CN112750982A - 叠层锂金属电池负极材料及其制备方法、锂金属二次电池 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种叠层锂金属电池负极材料及其制备方法、锂金属二次电池，金属锂负极或无锂负极集流体表面制备一层可与锂合金化的亲锂金属层，在亲锂金属层表面制备人工锂离子扩散层，其中所述的亲锂金属层具有降低锂的成核和扩散势垒，加速电极界面的电化学动力学的功能；人工锂离子扩散层具有稳定金属锂表面，调节锂离子扩散的功能。本发明的叠层锂金属电池负极的多级功能修饰层可以抑制锂枝晶的产生，提高金属锂负极的循环稳定性。

Description

叠层锂金属电池负极材料及其制备方法、锂金属二次电池
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，尤其是涉及一种叠层锂金属电池负极材料及其制备方法、锂金属二次电池。
背景技术
随着科技的发展与进步，为了满足电动汽车、消费电子和电网储能等各种领域的能源需求，需要开发更高能量密度的二次电池。在众多种类的二次电池中，由于锂金属的高比容量，低氧化还原电位的特点，锂金属二次电池体系的能量密度最为可观。但是金属锂具有沉积不均匀的特点，充放电过程中易在反应界面形成枝晶而刺穿隔膜造成电池短路，同时断裂的枝晶形成电子惰性的死锂，并汇集在反应界面以影响正常的电化学行为；由于存在较大的体积变化，锂金属与电解液自发反应形成的SEI层不稳定，进而导致电解液和活性锂的不断消耗，使得电池的容量保持率持续下降。这些缺点会降低锂金属二次电池的稳定性、循环寿命和安全性。因此，目前急需解决金属锂的界面稳定性的问题。
为了解决金属锂的循环稳定性问题，常用的方法是加入添加剂，或者是在金属锂表面进行修饰。Doron Aurbach小组(ACS Energy Lett.2017,2,1321-1326)在碳酸酯类电解液中加入氟代乙烯碳酸脂以在锂表面形成稳定SEI，改善循环稳定性。三星电子的Yong-Gun Lee等人使用Ag-C纳米颗粒混合图层实现无锂负极二次电池的循环。专利CN202010838617.6使用聚合物电解质原位涂覆保护锂负极。专利CN202010651940.2使用液态金属镓与锂形成合金来改善金属锂的沉积。这些表明负极表面修饰层可以改善其性能，可是这些方法所得的修饰层往往具有工艺复杂，厚度不易控制，循环过程中形成的SEI不够稳定的问题。
发明内容
本发明的目的就是为了解决现有修饰层工艺复杂、厚度不易控制，循环过程形成的SEI不够稳定的问题而提供一种叠层锂金属电池负极材料及其制备方法、锂金属二次电池。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
本发明的第一个方面，提供了一种叠层锂金属电池负极材料的制备方法，包括：
金属锂以及无锂负极集流体通过物理气相沉积或化学气相沉积方法制备亲锂金属层；
在所述的亲锂金属层表面通过物理气相沉积或化学气相沉积方法制备人工锂离子扩散层。
本发明在金属锂负极或无锂负极集流体表面制备一层可与锂合金化的亲锂金属层，在亲锂金属层表面制备人工锂离子扩散层，亲锂金属层具有降低锂的成核和扩散势垒，加速电极界面的电化学动力学的功能；人工锂离子扩散层具有稳定金属锂表面，调节锂离子扩散的功能。叠层锂金属电池负极的多级功能修饰层可以抑制锂枝晶的产生，提高金属锂负极的循环稳定性。
优选的，所述的金属锂包括：锂片、锂带、锂箔、锂块或锂线中的任意一种。
优选的，所述无锂负极集流体包括：铜箔、镍箔、不锈钢箔、铁箔、碳布、碳纸、石墨烯膜、碳纳米管膜或碳纤维膜中的至少一种。
优选的，所述的亲锂金属层为硅、镁、铜、银、铍、锌、铝、金或硼中的至少一种；所述的亲锂金属层厚度为5nm-5μm。
优选的，所述的人工锂离子扩散层为磷酸锂、LiPON非晶固态电解质、硫化锂、氮化锂或氟化锂中的至少一种。
进一步优选，所述的人工锂离子扩散层为LiPON非晶固态电解质，其中，所述的LiPON非晶固态电解质为基于掺杂S、B、Si、C元素的LiPON非晶固态电解质。所述的人工锂离子扩散层厚度为5nm-5μm。
优选的，所述的亲锂金属层、人工锂离子扩散层采用真空蒸镀、溅射镀膜、电弧等离子体镀、离子镀膜、化学气相沉积中的一种或多种方法制得。
本发明的第二方面，提供了一种第一方面制备方法制备得到的叠层锂金属电池负极材料，所述的叠层锂金属电池负极材料包括金属锂以及用于金属锂沉积的集流体，所述的金属锂以及用于金属锂沉积的集流体的表面制备亲锂金属层；所述的亲锂金属层表面制备人工锂离子扩散层。
本发明的第三方面，提供了一种锂金属二次电池，包括上述第二方面所述的叠层锂金属电池负极。
本发明提出了一种可促进锂金属均匀沉积的叠层锂金属电池负极，所述的叠层锂金属电池负极对金属锂枝晶的生长有一定的抑制效果，同时制备的人工锂离子扩散层可以减少高活性锂与电解液的接触，减少电解液与锂的损耗，改善锂金属电池的安全性和循环性。
本发明首次通过使用对锂稳定的锂离子导体与亲锂金属层复合的叠层修饰层，在金属锂或需要沉积锂的集流体表面构建能使锂均匀沉积与剥离、稳定金属锂与电解液界面的稳定的电子离子传导通路，实现叠层金属锂负极的安全、稳定工作，同时上述修饰层采取真空沉积的方式制备，厚度可控，不易脱落，易于使用卷对卷的工艺实现大规模的生产，具有较高的产业应用前景。
附图说明
图1为叠层锂金属电池负极材料的结构示意图；
图2为本发明对比例1和实施例1的库伦效率对比图；
图3为本发明对比例2和实施例2中锂片的对称电池和叠层锂金属电池负极的对称电池的电压-时间图；
图4为本发明对比例3和实施例3中锂片的对称电池和叠层锂金属电池负极的对称电池的电压-时间图。
具体实施方式
下面通过附图和具体实施例，对本发明进行进一步的说明，但应当理解为这些实施例仅是用于更详细说明之用，而不应理解为用以任何形式限制本发明，即并不意于限制本发明的保护范围。
本发明实施例提供了一种叠层锂金属电池负极及其制备方法。
本发明提出的叠层锂金属电池负极材料包括金属锂或无锂负极集流体，所述的金属锂或用于金属锂沉积的集流体的表面制备亲锂金属层；所述的亲锂金属层表面制备人工锂离子扩散层。
其制备方法主要包括以下步骤：
1)金属锂或无锂负极集流体通过物理气相沉积或化学气相沉积方法制备亲锂金属层；
具体的，所述的金属锂包括：锂片、锂带、锂箔、锂块或锂线中的任意一种。
具体的，所述的无锂负极集流体包括：铜箔、镍箔、不锈钢箔、铁箔、碳布、碳纸、石墨烯膜、碳纳米管膜或碳纤维膜中的至少一种。
具体的，所述的亲锂金属层为硅、镁、铜、银、铍、锌、铝、金或硼中的至少一种；所述的人工锂离子扩散层厚度为5nm-5μm。
2)在所述的亲锂金属层表面通过物理气相沉积或化学气相沉积方法制备人工锂离子扩散层。
具体的，所述的人工锂离子扩散层为磷酸锂、LiPON非晶固态电解质、硫化锂、氮化锂或氟化锂中的至少一种，其中，所述的LiPON非晶固态电解质为基于掺杂S、B、Si、C元素的LiPON非晶固态电解质；所述的人工锂离子扩散层厚度为5nm-5μm。
为更好的理解本发明提供的技术方案，下述以多个具体实例分别说明应用本发明上述实施例提供的方法制备叠层锂金属电池负极的具体过程，以及将其应用于锂电池的方法和电池特性。
实施例1
选用厚度为12μm的铜箔作为基体，通过直流磁控溅射法在其表面沉积厚度为100nm的金属银层作为亲锂金属层。然后，通过射频磁控溅射法在所述金属银层表面再沉积厚度为500nm的LiPON层作为人工锂离子扩散层，得到叠层锂金属电池负极。
将上述所得的叠层电极冲片与Celgard2400隔膜、锂片、锂离子电解液，成分为1MLiTFSI 1,3-二氧戊环DOL/乙二醇二甲醚DME，装配成纽扣电池。测试使用0.5mA/cm2的电流密度，面容量为0.5mAh/cm2。
结果见图2，叠层锂金属电池负极的循环效率在循环100圈内稳定在90％以上，而单纯的铜集流体的库伦效率在第8圈就衰减至90％，这可以表明叠层金属锂电极可以改善锂在集流体上的不均匀沉积。
对比例1
12μm铜箔电极冲片与Celgard2400隔膜、锂片、锂离子电解液，成分为1M LiTFSI1,3-二氧戊环DOL/乙二醇二甲醚DME，装配成纽扣电池。测试使用0.5mA/cm2的电流密度，面容量为0.5mAh/cm2。
实施例2
选用厚度为400μm的金属锂片为基体，通过直流磁控溅射法在其表面沉积厚度为100nm的金属银层作为亲锂金属层。然后，通过射频磁控溅射法在所述金属银层表面再沉积厚度为500nm的LiPON层作为人工锂离子扩散层，得到叠层锂金属电池负极。
将上述所得的叠层电极与Celgard2400隔膜、锂片、锂离子电解液，成分为1MLiTFSI 1,3-二氧戊环DOL/乙二醇二甲醚DME，装配成纽扣电池。测试使用5mA/cm2的电流密度，面容量为5mAh/cm2。
结果见图3，纯金属锂负极仅循环近100小时，而锂磷氧氮/银/锂的叠层金属锂负极循环长达250小时，说明叠层金属锂负极能够改善锂的沉积、抑制锂枝晶、提高负极的循环稳定性。
对比例2
400μm金属锂片电极与Celgard2400隔膜、锂片、锂离子电解液，成分为1M LiTFSI1,3-二氧戊环DOL/乙二醇二甲醚DME，装配成纽扣电池。测试使用5mA/cm2的电流密度，面容量为5mAh/cm2。
实施例3
选用厚度为100μm的金属锂箔为基体，通过直流磁控溅射法在其表面沉积厚度为100nm的金属锌层作为亲锂金属层。然后，通过射频磁控溅射法在所述金属银层表面再沉积厚度为500nm的LiPON层作为人工锂离子扩散层，得到叠层锂金属电池负极。
将上述所得的叠层电极冲成直径12圆片与Celgard2400隔膜、锂片、锂离子电解液，成分为1M LiTFSI 1,3-二氧戊环DOL/乙二醇二甲醚DME，装配成纽扣电池。测试使用5mA/cm2的电流密度，面容量为5mAh/cm2。
结果见图4，纯金属锂负极仅循环近75小时，而锂磷氧氮/锌/锂箔的叠层金属锂负极循环长达150小时，说明叠层金属锂负极能够改善锂的沉积、抑制锂枝晶、提高负极的循环稳定性。
对比例3
100μm金属锂箔冲电极与Celgard2400隔膜、锂片、锂离子电解液，成分为1MLiTFSI 1,3-二氧戊环DOL/乙二醇二甲醚DME，装配成纽扣电池。测试使用5mA/cm2的电流密度，面容量为5mAh/cm2。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种叠层锂金属电池负极材料，其特征在于，包括基底，所述基底表面制备亲锂金属层，所述的亲锂金属层表面制备人工锂离子扩散层，所述基底包括金属锂或无锂负极集流体。
2.根据权利要求1所述的一种叠层锂金属电池负极材料，其特征在于，所述的金属锂包括锂片、锂带、锂箔、锂块或锂线中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种叠层锂金属电池负极材料，其特征在于，所述的无锂负极集流体包括铜箔、镍箔、不锈钢箔、铁箔、碳布、碳纸、石墨烯膜、碳纳米管膜或碳纤维膜中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种叠层锂金属电池负极材料，其特征在于，所述的亲锂金属层为硅、镁、铜、银、铍、锌、铝、金或硼中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的一种叠层锂金属电池负极材料，其特征在于，所述的亲锂金属层厚度为5nm-5μm。
6.根据权利要求1所述的一种叠层锂金属电池负极材料，其特征在于，所述的人工锂离子扩散层为磷酸锂、锂磷氧氮非晶固态电解质、硫化锂、氮化锂或氟化锂中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的一种叠层锂金属电池负极材料，其特征在于，所述的人工锂离子扩散层为锂磷氧氮非晶固态电解质，所述锂磷氧氮非晶固态电解质为基于掺杂S、B、Si、C元素的LiPON非晶固态电解质；所述的人工锂离子扩散层厚度为5nm-5μm。
8.根据权利要求1所述的一种叠层锂金属电池负极材料，其特征在于，所述的亲锂金属层、人工锂离子扩散层采用真空蒸镀、溅射镀膜、电弧等离子体镀、离子镀膜、化学气相沉积中的一种或多种方法制得。
9.如权利要求1所述的一种叠层锂金属电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在金属锂或无锂负极集流体表面通过物理气相沉积或化学气相沉积方法制备亲锂金属层；
2)在所述的亲锂金属层表面通过物理气相沉积或化学气相沉积方法制备人工锂离子扩散层。
10.一种锂金属二次电池，其特征在于，包括如权利要求1-8中任一项所述的叠层锂金属电池负极材料。
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