CN108102328A - 一种超耐低温耐候低烟无卤阻燃pc材料及其制备方法 - Google Patents

一种超耐低温耐候低烟无卤阻燃pc材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种超耐低温耐候低烟无卤阻燃PC材料及其制备方法。该PC材料的原料包括以下重量份数配比的组分：聚碳酸酯PC 100份；聚碳酸酯硅氧烷共聚物10～50份；增韧剂5‑15份；复配阻燃剂5‑10份；抑烟剂1‑5份；抗滴落剂0.5‑1份；光稳定剂0.5～1.5份；抗水解剂0.5～1.5份；流动改性剂1～2份。本发明制备的PC材料耐光耐潮性能优异，室外适应性可以达到UL746C最高的f1等级，在‑60℃超低温环境下具有优异的冲击性能；阻燃等级可达到UL94 V‑0级，烟密度等级低于60。该材料可实现加工流动性、高等级阻燃、力学性能、耐候性能等综合平衡，是可应用于电动汽车充电桩领域的理想材料。

Description

一种超耐低温耐候低烟无卤阻燃PC材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种超耐低温耐候低烟无卤阻燃PC材料及其制备方法。
背景技术
聚碳酸酯(PC)是一种综合性能优良的工程塑料，由于其具有优异的外观品质、高抗冲击性能、高耐热、良好的尺寸稳定性与电绝缘性，因而广泛应用于电子电气、汽车等领域。
但随着汽车、电子电气领域的高速发展，对材料的要求也越来越严格，新能源汽车充电桩就是其中之一。由于国家政策与环境污染问题，近几年充电桩行业飞速发展，其中充电桩外壳采用阻燃PC类材料。而充电桩由于多应用室外，往往面临日晒、雨淋、严寒等复杂多变的自然环境，对材料的耐光耐潮耐低温等性能提出了较严苛的要求。聚碳酸酯本身有一定的耐光耐潮性能，但若长期在室外使用，材料会因光照或水解等作用出现机械性能下降，同时其表面会失去光泽、泛黄，甚至产生粉化或者龟裂，因此需对材料进行耐光耐水解改性；聚碳酸酯常温下耐冲击性能优异，但由于其非晶特性分子间堆砌不够致密，在低温与超低温环境下材料力学性能发生改变，其耐冲击性能大幅下降，因此也需对材料进行耐低温改性；聚碳酸酯阻燃等级为UL94V-2级，但可燃，燃烧时滴下热熔体，引起附近的材料着火，同时材料燃烧时释放出有毒烟雾，所以难以满足充电桩领域对阻燃性能的要求，因此需对其进行阻燃改性，使材料阻燃等级达到UL94V-0级，烟密度等级低于60；同时聚碳酸酯由于其分子结构的原因加工性能不佳，限制了其的应用，因此尚需对材料做加工流动性改性。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的提供一种超耐低温耐候低烟无卤阻燃PC材料及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种超耐低温耐候低烟无卤阻燃PC材料，所述PC材料包括以下重量份数的各组分：
优选地，所述的聚碳酸酯树脂的相对密度为1.2g/cm3，熔指为10g/min。为中粘度聚碳酸酯。
优选地，所述的聚碳酸酯硅氧烷共聚物的相对密度为1.2g/cm3，熔指为10g/min。为中粘度聚碳酸酯硅氧烷共聚物。
本发明通过将聚碳酸酯树脂与聚碳酸酯硅氧烷共聚物复配，在普通聚碳酸酯树脂中加入引入了有机硅链段的聚碳酸酯，可改善普通聚碳酸酯树脂的低温韧性和阻燃性能。
优选地，所述的增韧剂为硅质量含量80％以上的有机硅核壳结构增韧剂。
优选地，所述的复配阻燃剂为磷腈阻燃剂、有机硅阻燃剂与磺酸盐阻燃剂的复配物。
更优选地，所述磷腈阻燃剂、有机硅阻燃剂与磺酸盐阻燃剂的重量比为4：2：1,磷腈阻燃剂阻燃效率高但对低温韧性有影响、有机硅阻燃剂抑烟效果好且对低温韧性有帮助但阻燃效率一般、磺酸盐阻燃剂成炭效率高且对低温韧性无影响，三组分合理复配的阻燃体系可扬长避短，获得最佳的阻燃效果。
优选地，所述的抑烟剂为硼酸锌、三氧化钼、八钼酸铵的复配物。
更优选地，所述的硼酸锌、三氧化钼、八钼酸铵的重量比为2：1：1，锌钼复配的抑烟效率更高。
优选地，所述的抗滴落剂为聚四氟乙烯，重均分子量为400～500万。
优选地，所述的光稳定剂为三嗪类、苯并三唑类、氰基丙烯酸酯类紫外吸收剂的复配物。
更优选地，所述的三嗪类、苯并三唑类、氰基丙烯酸酯类紫外吸收剂的重量比为1：1：1；三种紫外吸收剂吸收峰分布不同，三嗪类吸收峰主要在UVB区，此区紫外线穿透力差很大一部分被大气层阻拦，但其能量高，对塑料损伤大；苯并三唑类、氰基丙烯酸酯类吸收峰主要在UVA区，此区紫外线穿透力强，紫外线中90％以上是UVA，其中氰基丙烯酸酯类紫外吸收剂与PC有出色的相容性。
优选地，所述的抗水解剂为重均分子量为2～3万的高分子量聚合碳化二亚胺和环氧树脂的复配物。
更优选地，所述的聚合碳化二亚胺和环氧树脂的重量比为1：1，聚合碳化二亚胺可与PC的水解产物发生反应生成稳定的物质从而阻止PC进一步水解，环氧树脂与已经水解断链的PC发生反应，使其重新连接起来，起到扩链的作用。
优选地，所述的流动改性剂为苯乙烯类超支化功能聚合物。
本发明还提供了一种超耐低温耐候低烟无卤阻燃PC材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1、按照以下重量份组分备料：聚碳酸酯PC 100份；聚碳酸酯硅氧烷共聚物10～50份；增韧剂5～15份；复配阻燃剂5～10份；抑烟剂1～5份；抗滴落剂0.5～1份；光稳定剂0.5～1.5份；抗水解剂0.5～1.5份；流动改性剂1～2份。
S2、将步骤S1所述的各原料放入高混机内混合均匀，得到预混料；
S3、将步骤S2所得到的预混料加入双螺杆挤出机，控制双螺杆挤出机各段螺杆温度为250～280℃，螺杆转速在300～500转/分钟，熔融挤出造粒。
本发明设计的低温增韧体系充分考虑低温增韧与耐光耐水解、阻燃等性能的平衡，优选高硅含量有机硅核壳结构增韧剂与聚碳酸酯硅氧烷共聚物(从PC分子结构入手引入硅氧烷化学链段，进行分子级增韧)组成复合增韧体系，材料在-60℃超低温环境下仍保持优异的冲击性能(ASTM缺口冲击≥550J/m)，并保持出色的耐光耐潮与阻燃性能；设计的低烟无卤阻燃体系充分考虑各组分协效阻燃效果，优选磷腈阻燃剂、有机硅阻燃剂与磺酸盐阻燃剂复合阻燃体系，磷腈阻燃剂阻燃效率高但对低温韧性有影响、有机硅阻燃剂抑烟效果好且对低温韧性有帮助但阻燃效率一般、磺酸盐阻燃剂成炭效率高且对低温韧性无影响，三组分合理复配的阻燃体系可扬长避短，再配合少量抑烟剂(抑烟剂多为无机物，添加量高不利于材料低温韧性，复配阻燃体系出色抑烟效果可允许添加少量的抑烟剂即可)，复合体系阻燃效率高，抑烟效果出色，对材料低温冲击性能影响小，在保证材料达到UL94V-0级(1.6mm)的同时烟密度等级低于60；设计的抗紫外体系由多种物质复配而成，与单一抗紫外体系相比，其可吸收多个波长段的紫外线，能覆盖整个UVA、UVB波长段的紫外线，且吸收量大防护效果好；同时材料的抗水解体系是两种物质复配的多功能的防护体系，一方面其可与PC的水解产物发生反应生成稳定的物质从而阻止PC进一步水解，另一方面其还可以与已经水解断链的PC发生反应，使其重新连接起来，起到扩链的作用，从这几方面保证了创新材料出色的耐光耐潮性能；流动改性剂采用一种苯乙烯类超支化功能聚合物可减弱PC分子链间缠结，降低分子间作用力，从而可将其流动性提高2-3倍，同时材料低温冲击与阻燃性能的损失不大，可通过增韧与阻燃体系弥补。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明制备的超耐低温耐候低烟无卤阻燃PC材料，耐光耐潮性能优异，室外适应性可以达到UL746C最高的f1等级；材料在-60℃超低温环境下仍能保持优异的冲击性能(ASTM缺口冲击≥550J/m)；材料采用环保低烟无卤阻燃体系，阻燃等级可达到UL94V-0级，烟密度等级低于60；同时材料加工流动性优异，流动性是常用中粘度聚碳酸酯的2-3倍。
本发明制得的材料可实现加工流动性、高等级阻燃、力学性能、耐候性能等综合平衡，是可应用于电动汽车充电桩领域的理想材料。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
以下实施例和对比例中，所用的聚碳酸酯PC树脂为相对密度为1.2g/cm3，熔指为10g/min的中粘度聚碳酸酯；聚碳酸酯硅氧烷共聚物的相对密度为1.2g/cm3，熔指为10g/min的中粘度聚碳酸酯硅氧烷共聚物；所述的有机硅核壳结构增韧剂中硅质量含量80％以上；所述的抑烟剂为硼酸锌、三氧化钼、八钼酸铵的重量比为2：1：1的复配物；所述的抗滴落剂为聚四氟乙烯，重均分子量为400～500万；所述的光稳定剂为三嗪类、苯并三唑类、氰基丙烯酸酯类紫外吸收剂的重量比为1：1：1的复配物；所述的抗水解剂为重均分子量为2～3万的高分子量聚合碳化二亚胺和环氧树脂的重量比为1：1的复配物。
实施例1
本实施例提供了一种超耐低温耐候低烟无卤阻燃PC材料及其制备方法，按照以下重量份数组分备料：聚碳酸酯PC 100份；聚碳酸酯硅氧烷共聚物10份；有机硅核壳结构增韧剂5份；磷腈阻燃剂2份；有机硅阻燃剂2.5份；磺酸盐阻燃剂0.5份；抑烟剂1份；抗滴落剂0.5份；光稳定剂0.5份；抗水解剂1.5份；流动改性剂1份。
将上述各原料放入高混机内混合均匀，得到预混料。然后将预混料加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出造粒，双螺杆挤出机各段螺杆温度控制在250～270℃之间，螺杆转速为500转/分钟。得到的粒子在100℃干燥2小时，即得成品材料。
实施例2
本实施例提供了一种超耐低温耐候低烟无卤阻燃PC材料及其制备方法，按照以下重量份数组分备料：聚碳酸酯PC 100份；聚碳酸酯硅氧烷共聚物30份；有机硅核壳结构增韧剂10份；磷腈阻燃剂2份；有机硅阻燃剂7份；磺酸盐阻燃剂1份；抑烟剂3份；抗滴落剂0.8份；光稳定剂1.5份；抗水解剂1份；流动改性剂2份。
将上述各原料放入高混机内混合均匀，得到预混料。然后将预混料加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出造粒，双螺杆挤出机各段螺杆温度控制在250～270℃之间，螺杆转速为500转/分钟。得到的粒子在100℃干燥2小时，即得成品材料。
实施例3
本实施例提供了一种超耐低温耐候低烟无卤阻燃PC材料及其制备方法，按照以下重量份数组分备料：聚碳酸酯PC 100份；聚碳酸酯硅氧烷共聚物30份；有机硅核壳结构增韧剂10份；磷腈阻燃剂7份；有机硅阻燃剂2份；磺酸盐阻燃剂1份；抑烟剂3份；抗滴落剂0.8份；光稳定剂1份；抗水解剂1.5份；流动改性剂2份。
将上述各原料放入高混机内混合均匀，得到预混料。然后将预混料加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出造粒，双螺杆挤出机各段螺杆温度控制在250～270℃之间，螺杆转速为500转/分钟。得到的粒子在100℃干燥2小时，即得成品材料。
实施例4
本实施例提供了一种超耐低温耐候低烟无卤阻燃PC材料及其制备方法，按照以下重量份数组分备料：聚碳酸酯PC 100份；聚碳酸酯硅氧烷共聚物50份；有机硅核壳结构增韧剂15份；磷腈阻燃剂5份；有机硅阻燃剂2份；磺酸盐阻燃剂1份；抑烟剂5份；抗滴落剂0.5份；光稳定剂1.5份；抗水解剂1.5份；流动改性剂1.5份。
将上述各原料放入高混机内混合均匀，得到预混料。然后将预混料加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出造粒，双螺杆挤出机各段螺杆温度控制在250～270℃之间，螺杆转速为400转/分钟。得到的粒子在100℃干燥2小时，即得成品材料。
实施例5
本实施例提供了一种超耐低温耐候低烟无卤阻燃PC材料及其制备方法，按照以下重量份数组分备料：聚碳酸酯PC 100份；聚碳酸酯硅氧烷共聚物10份；有机硅核壳结构增韧剂15份；磷腈阻燃剂3份；有机硅阻燃剂3.5份；磺酸盐阻燃剂1.5份；抑烟剂1份；抗滴落剂1份；光稳定剂0.5份；抗水解剂0.5份；流动改性剂1.5份。
将上述各原料放入高混机内混合均匀，得到预混料。然后将预混料加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出造粒，双螺杆挤出机各段螺杆温度控制在250～270℃之间，螺杆转速为400转/分钟。得到的粒子在100℃干燥2小时，即得成品材料。
实施例6
本实施例提供了一种超耐低温耐候低烟无卤阻燃PC材料及其制备方法，按照以下重量份数组分备料：聚碳酸酯PC 100份；聚碳酸酯硅氧烷共聚物50份；有机硅核壳结构增韧剂5份；磷腈阻燃剂1份；有机硅阻燃剂5份；磺酸盐阻燃剂2份；抑烟剂5份；抗滴落剂0.5份；光稳定剂1份；抗水解剂1份；流动改性剂1.5份。
将上述各原料放入高混机内混合均匀，得到预混料。然后将预混料加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出造粒，双螺杆挤出机各段螺杆温度控制在250～270℃之间，螺杆转速为300转/分钟。得到的粒子在100℃干燥2小时，即得成品材料。
对比例1
本对比例与实施例4的组分基本相同，不同之处仅在于：本对比例采用的增韧剂为MBS。
将上述各原料放入高混机内混合均匀，得到预混料。然后将预混料加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出造粒，双螺杆挤出机各段螺杆温度控制在250～270℃之间，螺杆转速为500转/分钟。得到的粒子在100℃干燥2小时，即得成品材料。
对比例2
本对比例与实施例4的组分基本相同，不同之处仅在于：本对比例采用的阻燃剂为溴化聚碳酸酯阻燃剂。
将上述各原料放入高混机内混合均匀，得到预混料。然后将预混料加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出造粒，双螺杆挤出机各段螺杆温度控制在250～270℃之间，螺杆转速为500转/分钟。得到的粒子在100℃干燥2小时，即得成品材料。
对比例3
按照以下重量份数组分备料：聚碳酸酯PC 100份；聚碳酸酯硅氧烷共聚物50份；有机硅核壳结构增韧剂15份；磷腈阻燃剂5份；有机硅阻燃剂2份；磺酸盐阻燃剂1份；抑烟剂5份；抗滴落剂0.5份；苯并三唑类光稳定剂1.5份；抗水解剂碳化二亚胺1.5份；流动改性剂1.5份。
将上述各原料放入高混机内混合均匀，得到预混料。然后将预混料加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出造粒，双螺杆挤出机各段螺杆温度控制在250～270℃之间，螺杆转速为500转/分钟。得到的粒子在100℃干燥2小时，即得成品材料。
对比例4
本对比例与实施例4的组分基本相同，不同之处仅在于：本对比例采用的阻燃剂为磷腈阻燃剂5份、有机硅阻燃剂2份。
将上述各原料放入高混机内混合均匀，得到预混料。然后将预混料加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出造粒，双螺杆挤出机各段螺杆温度控制在250～270℃之间，螺杆转速为500转/分钟。得到的粒子在100℃干燥2小时，即得成品材料。
实施例和对比例的各组分的重量份数组成如表1所示。
表1
将实施例1～6制备得到的阻燃PC材料与对比例1～3制得的材料按标准尺寸注塑成测试用的标准样条，进行性能测试。
材料各性能测试标准如表2所示，测试结果如表3所示。
表2各性能测试标准
物理性能 测试方法
拉伸强度 ISO 527-2
弯曲强度 ISO 178
弯曲模量 ISO 178
缺口冲击强度 ISO 179
缺口冲击强度(-60℃) ISO 179
阻燃(1.6mm) UL 94
烟密度等级 GB/T 8627-2007
耐紫外线 GB/T 16422.2
耐潮 GB/T 11547
熔体流动速率 ISO 1133-2011
表3各性能测试结果
综上所述，本发明设计的低温增韧体系充分考虑低温增韧与耐光耐水解、阻燃等性能的平衡，优选高硅含量有机硅核壳结构增韧剂与聚碳酸酯硅氧烷共聚物(从PC分子结构入手引入硅氧烷化学链段，进行分子级增韧)组成复合增韧体系，材料在-60℃超低温环境下仍保持优异的冲击性能(ASTM缺口冲击≥550J/m)，并保持出色的耐光耐潮与阻燃性能；同时设计的低烟无卤阻燃体系充分考虑各组分协效阻燃效果，优选磷腈阻燃剂、有机硅阻燃剂与磺酸盐阻燃剂复合阻燃体系，磷腈阻燃剂阻燃效率高但对低温韧性有影响、有机硅阻燃剂抑烟效果好且对低温韧性有帮助但阻燃效率一般、磺酸盐阻燃剂成炭效率高且对低温韧性无影响，三组分合理复配的阻燃体系可扬长避短，再配合少量抑烟剂(抑烟剂多为无机物，添加量高不利于材料低温韧性，复配阻燃体系出色抑烟效果可允许添加少量的抑烟剂即可)，复合体系阻燃效率高，抑烟效果出色，对材料低温冲击性能影响小，在保证材料达到UL94V-0级(1.6mm)的同时烟密度等级低于60。
此外，本发明设计的抗紫外体系由多种物质复配而成，与普通抗紫外体系相比，其可吸收多个波长段的紫外线，能覆盖整个UVA、UVB波长段的紫外线，且吸收量大防护效果好；同时材料的抗水解体系是两种物质复配的多功能的防护体系，一方面其可与PC的水解产物发生反应生成稳定的物质从而阻止PC进一步水解，另一方面其还可以与已经水解断链的PC发生反应，使其重新连接起来，起到扩链的作用，从这几方面保证了创新材料出色的耐光耐潮性能，能满足光照后力学性能保持率70％以上，液体浸泡后力学性能保持率50％以上的要求，室外适应性可以达到UL746C最高的f1等级。
本发明具体应用途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出，以上实施例仅用于说明本发明，而并不用于限制本发明的保护范围。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (11)

1.一种超耐低温耐候低烟无卤阻燃PC材料，其特征在于，所述PC材料包括以下重量份数的各组分：
2.根据权利要求1所述的超耐低温耐候低烟无卤阻燃PC材料，其特征在于，所述的聚碳酸酯树脂的相对密度为1.2g/cm3，熔指为10g/min。
3.根据权利要求1所述的超耐低温耐候低烟无卤阻燃PC材料，其特征在于，所述的聚碳酸酯硅氧烷共聚物的相对密度为1.2g/cm3，熔指为10g/min。
4.根据权利要求1所述的超耐低温耐候低烟无卤阻燃PC材料，其特征在于，所述的增韧剂为硅质量含量80％以上的有机硅核壳结构增韧剂。
5.根据权利要求1所述的超耐低温耐候低烟无卤阻燃PC材料，其特征在于，所述的复配阻燃剂为磷腈阻燃剂、有机硅阻燃剂与磺酸盐阻燃剂的复配物。
6.根据权利要求1所述的超耐低温耐候低烟无卤阻燃PC材料，其特征在于，所述的抑烟剂为硼酸锌、三氧化钼、八钼酸铵的复配物。
7.根据权利要求1所述的超耐低温耐候低烟无卤阻燃PC材料，其特征在于，所述的抗滴落剂为聚四氟乙烯，重均分子量为400～500万。
8.根据权利要求1所述的超耐低温耐候低烟无卤阻燃PC材料，其特征在于，所述的光稳定剂为三嗪类、苯并三唑类、氰基丙烯酸酯类紫外吸收剂的复配物。
9.根据权利要求1所述的超耐低温耐候低烟无卤阻燃PC材料，其特征在于，所述的抗水解剂为重均分子量为2～3万的聚合碳化二亚胺和环氧树脂的复配物。
10.根据权利要求1所述的超耐低温耐候低烟无卤阻燃PC材料，其特征在于，所述的流动改性剂为苯乙烯类超支化功能聚合物。
11.一种如权利要求1所述的超耐低温耐候低烟无卤阻燃PC材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1、按照以下重量份组分备料：聚碳酸酯PC 100份；聚碳酸酯硅氧烷共聚物10～50份；增韧剂5～15份；复配阻燃剂5～10份；抑烟剂1～5份；抗滴落剂0.5～1份；光稳定剂0.5～1.5份；抗水解剂0.5～1.5份；流动改性剂1～2份。
S2、将步骤S1所述的各原料放入高混机内混合均匀，得到预混料；
S3、将步骤S2所得到的预混料加入双螺杆挤出机，控制双螺杆挤出机各段螺杆温度为250～280℃，螺杆转速在300～500转/分钟，熔融挤出造粒。
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