CN112779079B - 晶硅切割液及其制备方法和应用 - Google Patents

晶硅切割液及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种晶硅切割液，其组分包括高分子嵌段聚醚、醇类润湿剂A和醇类润湿剂B；高分子嵌段聚醚为环氧乙烷、环氧丙烷和环氧丁烷的嵌段共聚物；醇类润湿剂A为接环氧乙烷和环氧丙烷改性的醇类；醇类润湿剂B为接环氧乙烷、环氧丙烷和环氧丁烷改性的炔二醇乙氧基化合物。本发明晶硅切割液具有优良的润湿、冷却、润滑、清洗、带屑和低泡性能，还有很好的渗透性和抗菌性，可以循环使用；本发明晶硅切割液可以有效地降低硅片表面的TTV，降低线痕，降低金刚线与硅片表面的摩擦，提高一级品率；本发明晶硅切割液还可有效地保护金刚线，减少金刚线的磨损，提高金刚线的耐用度，进而提高产能和经济效益。

Description

晶硅切割液及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及光伏领域，具体涉及一种晶硅切割液及其制备方法和应用。
背景技术
中环股份推出了15英寸超大硅片“夸父”M12系列，M12边长210mm，对角295mm，较原来的8英寸M2硅片表面积提升了80.5％，较G1(158.75mm)硅片表面积提升75％，较M4(161.7mm)硅片表面积提升了71％，较M6(166mm)硅片表面积提升了61％，大幅降低了LCOE(度电成本)，将提高制造企业的利润。
目前光伏领域的硅片切割工艺多采用金刚线切割，是将碳化硅微粉直接电镀在钢线上，通过金刚线的往复运动将硅切断的一种工艺。随着技术的发展，金刚线的细化也发展快速，直径从150μm到90μm、70μm、60μm、50μm逐步减小，甚至将推出更细的37μm线。
切割过程中需要使用晶硅切割液，硅片表面积的变大和金刚线的细化，这两者都提高了对切割液性能的要求。
目前国内外使用的晶硅切割液多为普通聚醚或者炔醇和一定量的消泡剂配比组成，现有切割液虽然能起到一定的润湿消泡作用，但是用于切割M12晶硅时润湿性仍有所欠缺，动态表面张力不够低，带屑能力弱，切割时容易造成表面摩擦力过大，温度过高，TTV偏大等问题。
因此，研究一种润湿性强，适用于切割大硅片(M12晶硅)的切割液，具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种晶硅切割液及其制备方法和应用，本发明晶硅切割液具有优良的润湿、冷却、润滑、清洗、带屑和低泡性能，还有很好的渗透性和抗菌性，可以循环使用；本发明晶硅切割液可以有效地降低硅片表面的TTV，降低线痕，降低金刚线与硅片表面的摩擦，提高一级品率；本发明晶硅切割液还可有效地保护金刚线，减少金刚线的磨损，提高金刚线的耐用度，进而提高产能和经济效益。
为实现上述目的，本发明提供一种晶硅切割液，其各组分的质量百分含量为：15％～25％的高分子嵌段聚醚，8％～15％的醇类润湿剂A，1％～5％的醇类润湿剂B，余量为去离子水；
所述高分子嵌段聚醚为环氧乙烷、环氧丙烷和环氧丁烷的嵌段共聚物；
所述醇类润湿剂A为接环氧乙烷和环氧丙烷改性的醇类；
所述醇类润湿剂B为接环氧乙烷、环氧丙烷和环氧丁烷改性的炔二醇乙氧基化合物。
优选的，所述高分子嵌段聚醚具有如式(I)的通式：
Figure GDA0002970555190000021
其中，x为0～10；y为5～20；z为1～5。
优选的，所述高分子嵌段聚醚的分子量为1000～3000；10％时浊点为60℃。
优选的，所述醇类润湿剂A具有如式(II)的通式：
Figure GDA0002970555190000022
其中，x为0～3；y为3～5。
或者，所述醇类润湿剂A具有如式(III)的通式：
Figure GDA0002970555190000031
其中，x为0～3；y为3～5。
优选的，所述醇类润湿剂A的分子量为1000～2000。
优选的，所述醇类润湿剂B具有如式(IV)的通式：
Figure GDA0002970555190000032
其中，
R1和R2都为碳数1～6的烃基，或者，R1为碳数6～8的烷基，R2为碳数4～6的烷基；
m为2～4，n为3～8，p为2～5；
x为2～3；y为4～7；z为6～9。
优选的，所述醇类润湿剂B的分子量为1500～2500。
本发明还提供上述的晶硅切割液的制备方法，包括如下步骤：将质量百分含量为15％～25％的高分子嵌段聚醚、8％～15％的醇类润湿剂A、1％～5％的醇类润湿剂B以及余量的去离子水混合，于室温搅拌5～30min至澄清透明，制得晶硅切割液。
本发明还提供晶硅切割液的使用方法，用水将上述制得的晶硅切割液稀释，晶硅切割液与水的质量比为1～2:300～500；采用稀释后的切割液对硅材进行金刚线切割，将硅材切割出硅片。
优选的，所述硅片为方片或准方片，且硅片的边长不小于210mm。
本发明的优点和有益效果在于：提供一种晶硅切割液及其制备方法和应用，本发明晶硅切割液具有优良的润湿、冷却、润滑、清洗、带屑和低泡性能，还有很好的渗透性和抗菌性，可以循环使用；本发明晶硅切割液可以有效地降低硅片表面的TTV，降低线痕，降低金刚线与硅片表面的摩擦，提高一级品率；本发明晶硅切割液还可有效地保护金刚线，减少金刚线的磨损，提高金刚线的耐用度，进而提高产能和经济效益。
本发明晶硅切割液的有效成分主要为高分子嵌段聚醚、醇类润湿剂A和醇类润湿剂B，有效成分的作用如下：
高分子嵌段聚醚为环氧乙烷、环氧丙烷和环氧丁烷的嵌段共聚物，其为非离子型表面活性剂，其结构具有良好的空间位阻稳定性，因含有环氧乙烷，所以其有优良的渗透、乳化、清洗力强等能力，环氧丙烷和环氧丁烷则使其拥有低泡性能，流动能力、润湿性增强；
醇类润湿剂A为接环氧乙烷和环氧丙烷改性的醇类，其通式有伯醇和仲醇两种形式，这两种支链增强了它的清洗渗透能力，也使得它的具有低泡性能，流动力变强；
醇类润湿剂B为炔二醇乙氧基化合物接环氧乙烷、环氧丙烷和环氧丁烷改性，因支链为环氧乙烷，所以其有优良的渗透、乳化、清洗力强等能力，支链环氧丙烷和环氧丁烷则使其拥有低泡性能，流动能力、润湿性增强；
用以上有效成分所制得的晶硅切割液，在低浓度时就具有优良的润湿、清洗、带屑、冷却等性能。而且由于使用的高分子嵌段聚醚和醇类润湿剂A、B自身拥有良好的分散、带屑、消泡和控泡能力，所以切割过程中不需再额外添加有机硅类消泡剂；良好的分散能力避免了在切割大片(硅片边长不小于210mm，如硅片尺寸为210mm×210mm)的过程中硅粉的团聚和沉积，引起管道堵塞，防止了后续制绒工艺中因切割液残留所引起的白斑亮点等缺陷；此外，由于晶硅切割液添加量少，稀释比例高，且原料中不含有机硅类的物质，所以切割所产生的废液的COD也大大降低，在后续的处理中也更节约成本，环保。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
本发明提供一种晶硅切割液，通过如下步骤制得：将质量百分含量为15％～25％的高分子嵌段聚醚、8％～15％的醇类润湿剂A、1％～5％的醇类润湿剂B以及余量的去离子水混合，于室温搅拌5～30min至澄清透明，制得晶硅切割液。
本发明晶硅切割液采用的高分子嵌段聚醚，其分子量为1000～3000，具有如式(I)的通式：
Figure GDA0002970555190000051
式(I)中，x为0～10；y为5～20；z为1～5。
本发明晶硅切割液采用的醇类润湿剂A，其分子量为1000～2000，具有如式(II)或式(III)的通式：
Figure GDA0002970555190000052
Figure GDA0002970555190000061
式(II)和式(III)中，x都为0～3；y都为3～5。
本发明晶硅切割液采用的醇类润湿剂B，其分子量为1500～2500，具有如式(IV)的通式：
Figure GDA0002970555190000062
式(IV)中，
R1和R2都为碳数1～6的烃基，或者，R1为碳数6～8的烷基，R2为碳数4～6的烷基；
m为2～4，n为3～8，p为2～5；
x为2～3；y为4～7；z为6～9。
本发明制得晶硅切割液，其在100ms时的动态表面张力约为28～30mN/m，静态表面张力约为20～25mN/m，起泡量为2～5mL，消泡时间为1～3s。
本发明还提供晶硅切割液的使用方法，用水将上述制得的晶硅切割液稀释，晶硅切割液与水的质量比为1～2:300～500；采用稀释后的切割液对硅材进行金刚线切割，将硅材切割出硅片。
具体的，硅材可以是硅棒，切割出的硅片可以是边长不小于210mm的方片或准方片，如尺寸为210mm×210mm的硅片；且在批量切割时，切割交片率≥99.5％,一级品率≥99％，TTV≤0.03％，线痕≤0.05％，硅珞≤0.03％，不合格率≤1.5％。
本发明的具体实施例如下：
实施例1
配制1000g适用于M12晶硅(15英寸硅片)的切割液，原料组成如下：
取高分子嵌段聚醚200g、醇类润湿剂A100g、醇类润湿剂B50g，去离子水650g；
室温下搅拌5min至澄清透明；
将配好的切割液室温下倒入切片机中与水1:300混合，用43线进行切割，硅棒为210mm×210mm的方棒或准方棒，硅棒整棒长约850mm，切完需90min，切得尺寸为210mm×210mm的硅片。
实施例2
配制1000g适用于M12晶硅(15英寸硅片)的切割液，原料组成如下：
取高分子嵌段聚醚150g、醇类润湿剂A 120g、醇类润湿剂B 30g，去离子水700g；
室温下搅拌5min至澄清透明；
将配好的切割液室温下倒入切片机中与水1:300混合，用43线进行切割，硅棒为210mm×210mm的方棒或准方棒，硅棒整棒长约850mm，切完需90min，切得尺寸为210mm×210mm的硅片。
实施例3
配制1000g适用于M12晶硅(15英寸硅片)的切割液，原料组成如下：
取高分子嵌段聚醚250g、醇类润湿剂A 150g、醇类润湿剂B20g，去离子水580g；
室温下搅拌5min至澄清透明；
将配好的切割液室温下倒入切片机中与水1:300混合，用43线进行切割，硅棒为210mm×210mm的方棒或准方棒，硅棒整棒长约850mm，切完需90min，切得尺寸为210mm×210mm的硅片。
本发明各实施例的相关实验数据如下：
43线切割实验数据
实施例 交片率 成品率 TTV 线痕 硅落 不合格率 脏污情况 溢泡
实施例1 99.80％ 99.30％ 0.00％ 0.00％ 0.00％ 0.5％ 较干净 无
实施例2 99.52％ 99.01％ 0.00％ 0.00％ 0.00％ 0.51％ 较干净 无
实施例3 99.74％ 99.27％ 0.00％ 0.00％ 0.02％ 0.47％ 较干净 无
由实验数据可知，实施例1至3所配的切割液，切割时均无切片机机器过热、溢泡等情况；且成品率都≥99％，切割下来的硅片干净，有利于后续的脱胶及清洗工艺的进行。由于本发明切割液所使用的原料自身具有的优异的控泡消泡能力，所以切割过程中也不需要再添加有机硅类消泡剂，而且本发明用液使用量少，这大大降低了切割液所产生的废液的COD，废液后处理简单、环保。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.晶硅切割液，其特征在于，其各组分的质量百分含量为：15％～25％的高分子嵌段聚醚，8％～15％的醇类润湿剂A，1％～5％的醇类润湿剂B，余量为去离子水；
所述高分子嵌段聚醚为环氧乙烷、环氧丙烷和环氧丁烷的嵌段共聚物；
所述高分子嵌段聚醚具有如式(I)的通式：
Figure FDA0003496765580000011
式(I)中：x为0～10，y为5～20，z为1～5；
所述高分子嵌段聚醚的分子量为1000～3000；
所述醇类润湿剂A为接环氧乙烷和环氧丙烷改性的醇类；
所述醇类润湿剂A具有如式(II)的通式：
Figure FDA0003496765580000012
式(II)中：x为0～3，y为3～5；
或者，
所述醇类润湿剂A具有如式(III)的通式：
Figure FDA0003496765580000021
式(III)中：x为0～3，y为3～5；
所述醇类润湿剂A的分子量为1000～2000；
所述醇类润湿剂B为接环氧乙烷、环氧丙烷和环氧丁烷改性的炔二醇乙氧基化合物；
所述醇类润湿剂B具有如式(IV)的通式：
Figure FDA0003496765580000022
式(IV)中：x为2～3，y为4～7，z为6～9，m为2～4，n为3～8，p为2～5，R1和R2都为碳数1～6的烃基，或者，R1为碳数6～8的烷基，R2为碳数4～6的烷基；
所述醇类润湿剂B的分子量为1500～2500。
2.权利要求1所述的晶硅切割液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将质量百分含量为15％～25％的高分子嵌段聚醚、8％～15％的醇类润湿剂A、1％～5％的醇类润湿剂B以及余量的去离子水混合，于室温搅拌至澄清透明，制得晶硅切割液。
3.晶硅切割液的使用方法，其特征在于，用水将权利要求2制得的晶硅切割液稀释，晶硅切割液与水的质量比为1～2:300～500；采用稀释后的切割液对硅材进行金刚线切割，将硅材切割出硅片。
4.根据权利要求3所述的晶硅切割液的使用方法，其特征在于，所述硅片的边长不小于210mm。
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