CN112760555A - 具有渗氮层的成型体的制备方法及其成型体 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种具有渗氮层的成型体的制备方法及其成型体,其包含:将射料粉末与结合剂混炼造粒为射料,且射料粉末包含铁以及占射料粉末为3~5wt%的铜;将射料成型以获得预成型体;将预成型体进行析出硬化工序,以使预成型体内的铜的至少一部份集中于预成型体的表面;以及将经析出硬化工序的预成型体进行低温渗氮工序,以使氮扩散其中而获得表面具有渗氮层的成型体;其中,渗氮层具有膨胀型麻田散铁结构,且其厚度通过调整铜占射料粉末的重量百分比来调整。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有渗氮层的成型体的制备方法及其成型体,特别是关于一种具有膨胀型麻田散铁的渗氮层的成型体的制备方法及其成型体。
背景技术
由于科技的飞跃进展,人类所需的各种装置及仪器越发精密,因此对应需要的金属组件的尺寸与特性要求则越发严格。举例而言,为了因应电子装置的微型化,电子装置内含金属组件的尺寸亦必须微型化;或者,为了因应传动装置需能承受长时间且频繁的磨耗,传动装置内含的金属组件亦需具有良好的刚性及耐磨特性。
因此,能够用来生产具有复杂形状、高精密度、高性能的金属组件的金属射出成型(metal injection molding,MIM)技术至关重要。此外,金属射出成型技术还能够搭配析出硬化(precipitation hardening)工序及渗氮(nitriding)工序等热处理技术,通过提供渗氮层于金属组件的表面,来还提升金属组件的性能。
现今,市面上皆通过调整进行渗氮工序的时间长短来调整渗氮层的厚度,而对应调整金属组件的性能。然而,由于进行工业化大批量的生产时,经常是将金属组件送入渗氮厂进行渗氮,而若需依据各金属组件所需的表面硬度特性及渗氮层厚度来调整渗氮时间,则不能将需要进行不同渗氮时间处理的金属组件于同一批中进行处理,致使制造成本提升。
发明内容
鉴于上述问题,本发明的目的为提供一种具有渗氮层的成型体的制备方法,利用成型、析出硬化与低温渗氮工序进行制备,并通过调整铜占射料粉末的重量百分比,在固定的渗氮时间下,来调整渗氮层的厚度,进而改善上述问题。
根据本发明的目的,提供一种具有渗氮层的成型体的制备方法,其包含:将射料粉末与结合剂混炼造粒为射料,且射料粉末包含铁以及占射料粉末为3~5wt%的铜;将射料成型以获得预成型体;将预成型体进行析出硬化工序,以使预成型体内的铜的至少一部份集中于预成型体的表面;以及将经析出硬化工序的预成型体进行低温渗氮工序,以使氮扩散其中而获得表面具有渗氮层的成型体;其中,渗氮层具有膨胀型麻田散铁结构,且其的厚度通过调整铜占射料粉末的重量百分比来调整。
可选地,渗氮层的厚度为1μm~100μm。
可选地,所述成型体还包含氮未渗入其中的基底层,且基底层的面心立方晶体结构占基底层的0%~15%。
可选地,析出硬化工序在480℃~650℃的温度下进行。
可选地,低温渗氮工序在低于450℃的温度下进行。
可选地,射料粉末还包含碳、铬、镍、铌、锰、硅、钽、磷、硫或其组合。
可选地,射料粉末为析出硬化型不锈钢粉末。
可选地,所述将射料成型以获得预成型体的步骤还包含:将射料射出成型为生胚;将生胚进行脱脂;以及将经脱脂后的生胚烧结,以获得预成型体。
可选地,结合剂包含聚缩醛、聚烯及蜡中的至少一种。
根据本发明的目的,提供一种成型体,所述成型体由前述制备方法制备而得。
本发明的具有渗氮层的成型体的制备方法及其成型体具有下述优点:
(1)在本发明的具有渗氮层的成型体的制备方法及其成型体中,通过调整铜占射料粉末的重量百分比来调整渗氮层的厚度,因此能够在不改变渗氮时间的情况下,制备具有不同渗氮层厚度的金属组件,以配合不同应用所需的渗氮层厚度的规格,故而不受传统渗氮厂需分别生产需要不同渗氮层厚度的金属组件的问题,进而降低制备成本。
(2)在本发明的具有渗氮层的成型体的制备方法及其成型体中,以例如390℃的低温渗氮工序,来制备具有膨胀型麻田散铁(expanded martensite)结构的薄层渗氮层,因此除了能够具有低能量耗损与低成本的优点外,还能够符合未来金属射出成型组件走向更为薄型化的趋势。同时,由于膨胀型麻田散铁比起烧结完成的一般型麻田散铁具有更高硬度,因此具有为膨胀型麻田散铁的渗氮层具有高硬度,所以具有渗氮层的成型体能备有良好的表面耐磨耗特性。
(3)当渗氮层的厚度过厚时,会产生高应力,容易使渗氮层开裂;而当渗氮层的厚度过薄时,渗氮层的耐磨特性无法有效地展现,因此在本发明的具有渗氮层的成型体的制备方法及其成型体中,控制渗氮层的厚度在特定区间内,进而达到同时避免上述问题的目的。
(4)在本发明的具有渗氮层的成型体的制备方法及其成型体中,所获得的成型体包含位于成型体的表面的渗氮层及基底层。当选用的射料粉末中存在相对较高含量的铜时,由于先前能够预先析出较多的铜,因此后续氮渗入表面的程度相对较低,渗氮层的厚度较薄。而又由于渗氮层虽为具高刚性的材料,但是渗氮层结构为膨胀型麻田散铁结构,比原先基底的麻田散铁结构晶格更为扭曲,而更易受到腐蚀,因此在渗氮层的厚度较薄的情况下,会与外界腐蚀来源起腐蚀反应的区域相对较少,比起厚渗氮层组件,薄的渗氮层的抗腐蚀性更优良。同时,选用的射料粉末中存在相对较高含量的铜时,由于铜为沃斯田铁(austenite)的稳定物质,因此能够使得基底层存在较多具面心立方晶体结构的沃斯田铁,面心立方对于抗腐蚀性比起麻田散铁的体心立方结晶构造抗腐蚀性更优良,因此基底层的综合抗腐蚀性更优良,且能增加强度、硬度、细化晶粒并提高切削性。所以,当选用的射料粉末中存在相对较高含量的铜时,无论是表面渗氮层或是基底层的抗腐蚀性都更优良,因此能够获得具加乘抗腐蚀效果的金属组件。
附图说明
图1为本发明的具有渗氮层的成型体的制备方法的流程示意图。
图2为本发明的成型体的一实例的渗氮层厚度分析图。
图3为本发明的成型体的一实例的渗氮层抗腐蚀性分析图。
符号说明:
S100~S400:步骤
具体实施方式
为使上述目的、技术特征及实际实施后的效益更易于使本领域的技术人员所理解,将于下文中以实施例搭配图式更详细地说明。
参照图1,其为本发明的具有渗氮层的成型体的制备方法的流程示意图。
步骤S100中,将射料粉末与结合剂混炼造粒为射料。射料粉末可包含铁(Fe)以及占射料粉末为3~5wt%的铜(Cu)。射料粉末中的铁可作为射料粉末的主成分。优选地,铁碳占射料粉末的含量可为至少大于60wt%、65wt%、70wt%或75wt%。射料粉末可包含占射料粉末为3wt%、3.1wt%、3.2wt%、3.3wt%、3.4wt%、3.5wt%、3.6wt%、3.7wt%、3.8wt%、3.9wt%、4wt%、4.1wt%、4.2wt%、4.3wt%、4.4wt%、4.5wt%、4.6wt%、4.7wt%、4.8wt%、4.9wt%、5wt%、或其之间的任何重量百分比的铜。
射料粉末可还包含碳(C)、铬(Cr)、镍(Ni)、铌(Nb)、锰(Mn)、硅(Si)、钽(Ta)、磷(P)、硫(S)或其组合。优选地,碳占射料粉末的含量可为小于1wt%,更优选地为小于0.07wt%。优选地,铬占射料粉末的含量可为大于11wt%,更优选地为15wt%~18wt%。优选地,镍占射料粉末的含量可为2wt%~7wt%,更优选地为3wt%~5wt%。优选地,铌占射料粉末的含量可为小于1wt%,更优选地为0.15wt%~0.45wt%。优选地,锰占射料粉末的含量可为小于2wt%,更优选地为小于1wt%。优选地,硅占射料粉末的含量可为小于2wt%,更优选地为小于1wt%。优选地,射料粉末的其余部分可为铁,也就是说,若射料粉末包含铁、铜、碳、铬、镍、铌、锰及硅,则扣除铜、碳、铬、镍、铌、锰及硅的含量之外的组分皆为铁。射料粉末可为析出硬化型不锈钢粉末。在一实施例中,射料粉末可为17-4PH合金(UNSS17400)粉末。在一实施例中,结合剂可包含聚缩醛、聚烯及蜡中的至少一种。
步骤S200中,将射料成型以获得预成型体。成型可为金属射出成型、或本领域的技术人员为公知的任何成型工序。在一实施例中,步骤S200还包含:将射料射出成型为生胚;将生胚进行脱脂;以及将经脱脂后的生胚烧结,以获得预成型体的步骤。
步骤S300中,将预成型体进行析出硬化工序,以使预成型体内的铜的至少一部份集中于预成型体的表面。事实上,预成型体内的铜均匀析出在预成型体内部及表面,然而由于后续低温渗氮工序的时间并非无限大,因此仅针对于析出于预成型体的表面的一部份的铜进行探讨。在一实施例中,本领域的技术人员可还使用公知的固溶处理步骤。优选地,析出硬化工序在480℃~650℃的温度下进行;更优选地为550~650℃;又更优选地为570~620℃。优选地,析出硬化工序在1000~1300℉的温度下进行;更优选地为1075~1225℉;又更优选地为1100~1200℉,在一实施例中,本领域的技术人员可还使用依照所需的机械性质不同来调整固溶温度与析出硬化参数。在一实施例中,析出硬化工序为热处理规范代号为H1150的析出硬化工序。
步骤S400中,将经析出硬化工序的预成型体进行低温渗氮工序,以使氮扩散,亦或是称为渗入其中而获得具有渗氮层的成型体。渗氮层可具有膨胀型麻田散铁结构。优选地,低温渗氮工序在低于450℃的温度下进行;更优选地为低于440℃;又更优选地为低于400℃,其中当温度过低时,会导致原先的麻田散铁结构的渗氮量偏低,不会转成膨胀型麻田散铁结构;而当温度过高时,会导致则膨胀型麻田散铁结构不稳定,可能会转变成Fe2N、Fe3N及/或Fe4N,且以一般金属射出成型厂的成本角度而言,高温渗氮工序不符合经济效益。在一实施例中,低温渗氮工序在390℃的温度下进行。在一实施例中,低温渗氮工序的持续时间越长,渗氮层的厚度越厚,然而制造成本也会因时间过长而无谓地增加。
在一实施例中,渗氮层的厚度可通过调整铜占射料粉末的重量百分比来调整。当射料粉末包含占射料粉末3~5wt%的铜时,渗氮层的厚度优选地为1μm~100μm;更优选地为5μm~70μm;又更优选地为10μm~50μm,其中当渗氮层的厚度小于1μm时,会导致难以展现耐磨耗性质的负面影响;而当渗氮层的厚度大于100μm时,会导致应力过大渗氮层表面容易开裂的负面影响。
在一实施例中,成型体可还包含基底层。基底层为即使经过低温渗氮工序后,因为扩散作用的限制,所以氮未渗入其中的层。优选地,基底层的面心立方晶体结构可占基底层的0%~15%;更优选地为1%~12%;又更优选地为2%~10%,其中当面心立方晶体结构占基底层的比例过小时,会导致抗腐蚀能力越差的负面影响。
以下搭配实例,详细地说明本发明的制备方法及其成型体。
需先说明的是,析出硬化型不锈钢材料为一种于美国钢铁协会(AISI)编号为600不锈钢的材料。析出硬化型不锈钢材料中的组分中除了包含铬与镍之外,还还包含能够被析出硬化的元素,例如:铜、铝、钛等元素。因此,当对析出硬化型不锈钢材料进行析出硬化工序时,能够增加材料的降伏强度。其中,析出硬化工序至少包含固溶热处理与析出热处理。固溶热处理将欲析出的第二相固溶于基底相中而形成单一相。析出热处理则是将第二相析出,而使得材料的表面硬化并提升强度与刚性。
另一方面,渗氮工序指在特定温度下,于特定介质中,使得氮原子渗入组件表面的热处理方法,并通过渗入组件表面的氮原子改变组件表面的化学成分及晶格排列,而获得具有更高硬度与耐磨特性的表面。一般而言,渗氮工序依据不同温度分为高温渗氮工序与低温渗氮工序。高温渗氮工序的温度约为500~700℃之间,而低温渗氮工序则于低于500℃,甚至是更低的温度下进行。在不同温度下进行渗氮工序所产生的化合物或结构不同。其中,在高温渗氮工序处理后,会产生其的特性稳定且耐蚀性高的化合物Fe4N;而在低温渗氮工序处理后,则因氮原子插入晶格中,导致晶格扭曲,也因为温度相对低,能量不足,因此无法形成稳定的化合物,并致使其较为容易被腐蚀。
在以下实例及比较例中,射料粉末选用17-4PH合金(UNS S17400)粉末,其中以射料粉末的总重量为基准,铜的含量3wt%~5wt%;为碳的含量≤0.07wt%;铬的含量为15wt%~17.5wt%;镍的含量为3wt%~5wt%;铌的含量0.15wt%~0.45wt%;锰的含量≤1wt%;硅的含量≤1wt%;且其余为铁。结合剂选用组成为60至80wt%POM、2至5wt%高密度聚乙烯(HDPE)、2至5wt%经顺丁烯二酸酐改质的线性低密度聚乙烯(maleic anhydridemodified low-density polyethylene,18302N,密度为0.912g/cm3)、2至6wt%硬脂酸(SA,Stearic Acid)、4至20wt%褐媒蜡(Montan wax)及1至5wt%乙烯-醋酸乙烯共聚物(ethylene vinyl acetate copolymer,EVA)的结合剂。将射料粉末与结合剂混炼造粒为射料,并将射料射出成型、脱脂及烧结,以获得预成型体。接着,将预成型体进行析出硬化工序与低温渗氮工序并获得具有渗氮层及基底层的成型体。其中,析出硬化工序选用H1150的析出硬化工序;以及低温渗氮工序选用的温度为390℃且持续时间为8小时及9.5小时。其详细参数示于表1。
表1
实例1 | 实例2 | 比较例1 | |
铜占射料粉末的比例 | 3.2wt% | 4.8wt% | 3.2wt% |
低温渗氮持续时间 | 9.5小时 | 9.5小时 | 8小时 |
参照图2,其为本发明的成型体的一实例的渗氮层厚度分析图。图2(A)部分及(B)部分分别为使用场发射高解析电子微探仪(Electron Probe X-Ray Microanalyzer,EPMA)所获的本发明的实例1及实例2的渗氮层厚度影像映像(mapping image)的分析图。
如图2所示,可知实例1的渗氮层厚度为25μm,且实例2的渗氮层厚度为15μm。另外,比较例1的渗氮层厚度亦为15μm(未图示)。代表,如实例1与比较例1所示,目前业界采用控制渗氮工序的时间长短来控制渗氮层厚度,也就是说渗氮时间越长,所获得的渗氮层的厚度越厚。然而,如实例1与实例2所示,在本发明的具有渗氮层的成型体的制备方法中,通过控制射料粉末中的铜含量的多寡来控制渗氮层的厚度,也就是说,铜含量越高,渗氮层厚度越薄。其可能的原因为,17-4PH合金粉末中的铜在H1150热处理析出硬化工序中,会与基底层的麻田散铁形成整合型界面(coherent interface),当铜含量越多,析出的量会越多,进而影响后续在低温渗氮工序中的氮原子活性,亦即当铜浓度越高时,导致氮原子活性会相对变低,进而导致氮原子扩散进入成型体的表面的深度会变浅,因此获得厚度较薄的渗氮层。
接续上述,将实例1及2进行硬度测试。硬度测试使用维氏硬度仪,且其测试结果示于表2。一般而言,硬度数值与耐磨耗特性呈正相关,硬度越高则耐磨耗特性越优良。
表2
如表2所示,渗氮后结构为膨胀型麻田散铁结构,因此由H1150析出硬化热处理后的硬度由300Hv~400Hv提高到渗氮后的800Hv~900Hv,所以能够提升耐磨耗特性。同时,在金属射出成型技术中,由于膨胀型麻田散铁结构是由氮元素大量固溶于麻田散铁内而造成严重晶格扭曲,虽然具有高硬度,但是渗氮后整体金属组件的耐腐蚀性为一个重要的课题。
参照图3,为本发明的成型体的一实例的渗氮层抗腐蚀性分析图。图3(A)部分及(B)部分分别为本发明的实例1及实例2的抗腐蚀性光学显微镜图。其中,选用乙醇(ethanol,100ml)、HCl(40ml)与CuCl2(5g)的混合液体作为腐蚀液,进行抗腐蚀测试。
如图3所示,实例2的渗氮层的抗腐蚀性明显优于实例1。实例1的渗氮层在腐蚀3分钟后即明显变暗,但实例2的渗氮层则仍维持原先白色的状态,当腐蚀时间增加到6分钟才明显变暗。
接续上述,将实例1与实例2进行电子背向散射绕射(EBSD)进行相分率(phasefraction)分析。且其测试结果示于表3。
表3
在内部的基底层结构中,由于铜元素是沃斯田铁的稳定元素,因此含有高铜含量的射料粉末将会使基底层内的FCC相的沃斯田铁较多。又因FCC相的沃斯田铁本身的抗腐蚀性优良,因此含有越多FCC的相沃斯田铁,越具抗腐蚀性。如表3所示,实例2中存在FCC相的残留沃斯田铁(retained austenite)比例是实例1的将近4倍,因此在基底层中,实例2具有更优良的抗腐蚀性。
接续上述,基于实例1与实例2的渗氮层与基底层的抗腐蚀性,观察实例1与实例2的整个成型体的抗腐蚀性,其结果如表4所示。
表4
如表4所示,在实例1中,由于高度易受腐蚀的渗氮层的厚度较厚,因此抗腐蚀性较差;又由于在基底层中的FCC的相沃斯田铁含量较少,因此抗腐蚀性亦较差。然而,在实例2中,由于高度易受腐蚀的渗氮层的厚度较薄,因此抗腐蚀性较优良;又由于在基底层中的FCC的相沃斯田铁含量较多,因此抗腐蚀性亦较优良。因此整体观之,实例2的抗腐蚀性优于实例1。
以上所述仅为举例性,而非为限制性者。任何未脱离本发明的精神与范畴,而对其进行的等效修改或变更,均应包含于权利要求中。
Claims (10)
1.一种具有渗氮层的成型体的制备方法,其特征在于,其包含:
将射料粉末与结合剂混炼造粒为射料,且所述的射料粉末包含铁以及占所述的射料粉末为3~5wt%的铜;
将所述的射料成型以获得预成型体;
将所述的预成型体进行析出硬化工序,以使所述的预成型体内的铜的至少一部份集中于所述的预成型体的表面;以及
将经所述的析出硬化工序的所述的预成型体进行低温渗氮工序,以使氮扩散其中而获得表面具有渗氮层的成型体;
其中,所述的渗氮层具有膨胀型麻田散铁结构,且其厚度通过调整铜占所述的射料粉末的重量百分比来调整。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的渗氮层的厚度为1μm~100μm。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的成型体还包含氮未渗入其中的基底层,且所述的基底层的面心立方晶体结构占所述的基底层的0%~15%。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的析出硬化工序在500~700℃的温度下进行。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的低温渗氮工序在低于480℃的温度下进行。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的射料粉末还包含碳、铬、镍、铌、锰、硅、钽、磷、硫或其组合。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的射料粉末为析出硬化型不锈钢粉末。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,将所述的射料成型以获得所述的预成型体的步骤还包含:
将所述的射料射出成型为生胚;
将所述的生胚进行脱脂;以及
将经脱脂后的所述的生胚烧结,以获得所述的预成型体。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的结合剂包含聚缩醛、聚烯及蜡中的至少一种。
10.一种成型体,其特征在于,由权利要求第1至9项中的任一项所述的制备方法制备而成。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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