CN112778868A - 一种高热稳定性的石墨烯改性酚醛树脂复合涂层及制法 - Google Patents

一种高热稳定性的石墨烯改性酚醛树脂复合涂层及制法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及酚醛树脂技术领域，且公开了一种高热稳定性的石墨烯改性酚醛树脂复合涂层，水杨酸与石墨烯进行酯化反应，得到水杨酸改性石墨烯，水杨酸改性石墨烯与甲醛反应，得到邻羟甲基、间羟甲基水杨酸改性石墨烯中间体，使得甲醛和苯酚在石墨烯表面原位聚合，得到了高热稳定性的石墨烯改性酚醛树脂复合涂层，以化学键的连接方式，使石墨烯均匀分散在酚醛树脂中，对外力起到消散作用，石墨烯与酚醛树脂接枝，提高了石墨烯与酚醛树脂的界面亲和性，石墨烯对酚醛树脂链增长具有导向作用，使生成的酚醛树脂分子链有序排列，得到的复合材料结构规则，抑制复合材料的热分解，有效提高了酚醛树脂的综合性能。

Description

一种高热稳定性的石墨烯改性酚醛树脂复合涂层及制法
技术领域
本发明涉及酚醛树脂技术领域，具体为一种高热稳定性的石墨烯改性酚醛树脂复合涂层及制法。
背景技术
石墨烯是一种重要的半导体材料，具有良好的导热、导电和腐蚀防护性能，被广泛的应用于各个领域，随着石墨烯的优势被不断发掘，将其用于聚合物改性，结合无机纳米材料和聚合物的优势，提高聚合物的综合性能而受到更加广泛的研究，传统的石墨烯片层上含有较多的含氧官能团，因此亲水性较好，能够较好的分散在水溶液中，但是在丙烯酸树脂、酚醛树脂等聚合物中的分散较较差，因此需要对石墨烯进行表面改性，提高石墨烯与酚醛树脂等聚合物的界面相容性，减少石墨烯在酚醛树脂等聚合物树脂中的团聚，从而有效地提高酚醛树脂等聚合物综合性能。
酚醛树脂是一种综合性能非常优异的聚合材料，其加工简单、原料获取容易使得其在军事和航空航天领域具有非常巨大的研究价值，随着科技的发展，传统的酚醛树脂力学性能和热稳定性能较差，已经不能满足人们的要求，因此需要对酚醛树脂进行改性，在其基体中引入氧化锆、石墨烯等纳米无机物，将氧化锆、石墨烯等纳米无机物的优势与酚醛树脂进行结合，进一步提高酚醛树脂的抗冲性和热稳定性等综合性能，从而有效地扩大酚醛树脂的应用领域。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高热稳定性的石墨烯改性酚醛树脂复合涂层及制法，解决了石墨烯分散性较差的问题，同时解决了酚醛树脂抗冲性和热稳定性较差的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高热稳定性的石墨烯改性酚醛树脂复合涂层，所述高热稳定性的石墨烯改性酚醛树脂复合涂层制备方法包括以下步骤：
(1)向圆底烧瓶中加入去离子水、水杨酸、石墨烯和对甲苯磺酸，超声震荡20-40min后，加热回流1-2h，得到水杨酸改性石墨烯；
(2)向圆底烧瓶中加入去离子水、苯酚、水杨酸和水杨酸改性石墨烯，超声震荡20-40min后，加热回流1-2h，加入甲醛和醋酸锌，在70-90℃下回流反应后，转移至减压蒸馏装置中，进行减压蒸馏反应，产物离心、洗涤并用索氏提取器提取纯化，得到纯化产物；
(3)向圆底烧瓶中加入正丁醇、(2)中纯化产物和聚醚改性硅油消泡剂，超声搅拌均匀并均匀涂覆在碳钢表面，置于真空干燥箱中，在50-80℃下固化1-2h，得到高热稳定性的石墨烯改性酚醛树脂复合涂层。
优选的，所述步骤(1)中的水杨酸、石墨烯和对甲苯磺酸的质量比为100:2-4:0.2-0.5。
优选的，所述步骤(2)中的苯酚、水杨酸改性石墨烯、甲醛、醋酸锌的质量比为100:0.2-1:40-60:1.5-2.5。
优选的，所述步骤(3)中的真空干燥箱装置包括电机，电机与转轴活动连接，转轴活动连接有吊杆，吊杆与鼓风扇固定连接，真空干燥箱表面设置有控制面板和开关，真空干燥箱装置下方设置有滚轮。
优选的，所述步骤(3)中的纯化产物和聚醚改性硅油消泡剂的质量比为100:0.5-1。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下实验原理和有益技术效果：
该一种高热稳定性的石墨烯改性酚醛树脂复合涂层，水杨酸中的羧基与石墨烯表面的羟基在催化剂对甲苯磺酸的催化作用下，进行了酯化反应，形成了酯键，合成了水杨酸改性石墨烯，以化学键的连接方式，使得水杨酸与石墨烯牢牢接枝，结构更加稳固的同时，避免了石墨烯的团聚现象，大大提高了石墨烯的分散稳定性。
该一种高热稳定性的石墨烯改性酚醛树脂复合涂层，在催化剂醋酸锌的催化作用下，水杨酸改性石墨烯中的苯酚基团与甲醛发生反应，得到邻羟甲基水杨酸改性石墨烯和间羟甲基水杨酸改性石墨烯中间体，进一步与甲醛和苯酚进行缩聚，使得甲醛和苯酚在石墨烯表面原位聚合，得到了石墨烯改性酚醛树脂，以化学键的连接方式，结构更加稳固，可以对外力起到消散作用，石墨烯与酚醛树脂牢牢接枝，大大提高了石墨烯与酚醛树脂的界面亲和性，使得石墨烯均匀的分散在酚醛树脂基体中，同时石墨烯对酚醛树脂链增长具有一定的导向作用，使得生成的酚醛树脂分子链有序排列，得到的复合材料结构规则，抑制了复合材料的热分解，从而有效地提高了酚醛树脂的抗冲性和热稳定性。
附图说明
图1是真空干燥箱装置结构示意图；
图2是电机局部结构示意图。
1-真空干燥箱装置；2-电机；3-转轴；4-吊杆；5-鼓风扇；6-控制面板；7-开关；8-滚轮。
实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种高热稳定性的石墨烯改性酚醛树脂复合涂层，制备方法包括以下步骤：
(1)向圆底烧瓶中加入去离子水、水杨酸、石墨烯和对甲苯磺酸，其中水杨酸、石墨烯和对甲苯磺酸的质量比为100:2-4:0.2-0.5，超声震荡20-40min后，加热回流1-2h，得到水杨酸改性石墨烯；
(2)向圆底烧瓶中加入去离子水、苯酚、水杨酸和水杨酸改性石墨烯，超声震荡20-40min后，加热回流1-2h，加入甲醛和醋酸锌，其中苯酚、水杨酸改性石墨烯、甲醛、醋酸锌的质量比为100:0.2-1:40-60:1.5-2.5，在70-90℃下回流反应后，转移至减压蒸馏装置中，进行减压蒸馏反应，产物离心、洗涤并用索氏提取器提取纯化，得到纯化产物；
(3)向圆底烧瓶中加入正丁醇、(2)中纯化产物和聚醚改性硅油消泡剂，其中纯化产物和聚醚改性硅油消泡剂的质量比为100:0.5-1，超声搅拌均匀并均匀涂覆在碳钢表面，置于真空干燥箱中，真空干燥箱装置包括电机，电机与转轴活动连接，转轴活动连接有吊杆，吊杆与鼓风扇固定连接，真空干燥箱表面设置有控制面板和开关，真空干燥箱装置下方设置有滚轮，在50-80℃下固化1-2h，得到高热稳定性的石墨烯改性酚醛树脂复合涂层。
实施例1
(1)向圆底烧瓶中加入去离子水、水杨酸、石墨烯和对甲苯磺酸，其中水杨酸、石墨烯和对甲苯磺酸的质量比为100:2:0.2，超声震荡20min后，加热回流1h，得到水杨酸改性石墨烯；
(2)向圆底烧瓶中加入去离子水、苯酚、水杨酸和水杨酸改性石墨烯，超声震荡20min后，加热回流1h，加入甲醛和醋酸锌，其中苯酚、水杨酸改性石墨烯、甲醛、醋酸锌的质量比为100:0.2:40:1.5，在70℃下回流反应后，转移至减压蒸馏装置中，进行减压蒸馏反应，产物离心、洗涤并用索氏提取器提取纯化，得到纯化产物；
(3)向圆底烧瓶中加入正丁醇、(2)中纯化产物和聚醚改性硅油消泡剂，其中纯化产物和聚醚改性硅油消泡剂的质量比为100:0.5，超声搅拌均匀并均匀涂覆在碳钢表面，置于真空干燥箱中，真空干燥箱装置包括电机，电机与转轴活动连接，转轴活动连接有吊杆，吊杆与鼓风扇固定连接，真空干燥箱表面设置有控制面板和开关，真空干燥箱装置下方设置有滚轮，在50℃下固化1h，得到高热稳定性的石墨烯改性酚醛树脂复合涂层。
实施例2
(1)向圆底烧瓶中加入去离子水、水杨酸、石墨烯和对甲苯磺酸，其中水杨酸、石墨烯和对甲苯磺酸的质量比为100:2.7:0.3，超声震荡30min后，加热回流1.5h，得到水杨酸改性石墨烯；
(2)向圆底烧瓶中加入去离子水、苯酚、水杨酸和水杨酸改性石墨烯，超声震荡30min后，加热回流1.5h，加入甲醛和醋酸锌，其中苯酚、水杨酸改性石墨烯、甲醛、醋酸锌的质量比为100:0.5:47:1.8，在80℃下回流反应后，转移至减压蒸馏装置中，进行减压蒸馏反应，产物离心、洗涤并用索氏提取器提取纯化，得到纯化产物；
(3)向圆底烧瓶中加入正丁醇、(2)中纯化产物和聚醚改性硅油消泡剂，其中纯化产物和聚醚改性硅油消泡剂的质量比为100:0.65，超声搅拌均匀并均匀涂覆在碳钢表面，置于真空干燥箱中，真空干燥箱装置包括电机，电机与转轴活动连接，转轴活动连接有吊杆，吊杆与鼓风扇固定连接，真空干燥箱表面设置有控制面板和开关，真空干燥箱装置下方设置有滚轮，在60℃下固化1.5h，得到高热稳定性的石墨烯改性酚醛树脂复合涂层。
实施例3
(1)向圆底烧瓶中加入去离子水、水杨酸、石墨烯和对甲苯磺酸，其中水杨酸、石墨烯和对甲苯磺酸的质量比为100:3.4:0.4，超声震荡30min后，加热回流1.5h，得到水杨酸改性石墨烯；
(2)向圆底烧瓶中加入去离子水、苯酚、水杨酸和水杨酸改性石墨烯，超声震荡30min后，加热回流1.5h，加入甲醛和醋酸锌，其中苯酚、水杨酸改性石墨烯、甲醛、醋酸锌的质量比为100:0.8:54:2.1，在80℃下回流反应后，转移至减压蒸馏装置中，进行减压蒸馏反应，产物离心、洗涤并用索氏提取器提取纯化，得到纯化产物；
(3)向圆底烧瓶中加入正丁醇、(2)中纯化产物和聚醚改性硅油消泡剂，其中纯化产物和聚醚改性硅油消泡剂的质量比为100:0.8，超声搅拌均匀并均匀涂覆在碳钢表面，置于真空干燥箱中，真空干燥箱装置包括电机，电机与转轴活动连接，转轴活动连接有吊杆，吊杆与鼓风扇固定连接，真空干燥箱表面设置有控制面板和开关，真空干燥箱装置下方设置有滚轮，在70℃下固化1.5h，得到高热稳定性的石墨烯改性酚醛树脂复合涂层。
实施例4
(1)向圆底烧瓶中加入去离子水、水杨酸、石墨烯和对甲苯磺酸，其中水杨酸、石墨烯和对甲苯磺酸的质量比为100:4:0.5，超声震荡40min后，加热回流2h，得到水杨酸改性石墨烯；
(2)向圆底烧瓶中加入去离子水、苯酚、水杨酸和水杨酸改性石墨烯，超声震荡40min后，加热回流2h，加入甲醛和醋酸锌，其中苯酚、水杨酸改性石墨烯、甲醛、醋酸锌的质量比为100:1:60:2.5，在90℃下回流反应后，转移至减压蒸馏装置中，进行减压蒸馏反应，产物离心、洗涤并用索氏提取器提取纯化，得到纯化产物；
(3)向圆底烧瓶中加入正丁醇、(2)中纯化产物和聚醚改性硅油消泡剂，其中纯化产物和聚醚改性硅油消泡剂的质量比为100:1，超声搅拌均匀并均匀涂覆在碳钢表面，置于真空干燥箱中，真空干燥箱装置包括电机，电机与转轴活动连接，转轴活动连接有吊杆，吊杆与鼓风扇固定连接，真空干燥箱表面设置有控制面板和开关，真空干燥箱装置下方设置有滚轮，在80℃下固化2h，得到高热稳定性的石墨烯改性酚醛树脂复合涂层。
对比例1
(1)向圆底烧瓶中加入去离子水、水杨酸、石墨烯和对甲苯磺酸，其中水杨酸、石墨烯和对甲苯磺酸的质量比为100:4.7:0.6，超声震荡50min后，加热回流2h，得到水杨酸改性石墨烯；
(2)向圆底烧瓶中加入去离子水、苯酚、水杨酸和水杨酸改性石墨烯，超声震荡50min后，加热回流2h，加入甲醛和醋酸锌，其中苯酚、水杨酸改性石墨烯、甲醛、醋酸锌的质量比为100:1.3:67:2.8，在90℃下回流反应后，转移至减压蒸馏装置中，进行减压蒸馏反应，产物离心、洗涤并用索氏提取器提取纯化，得到纯化产物；
(3)向圆底烧瓶中加入正丁醇、(2)中纯化产物和聚醚改性硅油消泡剂，其中纯化产物和聚醚改性硅油消泡剂的质量比为100:1.15，超声搅拌均匀并均匀涂覆在碳钢表面，置于真空干燥箱中，真空干燥箱装置包括电机，电机与转轴活动连接，转轴活动连接有吊杆，吊杆与鼓风扇固定连接，真空干燥箱表面设置有控制面板和开关，真空干燥箱装置下方设置有滚轮，在90℃下固化3h，得到高热稳定性的石墨烯改性酚醛树脂复合涂层。
使用DSC-500A差示扫描量热仪测试高热稳定性的石墨烯改性酚醛树脂复合涂层的初始分解温度和最终分解温度，测试标准为GB/T 30711-2014。
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1
初始分解温度(℃) 358.15 362.07 380.71 371.32 312.42
最终分解温度(℃) 578.41 581.76 597.04 590.40 527.10
使用jb300冲击试验机测试高热稳定性的石墨烯改性酚醛树脂复合涂层的冲击强度，测试标准为GB/T 37198-2018。
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1
冲击强度(kJ/m<sup>2</sup>) 4.68 5.10 5.81 4.83 1.37

Claims (5)

1.一种高热稳定性的石墨烯改性酚醛树脂复合涂层，其特征在于：所述高热稳定性的石墨烯改性酚醛树脂复合涂层制备方法包括以下步骤：
(1)向去离子水溶剂中加入水杨酸、石墨烯和对甲苯磺酸，超声震荡20-40min后，加热回流1-2h，得到水杨酸改性石墨烯；
(2)向去离子水溶剂中加入苯酚、水杨酸和水杨酸改性石墨烯，超声震荡20-40min后，加热回流1-2h，加入甲醛和醋酸锌，在70-90℃下回流反应后，转移至减压蒸馏装置中，进行减压蒸馏反应，产物离心、洗涤并用索氏提取器提取纯化，得到纯化产物；
(3)向正丁醇溶剂中加入(2)中纯化产物和聚醚改性硅油消泡剂，超声搅拌均匀并均匀涂覆在碳钢表面，置于真空干燥箱中，在50-80℃下固化1-2h，得到高热稳定性的石墨烯改性酚醛树脂复合涂层。
2.根据权利要求1所述的一种高热稳定性的石墨烯改性酚醛树脂复合涂层，其特征在于：所述步骤(1)中的水杨酸、石墨烯和对甲苯磺酸的质量比为100:2-4:0.2-0.5。
3.根据权利要求1所述的一种高热稳定性的石墨烯改性酚醛树脂复合涂层，其特征在于：所述步骤(2)中的苯酚、水杨酸改性石墨烯、甲醛、醋酸锌的质量比为100:0.2-1:40-60:1.5-2.5。
4.根据权利要求1所述的一种高热稳定性的石墨烯改性酚醛树脂复合涂层，其特征在于：所述步骤(3)中的真空干燥箱装置包括电机，电机与转轴活动连接，转轴活动连接有吊杆，吊杆与鼓风扇固定连接，真空干燥箱表面设置有控制面板和开关，真空干燥箱装置下方设置有滚轮。
5.根据权利要求1所述的一种高热稳定性的石墨烯改性酚醛树脂复合涂层，其特征在于：所述步骤(3)中的纯化产物和聚醚改性硅油消泡剂的质量比为100:0.5-1。
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