CN112750612B - 钕铁硼表面渗透铽或镝的工艺方法 - Google Patents

钕铁硼表面渗透铽或镝的工艺方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钕铁硼表面渗透铽或镝的工艺方法，包括以下步骤：S1、研磨烧结钕铁硼磁体至其表面的粗晶组织细化为纳米量级，得研磨料；S2、将铽或镝的氧化物或氟化物均匀吹散覆盖在研磨料的表面，得覆盖料；S3、将与步骤S2相同的铽或镝的氧化物或氟化物高温熔化在容器中，得熔化料；S4、将覆盖料浸入到熔化料中，浸泡60‑120s，拉出得浸泡料；S5、浸泡料真空退火后冷却，抛光研磨即可。本发明具有在提高现有钕铁硼矫顽力的基础上，解决重稀土添加过多浪费资源的问题和表面涂覆方式性能无法得到控制的问题的有益效果。

Description

钕铁硼表面渗透铽或镝的工艺方法
技术领域
本发明涉及金属表面处理加工技术领域。更具体地说，本发明涉及一种钕铁硼表面渗透铽或镝的工艺方法。
背景技术
钕铁硼是制作强磁的主要材料，为了使钕铁硼矫顽力提高，需要加入一定量镝或铽，目前在钕铁硼磁材行业中增加钕铁硼中铽或镝的添加方式主要为添加重稀土和通过表面涂覆的方式来完成，添加重稀土这一方式，浪费资源而且成本高，表面涂覆渗透效果差，无法达到预期的效果，性能无法得到有效的控制，出错率高，无法实现量产。如何在提高现有钕铁硼矫顽力的基础上，解决重稀土添加过多浪费资源的问题和表面涂覆方式性能无法得到控制的问题，是目前急需解决的问题。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种钕铁硼表面渗透铽或镝的工艺方法，其在提高现有钕铁硼矫顽力的基础上，解决重稀土添加过多浪费资源的问题和表面涂覆方式性能无法得到控制的问题。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种活钕铁硼表面渗透铽或镝的工艺方法，包括以下步骤：
S1、研磨烧结钕铁硼磁体至其表面的粗晶组织细化为纳米量级，得研磨料；
S2、将铽或镝的氧化物或氟化物均匀吹散覆盖在研磨料的表面，得覆盖料；
S3、将与步骤S2相同的铽或镝的氧化物或氟化物高温熔化在容器中，得熔化料；
S4、将覆盖料浸入到熔化料中，浸泡60-120s，拉出得浸泡料；
S5、浸泡料真空退火后冷却，抛光研磨即可。
优选的是，利用喷粉装置，调节气压为0.3-0.4MPa，密封喷洒30-90min。
优选的是，步骤S3中，当铽或镝的氧化物或氟化物为氧化铽、氧化镝时，高温熔化温度为2400-2500℃；
当铽或镝的氧化物或氟化物为氟化铽时，高温熔化温度为1172℃-2000℃；
当铽或镝的氧化物或氟化物为氟化镝时，高温熔化温度为1360℃-1500℃。
优选的是，步骤S2、S3均在密闭环境中操作。
优选的是，步骤S3中高温熔化在钨制容器中，步骤S4用钨制夹具将覆盖料夹持浸入。
优选的是，浸泡料真空退火具体为：在真空度为3.5×10-4Pa，退火温度为500℃的回火炉中保温4h。
本发明至少包括以下有益效果：
通过前期表面纳米处理，结合铽或镝粉末在产品表面的吹散覆盖，促进铽或镝粉末的快速渗透，形成初次渗透；
将铽或镝的氧化物或氟化物高温熔化，而后将初次渗透过的产品进行在融化料中液态浸泡处理形成深层次渗透；
最后进行热处理进一步巩固渗透效果，形成巩固渗透；
综上，本申请通过初次渗透、深层次渗透、巩固渗透逐级配合完成最终的渗铽或镝目的，在提高现有钕铁硼矫顽力的基础上，有效解决重稀土添加过多浪费资源的问题和表面涂覆方式性能无法得到控制的问题。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
<实施例1>
钕铁硼表面渗透铽或镝的工艺方法，包括以下步骤：
S1、利用SNC-1金属表面纳米化实验机研磨烧结钕铁硼磁体(牌号为52SH)至其表面的粗晶组织细化为纳米量级，即对其表面进行纳米化处理，处理完后拿酒精清洗干净，得研磨料；
S2、磁体表面初步渗透：以氧化铽作为供铽试剂，在密闭环境中，利用喷粉装置，调节气压为0.4MPa，将氧化铽通过30min密封喷洒均匀吹散覆盖在研磨料的表面，得覆盖料；
S3、磁体表面初步渗：在密闭环境中，将氧化铽保持高温恒温2400℃加热使其熔化在钨制容器中，得熔化料；
S4、待氧化铽完全液化后，且液体整体处于平稳状态时，用钨制夹具将覆盖料完全浸入到熔化料中，浸泡60s，拉出得浸泡料；
S5、在真空度为3.5×10-4Pa，退火温度为500℃的回火炉中保温4h；
S6、热处理完成后，冷却，而后将产品进行表面抛光研磨处理，使其达到最终所需的尺寸。
<实施例2>
钕铁硼表面渗透铽或镝的工艺方法，包括以下步骤：
S1、利用SNC-1金属表面纳米化实验机研磨烧结钕铁硼磁体(牌号为52SH)至其表面的粗晶组织细化为纳米量级，即对其表面进行纳米化处理，处理完后拿酒精清洗干净，得研磨料；
S2、磁体表面初步渗透：以氧化铽作为供铽试剂，在密闭环境中，利用喷粉装置，调节气压为0.3MPa，将氧化铽通过60min密封喷洒均匀吹散覆盖在研磨料的表面，得覆盖料；
S3、磁体表面初步渗：在密闭环境中，将氧化铽保持高温恒温2450℃加热使其熔化在钨制容器中，得熔化料；
S4、待氧化铽完全液化后，且液体整体处于平稳状态时，用钨制夹具将覆盖料完全浸入到熔化料中，浸泡90s，拉出得浸泡料；
S5、在真空度为3.5×10-4Pa，退火温度为500℃的回火炉中保温4h；
S6、热处理完成后，冷却，而后将产品进行表面抛光研磨处理，使其达到最终所需的尺寸。
<实施例3>
钕铁硼表面渗透铽或镝的工艺方法，包括以下步骤：
S1、利用SNC-1金属表面纳米化实验机研磨烧结钕铁硼磁体(牌号为52SH)至其表面的粗晶组织细化为纳米量级，即对其表面进行纳米化处理，处理完后拿酒精清洗干净，得研磨料；
S2、磁体表面初步渗透：以氧化铽作为供铽试剂，在密闭环境中，利用喷粉装置，调节气压为0.35MPa，将氧化铽通过90min密封喷洒均匀吹散覆盖在研磨料的表面，得覆盖料；
S3、磁体表面初步渗：在密闭环境中，将氧化铽保持高温恒温2500℃加热使其熔化在钨制容器中，得熔化料；
S4、待氧化铽完全液化后，且液体整体处于平稳状态时，用钨制夹具将覆盖料完全浸入到熔化料中，浸泡120s，拉出得浸泡料；
S5、在真空度为3.5×10-4Pa，退火温度为500℃的回火炉中保温4h；
S6、热处理完成后，冷却，而后将产品进行表面抛光研磨处理，使其达到最终所需的尺寸。
<实施例4>
钕铁硼表面渗透铽或镝的工艺方法，包括以下步骤：
S1、利用SNC-1金属表面纳米化实验机研磨烧结钕铁硼磁体(牌号为52SH)至其表面的粗晶组织细化为纳米量级，即对其表面进行纳米化处理，处理完后拿酒精清洗干净，得研磨料；
S2、磁体表面初步渗透：以氟化铽为供铽剂，在密闭环境中，利用喷粉装置，调节气压为0.4MPa，将氟化铽通过30min密封喷洒均匀吹散覆盖在研磨料的表面，得覆盖料；
S3、磁体表面初步渗：在密闭环境中，将氟化铽保持恒温1172℃加热，高温熔化在钨制容器中，得熔化料；
S4、待氟化铽完全液化后，液体整体处于平稳状态时，用钨制夹具将覆盖料完全浸入到熔化料中，浸泡60s，拉出得浸泡料；
S5、在真空度为3.5×10-4Pa，退火温度为500℃的回火炉中保温4h；
S6、热处理完成后，冷却，而后将产品进行表面抛光研磨处理，使其达到最终所需的尺寸。
<实施例5>
钕铁硼表面渗透铽或镝的工艺方法，包括以下步骤：
S1、利用SNC-1金属表面纳米化实验机研磨烧结钕铁硼磁体(牌号为52SH)至其表面的粗晶组织细化为纳米量级，即对其表面进行纳米化处理，处理完后拿酒精清洗干净，得研磨料；
S2、磁体表面初步渗透：以氟化铽为供铽剂，在密闭环境中，利用喷粉装置，调节气压为0.3MPa，将氟化铽通过60min密封喷洒均匀吹散覆盖在研磨料的表面，得覆盖料；
S3、磁体表面初步渗：在密闭环境中，将氟化铽保持恒温1572℃加热，高温熔化在钨制容器中，得熔化料；
S4、待氟化铽完全液化后，液体整体处于平稳状态时，用钨制夹具将覆盖料完全浸入到熔化料中，浸泡90s，拉出得浸泡料；
S5、在真空度为3.5×10-4Pa，退火温度为500℃的回火炉中保温4h；
S6、热处理完成后，冷却，而后将产品进行表面抛光研磨处理，使其达到最终所需的尺寸。
<实施例6>
钕铁硼表面渗透铽或镝的工艺方法，包括以下步骤：
S1、利用SNC-1金属表面纳米化实验机研磨烧结钕铁硼磁体(牌号为52SH)至其表面的粗晶组织细化为纳米量级，即对其表面进行纳米化处理，处理完后拿酒精清洗干净，得研磨料；
S2、磁体表面初步渗透：以氟化铽为供铽剂，在密闭环境中，利用喷粉装置，调节气压为0.35MPa，将氟化铽通过90min密封喷洒均匀吹散覆盖在研磨料的表面，得覆盖料；
S3、磁体表面初步渗：在密闭环境中，将氟化铽保持恒温2000℃加热，高温熔化在钨制容器中，得熔化料；
S4、待氟化铽完全液化后，液体整体处于平稳状态时，用钨制夹具将覆盖料完全浸入到熔化料中，浸泡120s，拉出得浸泡料；
S5、在真空度为3.5×10-4Pa，退火温度为500℃的回火炉中保温4h；
S6、热处理完成后，冷却，而后将产品进行表面抛光研磨处理，使其达到最终所需的尺寸。
<实施例7>
钕铁硼表面渗透铽或镝的工艺方法，包括以下步骤：
S1、利用SNC-1金属表面纳米化实验机研磨烧结钕铁硼磁体(牌号为52SH)至其表面的粗晶组织细化为纳米量级，即对其表面进行纳米化处理，处理完后拿酒精清洗干净，得研磨料；
S2、磁体表面初步渗透：以氧化镝为供镝剂，在密闭环境中，利用喷粉装置，调节气压为0.4MPa，将氧化镝通过30min密封喷洒均匀吹散覆盖在研磨料的表面，得覆盖料；
S3、磁体表面初步渗：在密闭环境中，将氧化镝保持恒温高温2400℃加热，熔化在钨制容器中，得熔化料；
S4、待氧化镝完全液化后，液体整体处于平稳状态时，用钨制夹具将覆盖料完全浸入到熔化料中，浸泡60s，拉出得浸泡料；
S5、在真空度为3.5×10-4Pa，退火温度为500℃的回火炉中保温4h；
S6、热处理完成后，冷却，而后将产品进行表面抛光研磨处理，使其达到最终所需的尺寸。
<实施例8>
钕铁硼表面渗透铽或镝的工艺方法，包括以下步骤：
S1、利用SNC-1金属表面纳米化实验机研磨烧结钕铁硼磁体(牌号为52SH)至其表面的粗晶组织细化为纳米量级，即对其表面进行纳米化处理，处理完后拿酒精清洗干净，得研磨料；
S2、磁体表面初步渗透：以氧化镝为供镝剂，在密闭环境中，利用喷粉装置，调节气压为0.3MPa，将氧化镝通过60min密封喷洒均匀吹散覆盖在研磨料的表面，得覆盖料；
S3、磁体表面初步渗：在密闭环境中，将氧化镝保持恒温2450℃加热，高温熔化在钨制容器中，得熔化料；
S4、待氧化镝完全液化后，液体整体处于平稳状态时，用钨制夹具将覆盖料完全浸入到熔化料中，浸泡90s，拉出得浸泡料；
S5、在真空度为3.5×10-4Pa，退火温度为500℃的回火炉中保温4h；
S6、热处理完成后，冷却，而后将产品进行表面抛光研磨处理，使其达到最终所需的尺寸。
<实施例9>
钕铁硼表面渗透铽或镝的工艺方法，包括以下步骤：
S1、利用SNC-1金属表面纳米化实验机研磨烧结钕铁硼磁体(牌号为52SH)至其表面的粗晶组织细化为纳米量级，即对其表面进行纳米化处理，处理完后拿酒精清洗干净，得研磨料；
S2、磁体表面初步渗透：以氧化镝为供镝剂，在密闭环境中，利用喷粉装置，调节气压为0.35MPa，将氧化镝通过90min密封喷洒均匀吹散覆盖在研磨料的表面，得覆盖料；
S3、磁体表面初步渗：在密闭环境中，将氧化镝保持恒温2500℃加热，高温熔化在钨制容器中，得熔化料；
S4、待氧化镝完全液化后，液体整体处于平稳状态时，用钨制夹具将覆盖料完全浸入到熔化料中，浸泡120s，拉出得浸泡料；
S5、在真空度为3.5×10-4Pa，退火温度为500℃的回火炉中保温4h；
S6、热处理完成后，冷却，而后将产品进行表面抛光研磨处理，使其达到最终所需的尺寸。
<实施例10>
钕铁硼表面渗透铽或镝的工艺方法，包括以下步骤：
S1、利用SNC-1金属表面纳米化实验机研磨烧结钕铁硼磁体(牌号为52SH)至其表面的粗晶组织细化为纳米量级，即对其表面进行纳米化处理，处理完后拿酒精清洗干净，得研磨料；
S2、磁体表面初步渗透：以氟化镝作为供镝试剂，在密闭环境中，利用喷粉装置，调节气压为0.4MPa，将氟化镝通过30min密封喷洒均匀吹散覆盖在研磨料的表面，得覆盖料；
S3、磁体表面初步渗：在密闭环境中，将氟化镝保持恒温1360℃加热，高温熔化在钨制容器中，得熔化料；
S4、待氟化镝完全液化后，液体整体处于平稳状态时，用钨制夹具将覆盖料完全浸入到熔化料中，浸泡60s，拉出得浸泡料；
S5、在真空度为3.5×10-4Pa，退火温度为500℃的回火炉中保温4h；
S6、热处理完成后，冷却，而后将产品进行表面抛光研磨处理，使其达到最终所需的尺寸。
<实施例11>
钕铁硼表面渗透铽或镝的工艺方法，包括以下步骤：
S1、利用SNC-1金属表面纳米化实验机研磨烧结钕铁硼磁体(牌号为52SH)至其表面的粗晶组织细化为纳米量级，即对其表面进行纳米化处理，处理完后拿酒精清洗干净，得研磨料；
S2、磁体表面初步渗透：以氟化镝作为供镝试剂，在密闭环境中，利用喷粉装置，调节气压为0.3MPa，将氟化镝通过60min密封喷洒均匀吹散覆盖在研磨料的表面，得覆盖料；
S3、磁体表面初步渗：在密闭环境中，将氟化镝保持恒温(1430℃)加热，高温熔化在钨制容器中，得熔化料；
S4、待氟化镝完全液化后，液体整体处于平稳状态时，用钨制夹具将覆盖料完全浸入到熔化料中，浸泡90s，拉出得浸泡料；
S5、在真空度为3.5×10-4Pa，退火温度为500℃的回火炉中保温4h；
S6、热处理完成后，冷却，而后将产品进行表面抛光研磨处理，使其达到最终所需的尺寸。
<实施例12>
钕铁硼表面渗透铽或镝的工艺方法，包括以下步骤：
S1、利用SNC-1金属表面纳米化实验机研磨烧结钕铁硼磁体(牌号为52SH)至其表面的粗晶组织细化为纳米量级，即对其表面进行纳米化处理，处理完后拿酒精清洗干净，得研磨料；
S2、磁体表面初步渗透：以氟化镝作为供镝试剂，在密闭环境中，利用喷粉装置，调节气压为0.35MPa，将氟化镝通过90min密封喷洒均匀吹散覆盖在研磨料的表面，得覆盖料；
S3、磁体表面初步渗：在密闭环境中，将氟化镝保持恒温1500℃加热，高温熔化在钨制容器中，得熔化料；
S4、待氟化镝完全液化后，液体整体处于平稳状态时，用钨制夹具将覆盖料完全浸入到熔化料中，浸泡120s，拉出得浸泡料；
S5、在真空度为3.5×10-4Pa，退火温度为500℃的回火炉中保温4h；
S6、热处理完成后，冷却，而后将产品进行表面抛光研磨处理，使其达到最终所需的尺寸。
取实施例1-12制备的钕铁硼磁片经磁性能测试，在20℃下对应的矫顽力如下表1所示：
表1实施例1-12制备的钕铁硼磁片经磁性能
实施例1 实施例2 实施例3
矫顽力(KA/m) 1998.6 2022.6 2054.2
实施例4 实施例5 实施例6
矫顽力(KA/m) 2011.2 2032.6 2065.3
实施例7 实施例8 实施例9
矫顽力(KA/m) 1970.0 1982.3 2000.2
实施例10 实施例11 实施例12
矫顽力(KA/m) 1982.2 1991.6 2009.3
由表1可知，实施例1-12制备的钕铁硼产品的矫顽力达到1970.0KA/m以上，即能够有效的提高钕铁硼产品的矫顽力，且多次实验钕铁硼产品性能控制稳定，有效解决重稀土添加过多浪费资源的问题和表面涂覆方式性能无法得到控制的问题。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。

Claims (5)

1.钕铁硼表面渗透铽或镝的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、研磨烧结钕铁硼磁体至其表面的粗晶组织细化为纳米量级，得研磨料；
S2、将铽或镝的氧化物或氟化物均匀吹散覆盖在研磨料的表面，得覆盖料；
S3、将与步骤S2相同的铽或镝的氧化物或氟化物高温熔化在容器中，得熔化料，其中，当铽或镝的氧化物或氟化物为氧化铽、氧化镝时，高温熔化温度为2400-2500℃；
当铽或镝的氧化物或氟化物为氟化铽时，高温熔化温度为1172℃-2000℃；
当铽或镝的氧化物或氟化物为氟化镝时，高温熔化温度为1360℃-1500℃；
S4、将覆盖料浸入到熔化料中，浸泡60-120s，拉出得浸泡料；
S5、浸泡料真空退火后冷却，抛光研磨即可。
2.如权利要求1所述的钕铁硼表面渗透铽或镝的工艺方法，其特征在于，利用喷粉装置，调节气压为0.3-0.4MPa，密封喷洒30-90min。
3.如权利要求1所述的钕铁硼表面渗透铽或镝的工艺方法，其特征在于，步骤S2、S3均在密闭环境中操作。
4.如权利要求1所述的钕铁硼表面渗透铽或镝的工艺方法，其特征在于，步骤S3中高温熔化在钨制容器中，步骤S4用钨制夹具将覆盖料夹持浸入。
5.如权利要求1所述的钕铁硼表面渗透铽或镝的工艺方法，其特征在于，浸泡料真空退火具体为：在真空度为3.5×10-4Pa，退火温度为500℃的回火炉中保温4h。
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