CN112777817B - 一种含苯胺类化合物高盐废水处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种含苯胺类化合物的高盐废水处理方法，属于水处理领域。本发明包括废水处理的树脂吸附步骤、高级氧化步骤及树脂脱附步骤。本发明的目的在于针对现有单一树脂吸附工艺处理苯胺高盐废水能力有限，无法直接达到排放标准，且对于传统的芬顿氧化工艺会引入新的铁离子，从而影响回收盐的品质，开发高效树脂吸附耦合高级氧化工艺，提出新的高级氧化组合工艺，即紫外‑双氧水‑臭氧三者协同氧化，通过优化不同氧化工艺的次序，充分提高各自的氧化的利用率，通过组合工艺可将废水中的苯胺降至1mg/L以下，去除率接近100%，苯胺废水的COD去除率达95%以上，提高回收废水中盐的品质，处理效率高，有效缓解苯胺高盐废水污染问题。
Description
技术领域
本发明属于环保领域，更具体地说，涉及一种含苯胺类化合物高盐废水处理方法。
背景技术
苯胺是一种重要的有机化工原料，以其为原料，可生产多达300多种较重要的有机化工产品。目前，国内每年生产苯胺10万t以上，全世界每年排入环境中的苯胺约为３万ｔ。苯胺类废水主要来源于农药、染料及其中间体的合成过程。由于其结构复杂，生产流程长、副反应多，造成生产过程中产生大量结构复杂、浓度高、含盐量高的废水, 而且多数属于难生物降解物质，生化处理比较困难。苯胺毒性很大，且在环境中性质稳定；苯胺废水极难处理，如随意排放会对水体造成严重污染。因此如何有效治理高盐苯胺类工业废水已经成为共同关注的问题。常用的处理方法包括物理法、化学法及生物法, 其中萃取法在萃取过程中会导致萃取剂不断流失，且反萃过程中反萃剂也会残留在萃取剂中，长时间使用会影响萃取剂的效能，氧化等化学法易破坏其中的化工原料苯胺，造成资源的巨大浪费，而在高盐体系下，生化法也不适用。
苯胺类废水处理已有相关报道，中国发明专利CN201410593332.5公开了一种苯胺类废水的处理方法，主要采用吸附剂吸附耦合缩聚反应-Fenton-NaClO氧化，虽然对苯胺有较好的去除效果，但其采用的吸附剂不可再生，不能重复利用，且在氧化过程中采用芬顿氧化会引入铁离子，不利于后续苯胺高盐废水中盐的回收。
中国专利CN201611081578.X公开了一种树脂吸附法预处理含苯胺类废水工艺，采用两级吸附可将苯胺降至10mg/L以下，但树脂吸附废水的吸附体积及所需的树脂用量并没有提及，经济可行性还有待考量且出水苯胺含量并不能确保达到排放标准。
中国专利CN202010038912.3公开了一种高盐废水高级氧化方法、工业废盐资源化处理方法及设备，采用树脂吸附耦合高级氧化的方法实现高盐废水盐资源化，其中高级氧化采用紫外照射、双氧水及臭氧氧化三种氧化方法同时进行，没有最大效率地利用各个氧化工艺，造成能源的浪费，对这三种氧化工艺未做先后顺序安排，只是笼统地放在一起，且树脂吸附过程并未树脂的再生，因此对于苯胺类高盐废水如何提高树脂吸附的吸附效率，同时也能耦合其他氧化工艺将苯胺含量能达到低于1mg/L以下，且不影响回收废水中盐的纯度及品质成为当前亟须解决的问题。
发明内容
发明要解决的技术问题
本发明的目的在于针对现有的单一树脂吸附工艺处理苯胺高盐废水能力有限，无法达到深度处理的目的，且对于传统的芬顿氧化工艺会引入新的铁离子，从而影响回收盐的品质，提出新的高级氧化组合工艺，即紫外-双氧水-臭氧三者协同氧化，优化不同氧化工艺的次序，充分提高各自的氧化的利用率，再结合高效吸附树脂可将废水中的苯胺降至1mg/L以下，去除率接近100%，苯胺废水的COD去除率达95%以上，提高回收废水中盐的品质，处理效率高，有效缓解苯胺高盐废水污染问题。
技术方案
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
本发明的一种含苯胺类化合物高盐废水处理方法，包括废水处理的树脂吸附处理、氧化处理、回流处理及树脂再生处理。所述的树脂吸附步骤指废水经过过滤处理后经过苯乙烯系超高交联吸附树脂进行吸附处理，树脂吸附完成后吸附出水进入紫外-双氧水-臭氧三者协同氧化处理。
该步骤先进行紫外-双氧水氧化，15~30min，将废水中大分子物质氧化成小分子，臭氧结束后进入紫外-双氧水氧化，因双氧水通过自身分解产生的羟基自由基不强，此时刚好利用废水残余的臭氧促进双氧水的快速分解，进一步提高双氧水的氧化性，时间在10~20min。双氧水氧化结束后再回到臭氧氧化工段，使双氧水与臭氧氧化循环交替进行。
氧化结束后出水再以一定回流比回到树脂吸附前端，该回流步骤效果明显，原因是经氧化后改变了废水中某些有机物的性质和结构，这些改变后的有机物也变得更有利于树脂吸附。
树脂再生步骤中再生剂采用80～100%丙酮或甲醇，再生液量为1.5～3.0BV，流速为1.0～2.0BV/h，再生液流出后再用蒸汽吹脱将树脂清扫干净，准备下一批次待用，再生液可回收利用其中的丙酮或甲醇。
优选地，所述树脂吸附步骤中树脂进行吸附处理前需经过过滤处理，过滤后废水SS≤30 mg/L, 过滤后废水流经树脂的吸附流速为2BV/h～5BV/h，吸附体积为50～150BV。
优选地，所述树脂吸附步骤中采用的苯乙烯系超高交联吸附树脂的比表面积在1000～1300 m2/g，平均孔径2.8~3.4mm。
优选地，所述的苯乙烯系强碱阴离子交换树脂的磨后圆球率为80％～95％，所述苯乙烯系复合功能吸附树脂在吸附柱内填充，填充的树脂床层的高径比为1:3～1:5。
优选地，所述氧化步骤中，臭氧氧化-双氧水氧化-臭氧氧化交替循环1～5次。
优选地，所述回流步骤中，氧化后出水按20％～50％的回流比回到树脂吸附前端。
优选地，所述树脂再生步骤中，树脂吸附饱和后进入树脂再生步骤中，其中再生剂采用7～10%液碱，再生液量为1.5～3.0BV，再生流速为1.0～2.0BV/h。
优选地，所述树脂再生步骤中，蒸汽吹脱的压力设定为0.2MPa~0.6MPa，蒸汽吹脱时间为5~50min。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施例
应用实例1
本实施例的废水是某化工企业产生的苯胺类化合物含盐废水，其中盐分为氯化钠盐，约15%，pH为10~11，该废水处理的步骤为：
(1)树脂吸附：首先将废水过滤，去除其中的机械杂质，接着使废水以4BV/h的流速流过苯乙烯系超高交联吸附树脂进行吸附处理，废水流量为进水量为100BV；树脂吸附中所述的树脂为苯乙烯系超高交联吸附树脂，型号为GC-15，来自于江苏国创新材料研究中心有限公司，其在树脂吸附柱中的填充的树脂量为10mL，一级树脂吸附柱填充的高径比为1：3.5。
(2)高级氧化：经过步骤(1)处理后的树脂吸附出水进入氧化步骤中，其中臭氧投加量为0.5%，臭氧氧化时间为15min, 双氧水投加量为0.1%，氧化时间为20min,该股废水苯胺含量不是很高，因此紫外-臭氧/紫外-双氧水循环1次。
(3)回流处理：将35%的氧化出水回流到前端树脂吸附工段，其余氧化出水排出。
(4)树脂再生：选用量为2BV90%丙酮，且以1BV/h的流速流过苯乙烯系超高交联吸附树脂进行洗脱，得到脱附液，脱附液完全流出后采用0.2MPa的蒸汽吹扫树脂，去除残余的丙酮，时间15min，吹扫结束后准备下一批次待用。
(5)稳定性实验：将上述步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)及步骤（4）分别进行重复性实验，共进行100批次试验。
表1是树脂吸附耦合高级氧化工艺每个工段处理出水水质对比
该废水经过变温脱附和树脂吸附耦合高级氧化工艺处理（100批次)如表1所示，其中COD去除率可达95%以上，苯胺去除率100%。
应用实例2
本实施例的废水是某化工企业产生的苯胺类化合物含盐废水，主要特征污染物为双乙酰苯胺等，其中盐分为氯化钠盐，约14%，pH为7~8，该废水处理的步骤为：
(1)树脂吸附：首先将废水过滤，去除其中的机械杂质，接着使废水以2BV/h的流速流过苯乙烯系超高交联吸附树脂进行吸附处理，废水流量为进水量为50BV；树脂吸附中所述的树脂为苯乙烯系超高交联吸附树脂，型号为GC-15，来自于江苏国创新材料研究中心有限公司，其在树脂吸附柱中的填充的树脂量为10mL，一级树脂吸附柱填充的高径比为1：4。
(2)高级氧化：经过步骤(1)处理后的树脂吸附出水进入氧化步骤中，其中臭氧投加量为0.5%，臭氧氧化时间为20min, 双氧水投加量为0.1%，氧化时间为20min,紫外-臭氧/紫外-双氧水循环3次。
(3)回流处理：将40%的氧化出水回流到前端树脂吸附工段，其余氧化出水排出。
(4)树脂再生：选用量为2.5 BV90%甲醇，且以1BV/h的流速流过苯乙烯系超高交联吸附树脂进行洗脱，得到脱附液，脱附液完全流出后采用0.3MPa的蒸汽吹扫树脂，去除残余的丙酮，时间20min，吹扫结束后准备下一批次待用。
(5)稳定性实验：将上述步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)及步骤（4）分别进行重复性实验，共进行100批次试验。
表2是树脂吸附耦合高级氧化工艺每个工段处理出水水质对比
该废水经过变温脱附和树脂吸附耦合高级氧化工艺处理（100批次)如表1所示，其中COD去除率可达95%以上，苯胺去除率接近100%。
Claims (6)
1.一种含苯胺类化合物的高盐废水处理方法，其特征在于，步骤为：
(1)树脂吸附：首先使经过过滤处理后的废水流过苯乙烯系超高交联树脂进行吸附处理，过滤后废水的SS≤30 mg/L，树脂吸附步骤中，废水流量为50～150BV，流速为2.0～5.0BV/ h；
(2)氧化处理：经过步骤(1)处理后的废水流过紫外照射、双氧水及臭氧氧化组合氧化工艺，所述氧化步骤采用紫外照射，交替进行的双氧水-臭氧氧化的步骤；当废水经过树脂吸附后经过氧化处理工段，首先进行紫外照射下的臭氧氧化，氧化时间为15～30min, 臭氧投加量为0.5％～2％，臭氧氧化结束后进入紫外光照射下的双氧水氧化，双氧水采用间歇滴入的方式投加，双氧水的投加量为0.1～0.4％，双氧水氧化时间为10～20min,所述紫外照射强度为10～100mw/cm2，紫外照射的波长为254nm，双氧水氧化结束后再回到臭氧氧化工段，使双氧水与臭氧氧化循环交替进行；
(3)回流处理：经步骤(2)处理后废水按20％～50％的回流比经过步骤(1)重新进行处理；
(4)树脂脱附：树脂再生步骤中再生剂采用80～100%丙酮或甲醇，再生液量为1.5～3.0BV，流速为1.0～2.0BV/h，再生液流出后再用蒸汽吹脱将树脂清扫干净，准备下一批次待用，再生液可回收利用其中的丙酮或甲醇。
2.根据权利要求1所述的一种含苯胺类化合物的高盐废水处理方法，其特征在于，所述树脂吸附步骤中采用的超高交联树脂的比表面积在1000～1300m2/g，平均孔径在2.8～3.4nm。
3.根据权利要求1所述的一种含苯胺类化合物的高盐废水处理方法，其特征在于所述超高交联吸附树脂塔内填充的高径比为1:3～1:5。
4.根据权利要求1所述的一种含苯胺类化合物的高盐废水处理方法，其特征在于，所述的树脂吸附步骤中所采用的超高交联树脂的磨后圆球率为80％～97％。
5.根据权利要求1所述的一种含苯胺类化合物的高盐废水处理方法，其特征在于，氧化处理步骤为紫外全程不间断照射，双氧水与臭氧氧化交替进行，顺序为臭氧氧化-双氧水氧化-臭氧氧化如此交替循环1～4次。
6.根据权利要求2所述的一种含苯胺类化合物的高盐废水处理方法，其特征在于所述的树脂再生步骤中，蒸汽吹脱的压力设定为0.2MPa~0.6MPa，蒸汽吹脱时间为5~50min。
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