CN112778628A - 一种耐户外老化环保阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐户外老化环保阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法,该方法包括:(1)将硅微粉与炭黑颗粒进行混合,混合均匀后得到耐候改善助剂;(2)按照各组份的重量份数,将聚丙烯、阻燃剂、滑石粉、氧化聚乙烯蜡、耐候改善助剂和耐光老化助剂,加入到在高混机中混合2~5分钟后加入双螺杆挤出机中加工,得到聚丙烯复合材料;制得的复合材料中聚丙烯100份;阻燃剂60~75份;滑石粉20~40份;氧化聚乙烯蜡3~5份;耐候改善助剂0.5~1.5份;耐光老化助剂1~3份;制得的聚丙烯复合材料的拉伸强度为21~26MPa,弯曲强度为1300~1700MPa,缺口冲击强度为5~8KJ/M2;阻燃等级为UL 94 V0级;对聚丙烯复合材料的耐老化性能良好。
Description
技术领域
本发明属于聚丙烯复合材料技术领域,涉及一种耐户外老化环保阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯(PP)作为一种产量极大的通用塑料之一,因其本身具备优良的机械性能,较低的生产成本,较好的加工成型性能,其广泛应用于汽车工业、建筑材料、电气材料以及包装材料等领域中。然而,因其极易燃烧,并且在燃烧过程中会产生熔融滴落,发热量较高,熄灭较困难,存在加速火势蔓延的趋势,因此常做阻燃改性处理,根据下游客户实际使用环境以及相关法规对阻燃的要求不同常用多种阻燃剂来满足要求。
阻燃聚丙烯分无卤和含卤两大类,随着行业的发展,无卤材料比重逐渐增大,但在高温高湿地区,如我国南方、东南亚等户外场景下,无卤材料在应用时间较长时,表面会有白色晶状物质析出,影响无卤材料的阻燃性能和外观。因此,环保型的含卤阻燃材料由于其良好的耐高温高湿性以及良好的力学系能保持率,还是保持了较大的应用需求。但含卤阻燃聚丙烯由于阻燃剂中结构因素导致其在碳弧灯和氙灯模拟户外老化时产生较大的黄变,从而导致色差不能满足相应的测试标准JIS D0205/ASTM G153。特别是,碳弧灯在紫外波段的能量高于氙灯,导致碳弧灯老化色差更难于达到相关的要求。
现有技术中,一般添加耐光老化助剂来提高聚丙烯复合材料的耐老化性能,使其在碳弧灯和氙灯模拟的户外老化时的黄变有所减小,但是耐光老化助剂的作用程度有限,因此,亟待开发一种在现有耐光老化助剂的基础上,进一步提高聚丙烯复合材料的耐老化性能,降低在ASTM G153测试条件下时产生的色差。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题,本发明提供一种耐户外老化环保阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法;
为达到上述目的,本发明采用的方案如下:
一种耐户外老化环保阻燃聚丙烯复合材料,包括以下重量份数的各组份:
耐候改善助剂为硅微粉与炭黑颗粒的混合物。
作为优选的技术方案:
如上所述的一种耐户外老化环保阻燃聚丙烯复合材料,各组份中的聚丙烯的熔融指数为13~17g/10min(230℃,2.16kg,ISO 1133-1),缺口冲击强度为≥40KJ/M2(测试方法为ISO 179-1)。
如上所述的一种耐户外老化环保阻燃聚丙烯复合材料,制得的聚丙烯复合材料的拉伸强度为21~26MPa,弯曲强度为1300~1700MPa,缺口冲击强度为5~8KJ/M2;阻燃等级为UL 94V0级;
对聚丙烯复合材料的耐老化性能进行测试:
将制得的聚丙烯复合材料在80℃的水浸渍处理21天后,阻燃等级为UL 94V0级,且冲击强度保持率为90%以上;
将制得的聚丙烯复合材料经过碳弧灯照射1200小时后,色差△E≤5,冲击强度保持率为90%以上。
如上所述的一种耐户外老化环保阻燃聚丙烯复合材料,阻燃剂为质量比为3:1的十溴二苯乙烷与三氧化二锑的混合物。
如上所述的一种耐户外老化环保阻燃聚丙烯复合材料,氧化聚乙烯蜡的熔滴点为100~110℃(测试方法为ASTM D3954),酸值为10~20mg KOH/g(ASTM D1386)。
如上所述的一种耐户外老化环保阻燃聚丙烯复合材料,耐候改善助剂中,硅微粉与炭黑颗粒的质量比为90:10。
如上所述的一种耐户外老化环保阻燃聚丙烯复合材料,硅微粉的形状为球形,平均粒径为6~15μm;炭黑颗粒的平均粒径为16~21nm,炭黑颗粒的比表面积大于200m2/g。
如上所述的一种耐户外老化环保阻燃聚丙烯复合材料,耐光老化助剂为质量比为1:2:1的2-(2'-羟基-5'-叔辛基苯基)苯并三唑(CAS:3147-75-9)、低碱性受阻胺类和3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯(CAS:67845-93-6)的混合物。
如上所述的一种耐户外老化环保阻燃聚丙烯复合材料,低碱性受阻胺类为聚{1,6-己二胺,N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-吡啶基)-吗啉-2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪}(CAS:193098-40-7)。
制备如上所述的一种耐户外老化环保阻燃聚丙烯复合材料的方法,包括如下步骤:
(1)将硅微粉与炭黑进行混合,混合均匀后得到耐候改善助剂;
(2)按照各组份的重量份数,将聚丙烯、阻燃剂、滑石粉、氧化聚乙烯蜡、耐候改善助剂和耐光老化助剂,加入到在高混机中混合2~5分钟后加入双螺杆挤出机中加工,得到聚丙烯复合材料。
如上所述的一种耐户外老化环保阻燃聚丙烯复合材料的制备方法,加工温度为170~220℃,螺杆转速为600~800rpm,真空度控制0.6Mpa。
本发明的原理是:
本发明在实际试验开发中发现,球形硅微粉、炭黑颗粒和氧化聚乙烯蜡的结合可以在耐光老化助剂的基础上进一步大幅降低碳弧灯测试条件下的色差,这区别于单纯添加光老化助剂的方式,提供了一种新的更经济的高效的方式来达到相关的测试需求。
本发明中采用的主要原料为聚丙烯,氧化聚乙烯蜡的熔滴点(融化温度)较低(110℃左右),在聚丙烯的注塑温度下(170~220℃),巨大的注塑温度和熔融温度的差值导致氧化聚乙烯蜡具有很高的流动性,而且,氧化聚乙烯蜡与普通聚乙烯蜡相比极性较大,因此更容易因极性原因产生与聚丙烯的相分离,这导致氧化聚乙烯蜡可以将具有球形结构的硅微粉与炭黑颗粒的混合物富集到聚丙烯复合材料的表面。在有害光线250~380nm(紫外波段)射向聚丙烯复合材料时,富集在聚丙烯复合材料表面的硅微粉与炭黑颗粒混合物,由于硅微粉的球形结构导致聚丙烯复合材料表面的内界面面积增加,进而导致聚丙烯复合材料的表面产生多次的光线吸收和光线反射,同时炭黑颗粒由于处于纳米状态,表面能较大而容易与硅微粉进行伴生吸附存在,这种吸附关系,使得多界面光线增加,产生的光程增加,射入聚丙烯复合材料的光线被炭黑颗粒吸收转化成热量的效率高,这降低了碳弧灯照射1200小时对聚丙烯复合材料的损伤。2-(2'-羟基-5'-叔辛基苯基)苯并三唑、低碱性受阻胺类和3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯三种助剂相互配合,可以将进入聚丙烯复合材料内部的光线激发的自由基湮灭,从而降低了羰基浓度(黄变程度),最终结果为碳弧灯照射1200小时后的色差较小。
有益效果
(1)本发明的一种耐户外老化环保阻燃聚丙烯复合材料,聚丙烯复合材料经过碳弧灯照射1200小时后,色差△E≤5,冲击强度保持率90%以上;
(2)本发明的一种耐户外老化环保阻燃聚丙烯复合材料,聚丙烯复合材料在80℃的水浸渍处理21天后,阻燃性能不下降,且冲击强度保持率90%以上;
(3)本发明的一种耐户外老化环保阻燃聚丙烯复合材料的制备方法,工艺简单,适用范围广。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明的聚丙烯复合材料的性能指标的测试方法如下:
拉伸强度的测试方法为:ISO 527-1 2012;
弯曲强度的测试方法为:ISO 178-2010;
冲击强度的测试方法为:ISO 179.1-2010;
阻燃性能的测试方法为:UL94 0.8mm。
实施例1
一种耐户外老化环保阻燃聚丙烯复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将质量比为90:10的硅微粉与炭黑颗粒进行混合,混合均匀后得到耐候改善助剂;其中,硅微粉的形状为球形,粒径范围为6~15μm;炭黑颗粒的粒径范围为16~21nm,炭黑颗粒的比表面积大于200m2/g。
(2)按照以下重量份数准备原料:
其中,聚丙烯的熔融指数为15g/10min(230℃,2.16kg),缺口冲击强度为45KJ/M2;
阻燃剂为质量比为3:1的十溴二苯乙烷与三氧化二锑的混合物;
氧化聚乙烯蜡的熔滴点为100~110℃,酸值为10~20mg KOH/g;
耐光老化助剂为质量比为1:2:1的2-(2'-羟基-5'-叔辛基苯基)苯并三唑、聚{1,6-己二胺,N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-吡啶基)-吗啉-2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪}和3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯的混合物。
(3)按照各组份的重量份数,将聚丙烯、阻燃剂、滑石粉、氧化聚乙烯蜡、耐候改善助剂和耐光老化助剂,加入到高混机中混合3分钟后加入双螺杆挤出机中加工,加工温度为180℃,螺杆转速为600rpm,真空度为0.6Mpa,得到聚丙烯复合材料;
制得的聚丙烯复合材料的拉伸强度为21MPa,弯曲强度为1300MPa,冲击强度为7KJ/M2;阻燃等级为UL 94V0级;对聚丙烯复合材料的耐老化性能进行测试,如下:将制得的聚丙烯复合材料在80℃的水浸渍处理21天后,阻燃等级为UL 94V0级,且冲击强度保持率为92%;将制得的聚丙烯复合材料经过碳弧灯照射1200小时后,色差△E为3.5,冲击强度性能保持率为92%。
对比例1
一种聚丙烯复合材料的制备方法,其与实施例1的步骤基本相同,没有步骤(1),在步骤(2)中,加入硅微粉3.5份,其他组分的含量保持不变,制得聚丙烯复合材料;
对制得的聚丙烯复合材料的耐老化性能进行测试,该聚丙烯复合材料在80℃的水浸渍处理21天后,阻燃等级为UL 94V0级,且冲击强度保持率为85%;将制得的聚丙烯复合材料经过碳弧灯照射1200小时后,色差△E为6,冲击强度性能保持率为80%。
实施例2
一种耐户外老化环保阻燃聚丙烯复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将质量比为90:10的硅微粉与炭黑颗粒进行混合,混合均匀后得到耐候改善助剂;其中,且硅微粉的形状为球形,粒径范围为6~15μm;炭黑颗粒的粒径范围为16~21nm,炭黑颗粒的比表面积大于200m2/g。
(2)按照以下重量份数准备原料:
其中,聚丙烯的熔融指数为15g/10min(230℃,2.16kg),缺口冲击强度为45KJ/M2;
阻燃剂为质量比为3:1的十溴二苯乙烷与三氧化二锑的混合物;
氧化聚乙烯蜡的熔滴点为100~110℃,酸值为10~20mg KOH/g;
耐光老化助剂为质量比为1:2:1的2-(2'-羟基-5'-叔辛基苯基)苯并三唑、聚{1,6-己二胺,N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-吡啶基)-吗啉-2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪}和3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯的混合物。
(3)按照各组份的重量份数,将聚丙烯、阻燃剂、滑石粉、氧化聚乙烯蜡、耐候改善助剂和耐光老化助剂,加入到高混机中混合5分钟后加入双螺杆挤出机中加工,加工温度为200℃,螺杆转速为600rpm,真空度为0.6Mpa,得到聚丙烯复合材料;
制得的聚丙烯复合材料的拉伸强度为25MPa,弯曲强度为1700MPa,冲击强度为5KJ/M2;阻燃等级为UL 94V0级;对聚丙烯复合材料的耐老化性能进行测试,如下:将制得的聚丙烯复合材料在80℃的水浸渍处理21天后,阻燃等级为UL 94V0级,且冲击强度保持率为93%;将制得的聚丙烯复合材料经过碳弧灯照射1200小时后,色差△E为3,冲击强度性能保持率为93%。
实施例3
一种耐户外老化环保阻燃聚丙烯复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将质量比为90:10的硅微粉与炭黑颗粒进行混合,混合均匀后得到耐候改善助剂;其中,且硅微粉的形状为球形,粒径范围为6~15μm;炭黑颗粒的粒径范围为16~21nm,炭黑颗粒的比表面积大于200m2/g。
(2)按照以下重量份数准备原料:
其中,聚丙烯的熔融指数为15g/10min(230℃,2.16kg),缺口冲击强度为45KJ/M2;
阻燃剂为质量比为3:1的十溴二苯乙烷与三氧化二锑的混合物;
氧化聚乙烯蜡的熔滴点为100~110℃,酸值为10~20mg KOH/g;
耐光老化助剂为质量比为1:2:1的2-(2'-羟基-5'-叔辛基苯基)苯并三唑、聚{1,6-己二胺,N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-吡啶基)-吗啉-2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪}和3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯的混合物。
(3)按照各组份的重量份数,将聚丙烯、阻燃剂、滑石粉、氧化聚乙烯蜡、耐候改善助剂和耐光老化助剂,加入到高混机中混合4分钟后加入双螺杆挤出机中加工,加工温度为215℃,螺杆转速为700rpm,真空度为0.6Mpa,得到聚丙烯复合材料;
制得的聚丙烯复合材料的拉伸强度为21MPa,弯曲强度为1400MPa,冲击强度为8KJ/M2;阻燃等级为UL 94V0级;对聚丙烯复合材料的耐老化性能进行测试,如下:将制得的聚丙烯复合材料在80℃的水浸渍处理21天后,阻燃等级为UL 94V0级,且冲击强度保持率为92%;将制得的聚丙烯复合材料经过碳弧灯照射1200小时后,色差△E为4,冲击强度性能保持率为91%。
实施例4
一种耐户外老化环保阻燃聚丙烯复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将质量比为90:10的硅微粉与炭黑颗粒进行混合,混合均匀后得到耐候改善助剂;其中,且硅微粉的形状为球形,粒径范围为6~15μm;炭黑颗粒的粒径范围为16~21nm,炭黑颗粒的比表面积大于200m2/g。
(2)按照以下重量份数准备原料:
其中,聚丙烯的熔融指数为15g/10min(230℃,2.16kg),缺口冲击强度为45KJ/M2;
阻燃剂为质量比为3:1的十溴二苯乙烷与三氧化二锑的混合物;
氧化聚乙烯蜡的熔滴点为100~110℃,酸值为10~20mg KOH/g;
耐光老化助剂为质量比为1:2:1的2-(2'-羟基-5'-叔辛基苯基)苯并三唑、聚{1,6-己二胺,N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-吡啶基)-吗啉-2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪}和3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯的混合物。
(3)按照各组份的重量份数,将聚丙烯、阻燃剂、滑石粉、氧化聚乙烯蜡、耐候改善助剂和耐光老化助剂,加入到高混机中混合2分钟后加入双螺杆挤出机中加工,加工温度为219℃,螺杆转速为800rpm,真空度为0.6Mpa,得到聚丙烯复合材料;
制得的聚丙烯复合材料的拉伸强度为26MPa,弯曲强度为1300MPa,冲击强度为6KJ/M2;阻燃等级为UL 94V0级;对聚丙烯复合材料的耐老化性能进行测试,如下:将制得的聚丙烯复合材料在80℃的水浸渍处理21天后,阻燃等级为UL 94V0级,且冲击强度保持率为91%;将制得的聚丙烯复合材料经过碳弧灯照射1200小时后,色差△E为3,冲击强度性能保持率为94%。
实施例5
一种耐户外老化环保阻燃聚丙烯复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将质量比为90:10的硅微粉与炭黑颗粒进行混合,混合均匀后得到耐候改善助剂;其中,且硅微粉的形状为球形,粒径范围为6~15μm;炭黑颗粒的粒径范围为16~21nm,炭黑颗粒的比表面积大于200m2/g。
(2)按照以下重量份数准备原料:
其中,聚丙烯的熔融指数为15g/10min(230℃,2.16kg),缺口冲击强度为45KJ/M2;
阻燃剂为质量比为3:1的十溴二苯乙烷与三氧化二锑的混合物;
氧化聚乙烯蜡的熔滴点为100~110℃,酸值为10~20mg KOH/g;
耐光老化助剂为质量比为1:2:1的2-(2'-羟基-5'-叔辛基苯基)苯并三唑、聚{1,6-己二胺,N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-吡啶基)-吗啉-2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪}和3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯的混合物。
(3)按照各组份的重量份数,将聚丙烯、阻燃剂、滑石粉、氧化聚乙烯蜡、耐候改善助剂和耐光老化助剂,加入到高混机中混合4分钟后加入双螺杆挤出机中加工,加工温度为175℃,螺杆转速为800rpm,真空度为0.6Mpa,得到聚丙烯复合材料;
制得的聚丙烯复合材料的拉伸强度为24MPa,弯曲强度为1350MPa,冲击强度为6.2KJ/M2;阻燃等级为UL 94V0级;对聚丙烯复合材料的耐老化性能进行测试,如下:将制得的聚丙烯复合材料在80℃的水浸渍处理21天后,阻燃等级为UL 94V0级,且冲击强度保持率为91%;将制得的聚丙烯复合材料经过碳弧灯照射1200小时后,色差△E为3.2,冲击强度性能保持率为92%。
实施例6
一种耐户外老化环保阻燃聚丙烯复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将质量比为90:10的硅微粉与炭黑颗粒进行混合,混合均匀后得到耐候改善助剂;其中,且硅微粉的形状为球形,粒径范围为6~15μm;炭黑颗粒的粒径范围为16~21nm,炭黑颗粒的比表面积大于200m2/g。
(2)按照以下重量份数准备原料:
其中,聚丙烯的熔融指数为15g/10min(230℃,2.16kg),缺口冲击强度为45KJ/M2;
阻燃剂为质量比为3:1的十溴二苯乙烷与三氧化二锑的混合物;
氧化聚乙烯蜡的熔滴点为100~110℃,酸值为10~20mg KOH/g;
耐光老化助剂为质量比为1:2:1的2-(2'-羟基-5'-叔辛基苯基)苯并三唑、聚{1,6-己二胺,N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-吡啶基)-吗啉-2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪}和3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯的混合物。
(3)按照各组份的重量份数,将聚丙烯、阻燃剂、滑石粉、氧化聚乙烯蜡、耐候改善助剂和耐光老化助剂,加入到高混机中混合4分钟后加入双螺杆挤出机中加工,加工温度为170℃,螺杆转速为700rpm,真空度为0.6Mpa,得到聚丙烯复合材料;
制得的聚丙烯复合材料的拉伸强度为25MPa,弯曲强度为1340MPa,冲击强度为6.5KJ/M2;阻燃等级为UL 94V0级;对聚丙烯复合材料的耐老化性能进行测试,如下:将制得的聚丙烯复合材料在80℃的水浸渍处理21天后,阻燃等级为UL 94V0级,且冲击强度保持率为90%;将制得的聚丙烯复合材料经过碳弧灯照射1200小时后,色差△E为3.3,冲击强度性能保持率为93%。
Claims (10)
2.根据权利要求1所述的一种耐户外老化环保阻燃聚丙烯复合材料,其特征在于,各组份中的聚丙烯的熔融指数为13~17g/10min,缺口冲击强度≥40KJ/M2。
3.根据权利要求1所述的一种耐户外老化环保阻燃聚丙烯复合材料,其特征在于,制得的聚丙烯复合材料的拉伸强度为21~26MPa,弯曲强度为1300~1700MPa,缺口冲击强度为5~8KJ/M2;阻燃等级为UL 94 V0级;
对聚丙烯复合材料的耐老化性能进行测试:
将制得的聚丙烯复合材料在80℃的水浸渍处理21天后,阻燃等级为V0级,且冲击强度保持率为90%以上;
将制得的聚丙烯复合材料经过碳弧灯照射1200小时后,色差△E≤5,冲击强度保持率为90%以上。
4.根据权利要求1所述的一种耐户外老化环保阻燃聚丙烯复合材料,其特征在于,阻燃剂为质量比为3:1的十溴二苯乙烷与三氧化二锑的混合物;耐候改善助剂中,硅微粉与炭黑颗粒的质量比为90:10。
5.根据权利要求1所述的一种耐户外老化环保阻燃聚丙烯复合材料,其特征在于,氧化聚乙烯蜡的熔滴点为100~110℃,酸值为10~20mg KOH/g。
6.根据权利要求1所述的一种耐户外老化环保阻燃聚丙烯复合材料,其特征在于,硅微粉的形状为球形,平均粒径为6~15μm;炭黑颗粒的平均粒径为16~21nm,炭黑颗粒的比表面积大于200m2/g。
7.根据权利要求1所述的一种耐户外老化环保阻燃聚丙烯复合材料,其特征在于,耐光老化助剂为质量比为1:2:1的2-(2'-羟基-5'-叔辛基苯基)苯并三唑、低碱性受阻胺类和3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯的混合物。
8.根据权利要求7所述的一种耐户外老化环保阻燃聚丙烯复合材料,其特征在于,低碱性受阻胺类为聚{1,6-己二胺,N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-吡啶基)-吗啉-2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪}。
9.制备如权利要求1~8中任一项所述的一种耐户外老化环保阻燃聚丙烯复合材料的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将硅微粉与炭黑颗粒进行混合,混合均匀后得到耐候改善助剂;
(2)按照各组份的重量份数,将聚丙烯、阻燃剂、滑石粉、氧化聚乙烯蜡、耐候改善助剂和耐光老化助剂,加入到在高混机中混合2~5分钟后加入双螺杆挤出机中加工,得到聚丙烯复合材料。
10.根据权利要求9所述的一种耐户外老化环保阻燃聚丙烯复合材料的制备方法,其特征在于,加工温度为170~220℃,螺杆转速为600~800rpm。
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