CN112778547B - 一种聚合物微颗粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种聚合物微颗粒及其制备方法,制备方法,包括以下步骤:通过蜡烛烟灰模板法在玻璃表面制备超双疏涂层;配置聚合物溶液;利用注射泵和微流控旋转装置在步骤(1)所得超双疏涂层表面收集步骤(2)所得聚合物溶液的液柱并自发形成聚合物液滴;将步骤(3)所得聚合物液滴原位蒸发,得聚合物微颗粒。本发明还包括采用上述方法制得的聚合物微颗粒。本发明将流体不稳定性、超双疏表面以及聚合物液柱相结合,实现了在以超双疏涂层作为基底的表面快速大量合成聚合物微颗粒。整个制备过程具有普遍适用性,可扩展性强,操作简便,也不需要任何额外的引发剂,乳化剂和后修饰,在聚合物微材料领域具有广阔的应用前景。

Description

一种聚合物微颗粒及其制备方法
技术领域
本发明属于聚合物微加工技术领域,具体涉及一种聚合物微颗粒及其制备方法。
背景技术
聚合物微粒是指直径在纳米级至微米级的球形聚合物微球或微凝胶。聚合物微粒在微纳米尺度上的极大跨度以及结构上各类形状的变化自由度,使其在生物、医学、环境、化工领域有着独特且重要的作用,如对于靶向药物释放、细胞识别、载体回收以及微反应容器等方面深具研究与应用意义,最近在电子、机械等领域也逐渐展现出令人惊叹的应用潜力。
目前聚合物微粒的合成方法大多是基于溶液条件下进行的化学合成法,大致可以分为两种合成路线。其一是基于单体通过不同聚合方式,进行聚合反应来制备聚合物微粒的方法。这种方法已经逐步拓展到包括分散聚合、沉淀聚合、乳液(无皂乳液、微乳液、细乳液)聚合、悬浮聚合以及种子聚合都能进行聚合物微粒的制备;其二是直接以聚合物作为初始材料,通过一定手段来加工制备高分子微球的方法。这种方法对于一些天然高分子、嵌段高分子制备应用于生物医学工程等领域的功能性聚合物微球具有极佳的效果。虽然制备聚合物微粒的方法很多,但是目前为止报道的研究工作,工艺流程繁琐,生产效率低,大多采用溶剂、乳化剂等参与化学合成的方式来制备,且尺寸不易控制,往往一种方法对于绝大多数高分子并不具有普适性。
能够兼顾聚合物微粒的尺寸控制和可扩展性的一个潜在解决方案是常见的流体力学现象-液体射流的普拉托-瑞利不稳定性(Plateau-Rayleigh instability)。纤维中的瑞利不稳定性是由热退火后芯纤维的粘度降低引起的。通过这种方式,纤维分解成均匀的液滴,然后在冷却时形成颗粒。然而,化学反应性和/或热不耐受性材料可能在高温下降解或反应,并且不能导致理想的分裂过程,这使得从包层中提取颗粒变得困难。虽然包层可以被特定的溶剂溶解,但不可避免地会对颗粒表面造成污染,在去除包层后获得无污染颗粒并将此方法推广到高温不相容材料仍然是困难的。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题,本发明提供一种聚合物微颗粒及其制备方法,制备流程简单易控制,不需要使用任何额外的引发剂、乳化剂和后修饰,有效解决了现有技术中生产效率低、材料可扩展性差和尺寸不易控制等问题。
为实现上述目的,本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:提供一种聚合物微颗粒的制备方法,包括以下步骤:
(1)通过蜡烛烟灰模板法在玻璃表面制备超双疏涂层;
(2)配置聚合物溶液;
(3)利用注射泵和微流控旋转装置在步骤(1)所得超双疏涂层表面收集步骤(2)所得聚合物溶液的液柱并自发形成聚合物液滴;
(4)将步骤(3)所得聚合物液滴原位蒸发,得聚合物微颗粒。
进一步,步骤(1)中制备超双疏涂层的具体步骤包括:
(1.1)在燃烧的蜡烛火焰中握住和移动玻璃载玻片基体,持续1-3min,形成均匀的黑色蜡烛烟尘层,然后转移至干燥器中,干燥器中放置了分别装有四乙氧基硅烷溶液和氨水溶液的开放容器,抽真空进行化学气相沉积24-72h,得二氧化硅颗粒;
(1.2)将步骤(1.1)所得二氧化硅颗粒在500-600℃温度下煅烧2-4h,然后与氟化剂化学气相沉积进行全氟化1-3h,得超双疏涂层。
进一步,玻璃载玻片基体尺寸为30mm*30mm*0.17mm。
进一步,四乙氧基硅烷溶液、氨水溶液和氟化剂体积比为3-5:3-5:0.1-0.3。
进一步,四乙氧基硅烷溶液、氨水溶液和氟化剂体积比为4:4:0.2。
进一步,氟化剂为全氟辛基三氯硅烷、全氟奎基三氯硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷或十六烷基三氯硅烷。
进一步,步骤(2)具体步骤包括:将聚氧乙烯粉末加入蒸馏水中,在常温下搅拌24-48h,得聚合物溶液。
进一步,聚合物溶液为2.5-3.5wt%的聚氧乙烯水溶液。
采用2.5-3.5wt%的聚氧乙烯水溶液,有利于液柱在超双疏涂层表面上断裂继而生成微粒,且成型状态好。
进一步,步骤(3)中,注射泵和微流控旋转装置中进料液流速、步进电机推进速度和电机转速分别为0.1-0.2ml/min、450-500mm/min和10-30rad/s。
上述的聚合物微颗粒的制备方法制得的聚合物微颗粒。
进一步,聚合物微颗粒平均直径为20-60μm,变异系数为3.45-3.69。
综上所述,本发明具备以下优点:
1、本发明制备的流程简单易控制,生产效率较高,且具有普适性,不需要使用任何额外的引发剂、乳化剂和后修饰,所得聚合物微颗粒的表面对水、十六烷、N,N-二甲基甲酰胺和聚合物溶液具有很高的拒水性,有效解决了现有技术中生产效率低、材料可扩展性差等问题。
2、在制备时,将流体不稳定性、超双疏涂层以及聚合物液柱相结合,实现了在以超双疏涂层作为基底的表面快速大量合成聚合物微颗粒。整个制备过程具有普遍适用性,可扩展性强,操作简便,也不需要任何额外的引发剂,乳化剂和后修饰,在聚合物微材料领域具有广阔的应用前景。
3、制备过程中通过蜡烛烟灰模板法在玻璃表面制备超双疏涂层(如图1所示),可以使蜡烛灰涂层以适当厚度均匀完整的分布在玻璃片表面,达到最佳的超双疏效果;并且通过在550℃下加热沉积过二氧化硅颗粒的蜡烛灰表面,可以除去炭黑颗粒而生成中空结构的二氧化硅颗粒,从而使超双疏涂层呈透明状态;同时,还可以增强涂层在玻璃基板上的机械稳定性,防止在制备微粒时对超双疏涂层造成损伤,提高超双疏基底的重复使用率。
4、本发明中的聚氧乙烯水溶液柱是在飞轮快速旋转和泵推进的双重作用下产生的,并同时发生普拉托-瑞利不稳定性生成微液滴(如图3所示);通过普拉托-瑞利不稳定性来制备颗粒材料,采用增加表面张力,使液体射流更倾向于断裂成球状液滴这一途径,利用超双疏表面的极低表面能(目前已知固体材料中最低的)来最大化液体射流的表面张力诱导射流破裂从而生成液滴,最终得到颗粒材料。
5、聚合物聚氧乙烯水溶液浓度适中,若聚氧乙烯水溶液的质量分数低于1%,粘度过低,缺乏良好的成丝性能,难以获得长而稳定的液柱;若质量分数高于3%,粘度过高,粘滞力远大于表面张力,液柱难以断裂形成液滴。且若注射泵的进料液流速小于0.1ml/min,则导致聚合物溶液难以被挤出;若微流控旋转装置中电机转速大于30rad/s,则微液滴会受到强离心力作用而被甩出。
附图说明
图1为超双疏涂层的制备示意图;
图2为超双疏涂层表面微结构的扫描电子显微镜图像;
图3为聚合物溶液柱在超双疏涂层表面上的普拉托-瑞利不稳定性的过程示意图;
图4为微流控旋转装置的示意图;
图5为聚氧乙烯微颗粒的光学显微镜图像;
图6为单个聚氧乙烯微颗粒的扫描电子显微镜。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
一种聚合物微颗粒,其制备方法包括以下步骤:
(1)通过蜡烛烟灰模板法在玻璃表面制备超双疏涂层;制备超双疏涂层的具体步骤包括:
(1.1)在燃烧的蜡烛火焰中握住和移动玻璃载玻片基体(30mm*30mm*0.17mm),持续2min,形成均匀的黑色蜡烛烟尘层,然后转移至干燥器中,干燥器中放置了分别装有4mL四乙氧基硅烷溶液和4mL氨水溶液的开放容器,抽真空进行化学气相沉积24h,得二氧化硅颗粒;
(1.2)将步骤(1.1)所得二氧化硅颗粒在550℃温度下煅烧3h,然后与200μL三氯(1H,1H,2H,2H全氟辛基)硅烷化学气相沉积进行全氟化2h,得超双疏涂层;
(2)将3.5g聚氧乙烯粉末(分子量:500万)加入96.5g蒸馏水中,在常温下搅拌36h,得聚合物溶液;
(3)利用注射泵和微流控旋转装置在步骤(1)所得超双疏涂层表面收集步骤(2)所得聚合物溶液的液柱并自发形成聚合物液滴;
微流控旋转装置由注射泵和带旋转飞轮的并列的推进电机组成;将超双疏玻璃基底夹在飞轮上,聚氧乙烯水溶液柱是在飞轮快速旋转和泵推进的双重作用下产生的,并同时发生普拉托-瑞利不稳定性生成微液滴;注射泵和微流控旋转装置中进料液流速、步进电机推进速度和电机转速分别为0.2ml/min、500mm/min和10rad/s;
(4)将步骤(3)所得聚合物液滴原位蒸发,得聚合物微颗粒。聚氧乙烯水溶液微液滴在超双疏表面上原位蒸发形成平均直径为60μm,变异系数为3.45的聚氧乙烯微球;通过在超双疏表面滚动一个6μL的溶剂液滴对聚氧乙烯微颗粒进行剥离和收集,或者通过倾斜基底来干燥储存微颗粒。
实施例2
一种聚合物微颗粒,其制备方法包括以下步骤:
(1)通过蜡烛烟灰模板法在玻璃表面制备超双疏涂层;制备超双疏涂层的具体步骤包括:
(1.1)在燃烧的蜡烛火焰中握住和移动玻璃载玻片基体(30mm*30mm*0.17mm),持续2min,形成均匀的黑色蜡烛烟尘层,然后转移至干燥器中,干燥器中放置了分别装有4mL四乙氧基硅烷溶液和4mL氨水溶液的开放容器,抽真空进行化学气相沉积24h,得二氧化硅颗粒;
(1.2)将步骤(1.1)所得二氧化硅颗粒在550℃温度下煅烧3h,然后与200μL三氯(1H,1H,2H,2H全氟辛基)硅烷化学气相沉积进行全氟化2h,得超双疏涂层;
(2)将3g聚氧乙烯粉末(分子量:500万)加入97g蒸馏水中,在常温下搅拌30h,得聚合物溶液;
(3)利用注射泵和微流控旋转装置在步骤(1)所得超双疏涂层表面收集步骤(2)所得聚合物溶液的液柱并自发形成聚合物液滴;
微流控旋转装置由注射泵和带旋转飞轮的并列的推进电机组成;将超双疏玻璃基底夹在飞轮上,聚氧乙烯水溶液柱是在飞轮快速旋转和泵推进的双重作用下产生的,并同时发生普拉托-瑞利不稳定性生成微液滴;注射泵和微流控旋转装置中进料液流速、步进电机推进速度和电机转速分别为0.15ml/min、500mm/min和20rad/s;
(4)将步骤(3)所得聚合物液滴原位蒸发,得聚合物微颗粒。聚氧乙烯水溶液微液滴在超双疏表面上原位蒸发形成平均直径为40μm,变异系数为3.69的聚氧乙烯微球;通过在超双疏表面滚动一个6μL的溶剂液滴对聚氧乙烯微颗粒进行剥离和收集,或者通过倾斜基底来干燥储存微颗粒。
实施例3
一种聚合物微颗粒,其制备方法包括以下步骤:
(1)通过蜡烛烟灰模板法在玻璃表面制备超双疏涂层;制备超双疏涂层的具体步骤包括:
(1.1)在燃烧的蜡烛火焰中握住和移动玻璃载玻片基体(30mm*30mm*0.17mm),持续2min,形成均匀的黑色蜡烛烟尘层,然后转移至干燥器中,干燥器中放置了分别装有4mL四乙氧基硅烷溶液和4mL氨水溶液的开放容器,抽真空进行化学气相沉积24h,得二氧化硅颗粒;
(1.2)将步骤(1.1)所得二氧化硅颗粒在550℃温度下煅烧3h,然后与200μL三氯(1H,1H,2H,2H全氟辛基)硅烷化学气相沉积进行全氟化2h,得超双疏涂层;
(2)将2.5g聚氧乙烯粉末(分子量:500万)加入97.5g蒸馏水中,在常温下搅拌24h,得聚合物溶液;
(3)利用注射泵和微流控旋转装置在步骤(1)所得超双疏涂层表面收集步骤(2)所得聚合物溶液的液柱并自发形成聚合物液滴;
微流控旋转装置由注射泵和带旋转飞轮的并列的推进电机组成;将超双疏玻璃基底夹在飞轮上,聚氧乙烯水溶液柱是在飞轮快速旋转和泵推进的双重作用下产生的,并同时发生普拉托-瑞利不稳定性生成微液滴;注射泵和微流控旋转装置中进料液流速、步进电机推进速度和电机转速分别为0.1ml/min、500mm/min和30rad/s;
(4)将步骤(3)所得聚合物液滴原位蒸发,得聚合物微颗粒。聚氧乙烯水溶液微液滴在超双疏表面上原位蒸发形成平均直径为20μm,变异系数为3.57的聚氧乙烯微球;通过在超双疏表面滚动一个6μL的溶剂液滴对聚氧乙烯微颗粒进行剥离和收集,或者通过倾斜基底来干燥储存微颗粒。
在实施例3的制备过程中,通过蜡烛烟灰模板法在玻璃表面制备超双疏涂层,如图1所示;蜡烛灰涂层均匀分布在玻璃片表面形成黑色蜡烛烟尘层,如图2所示;聚氧乙烯水溶液柱是在飞轮快速旋转和泵推进的双重作用下产生的,聚合物液柱在超双疏表面会由于普拉托-瑞利不稳定性而自发断裂而生成液滴。如图3所示;通过微流体自旋技术在超双疏表面可以收集大量平行的聚合物微液柱,继而自发地断裂并生成一排球形微液滴,如图4所示。
实施例3所得聚合物微颗粒的光学显微镜图像见图5。由图5可知,本发明所得聚合物微颗粒大小均一,呈平行的项链状分布。
同时,获取单个聚氧乙烯微颗粒的扫描电子显微镜图片,如图6所示。由图6可知,单个聚氧乙烯微颗粒形态良好,表面光滑。
虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了详细地描述,但不应理解为对本专利的保护范围的限定。在权利要求书所描述的范围内,本领域技术人员不经创造性劳动即可作出的各种修改和变形仍属本专利的保护范围。

Claims (6)

1.一种聚合物微颗粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)通过蜡烛烟灰模板法在玻璃表面制备超双疏涂层;
(2)配置聚合物溶液;
(3)利用注射泵和微流控旋转装置在步骤(1)所得超双疏涂层表面收集步骤(2)所得聚合物溶液的液柱并自发形成聚合物液滴;所述聚合物溶液为2.5-3.5wt%的聚氧乙烯水溶液;
(4)将步骤(3)所得聚合物液滴原位蒸发,得聚合物微颗粒;
步骤(1)中制备超双疏涂层的具体步骤包括:
(1.1)在燃烧的蜡烛火焰中握住和移动玻璃载玻片基体,持续1-3min,形成均匀的黑色蜡烛烟尘层,然后转移至干燥器中,所述干燥器中放置了分别装有四乙氧基硅烷溶液和氨水溶液的开放容器,抽真空进行化学气相沉积24-72h,得二氧化硅颗粒;
(1.2)将步骤(1.1)所得二氧化硅颗粒在500-600℃温度下煅烧2-4h,然后与氟化剂化学气相沉积进行全氟化1-3h,得超双疏涂层;
步骤(2)具体步骤包括:将聚氧乙烯粉末加入蒸馏水中,在常温下搅拌24-48h,得聚合物溶液;
步骤(3)中,所述注射泵和微流控旋转装置中进料液流速、步进电机推进速度和电机转速分别为0.1-0.2ml/min、450-500mm/min和10-30rad/s。
2.如权利要求1所述的聚合物微颗粒的制备方法,其特征在于,所述玻璃载玻片基体尺寸为30mm*30mm*0.17mm。
3.如权利要求1所述的聚合物微颗粒的制备方法,其特征在于,所述四乙氧基硅烷溶液、氨水溶液和氟化剂体积比为3-5:3-5:0.1-0.3。
4.如权利要求1或3所述的聚合物微颗粒的制备方法,其特征在于,所述氟化剂为全氟辛基三氯硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷或十六烷基三氯硅烷。
5.权利要求1-4任一项所述的聚合物微颗粒的制备方法制得的聚合物微颗粒。
6.如权利要求5所述的聚合物微颗粒,其特征在于,所述聚合物微颗粒平均直径为20-60μm,变异系数为3.45-3.69。
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