CN112750615A - 超重力旋转填料装置及提高烧结钕铁硼晶界扩散效率的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种超重力旋转填料装置，包括：转盘，其上面竖直设有转筒，转筒顶部设有进液口，转筒筒壁上设有多个洒液口，转盘上还设有由内向外依次围设在转筒外周的内环支撑架和外环支撑架，转盘底部与一电机的输出轴相连并由电机带动旋转；多个填料箱，其均竖直可拆卸设在内环支撑架和外环支撑架之间，填料箱顶部敞口且其侧壁上均匀设有多个切液口，待加工物体可拆卸设在填料箱内。本发明还公开了一种利用该超重力旋转填料装置来提高烧结钕铁硼晶界扩散效率的方法。本发明中的超重力旋转填料装置使用方便，本发明中的方法简单高效。

Description

超重力旋转填料装置及提高烧结钕铁硼晶界扩散效率的方法

技术领域

本发明涉及磁性材料技术领域。更具体地说，本发明涉及一种超重力旋转填料装置及提高烧结钕铁硼晶界扩散效率的方法。

背景技术

烧结钕铁硼是以体积比占95％以上的Nd₂Fe₁₄B四方相为基础的永磁材料，因其具有极高的磁能积，矫顽力，能量密度，成本低，重量轻等特性，被誉为“磁王”，广泛应用于工业永磁电机、风力发电、消费电子技术(例如手机、音响)、家电等领域。

随着经济社会的发展，人们对高性能钕铁硼磁体的需求急剧增加，造成了重稀土资源的严重短缺，晶界扩散处理技术开始受到相关研究人员关注。晶界扩散处理技术是在烧结完成的磁体表面附着Dy或Tb，并在富钕相熔点以上的高温进行扩散处理，使Dy、Tb等重稀土元素通过磁体的晶界渗入磁体内部。目前来说，烧结钕铁硼中应用最多的晶界扩散技术为表面涂覆法，该方法为将粉末状态的重稀土元素与有机溶剂混合，然后涂刷在烧结钕铁硼表面形成涂覆层，经热处理反应一定时间后完成重稀土元素在烧结钕铁硼的晶界渗透扩散过程，该方法虽然对设备要求低，成本低，但该方法浪费量大，涂覆不均匀，涂层与磁体结合力不好，涂层易脱落，渗透慢，造成重稀土元素在磁体内部扩散距离有限，既限制了样品的厚度，也限制了晶界渗透技术的应用范围与实用性，制约了晶界技术的发展。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。

本发明还有一个目的是提供一种超重力旋转填料装置，其通过转筒高速旋转，将其内部的浆液通过洒液口高速甩出转筒并通过多个切液口进入填料箱与烧结钕铁硼磁体黑片有力结合并快速完成扩散渗透过程，进而提高磁体磁性能。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种超重力旋转填料装置，包括：

转盘，其水平设置，所述转盘上面竖直设置有转筒，所述转筒顶部设置有进液口，所述转筒筒壁上设置有多个洒液口，所述转盘上还设置有由内向外依次围设在所述转筒外周的内环支撑架和外环支撑架，所述内环支撑架顶部和所述外环支撑架顶部设置有多个相对应的卡槽，所述转盘底部与一电机的输出轴相连并由所述电机带动旋转，所述转筒与所述电机的输出轴同轴设置；

多个填料箱，其均竖直可拆卸设置在所述内环支撑架和所述外环支撑架之间，所述填料箱为顶部敞口的长方体状，所述填料箱侧壁上均匀设置有多个切液口，所述填料箱对应的两外侧壁上设置有一对卡块，一对卡块分别卡设在对应的一对卡槽内，所述填料箱内部均匀设置有多个与所述填料箱侧壁垂直的限位柱，待加工物体可拆卸设置在所述填料箱内。

优选的是，所述的超重力旋转填料装置中，还包括：

外壳体，其将所述转盘和所述填料箱包裹，所述外壳体顶部敞开并设置有顶盖，所述顶盖中间设置有贯穿孔，所述转筒顶部穿出所述贯穿孔，所述外壳体底部设置有出液口和连接孔，所述电机输出轴穿过所述连接孔与所述转盘相连；

供液设备，其设置在外壳体外侧，所述供液设备包括：

水槽，其内部设置有加热器，所述水槽通过第一输液管道与所述出液口连通；

液泵，其进出口均通过第二输液管道分别与所述水槽和所述进液口连通，所述液泵出口处还设置有液体流量计。

优选的是，所述的超重力旋转填料装置中，所述填料箱的侧壁上还设置有多个螺纹孔，所述螺纹孔内插设有螺栓，所述螺栓尾部设置有防滑片，所述待加工物体卡设在所述螺栓和所述填料箱内侧壁之间。

本发明还提供了一种提高烧结钕铁硼晶界扩散效率的方法，其利用本发明中的超重力旋转填料装置将待渗透的浆料一次性渗透到多片烧结钕铁硼磁体黑片内部，使浆料与黑片有力结合并进行扩散，达到提高重稀土元素在烧结钕铁硼晶界渗透扩散效率的目的。

本发明还提供了一种提高烧结钕铁硼晶界扩散效率的方法，包括以下步骤：

S1、室温下，将烧结钕铁硼磁体黑片放置在超重力旋转填料装置的填料箱内，并将装满烧结钕铁硼磁体黑片的填料箱固定于内环支撑架和外环支撑架之间；

S2、加热待渗透的浆液，启动电机，将加热好的待渗透的浆液倒入转筒内，电机输出轴旋转带动转盘转动进而带动转筒旋转将待渗透的浆液从洒液口甩出转筒，并通过切液口进入填料箱内与烧结钕铁硼磁体黑片接触进行扩散渗透传质。

优选的是，所述的提高烧结钕铁硼晶界扩散效率的方法中，还包括以下步骤：将完成渗透传质工序的烧结钕铁硼磁体黑片取出并在100～120℃下烘烤30～50min至干燥，并在无氧条件下进行两次回火热处理，冷却至室温完成浆液渗透过程。

优选的是，所述的提高烧结钕铁硼晶界扩散效率的方法中，所述两次回火热处理工艺包括：一级回火温度为850～1000℃，保温时间2～7h，二级回火温度为400～550℃，保温时间为4～8h。

优选的是，所述的提高烧结钕铁硼晶界扩散效率的方法中，所述浆液的配置方法为：取氧化铽、氟化铽、氧化镝、氟化镝中的至少一种放入含乙醇、丙醇、丁醇、环己醇、异丙醇中的至少一种的醇类溶剂中，进行搅拌和超声分散混合，制得浆液，并对浆液进行保温，待用。

优选的是，所述的提高烧结钕铁硼晶界扩散效率的方法中，所述浆液中的固液质量比为0.7～1.6。

优选的是，所述的提高烧结钕铁硼晶界扩散效率的方法中，所述浆液的保温温度为80～150℃，保温时间1～2h。

优选的是，所述的提高烧结钕铁硼晶界扩散效率的方法中，所述渗透传质时间为1～5min，所述转筒转速为1100～1120r/min，超重力因子为32.30～32.90。

本发明的原理为：将具有高传质效率的超重力旋转填料装置与传统的涂覆工艺耦合起来，利用超重力旋转填料装置中填料箱带动黑片高速旋转产生的巨大剪切力而获得的高相间传质速率，强化浆料在钕铁硼磁体黑片中的扩散过程，让显著提高矫顽力的重稀土金属元素在较短的时间内更容易渗透入钕铁硼磁体内部，并增加浆料涂层与钕铁硼磁体的结合力，从而改善浆料涂层易脱落、不均匀等缺点。

本发明至少包括以下有益效果：本发明可在更短时间内获得高性能的磁体；本发明可一次渗透多件产品，且相较于传统涂覆方法，简化了渗透工艺，省去人工涂刷浆料过程，不用长时间等待渗透扩散过程，旋转结束即渗透结束，渗透结束即可进行热处理，节省时间，效率高；本发明中重稀土元素渗透均匀，涂层与磁体结合紧密，不会出现涂层脱落现象。

本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。

附图说明

图1为本发明中超重力旋转填料装置结构示意图；

图2为本发明中填料箱结构示意图；

其中，1-电机，2-出液口，3-外壳体，4-转盘，5-外环支撑架，6-内环支撑架，7-洒液口，8-进液口，9-转筒，10-顶盖，11-填料箱，12-切液口，13-卡块，14-限位柱。

具体实施方式

下面结合附图及具体实施方式对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。

需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得；在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“设置”应做广义理解，例如，可以是固定相连、设置，也可以是可拆卸连接、设置，或一体地连接、设置。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。术语“横向”、“纵向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，并不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

在其中一种技术方案中，如图1和图2所示，本发明提供了一种超重力旋转填料装置，包括：

转盘4，其水平设置，所述转盘4上面竖直设置有转筒9，所述转筒9顶部设置有进液口8，所述转筒9筒壁上设置有多个洒液口7，所述转盘4上还设置有由内向外依次围设在所述转筒9外周的内环支撑架6和外环支撑架5，所述内环支撑架6顶部和所述外环支撑架5顶部设置有多个相对应的卡槽，所述转盘4底部与一电机1的输出轴相连并由所述电机1带动旋转，所述转筒9与所述电机的输出轴同轴设置；

多个填料箱11，其均竖直可拆卸设置在所述内环支撑架6和所述外环支撑架5之间，所述填料箱11为顶部敞口的长方体状，所述填料箱11侧壁上均匀设置有多个切液口12，所述填料箱11对应的两外侧壁上设置有一对卡块13，一对卡块13分别卡设在对应的一对卡槽内，所述填料箱11内部均匀设置有多个与所述填料箱11侧壁垂直的限位柱14，待加工物体可拆卸设置在所述填料箱11内。

本技术方案提供的超重力旋转填料装置包括水平设置的转盘4，转盘4上面竖直设有转筒9，转筒9顶部设有进液口8，转筒9筒壁上设有多个供液体甩出的洒液口7，转盘4上还设有内环支撑架6和外环支撑架5，内环支撑架6和外环支撑架5由内向外依次围设在转筒9外周，内外环支撑架6之间竖直设有多个填料箱11，填料箱11为顶部敞口的长方体状，填料箱11对应的两外侧壁上设有一对卡块13，内外环支撑架6顶部均设有多个相对应的卡槽，一对卡块13对应卡设在一对卡槽内从而使填料箱11可拆卸，填料箱11侧壁上均匀设有多个供液体进入的切液口12，填料箱11内部均匀设有多个用于巩固物体位置的限位柱14，限位柱14与填料箱11侧壁垂直，待加工物体可拆卸夹设在填料箱11内各限位柱14之间，转盘4底部与一电机1的输出轴相连并由电机1带动旋转，转筒9和电机1的输出轴同轴设置。

本技术方案提供的超重力旋转填料装置的使用方法为：先将待加工物体通过填料箱11的顶部敞口放入填料箱11内，然后将填料箱11的卡块13卡设在内外环支撑架的对应卡槽内，再将液体通过进液口8注入转筒9内，同时启动电机1使其带动转盘4及转筒9旋转，液体通过洒液口7被甩出并通过切液口12进入填料箱11与待加工物体接触反应。

本发明至少包括以下有益效果：本发明使用方便，一次可同时加工多件物体，效率高；填料箱对应的两外侧壁上设有一对卡块，内外环支撑架顶部均设有多个相对应的卡槽，一对卡块对应卡设在一对卡槽内可方便填料箱拆卸；填料箱内部均匀设有多个限位柱，有利于巩固物体位置。

在另一种技术方案中，如图1所示，所述的超重力旋转填料装置中，还包括：

外壳体3，其将所述转盘4和所述填料箱11包裹，所述外壳体3顶部敞开并设置有顶盖10，所述顶盖10中间设置有贯穿孔，所述转筒9顶部穿出所述贯穿孔，所述外壳体3底部设置有出液口2和连接孔，所述电机1输出轴穿过所述连接孔与所述转盘4相连；

供液设备，其设置在外壳体3外侧，所述供液设备包括：

水槽，其内部设置有加热器，所述水槽通过第一输液管道与所述出液口2连通；

液泵，其进出口均通过第二输液管道分别与所述水槽和所述进液口8连通，所述液泵出口处还设置有液体流量计。

本技术方案提供的超重力旋转填料装置中在转盘4和填料箱11的外侧包裹着外壳体3，外壳体3顶部敞开并设有可拆卸的顶盖10，顶盖10中间设贯穿孔供转筒9顶部穿出，能使液体通过转筒9顶部进液口8顺利进入转筒9内部，外壳体3底部设有出液口2和连接孔，电机1输出轴穿过连接孔与转盘4相连并带动转盘4旋转，外壳体3外侧设有水槽和液泵，水槽内设有加热器并通过第一输液管道与出液口2连通，液泵的进出口均通过第二输液管道分别与水槽和进液口8连通，液泵的出口处还设有液体流量计。

本技术方案提供的超重力旋转填料装置的使用方法为：电机1带动转盘4及转筒9旋转时将液体甩出转筒9进入外壳体3，通过外壳体3底部的出液口2流出并经过第一输液管道进入水槽，水槽内液体在液泵作用下依次通过第二输液管道、液泵、液体流量计、第二输液管道、进液口8再次进入转筒9进行重复利用。

本发明至少包括以下有益效果：水槽、第二输液管道、液泵、转筒、外壳体构成液体的循环结构，利于液体重复利用节约资源；液泵出口的液体流量计可监测液体流量以便更好控制液体流量。

在另一种技术方案中，所述的超重力旋转填料装置中，所述填料箱的侧壁上还设置有多个螺纹孔，所述螺纹孔内插设有螺栓，所述螺栓尾部设置有防滑片，所述待加工物体卡设在所述螺栓和所述填料箱内侧壁之间。旋动螺栓可调节待加工物体夹设在填料箱与螺栓间的夹紧程度，以便夹设不同厚度的待加工物体；防滑片可以是橡胶片等，防滑片可有效防止待加工物体在旋转过程中滑脱，还可防止螺栓尾部将待加工物体滑伤压碎等。

实施例1

(1)取镨钕合金、铁硼合金、锆铁合金、纯铁、纯铝、纯铜、钴、镓并按以下比例配置：Pr(8％)，Nd(23.5％)，Fe(64.8％)，B(0.8％)，Co(2％)，Al(0.15％)，Cu(0.2％)，Zr(0.25％)，Ga(0.2％)，余量杂质，将配置好的物料用真空熔炼炉进行熔炼，制备得厚度为0.15mm的合金速凝铸片；

(2)将得到的柱状晶比例＞90％的合金速凝铸片经氢化处理、混粗粉、气流磨粉碎、混细粉工序，制备得粒径为1μm的钕铁硼合金粉末；

(3)将钕铁硼合金粉末在磁场强度≥11000Gs，电流强度为700～1100A的取向磁场中进行压制，并在无氧条件下将无裂纹、崩边的压后毛坯进行封装；

(4)将封装好的毛坯置于压力为200±15Mpa环境下进行冷等静压；

(5)冷等静压后的24h之内将毛坯置于预抽真空1h的真空烧结炉内进行烧结，烧结温度为1000℃，保温时间为12h，不进行回火处理，并将烧结后的毛坯通过切片、磨片，制成40×20×2mm的黑片，即取向方向为2mm的黑片；

(6)取氧化铽放入含丁醇、环己醇、异丙醇的混合溶液中，进行搅拌和超声分散混合，制得固液质量比为0.7的浆液，并将浆液放入内部温度为80℃烘箱里保温2h，待用；

(7)室温下，将黑片放置在超重力旋转填料装置的填料箱内，并将装满黑片的填料箱固定于内环支撑架和外环支撑架之间；

(8)加热浆液，启动电机，同时将加热好的浆液倒入转筒内，电机输出轴旋转带动转盘转动进而带动转筒旋转将浆液从洒液口甩出转筒，并通过切液口进入填料箱内与黑片接触进行扩散渗透传质3min，其中，转筒转速为1120r/min，超重力因子为32.90；

(9)将完成渗透传质工序的黑片取出并在100℃下烘烤50min至其干燥，然后置于事先在100℃保温的石墨盒中，再在回火炉中进行两次回火热处理，一级回火温度为850℃，保温时间7h，二级回火温度为550℃，保温时间为4h，冷却至室温完成浆液渗透过程；

(10)将渗透完成的黑片制成7×7×2mm的样品并用NIM-15000H大块稀土永磁测量仪进行磁性能测试并记录测试结果在表1。

本实施例中浆液涂层无脱落现象。

实施例2

(1)取镨钕合金、铁硼合金、锆铁合金、纯铁、纯铝、纯铜、钴、镓并按以下比例配置：Pr(7％)，Nd(21.5％)，Fe(67.6％)，B(1.1％)，Co(1.5％)，Al(0.1％)，Cu(0.15％)，Zr(0.2％)，Ga(0.15％)，余量杂质，将配置好的物料用真空熔炼炉进行熔炼，制备得厚度为0.3mm的合金速凝铸片；

(2)将得到的柱状晶比例＞90％的合金速凝铸片经氢化处理、混粗粉、气流磨粉碎、混细粉工序，制备得粒径为3μm的钕铁硼合金粉末；

(3)将钕铁硼合金粉末在磁场强度≥11000Gs，电流强度为700～1100A的取向磁场中进行压制，并在无氧条件下将无裂纹、崩边的压后毛坯进行封装；

(4)将封装好的毛坯置于压力为200±15Mpa环境下进行冷等静压；

(5)冷等静压后的24h之内将毛坯置于预抽真空1.2h的真空烧结炉内进行烧结，烧结温度为1040℃，保温时间为10h，不进行回火处理，并将烧结后的毛坯通过切片、磨片，制成40×20×3mm的黑片，即取向方向为3mm的黑片；

(6)取氟化铽、氧化镝、氟化镝放入丙醇、异丙醇的混合溶液中，进行搅拌和超声分散混合，制得固液质量比为1.2的浆液，并将浆液放入内部温度为110℃烘箱里保温1.5h，待用；

(7)室温下，将黑片放置在超重力旋转填料装置的填料箱内，并将装满黑片的填料箱固定于内环支撑架和外环支撑架之间；

(8)加热浆液，启动电机，同时将加热好的浆液倒入转筒内，电机输出轴旋转带动转盘转动进而带动转筒旋转将浆液从洒液口甩出转筒，并通过切液口进入填料箱内与黑片接触进行扩散渗透传质5min，其中，转筒转速为1110r/min，超重力因子为32.63；

(9)将完成渗透传质工序的黑片取出并在110℃下烘烤40min至其干燥，然后置于事先在100℃保温的石墨盒中，再在回火炉中进行两次回火热处理，一级回火温度为930℃，保温时间5h，二级回火温度为480℃，保温时间为6h，冷却至室温完成浆液渗透过程；

(10)将渗透完成的黑片制成7×7×3mm的样品并用NIM-15000H大块稀土永磁测量仪进行磁性能测试并记录测试结果在表1。

本实施例中浆液涂层无脱落现象。

实施例3

(1)取镨钕合金、铁硼合金、锆铁合金、纯铁、纯铝、纯铜、钴、镓并按以下比例配置：Pr(6％)，Nd(20％)，Fe(70.4％)，B(1.5％)，Co(1％)，Al(0.05％)，Cu(0.1％)，Zr(0.15％)，Ga(0.1％)，余量杂质，将配置好的物料用真空熔炼炉进行熔炼，制备得厚度为0.45mm的合金速凝铸片；

(2)将得到的柱状晶比例＞90％的合金速凝铸片经氢化处理、混粗粉、气流磨粉碎、混细粉工序，制备得粒径为4μm的钕铁硼合金粉末；

(3)将钕铁硼合金粉末在磁场强度≥11000Gs，电流强度为700～1100A的取向磁场中进行压制，并在无氧条件下将无裂纹、崩边的压后毛坯进行封装；

(4)将封装好的毛坯置于压力为200±15Mpa环境下进行冷等静压；

(5)冷等静压后的24h之内将毛坯置于预抽真空1.5h的真空烧结炉内进行烧结，烧结温度为1080℃，保温时间为7h，不进行回火处理，并将烧结后的毛坯通过切片、磨片，制成40×20×4mm的黑片，即取向方向为4mm的黑片；

(6)取氧化铽、氧化镝放入乙醇中，进行搅拌和超声分散混合，制得固液质量比为1.6的浆液，并将浆液放入内部温度为150℃烘箱里保温1h，待用；

(7)室温下，将黑片放置在超重力旋转填料装置的填料箱内，并将装满黑片的填料箱固定于内环支撑架和外环支撑架之间；

(8)加热浆液，启动电机，同时将加热好的浆液倒入转筒内，电机输出轴旋转带动转盘转动进而带动转筒旋转将浆液从洒液口甩出转筒，并通过切液口进入填料箱内与黑片接触进行扩散渗透传质1min，其中，转筒转速为1100r/min，超重力因子为32.30；

(9)将完成渗透传质工序的黑片取出并在120℃下烘烤30min至其干燥，然后置于事先在100℃保温的石墨盒中，再在回火炉中进行两次回火热处理，一级回火温度为1000℃，保温时间2h，二级回火温度为400℃，保温时间为8h，冷却至室温完成浆液渗透过程；

(10)将渗透完成的黑片制成7×7×4mm的样品并用NIM-15000H大块稀土永磁测量仪进行磁性能测试并记录测试结果在表1。

本实施例中浆液涂层无脱落现象。

实施例4

(1)取镨钕合金、铁硼合金、锆铁合金、纯铁、纯铝、纯铜、钴、镓并按以下比例配置：Pr(7％)，Nd(21.5％)，Fe(67.6％)，B(1.1％)，Co(1.5％)，Al(0.1％)，Cu(0.15％)，Zr(0.2％)，Ga(0.15％)，余量杂质，将配置好的物料用真空熔炼炉进行熔炼，制备得厚度为0.3mm的合金速凝铸片；

(2)将得到的柱状晶比例＞90％的合金速凝铸片经氢化处理、混粗粉、气流磨粉碎、混细粉工序，制备得粒径为3μm的钕铁硼合金粉末；

(3)将钕铁硼合金粉末在磁场强度≥11000Gs，电流强度为700～1100A的取向磁场中进行压制，并在无氧条件下将无裂纹、崩边的压后毛坯进行封装；

(4)将封装好的毛坯置于压力为200±15Mpa环境下进行冷等静压；

(5)冷等静压后的24h之内将毛坯置于预抽真空1.2h的真空烧结炉内进行烧结，烧结温度为1040℃，保温时间为10h，不进行回火处理，并将烧结后的毛坯通过切片、磨片，制成40×20×3mm的黑片，即取向方向为3mm的黑片；

(6)取氟化铽、氧化镝、氟化镝放入丙醇、异丙醇的混合溶液中，进行搅拌和超声分散混合，制得固液质量比为1.2的浆液，并将浆液放入内部温度为110℃烘箱里保温1.5h，待用；

(7)室温下，将黑片放置在超重力旋转填料装置的填料箱内，并将装满黑片的填料箱固定于内环支撑架和外环支撑架之间；

(8)加热浆液，启动电机，同时将加热好的浆液倒入转筒内，电机输出轴旋转带动转盘转动进而带动转筒旋转将浆液从洒液口甩出转筒，并通过切液口进入填料箱内与黑片接触进行扩散渗透传质5min，其中，转筒转速为1110r/min，超重力因子为32.63；

(9)将完成渗透传质工序的黑片取出并在110℃下烘烤40min至其干燥，待其冷却至室温后再次放置在超重力旋转填料装置的填料箱内，并将装满黑片的填料箱固定于内环支撑架和外环支撑架之间，然后再次加热浆液，启动电机，同时将加热好的浆液倒入转筒内，电机输出轴旋转带动转盘转动进而带动转筒旋转将浆液从洒液口甩出转筒，并通过切液口进入填料箱内与黑片接触再次进行扩散渗透传质，最后将完成二次渗透传质工序的黑片取出并在110℃下烘烤40min至其干燥，然后置于事先在100℃保温的石墨盒中，再在回火炉中进行两次回火热处理，一级回火温度为930℃，保温时间5h，二级回火温度为480℃，保温时间为6h，冷却至室温完成浆液渗透过程；

其中，渗透传质时间为5min，转筒转速为1110r/min，超重力因子为32.63；

(10)将渗透完成的黑片制成7×7×3mm的样品并用NIM-15000H大块稀土永磁测量仪进行磁性能测试并记录测试结果在表1。

本实施例中浆液涂层无脱落现象。

对比例1

(1)取镨钕合金、铁硼合金、锆铁合金、纯铁、纯铝、纯铜、钴、镓并按以下比例配置：Pr(7％)，Nd(21.5％)，Fe(67.6％)，B(1.1％)，Co(1.5％)，Al(0.1％)，Cu(0.15％)，Zr(0.2％)，Ga(0.15％)，余量杂质，将配置好的物料用真空熔炼炉进行熔炼，制备得厚度为0.3mm的合金速凝铸片；

(2)将得到的柱状晶比例＞90％的合金速凝铸片经氢化处理、混粗粉、气流磨粉碎、混细粉工序，制备得粒径为3μm的钕铁硼合金粉末；

(3)将钕铁硼合金粉末在磁场强度≥11000Gs，电流强度为700～1100A的取向磁场中进行压制，并在无氧条件下将无裂纹、崩边的压后毛坯进行封装；

(4)将封装好的毛坯置于压力为200±15Mpa环境下进行冷等静压；

(5)冷等静压后的24h之内将毛坯置于预抽真空1.2h的真空烧结炉内进行烧结，烧结温度为1040℃，保温时间为10h，不进行回火处理，并将烧结后的毛坯通过切片、磨片，制成40×20×3mm的黑片，即取向方向为3mm的黑片；

(6)取氟化铽、氧化镝、氟化镝放入丙醇、异丙醇的混合溶液中，进行搅拌和超声分散混合，制得固液质量比为1.2的浆液，并将浆液放入内部温度为110℃烘箱里保温1.5h，待用；

(7)取出经保温的浆液并搅拌混合均匀，对黑片进行传统涂覆，使浆液在黑片表层形成厚度为15μm的涂层；

(8)将表面带有浆液涂层的黑片置于事先在100℃保温的石墨盒中，再在回火炉中进行两次回火热处理，一级回火温度为930℃，保温时间5h，二级回火温度为480℃，保温时间为6h，冷却至室温完成浆液渗透过程；

(9)将渗透完成的黑片制成7×7×3mm的样品并用NIM-15000H大块稀土永磁测量仪进行磁性能测试并记录测试结果在表1。

本实施例中浆液涂层有脱落现象。

对比例2

(1)取镨钕合金、铁硼合金、锆铁合金、纯铁、纯铝、纯铜、钴、镓并按以下比例配置：Pr(7％)，Nd(21.5％)，Fe(67.6％)，B(1.1％)，Co(1.5％)，Al(0.1％)，Cu(0.15％)，Zr(0.2％)，Ga(0.15％)，余量杂质，将配置好的物料用真空熔炼炉进行熔炼，制备得厚度为0.3mm的合金速凝铸片；

(2)将得到的柱状晶比例＞90％的合金速凝铸片经氢化处理、混粗粉、气流磨粉碎、混细粉工序，制备得粒径为3μm的钕铁硼合金粉末；

(3)将钕铁硼合金粉末在磁场强度≥11000Gs，电流强度为700～1100A的取向磁场中进行压制，并在无氧条件下将无裂纹、崩边的压后毛坯进行封装；

(4)将封装好的毛坯置于压力为200±15Mpa环境下进行冷等静压；

(5)冷等静压后的24h之内将毛坯置于预抽真空1.2h的真空烧结炉内进行烧结，烧结温度为1040℃，保温时间为10h，烧结后再将毛坯进行两次回火热处理，一级回火温度为930℃，保温时间5h，二级回火温度为480℃，保温时间为6h，并将回火后的毛坯通过切片、磨片，制成40×20×3mm黑片,即取向方向为3mm的黑片；

(6)将黑片制成7×7×3mm的样品并用NIM-15000H大块稀土永磁测量仪进行磁性能测试并记录测试结果在表1。

表1各实施例中获得的样品磁性能测试结果统计表

通过表1的磁性能数据可以看出，实施例1～4的钕铁硼磁体的磁性能明显优于对比例1～2中钕铁硼磁体的磁性能，这是因为本发明方法中将具有高传质效率的超重力旋转填料装置与传统的涂覆工艺耦合起来，利用超重力旋转填料装置中填料箱带动黑片高速旋转产生的巨大剪切力而获得的高相间传质速率，强化浆料在钕铁硼磁体黑片中的扩散过程，让重稀土元素在较短的时间内更容易的渗透入钕铁硼磁体内部，渗透效果优于传统涂覆法，从而快速显著的提高了钕铁硼磁体的矫顽力，且提高效果随着样品取向方向的尺寸减小呈增长的趋势；并增加浆料涂层与钕铁硼磁体的结合力，从而改善浆料涂层易脱落、不均匀等缺点；且实施例4测试数据优于实施例2中测试数据，因为每多一次渗透过程，会增加重稀土元素的渗透量从而进一步增加磁体的磁性能，所以针对对磁体磁性能的要求，可通过本发明方法多次对磁体进行重复渗透过程以获得满足需要的高性能磁体。

这里说明的设备数量和处理规模是用来简化本发明的说明的。对本发明的应用、修改和变化对本领域的技术人员来说是显而易见的。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例和实施例。

Claims (10)

1.超重力旋转填料装置，其特征在于，包括：

转盘，其水平设置，所述转盘上面竖直设置有转筒，所述转筒顶部设置有进液口，所述转筒筒壁上设置有多个洒液口，所述转盘上还设置有由内向外依次围设在所述转筒外周的内环支撑架和外环支撑架，所述内环支撑架顶部和所述外环支撑架顶部设置有多个相对应的卡槽，所述转盘底部与一电机的输出轴相连并由所述电机带动旋转，所述转筒与所述电机的输出轴同轴设置；

多个填料箱，其均竖直可拆卸设置在所述内环支撑架和所述外环支撑架之间，所述填料箱为顶部敞口的长方体状，所述填料箱侧壁上均匀设置有多个切液口，所述填料箱对应的两外侧壁上设置有一对卡块，一对卡块分别卡设在对应的一对卡槽内，所述填料箱内部均匀设置有多个与所述填料箱侧壁垂直的限位柱，待加工物体可拆卸设置在所述填料箱内。

2.如权利要求1所述的超重力旋转填料装置，其特征在于，还包括：

外壳体，其将所述转盘和所述填料箱包裹，所述外壳体顶部敞开并设置有顶盖，所述顶盖中间设置有贯穿孔，所述转筒顶部穿出所述贯穿孔，所述外壳体底部设置有出液口和连接孔，所述电机输出轴穿过所述连接孔与所述转盘相连；

供液设备，其设置在外壳体外侧，所述供液设备包括：

水槽，其内部设置有加热器，所述水槽通过第一输液管道与所述出液口连通；

液泵，其进出口均通过第二输液管道分别与所述水槽和所述进液口连通，所述液泵出口处还设置有液体流量计。

3.如权利要求1所述的超重力旋转填料装置，其特征在于，所述填料箱的侧壁上还设置有多个螺纹孔，所述螺纹孔内插设有螺栓，所述螺栓尾部设置有防滑片，所述待加工物体卡设在所述螺栓和所述填料箱内侧壁之间。

4.提高烧结钕铁硼晶界扩散效率的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、室温下，将烧结钕铁硼磁体黑片放置在超重力旋转填料装置的填料箱内，并将装满烧结钕铁硼磁体黑片的填料箱固定于内环支撑架和外环支撑架之间；

S2、加热待渗透的浆液，启动电机，将加热好的待渗透的浆液倒入转筒内，电机输出轴旋转带动转盘转动进而带动转筒旋转将待渗透的浆液从洒液口甩出转筒，并通过切液口进入填料箱内与烧结钕铁硼磁体黑片接触进行扩散渗透传质。

5.如权利要求4所述的提高烧结钕铁硼晶界扩散效率的方法，其特征在于，还包括以下步骤：将完成渗透传质工序的烧结钕铁硼磁体黑片取出并在100～120℃下烘烤30～50min至干燥，并在无氧条件下进行两次回火热处理，冷却至室温完成浆液渗透过程。

6.如权利要求5所述的提高烧结钕铁硼晶界扩散效率的方法，其特征在于，所述两次回火热处理工艺包括：一级回火温度为850～1000℃，保温时间2～7h，二级回火温度为400～550℃，保温时间为4～8h。

7.如权利要求4所述的提高烧结钕铁硼晶界扩散效率的方法，其特征在于，所述浆液的配置方法为：取氧化铽、氟化铽、氧化镝、氟化镝中的至少一种放入含乙醇、丙醇、丁醇、环己醇、异丙醇中的至少一种的醇类溶剂中，进行搅拌和超声分散混合，制得浆液，并对浆液进行保温，待用。

8.如权利要求7所述的提高烧结钕铁硼晶界扩散效率的方法，其特征在于，所述浆液中的固液质量比为0.7～1.6。

9.如权利要求7所述的提高烧结钕铁硼晶界扩散效率的方法，其特征在于，所述浆液的保温温度为80～150℃，保温时间1～2h。

10.如权利要求4所述的提高烧结钕铁硼晶界扩散效率的方法，其特征在于，所述渗透传质时间为1～5min，所述转筒转速为1100～1120r/min，超重力因子为32.30～32.90。

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