相互配合。
进一步，所述支撑架包括2个固定板、支撑板和支撑立柱；
其中，2个所述固定板对称设置在所述支撑板的上端面上，且其中一个所述固定板上设有锁定轴安装孔，另一个所述固定板上设有角度器安装孔和定位杆安装孔；
所述支撑立柱的顶部与所述支撑板的下端面固接，所述支撑立柱的下端设有与所述聚焦离子束检测台的安装孔配合连接部。
进一步，所述样品托的直径为10mm；所述样品载网安装槽的直径为3mm；
所述固定板的高度不高于10mm；支撑立柱为圆形，且直径为2-3mm。
本发明的另一目的是提供一种采用上述的通用样品台的原位测试方法，其特征在于，具体包括以下：
S1）通过角度调节组件调整的样品托的角度，使样品托处于竖直放置后，再安装载网，然后放进聚焦离子束设备中；
S2）利用FIB切割工艺竖直切割出薄片状待测样品，然后用沉积工艺将待测试样品固定到所述载网上；
S3）再次通过角度调节组件调节调整的样品托的角度，使样品托处于水平状态，利用SEM对薄片状待测样品进行高分辨结构和成分分析；
S4）松开锁定轴取出样品托独立，将样品托放置于纳米离子探针设备中，对待测试样品进行同位素原位分析；
S5）利用软件实时采集的待测试样品的形貌结构、成分与同位素进行特征点对齐，实现跨设备原位表征。
进一步，所述S2）中的FIB进行样品薄片的提取和固定采用镀碳或者铂金，条件为电压30kV、束流20~50pA。
进一步，所述S2）中的SEM结构测试条件为1~30kV；阴极发光测试条件为10~15kV。
进一步，所述S4）中的测试条件为1-20KeV，根据要测试的同位素选择铯离子源或者氧离子源。
本发明的有益效果是：由于采用上述技术方案，本发明的样品台具有尺寸较小、结构简单、操作方便，降低了载网弯曲和样品损伤的可能性；利用本发明的装置及方法可以高效实现陨石、月壤等行星科学珍稀样品的加工、高分辨微观结构、成分和同位素分析，充分结合了几种先进表征技术的各自优点；且该样品台也可用于光学显微镜及拉曼光谱测试分析，也不会对后续的透射电镜晶体结构分析造成影响。
附图说明
图1为本发明的聚焦离子束和纳米离子探针原位表征通用样品台的结构示意图。
图2为本发明中样品托的俯视示意图。
图3为本发明中固定夹具的结构示意图。
图4为本发明中的角度调节组件和紧固螺钉的结构示意图。
图5为本发明中支撑架的结构示意图。
图6为本发明的跨设备表征原位测试流程图
图7为本发明实际测试的扫描电镜结构和纳米离子探针碳同位素分布示意图。
图中：
1.样品托、1-1载物台、1-2.底座、1-3.样品载网安装槽、1-4.夹具固定孔、2.固定夹具、2-1.样品载网压片、2-2.紧固螺钉、2-3.限位槽、3.角度调节组件、3-1.角度器；3-11.固定轴、3-12.调节板、3-13.角度调节部、3-131.第一调节槽、3-132.第二调节槽、3-2.定位板；4.锁定轴、5.支撑架、5-1.固定板；5-2.支撑架台面；5-3.位支撑架底座、5-4.锁定轴安装孔、5-5.角度器安装孔、5-6.定位杆安装孔、5-7.连接部、6.载网。
具体实施方式
下面通过实例并结合附图作进一步说明。
如图1所示，本发明一种聚焦离子束和纳米离子探针原位表征通用样品台，所述通用样品台包括：
一样品托1，用于通过样品载网固定待测样品，实现在不接触样品的情况下实现跨设备原位检测；
一角度调节组件3，用于对所述样品托进行0-90°范围内角度控制，满足聚焦离子束竖直切割和扫描电镜水平高分辨分析；
一锁定轴4，用于固定或拆卸所述样品托；
一支撑架5，用于承载所述样品托，便于样品托能够安装在聚焦离子束和扫描电镜常规样品座上；
其中，所述样品托的前端设有用于固定样品载网的固定夹具，所述样品托的两端分别与所述角度调节组件和锁定轴的一端连接，所述角度调节组件和锁定轴的另一端分别与所述支撑架的上端活动连接。
所述样品托1包括呈半圆柱形的主体，所述呈半圆柱形的主体的上端面为载物台1-1，下部为底座1-2；
所述载物台1-1的前端侧壁上中心位置设有样品载网安装槽1-3，位于所述样品载网安装槽两端的侧壁上设有夹具固定孔1-4，如图2所示；
所述底座1-2的两端设有与所述角度调节组件和锁定轴配合连接的轴承组件。
所述固定夹具2包括样品载网压片2-1和紧固螺钉2-2；
其中，所述样品载网压片2-1呈矩形，中间位置设有与所述样品载网安装槽1-3配合的限位槽2-3；
2个所述紧固螺钉2-2分别设置在所述样品载网压片2-1的两端，如图3所示。
如图4所示，所述角度调节组件3包括角度器3-1和定位杆3-2；
其中，所述角度器包括固定轴3-11和调节板3-12；
所述调节板3-12呈圆形，圆形的所述调节板3-12通过所述固定轴3-11安装在所述支撑架5上，且所述调节板3-12的一端为角度调节部3-13，所述角度调节部3-13包括第一调节槽3-131和第二调节槽3-132，所述第一调节槽3-131和第二调节槽3-132位于同一平面上，；
所述定位杆3-2的一端所述支撑架5固接，另一端与所述第一调节槽3-131和第二调节槽3-132相互配合，能够实现0-90°的角度调节。
所述支撑架5包括2个固定板5-1、支撑板5-2和支撑立柱5-3；
其中，2个所述固定板5-1对称设置在所述支撑板5-2的上端面上，且其中一个所述固定板5-1上设有锁定轴安装孔5-4，另一个所述固定板5-1上设有角度器安装孔5-5和定位杆安装孔5-6；
所述支撑立柱5-3的顶部与所述支撑板5-2的下端面固接，所述支撑立柱5-3的下端设有与所述聚焦离子束检测台的安装孔配合连接部5-7，如图5所示。
所述样品托的直径为10mm；所述样品载网安装槽1-3的直径为3mm；
所述固定板5-1的高度不高于10mm；支撑立柱5-3为圆形，且直径为2-3mm。
如图6所示为本发明一种采用上述的通用样品台的原位测试方法，该方法具体包以下步骤：
S1）通过角度调节组件3调整的样品托1的角度，使样品托1处于竖直放置后，再安装载网6，然后放进聚焦离子束设备中；
S2）利用FIB切割工艺竖直切割出薄片状待测样品，然后用沉积工艺将待测试样品固定到所述载网6上；
S3）再次通过角度调节组件调节3调整的样品托1的角度，使样品托1处于水平状态，利用SEM对薄片状待测样品进行高分辨结构和成分分析；
S4）松开锁定轴4取出样品托1独立，将样品托1放置于纳米离子探针设备中，对待测试样品进行同位素原位分析；
S5）利用软件实时采集的待测试样品的形貌结构、成分与同位素进行特征点对齐，实现跨设备原位表征。
所述S2）中的FIB进行样品薄片的提取和固定采用镀碳或者铂金，条件为电压30kV、束流20~50pA。
所述S2）中的SEM结构测试条件为1~30kV；阴极发光测试条件为10~15kV。
所述S4）中的测试条件为1-20KeV，根据要测试的同位素选择铯离子源或者氧离子源。
如图1-图5所示，本发明一种聚焦离子束和纳米离子探针原位表征通用样品台，所述通用样品台包括：样品托1、 角度调节组件3、锁定轴4和支撑架5；
其中，所述样品托1的前端设有用于固定样品载网的固定夹具2，所述样品托1的两端分别与所述角度调节组件3和锁定轴4的一端连接，所述角度调节组件3和锁定轴4的另一端分别与所述支撑架5的上端活动连接。
所述支撑架5底部的支撑立柱的截面为圆柱形，直径为3mm，可以直接置于聚焦离子束和扫描电镜常规样品座上。
所述样品托1整体为半圆柱形，中间设有的样品载网安装槽1-3区用于放置载网样品，
固定夹具2的紧固螺钉2-2的直径1.2mm。所述样品载网压片2-1用于固定载网样品，压片长度9mm，厚度0.5mm。
所述角度调节组件3，实现0和90度角度控制，将样品托保持在水平或者竖直状态，满足聚焦离子束竖直切割和扫描电镜水平观察。
所述锁定轴4将样品托1与支撑架5连接，也能松开后取出样品托1，使样品托1能够独立置于纳米离子探针设备中而不需要取下载网样品，实现不取样品的多设备表征。
本实施例通过简化原位表征流程，设计新的跨设备表征样品台，可以使其放置到聚焦离子束和扫描电镜样品台上，调整角度使样品托为竖直和水平状态，从而满足陨石、月壤等行星科学珍稀样品加工和高分辨结构观察，同时，也可以把样品托取下后装载到纳米离子探针样品座上，进行同位素原位表征，形成多设备联用的通用接口装置和分析测试，表征结果如图7所示。
本申请实施例所提供的聚焦离子束和纳米离子探针原位表征通用样品台及方法，进行了详细介绍。以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
如在说明书及权利要求书当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可理解，硬件制造商可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求书并不以名称的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求书当中所提及的“包含”、“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含/包括但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。说明书后续描述为实施本申请的较佳实施方式，然所述描述乃以说明本申请的一般原则为目的，并非用以限定本申请的范围。本申请的保护范围当视所附权利要求书所界定者为准。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的商品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种商品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的商品或者系统中还存在另外的相同要素。
应当理解，本文中使用的术语“和/或”仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
上述说明示出并描述了本申请的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本申请并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述申请构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本申请的精神和范围，则都应在本申请所附权利要求书的保护范围内。
Claims (7)
1.一种聚焦离子束和纳米离子探针原位表征通用样品台，其特征在于，所述通用样品台包括：
一样品托，用于通过样品载网将固定待测样品竖直固定在样品托的前端侧面上，同时，实现在不接触样品的情况下实现跨设备原位检测；
一角度调节组件，用于对所述样品托进行0-90°范围内角度控制，满足聚焦离子束竖直切割和扫描电镜水平高分辨分析；
一锁定轴，用于固定或拆卸所述样品托；
一支撑架，用于承载所述样品托，便于样品托能够安装在聚焦离子束和扫描电镜常规样品座上；
其中，所述样品托的前端设有用于固定样品载网的固定夹具，所述样品托的两端分别与所述角度调节组件和锁定轴的一端连接，所述角度调节组件和锁定轴的另一端分别与所述支撑架的上端活动连接；
所述样品托包括呈半圆柱形的主体，所述呈半圆柱形的主体的上端面为载物台，下部为底座；
所述载物台的前端侧壁上中心位置设有样品载网安装槽，位于所述样品载网安装槽两端的侧壁上设有夹具固定孔；
所述底座的两端设有与所述角度调节组件和锁定轴配合连接的轴承组件；
所述固定夹具包括样品载网压片和紧固螺钉；
其中，所述样品载网压片呈矩形，中间位置设有与所述样品载网安装槽配合的限位槽；
2个所述紧固螺钉分别设置在所述样品载网压片的两端；
所述样品托的直径为10mm；所述样品载网安装槽的直径为3mm；所述角度调节组件包括角度器和定位杆；
其中，所述角度器包括固定轴、调节板、第一调节槽和第二调节槽；
所述调节板呈圆形，圆形的所述调节板通过所述固定轴安装在所述支撑架上，且所述调节板上设有角度调节部，所述角度调节部上设有第一调节槽和第二调节槽；
所述定位杆的一端所述支撑架固接，另一端与所述第一调节槽或第二调节槽相互配合。
2.根据权利要求1所述的通用样品台，其特征在于，所述支撑架包括2个固定板、支撑板和支撑立柱；
其中，2个所述固定板对称设置在所述支撑板的上端面上，且其中一个所述固定板上设有锁定轴安装孔，另一个所述固定板上设有角度器安装孔和定位杆安装孔；
所述支撑立柱的顶部与所述支撑板的下端面固接，所述支撑立柱的下端设有与所述聚焦离子束检测台的安装孔配合连接部。
3.根据权利要求2所述的通用样品台，其特征在于，所述固定板的高度不高于10mm；支撑立柱为圆形，且直径为2-3mm。
4.一种采用如权利要求1-3任意一项所述的通用样品台的原位测试方法，其特征在于，具体包括以下：
S1）通过角度调节组件调整的样品托的角度，使样品托处于竖直放置后，再安装载网，然后放进聚焦离子束设备中；
S2）利用FIB切割工艺竖直切割出薄片状待测样品，然后用沉积工艺将待测试样品固定到所述载网上；
S3）再次通过角度调节组件调节调整的样品托的角度，使样品托处于水平状态，利用SEM对薄片状待测样品进行高分辨结构和成分分析；
S4）松开锁定轴取出样品托独立，将样品托放置于纳米离子探针设备中，对待测试样品进行同位素原位分析；
S5）利用软件实时采集的待测试样品的形貌结构、成分与同位素进行特征点对齐，实现跨设备原位表征。
5.根据权利要求4所述的原位测试方法，其特征在于，所述S2）中的FIB进行样品薄片的提取和固定采用镀碳或者铂金，条件为电压30kV、束流20~50pA。
6.根据权利要求4所述的原位测试方法，其特征在于，所述S2）中的SEM结构测试条件为1~30kV；阴极发光测试条件为10~15kV。
7.根据权利要求4所述的原位测试方法，其特征在于，所述S4）中的测试条件为1-20KeV，根据要测试的同位素选择铯离子源或者氧离子源。
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007214089A (ja) * | 2006-02-13 | 2007-08-23 | Fujifilm Corp | 走査電子顕微鏡用試料台およびその角度調整方法 |
| KR101604055B1 (ko) * | 2014-12-12 | 2016-03-17 | 한국기초과학지원연구원 | Sem 스테이지를 활용한 6축구동 전자현미경 스테이지 |
| CN206862928U (zh) * | 2017-05-15 | 2018-01-09 | 福州大学 | 一种可调节角度扫描电镜样品台 |
| CN211552747U (zh) * | 2019-12-27 | 2020-09-22 | 来高科技(天津)有限公司 | 一种用于三维扫描的双轴转台 |
| CN111693349A (zh) * | 2020-07-07 | 2020-09-22 | 西安交通大学 | 一种利用聚焦离子束提取透射电镜样品的装置 |
| CN211856410U (zh) * | 2020-04-06 | 2020-11-03 | 温州大学 | 一种新型可调节角度的扫描电镜样品台 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9679743B2 (en) * | 2015-02-23 | 2017-06-13 | Hitachi High-Tech Science Corporation | Sample processing evaluation apparatus |
-
2023
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Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007214089A (ja) * | 2006-02-13 | 2007-08-23 | Fujifilm Corp | 走査電子顕微鏡用試料台およびその角度調整方法 |
| KR101604055B1 (ko) * | 2014-12-12 | 2016-03-17 | 한국기초과학지원연구원 | Sem 스테이지를 활용한 6축구동 전자현미경 스테이지 |
| CN206862928U (zh) * | 2017-05-15 | 2018-01-09 | 福州大学 | 一种可调节角度扫描电镜样品台 |
| CN211552747U (zh) * | 2019-12-27 | 2020-09-22 | 来高科技(天津)有限公司 | 一种用于三维扫描的双轴转台 |
| CN211856410U (zh) * | 2020-04-06 | 2020-11-03 | 温州大学 | 一种新型可调节角度的扫描电镜样品台 |
| CN111693349A (zh) * | 2020-07-07 | 2020-09-22 | 西安交通大学 | 一种利用聚焦离子束提取透射电镜样品的装置 |
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