CN112746257A - 一种具有垂直磁各向异性的异质结及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种具有垂直磁各向异性的异质结及其制备方法，其中，所述制备方法包括步骤：对单晶衬底进行退火处理，备用；在真空条件下，以Re3Fe5O12陶瓷靶作为靶材，采用磁控溅射的方式在所述单晶衬底上制备Re3Fe5O12薄膜；在室温条件下，采用磁控溅射的方式在所述Re3Fe5O12薄膜表面制备重金属层，制得所述具有垂直磁各向异性的异质结。本发明方法制备简单，而且经济适用，且可制得大面积的Re3Fe5O12薄膜，适合用于工业生产，为Re3Fe5O12材料在随机存储器件领域的应用提供了可能。

Description

一种具有垂直磁各向异性的异质结及其制备方法
技术领域
本发明涉及异质结技术领域，特别涉及一种具有垂直磁各向异性的异质结及其制备方法。
背景技术
亚铁磁绝缘体材料在自旋电子领域有着广泛的应用。因具有较高的居里温度、高电阻率和高频下低磁性损失的特点，稀土铁石榴石(Re3Fe5O12,Re是稀土元素，通常为Y,Tm,Tb,Gd等)被视为一种理想的亚铁磁绝缘体材料，其在磁性存储领域有着潜在的应用。当Re3Fe5O12层非常薄时，原子轨道中各向异性得到体现，界面各向异性足够强，能够克服形状各向异性，因此Re3Fe5O12层会产生垂直磁各向异性。垂直磁各向异性对于研究Re3Fe5O12/重金属(Pt,Ta,W等)异质结的量子反常霍尔效应非常重要。这种垂直磁各向异性是由衬底和Re3Fe5O12薄膜之间的张应力造成的。目前制备这种Re3Fe5O12薄膜大多采用的是脉冲激光沉积(PLD)的方法，然而PLD只能制备小面积的薄膜，不利于其在工业界的应用。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种具有垂直磁各向异性的异质结及其制备方法，旨在解决现有技术采用脉冲激光沉积的方法只能制备小面积的垂直磁各向异性的Re3Fe5O12薄膜，不利于其在工业界的应用的问题。
本发明的技术方案如下：
一种具有垂直磁各向异性的异质结的制备方法，其中，包括步骤：
对单晶衬底进行退火处理，备用；
在真空条件下，以Re3Fe5O12陶瓷靶作为靶材，采用磁控溅射的方式在所述单晶衬底上制备Re3Fe5O12薄膜，其中，Re为Y,Tm,Tb或Gd中的一种；
在室温条件下，采用磁控溅射的方式在所述Re3Fe5O12薄膜表面制备重金属层，制得所述具有垂直磁各向异性的异质结。
所述具有垂直各向异性的异质结的制备方法，其中，所述单晶衬底为Gd3Sc2Ga3O12单晶衬底或Gd3Ga5O12单晶衬底。
所述具有垂直各向异性的异质结的制备方法，其中，所述对单晶衬底进行退火处理的步骤包括：
在一个大气压的氧气环境下，以1000℃的温度对所述单晶衬底进行退回处理6h。
所述具有垂直各向异性的异质结的制备方法，其中，所述在真空条件下，以Re3Fe5O12陶瓷靶作为靶材，采用磁控溅射的方式在所述单晶衬底上制备Re3Fe5O12薄膜的步骤包括：
在真空度小于5x10-8Torr的条件下，以Ar气作为工作气体并通入氧气；
以Re3Fe5O12陶瓷靶作为靶材，采用磁控溅射的方式在所述单晶衬底上溅射15-90min，制得不同厚度的Re3Fe5O12薄膜。
所述具有垂直各向异性的异质结的制备方法，其中，所述氧气流量占所述Ar气流量的1-10％。
所述具有垂直各向异性的异质结的制备方法，其中，在溅射过程中，保持单晶衬底的温度为500-800℃。
所述具有垂直各向异性的异质结的制备方法，其中，所述Re3Fe5O12薄膜的厚度为2-12nm。
所述具有垂直各向异性的异质结的制备方法，其中，采用磁控溅射的方式在所述Re3Fe5O12薄膜表面制备重金属层的条件为：工作气压为3mT，采用直流电源溅射的方式，溅射功率为50W，溅射时间为118s。
所述具有垂直各向异性的异质结的制备方法，其中，其特征在于，所述重金属层为Pt层、Ta层或W层。
一种具有垂直各向异性的异质结，其中，采用本发明所述制备方法制得。
有益效果：本发明提供了一种采用磁控溅射技术来制备具有垂直磁各向异性的异质结的方法，该方法制备简单，而且经济适用，且可制得大面积的Re3Fe5O12薄膜，适合用于工业生产，为Re3Fe5O12材料在随机存储器件领域的应用提供了可能。
附图说明
图1为本发明提供的一种具有垂直各向异性的异质结的制备方法较佳实施例的流程图。
图2为实施例1制得的具有垂直各向异性的Re3Fe5O12/Pt异质结结构示意图。
图3为sGGG衬底和厚度为12nm的Tm3Fe5O12薄膜的XRD图谱。
图4为Tm3Fe5O12(2nm)/Pt(4nm)异质结的霍尔磁阻图。
图5为Gd3Fe5O12(8nm)/Pt(4nm)异质结的霍尔磁阻图
具体实施方式
本发明提供一种具有垂直各向异性的异质结及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
现有的制备具有垂直磁各向异性的磁性绝缘体/重金属异质结的方法大都采用的是脉冲激光沉积技术，脉冲激光沉积技术设备昂贵，而且不容易制备大面积的薄膜，不适合用于工业生产。
基于此，本发明提供了一种具有垂直各向异性的异质结的制备方法，如图1所示，其包括步骤：
S10、对单晶衬底进行退火处理，备用；
S20、在真空条件下，以Re3Fe5O12陶瓷靶作为靶材，采用磁控溅射的方式在所述单晶衬底上制备Re3Fe5O12薄膜，其中，Re为Y,Tm,Tb或Gd中的一种；
S30、在室温条件下，采用磁控溅射的方式在所述Re3Fe5O12薄膜表面制备重金属层，制得所述具有垂直磁各向异性的异质结。
具体来讲，本实施例采用磁控溅射技术来制备具有垂直磁各向异性的异质结，该方法制备简单，而且经济适用，且可制得大面积的Re3Fe5O12薄膜，适合用于工业生产，为Re3Fe5O12材料在随机存储器件领域的应用提供了可能。
在本实施例中，所述Re为Y,Tm,Tb或Gd中的一种，所述重金属层材料可以为Pt,Ta或W中的一种。以下通过制备具有垂直各向异性的Tm3Fe5O12/Pt异质结为例对本发明做进一步的解释说明：
在一些实施方式中，所述单晶衬底为Gd3Sc2Ga3O12单晶衬底或Gd3Ga5O12单晶衬底，但不限于此。
在一些实施方式中，在一个大气压的氧气环境下，以1000℃的温度对所述单晶衬底进行退火处理6h，备用。本实施例在氧气氛围下对单晶衬底进行1000℃退火热处理的作用是为了使单晶衬底表面更加光滑，便于后续采用磁控溅射的方式能够在单晶衬底上生长出具有垂直磁各向异性的Tm3Fe5O12薄膜；如果不在此条件下热处理，生长出的薄膜不具有垂直磁各向异性。因为，1000℃退火氧气氛围下热处理的作用是衬底表面重构，衬底表层的原子进行重新排布，使衬底表面更加光滑，有利于薄膜的外延生长出高晶体质量的薄膜，从而有利于薄膜产生垂直磁各向异性。不在1000℃退火衬底，磁控溅射生长出的非常薄的薄膜(如2nm厚)，薄膜结晶性较差，不产生垂直磁各向异性。
在一些实施方式中，所述在真空条件下，以Tm3Fe5O12陶瓷靶作为靶材，采用磁控溅射的方式在所述单晶衬底上制备Tm3Fe5O12薄膜的步骤包括：在真空度小于5x10-8Torr的条件下，以Ar气作为工作气体并通入氧气；以Tm3Fe5O12陶瓷靶作为靶材，采用磁控溅射的方式在所述单晶衬底上溅射15-90min，制得Tm3Fe5O12薄膜。
本实施例可通过控制溅射的时间来获取需求厚度的Tm3Fe5O12薄膜，在一定范围内，溅射的时间越长获得的Tm3Fe5O12薄膜厚度越厚。
本实施例可根据需求在单晶衬底上制得2-12nm的Tm3Fe5O12薄膜，且2nm厚的Tm3Fe5O12薄膜具有最小矫顽力，0.7Oe。
在本实施例中，所述氧气流量占所述Ar气流量的1-10％。将氧气流量控制在该范围内，可制得具有垂直磁各向异性的Tm3Fe5O12薄膜。通入少量的氧气，可以避免生长的薄膜产生氧空位缺陷，提高薄膜的结晶性，有利于产生垂直磁各向异性。当氧气流量大于10％时，会使薄膜产生氧间隙缺陷，降低薄膜的晶体质量，不利于薄膜的垂直磁各向异性的产生。
本实施例在溅射过程中，保持单晶衬底的温度为500-800℃，所述单晶衬底在该温度范围内，可制得具有垂直各向异性的Tm3Fe5O12薄膜。同样，高温下生长的薄膜的结晶性较好，衬底的温度越高，溅射生长的薄膜的结晶性也越好，薄膜也更易产生垂直磁各向异性。本实施例中所用的设备允许的最高温度为800℃。
在一些实施方式中，在所述Tm3Fe5O12薄膜溅射完毕后，自然冷却至室温，无需退火。随后，在室温下溅射4nm的Pt层。溅射Pt层的条件如下：工作气压为3mT，采用直流电源溅射的方式，溅射功率50w，溅射118秒所述具有垂直各向异性的异质结的制备方法，其中，采用磁控溅射的方式在所述Tm3Fe5O12薄膜表面制备Pt层的条件为：工作气压为3mT，采用直流电源溅射的方式，溅射功率为50W，溅射时间为118s，从而制得所述具有垂直各向异性的Tm3Fe5O12/Pt异质结。
在一些实施方式中，还提供一种具有垂直各向异性的异质结，其采用本发明所述制备方法制得。
下面通过具体实施例对本发明一种具有垂直各向异性的异质结的制备方法及其性能做进一步的解释说明：
实施例1
Gd3Sc2Ga3O12(sGGG)或者Gd3Ga5O12(GGG)单晶衬底在一个大气压的氧气环境下，1000℃退火6小时，退火后的衬底有利于Tm3Fe5O12薄膜的生长；磁控溅射腔体的本底真空度小于5x10-8 Torr(T)，磁控溅射所采用的靶材为Tm3Fe5O12陶瓷靶，采用射频溅射的方式，溅射功率为100w；根据制备不同厚度的薄膜需要，溅射时间为15-90分钟不等，最终制备出的Tm3Fe5O12厚度为2-12nm。溅射过程中，工作为Ar，气压为5-8mT,通入少量氧气，氧气流量为1-10％的Ar流量。溅射过程中，衬底温度保持在500-800℃。溅射完毕后，自然冷却至室温，无需退火。随后，在室温下溅射4nm的Pt层。溅射Pt层的条件如下：工作气压为3mT，采用直流电源溅射的方式，溅射功率50w，溅射118秒，制得所述具有垂直各向异性的Tm3Fe5O12/Pt异质结。
本实施例1溅射的Tm3Fe5O12/Pt异质结的结构如图2所示。XRD测试表明，通过该方法能够制备出Tm3Fe5O12薄膜，如图3所示。磁性测试表明，经过此方法制备的Tm3Fe5O12/Pt异质结表现出垂直磁各向异性，图4所示。采用此方法制备出的Tm3Fe5O12薄膜具有最小的矫顽力0.7Oe。
实施例2
Gd3Sc2Ga3O12(sGGG)或者Gd3Ga5O12(GGG)单晶衬底在一个大气压的氧气环境下，1000℃退火6小时，退火后的衬底有利于Gd3Fe5O12薄膜的生长；磁控溅射腔体的本底真空度小于5x10-8Torr(T)，磁控溅射所采用的靶材为Gd3Fe5O12陶瓷靶，采用射频溅射的方式，溅射功率为100w；根据制备不同厚度的薄膜需要，溅射时间为30-90分钟不等，最终制备出的Gd3Fe5O12厚度为4-12nm。溅射过程中，工作为Ar，气压为5-8mT,通入少量氧气，氧气流量为1-10％的Ar流量。溅射过程中，衬底温度保持在500-800℃。溅射完毕后，自然冷却至室温，无需退火。随后，在室温下溅射4nm的Pt层。溅射Pt层的条件如下：工作气压为3mT，采用直流电源溅射的方式，溅射功率50w，溅射118秒，制得所述具有垂直各向异性的Gd3Fe5O12/Pt异质结。
本实施例2溅射的Gd3Fe5O12/Pt异质结的结构如图2所示。磁性测试表明，经过此方法制备的Gd3Fe5O12/Pt异质结表现出垂直磁各向异性，图5所示。采用此方法制备出的Gd3Fe5O12薄膜具有最小的矫顽力30Oe。
综上所述，本发明提供了一种采用磁控溅射技术来制备具有垂直磁各向异性的异质结的方法，该方法制备简单，而且经济适用，且可制得大面积的Re3Fe5O12薄膜，适合用于工业生产，为Re3Fe5O12材料在随机存储器件领域的应用提供了可能。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种具有垂直磁各向异性的异质结的制备方法，其特征在于，包括步骤：
对单晶衬底进行退火处理，备用；
在真空条件下，以Re3Fe5O12陶瓷靶作为靶材，采用磁控溅射的方式在所述单晶衬底上制备Re3Fe5O12薄膜，其中，所述Re为Y,Tm,Tb或Gd中的一种；
在室温条件下，采用磁控溅射的方式在所述Re3Fe5O12薄膜表面制备重金属层，制得所述具有垂直磁各向异性的异质结。
2.根据权利要求1所述具有垂直各向异性的异质结的制备方法，其特征在于，所述单晶衬底为Gd3Sc2Ga3O12单晶衬底或Gd3Ga5O12单晶衬底。
3.根据权利要求1所述具有垂直各向异性的异质结的制备方法，其特征在于，所述对单晶衬底进行退火处理的步骤包括：
在一个大气压的氧气环境下，以1000℃的温度对所述单晶衬底进行退回处理6h。
4.根据权利要求1所述具有垂直各向异性的异质结的制备方法，其特征在于，所述在真空条件下，以Re3Fe5O12陶瓷靶作为靶材，采用磁控溅射的方式在所述单晶衬底上制备Re3Fe5O12薄膜的步骤包括：
在真空度小于5x10-8Torr的条件下，以Ar气作为工作气体并通入氧气；
以Re3Fe5O12陶瓷靶作为靶材，采用磁控溅射的方式在所述单晶衬底上溅射15-90min，制得Re3Fe5O12薄膜。
5.根据权利要求4所述具有垂直各向异性的异质结的制备方法，其特征在于，所述氧气流量占所述Ar气流量的1-10％。
6.根据权利要求4所述具有垂直各向异性的异质结的制备方法，其特征在于，在溅射过程中，保持单晶衬底的温度为500-800℃。
7.根据权利要求4所述具有垂直各向异性的异质结的制备方法，其特征在于，所述Re3Fe5O12薄膜的厚度为2-12nm。
8.根据权利要求1所述具有垂直各向异性的异质结的制备方法，其特征在于，采用磁控溅射的方式在所述Re3Fe5O12薄膜表面制备重金属层的条件为：工作气压为3mT，采用直流电源溅射的方式，溅射功率为50W，溅射时间为118s。
9.根据权利要求8所述具有垂直各向异性的异质结的制备方法，其特征在于，所述重金属层为Pt层、Ta层或W层。
10.一种具有垂直各向异性的异质结，其特征在于，采用权利要求1-9任一所述制备方法制得。
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