CN102604227A - 一种聚丙烯用阻燃填充母粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚丙烯用阻燃填充母粒及其制备方法。聚丙烯用阻燃填充母粒由以下质量百分比的组分制成：十溴二苯乙烷30～40％，三氧化二锑6～10%，滑石粉0～45%，硫酸钡0～45%，载体3～14％，改性乙撑双脂肪酸酰胺0.1～5％。本发明避免了粉体和粒料混合不均匀导致材料质量不稳定的情况；避免了切粒时易产生碎屑或粉末的现象，提高了生产效率，降低了生产成本；本发明制备的聚丙烯用高效阻燃填充母粒具有易分散、阻燃效率高、生产成本低的特点，对复合材料的物理机械性能、耐热性能、加工性能和表面色泽的影响都比传统直接加入粉料的影响要小。

Description

一种聚丙烯用阻燃填充母粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚丙烯用阻燃填充母粒及其制备方法。
背景技术
伴随着我国经济的发展，人民的生活水平不断提高，安全意识越来越强。对易燃塑料生活用品的阻燃要求也不断提高，聚丙烯作为生活中应用最广的塑料制品的材料，开发低成本高阻燃性聚丙烯复合材料将会用很大的意义。由于聚丙烯中添加的阻燃剂大多为粉体，而且为了获得较佳的阻燃效果和力学性能，在称量、混合、造粒过程中容易产生大量的粉尘污染，恶化生产环境，对人体健康造成很大危害。由于大量粉体的加入，造成聚丙烯阻燃材料的制备过程中加工效率非常低，造成能源、人力的浪费，并且会对加工设备造成一定程度的磨损。
阻燃母粒和填充母粒的研究已经有几十年历史，其最初主要是解决阻燃剂和填充粉料使用过程中分散不均，扬尘污染严重的问题，经过多年的发展，大量科学手段和新型技术的应用，人们对阻燃和填充母粒的研究已经形成一个独立学科并发展成为一个独立的行业。
聚丙烯用母粒的研究主要集中在阻燃母粒和着色母粒的研究，也有少量关于无机填充母粒的介绍。关于聚丙烯用母粒的研究（如中国专利CN1049366A，CN101845172A，CN102329450A等）主要侧重于以下几个方面：①提高阻燃剂和填料的含量，使其能等量替换阻燃剂和填料粉体；②采用聚乙烯蜡或聚乙烯蜡和扩散油做为载体，降低混合温度，便于加工； ③采用高速搅拌机搅拌，然后经双螺杆挤出机造粒或开炼机。目前的这些研究主要还存在以下不足：①只是单独的阻燃母粒或填充母粒的制备，没有涉及到阻燃剂和无机填充粉料复配的聚丙烯用阻燃母粒的制备；②目前采用的加工工艺在高速搅拌过程中依然存在扬尘的情况；③将高搅后的阻燃剂或者填料粉体直接经双螺杆挤出造粒时由于粉体较细含量较高，下料困难，而且会对机筒和螺杆造成较大的磨损。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷和不足，提供一种聚丙烯用阻燃填充母粒及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种聚丙烯用阻燃填充母粒，由以下质量百分比的组分制成：
十溴二苯乙烷30～40％
三氧化二锑6～10%
滑石粉    0～45%
硫酸钡     0～45%
载体       3～14％
改性乙撑双脂肪酸酰胺0.1～5％。
其中载体是作为该阻燃母粒的载体，主要作用是把阻燃剂和填充无机粉体粘合起来，以得到颗粒状的阻燃填充母料；改性乙撑双脂肪酸酰胺的作用一方面是减少物料与设备之间的磨损，另一方面是提高三氧化二锑粉体在载体中的分散效果，同时由于具有亲油、亲水性，可以提高三氧化二锑粉体和载体的相容性，从而提高其界面粘结力，增加复合材料的阻燃性能和物理机械性能。
在上述聚丙烯用阻燃填充母粒中，所述三氧化二锑粉体的平均粒径为0.03～0.1μm，纯度为99.5～99.9%，白度91～95，全立方晶型。
在上述聚丙烯用阻燃填充母粒中，所述滑石粉为2500目，烧蚀量小于7 %，白度85～95。
在上述聚丙烯用阻燃填充母粒中，所述硫酸钡为2000目，白度90～95。
在上述聚丙烯用阻燃填充母粒中，所述载体为聚丙烯，包括均聚聚丙烯（PPH）、嵌段共聚聚丙烯（PPC）、无规共聚聚丙烯（PPR）、三元共聚聚丙烯的一种或两种，聚丙烯的熔融指数为10～50g/10min，230℃,2.16KG。
在上述聚丙烯用阻燃填充母粒中，所述改性乙撑双脂肪酸酰胺是以乙撑双脂肪酸酰胺（EBS）为基料，在催化剂的作用下，含有极性基团的反应性单体与EBS反应形成的BAB型共聚物。
上述聚丙烯用阻燃填充母粒的制备方法，包括如下步骤：
（1）将十溴二苯乙烷、三氧化二锑、滑石粉、硫酸钡、载体、改性乙撑双脂肪酸酰胺按配比准确称量；
（2）先将一半的十溴二苯乙烷、三氧化二锑、滑石粉、硫酸钡、载体、改性乙撑双脂肪酸酰胺加入到加压式翻转密炼机中，控制密炼室内的温度为150～190℃，转子转速为20～80r/min，密炼时间为3～15min，待物料熔融后将剩余物料加入到密炼机中，每次投料间隔约2～5min；物料全部加入后再密炼5～15min；
（3）上述密炼后的胶头经传输带输送到单螺杆挤出机的料斗里，经料斗里的切刀切成碎块，然后在重力作用下进入挤出机的机筒，经单螺杆熔融混炼挤出，经风冷磨面切粒制成聚丙烯用阻燃填充母粒。
在上述制备方法中，所述单螺杆挤出机的长径比为20～55；所述单螺杆挤出机的机筒温度为120～170℃；所述单螺杆挤出机的主机转速300～1000r/min。
本发明与现有技术相比，具有如下积极效果：（1）本发明采用的高纯度阻燃剂和填料，在阻燃性能方面比普通阻燃剂和填料的效果要好很多，而且对复合材料的力学性能、热性能和各向异性的影响也比普通阻燃剂和填料要小；（2）本发明制备的聚丙烯用阻燃填充母粒由于是颗粒状，和基体树脂的颗粒尺寸基本一致，所以物料混合均匀，有效避免了粉体和粒料混合不均匀导致材料质量不稳定的情况；（3）本发明选用的母粒载体主要是熔融指数较高的聚丙烯，由于其流动性较好，对粉体的包覆效果非常好，从而避免了切粒时易产生碎屑或粉末的现象，另一方面也提高了生产效率，降低了生产成本；（4）本发明采用密炼-挤出的连续生产工艺，相比传统的先高速搅拌，然后再经双螺杆挤出的工艺相比具有如下优点：一是密炼机和单螺杆挤出机的生产效率高，相同能耗和产量下，生产成本低；二是密炼机熔融共混过程在密闭的腔体中进行，不易扬尘，生产清洁，减少了对工人身体健康的危害（十溴二苯乙烷和三氧化二锑易腐蚀人体皮肤），而且分散效果要比双螺杆要好；三是采用密炼机可大大提高阻燃剂和填充母粒的填充量，而且混合效果好。（5）本发明制备的聚丙烯用高效阻燃填充母粒具有易分散、阻燃效率高、生产成本低的特点，对复合材料的物理机械性能、耐热性能、加工性能和表面色泽的影响都比传统直接加入粉料的影响要小。
具体实施方式
实施例1
按以下质量百分比组成进行配比：十溴二苯乙烷36%（星贝达公司），三氧化二锑9%（0.03μm，湖南辰州矿业有限公司），滑石粉（2500目，广西美润公司）40%，均聚聚丙烯（PPH）14%（牌号EP500N，中海壳牌石化公司），改性乙撑双脂肪酸酰胺1%（市购常规型号）。上述物料准确称量后将其一半加入到加压式翻滚密炼机中，控制密炼室内的温度为150℃，转子转速为40r/min，密炼时间为5min，待物料熔融后将剩余物料加入到密炼机中，每次投料间隔5min；物料全部加入后再密炼5min。上述密炼后的胶头经传输带输送到单螺杆挤出机的料斗里，经料斗内的切刀将胶头切成碎块，控制机筒各段温度为150℃，主机转速800r/min，经单螺杆熔融混炼挤出，然后经风冷磨面切粒制成聚丙烯专用阻燃填充母粒。
 
实施例2
按以下质量百分比组成进行配比：十溴二苯乙烷40%（星贝达公司），三氧化二锑10%（0.03μm，湖南辰州矿业有限公司），滑石粉（2500目，广西美润公司）39%，均聚聚丙烯（PPH）10%（牌号EP500N，中海壳牌石化公司），改性乙撑双脂肪酸酰胺1%（市购常规型号）。上述物料准确称量后将一半物料加入到加压式翻滚密炼机中，控制密炼室内的温度为160℃，转子转速为40r/min，密炼时间为5min，待物料熔融后分剩余物料加入到密炼机中，每次投料间隔5min；物料全部加入后再密炼10min。上述密炼后的胶头经传输带输送到单螺杆挤出机的料斗里，经料斗内的切刀将胶头切成碎块，控制机筒各段温度为160℃，主机转速600r/min，经单螺杆熔融混炼挤出，然后经风冷磨面切粒制成聚丙烯专用阻燃填充母粒。
 
实施例3
按以下质量百分比组成进行配比：十溴二苯乙烷40%（星贝达公司），三氧化二锑10%（0.03μm，湖南辰州矿业有限公司），滑石粉（2500目，广西美润公司）43%，均聚聚丙烯（PPH）6%（牌号EP500N，中海壳牌石化公司），改性乙撑双脂肪酸酰胺1%（市购常规型号）。上述物料准确称量后将其一半加入到加压式翻滚密炼机中，控制密炼室内的温度为160℃，转子转速为40r/min，密炼时间为5min，待物料熔融后分剩余物料加入到密炼机中，每次投料间隔5min；物料全部加入后再密炼15min。上述密炼后的胶头经传输带输送到单螺杆挤出机的料斗里，经料斗内的切刀将胶头切成碎块，控制机筒各段温度为160℃，主机转速600r/min，经单螺杆熔融混炼挤出，然后经风冷磨面切粒制成聚丙烯专用阻燃填充母粒。
 
实施例4
按以下质量百分比组成进行配比：十溴二苯乙烷36%（星贝达公司），三氧化二锑9%（0.03μm，湖南辰州矿业有限公司），硫酸钡（2000目，湖南精晃公司）42%，均聚聚丙烯（PPH）12%（牌号EP500N，中海壳牌石化公司），改性乙撑双脂肪酸酰胺1%（市购常规型号）。上述物料准确称量后将其一半加入到加压式翻滚密炼机中，控制密炼室内的温度为150℃，转子转速为40r/min，密炼时间为4min，待物料熔融后分将剩余物料加入到密炼机中，每次投料间隔3min；物料全部加入后再密炼5min。上述密炼后的胶头经传输带输送到单螺杆挤出机的料斗里，经料斗内的切刀将胶头切成碎块，控制机筒各段温度为160℃，主机转速600r/min，经单螺杆熔融混炼挤出，然后经风冷磨面切粒制成聚丙烯专用阻燃填充母粒。
 
实施例5
按以下质量百分比组成进行配比：十溴二苯乙烷40%（星贝达公司），三氧化二锑10%（0.03μm，湖南辰州矿业有限公司），硫酸钡（2000目，湖南精晃公司）40%，均聚聚丙烯（PPH）9%（牌号EP500N，中海壳牌石化公司），改性乙撑双脂肪酸酰胺1%（市购常规型号）。上述物料准确称量后将其一半加入到加压式翻滚密炼机中，控制密炼室内的温度为160℃，转子转速为40r/min，密炼时间为5min，待物料熔融后将剩余物料加入到密炼机中，每次投料间隔3min；物料全部加入后再密炼10min。上述密炼后的胶头经传输带输送到单螺杆挤出机的料斗里，经料斗内的切刀将胶头切成碎块，控制机筒各段温度为150℃，主机转速600r/min，经单螺杆熔融混炼挤出，然后经风冷磨面切粒制成聚丙烯专用阻燃填充母粒。
实施例6
按以下质量百分比组成进行配比：十溴二苯乙烷40%（星贝达公司），三氧化二锑10%（0.03μm，湖南辰州矿业有限公司），硫酸钡（2000目，湖南精晃公司）45%，均聚聚丙烯（PPH）4%（牌号EP500N，中海壳牌石化公司），改性乙撑双脂肪酸酰胺1%（市购常规型号）。上述物料准确称量后将其一半加入到加压式翻滚密炼机中，控制密炼室内的温度为160℃，转子转速为40r/min，密炼时间为5min，待物料熔融后分剩余物料加入到密炼机中，每次投料间隔5min；物料全部加入后再密炼15min。上述密炼后的胶头经传输带输送到单螺杆挤出机的料斗里，经料斗内的切刀将胶头切成碎块，控制机筒各段温度为150℃，主机转速600r/min，经单螺杆熔融混炼挤出，然后经风冷磨面切粒制成聚丙烯专用阻燃填充母粒。
对本发明制备的高效三氧化二锑母粒的效果进行以下对比实验：
                        表1  材料配方
　 树脂及含量（%） 十溴二苯乙烷三氧化二锑复配（4:1）（%） 滑石粉（2500目）     （%） 硫酸钡（2000目） （%） 阻燃填充母粒（实施例1制得）（%） 阻燃填充母粒（实施例3制得）（%）  阻燃填充母粒（实施例6制得）（%）
配方1 均聚PP  56 24 20        
配方2 均聚PP  52       48    
配方3 均聚PP  54         46  
配方4 均聚PP  56 24   20      
配方5 均聚PP  56 26   18      
配方6 均聚PP  57           43
表2  阻燃材料性能对比表
     从表2的测试结果可以看出，使用等量的本发明制备的聚丙烯专用阻燃填充母粒与直接加入阻燃剂和填料粉体相比，复合材料的冲击强度、拉伸强度、弯曲强度和模量都略有提升，并且材料的阻燃性能均可以达到UL94V0级。在配方3和配方6中，使用比阻燃聚丙烯中阻燃剂和填料粉体含量更低的阻燃剂与填充母粒，材料的阻燃性能依然可达V0级，从而降低了材料成本，减少了添加剂对材料综合物理性能和环境的影响。

Claims (8)

1.一种聚丙烯用阻燃填充母粒，其特征在于由以下质量百分比的组分制成：
十溴二苯乙烷30～40％
三氧化二锑6～10%
滑石粉    0～45%
硫酸钡     0～45%
载体       3～14％
改性乙撑双脂肪酸酰胺0.1～5％。
2.如权利要求1所述的聚丙烯用阻燃填充母粒，其特征在于，所述三氧化二锑粉体的平均粒径为0.03～0.1μm，纯度为99.5～99.9%，白度91～95，全立方晶型。
3.如权利要求1所述的聚丙烯用阻燃填充母粒，其特征在于，所述滑石粉为2500目，烧蚀量小于7 %，白度85～95。
4.如权利要求1所述的聚丙烯用阻燃填充母粒，其特征在于，所述硫酸钡为2000目，白度90～95。
5.如权利要求1所述的聚丙烯用阻燃填充母粒，其特征在于，所述载体为聚丙烯，包括均聚聚丙烯、嵌段共聚聚丙烯、无规共聚聚丙烯、三元共聚聚丙烯的一种或两种混合，聚丙烯的熔融指数为10～50g/10min，230℃,2.16KG。
6.如权利要求1所述的聚丙烯用阻燃填充母粒，其特征在于，所述改性乙撑双脂肪酸酰胺是以乙撑双脂肪酸酰胺为基料，在催化剂的作用下，含有极性基团的反应性单体与EBS反应形成的BAB型共聚物。
7.权利要求1所述聚丙烯用阻燃填充母粒的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将十溴二苯乙烷、三氧化二锑、滑石粉、硫酸钡、载体、改性乙撑双脂肪酸酰胺按配比准确称量；
（2）先将一半的十溴二苯乙烷、三氧化二锑、滑石粉、硫酸钡、载体、改性乙撑双脂肪酸酰胺加入到加压式翻转密炼机中，控制密炼室内的温度为150～190℃，转子转速为20～80r/min，密炼时间为3～15min，待物料熔融后将剩余物料加入到密炼机中，每次投料间隔2～5min；物料全部加入后再密炼5～15min；
（3）上述密炼后的胶头经传输带输送到单螺杆挤出机的料斗里，经料斗里的切刀切成碎块，然后在重力作用下进入挤出机的机筒，经单螺杆熔融混炼挤出，经风冷磨面切粒制成聚丙烯用阻燃填充母粒。
8.如权利要求1所述聚丙烯用阻燃填充母粒的制备方法，其特征在于，所述单螺杆挤出机的长径比为20～55；所述单螺杆挤出机的机筒温度为120～170℃；所述单螺杆挤出机的主机转速300～1000r/min。
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