CN112745639A - 一种低应力、高耐热性透明环氧模塑料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种低应力、高耐热性透明环氧模塑料，其特征在于含有下述重量配比的组分：环氧树脂30‑50份，双噁唑啉10‑20份，固化剂35‑60份，固化促进剂0.1‑2份，增韧剂0‑5份，偶联剂0.1‑3份，抗氧剂0.1‑4份，脱模剂0.1‑3份。本发明还提供上述低应力、高耐热性透明环氧模塑料的一种制备方法。本发明所得的环氧模塑料，在玻璃化转变温度不降低的情况下，韧性得到显著改善，能有效降低环氧模塑料在固化过程中产生的内应力，提高产品的使用性能和工艺操作性；同时本发明的低应力、高耐热性透明环氧模塑料的粘接性、透光性、流动性、脱模性、耐高温高压蒸煮等性能良好。
Description
技术领域
本发明涉及大规模集成电路封装用环氧模塑料，具体涉及一种低应力、高耐热性透明环氧模塑料，以及这种低应力、高耐热性透明环氧模塑料的制备方法。
背景技术
随着电子行业重要性的日益凸显，以及国家的大力支持，近年来我国的电子行业获得了快速发展。电子封装作为必不可少的工艺环节，也发展迅速。环氧模塑料作为一种成本低、生产效率高、性能优异的封装材料，在电子封装领域具有举足轻重的地位，约占90%的市场份额。环氧模塑料是由环氧树脂、固化剂、固化促进剂、偶联剂、增韧剂、填料等组成，不同材料及组分的选择会对产品最终的性能产生一定的影响，从而实现其在不同领域的应用。根据不同需求，目前已经发展形成了普通型、高导热型、快速固化型、低应力型、低翘曲型等不同性能的环氧模塑料。但是，在电子行业往更加高精尖的方向发展的趋势下，单一性能的环氧模塑料很难再满足使用要求，多性能环氧模塑料的市场需求越来越大。在大多数情况下，两种或多种性能，在科研人员的努力下能很好的组合在一起；而在有些情况下，两种性能很难同时兼具，往往需要牺牲其中一种性能来满足另一种性能，通过寻找一个平衡点来满足应用要求。在实际操作中，科研人员常常设计大量的实验，耗费巨大的时间和精力，但最后得出失败的结论。
环氧模塑料与元器件热膨胀不匹配所产生的热应力，一直是包封失效的重要原因，因此，环氧模塑料低应力化，一直是行业内普遍关心的问题。目前主要是通过增韧的方式来降低环氧模塑料的内应力，但增韧剂的加入，往往会降低材料的耐热、耐老化等性能，严重影响产品的使用寿命。研究低应力、高耐热性透明环氧模塑料以满足越来越高的性能要求，成为未来电子封装领域必须面对的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种低应力、高耐热性透明环氧模塑料及其制备方法，这种环氧模塑料具有低应力、高耐热性、低线膨胀系数、高流动性、高可靠性等特点。采用的技术方案如下：
一种低应力、高耐热性透明环氧模塑料，其特征在于含有下述重量配比的组分：环氧树脂30-50份，双噁唑啉10-20份，固化剂35-60份，固化促进剂0.1-2份，增韧剂0-5份，偶联剂0.1-3份，抗氧剂0.1-4份，脱模剂0.1-3份。
优选上述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、氢化双酚A环氧树脂、脂环族环氧树脂和多官能团环氧树脂中的一种或其中多种的组合。进一步优选所述双酚A型环氧树脂是环氧值在0.1-0.21的固体双酚A型环氧树脂，所述氢化双酚A环氧树脂是环氧值在0.1-0.21的氢化双酚A环氧树脂，所述脂环族环氧树脂是双环戊二烯环氧树脂，所述多官能团环氧树脂是异氰尿酸三缩水甘油酯(TGIC)、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯(TDE-85)或4,4'- 二氨基二苯甲烷环氧树脂(AG-80)。
上述双噁唑啉不仅能自聚与环氧树脂形成互穿网络，还能与环氧树脂共聚增加整体相容性。优选上述双噁唑啉为2,2'-(1,3-亚苯基)双(2-噁唑啉)。
优选所述固化剂为酸酐类固化剂，进一步优选所述固化剂为甲基纳迪克酸酐、甲基四氢苯酐或甲基六氢苯酐。
优选所述固化促进剂为磷系固化促进剂或咪唑类固化促进剂，进一步优选所述固化促进剂为苄基三苯基溴化膦、三苯基甲基溴化膦、三苯基乙基溴化膦、四丁基溴化膦、2-甲基咪唑、2-乙基咪唑或2-苯基咪唑。
优选所述增韧剂为甘油、季戊四醇或聚己内酯多元醇。
优选所述偶联剂为硅烷偶联剂，进一步优选所述偶联剂为偶联剂KH550、偶联剂KH560、偶联剂KH570、偶联剂KH580或偶联剂KH590。
优选所述抗氧剂由主抗氧剂与辅助抗氧剂组成。更优选所述主抗氧剂为受阻酚类抗氧剂或受阻胺类抗氧剂（例如抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂1089），所述辅助抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂或硫酯类抗氧剂（例如抗氧剂168、硫代二丙酸二月桂酯）。
优选所述脱模剂为内加脱模剂，进一步优选所述脱模剂为硅改性脱模剂、氟改性脱模剂或硬脂酸锌。
本发明还提供上述低应力、高耐热性透明环氧模塑料的一种制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）按重量计，配备以下原料：环氧树脂30-50份，双噁唑啉10-20份，固化剂35-60份，固化促进剂0.1-2份，增韧剂0-5份，偶联剂0.1-3份，抗氧剂0.1-4份，脱模剂0.1-3份；
（2）将步骤（1）配备的固化促进剂、偶联剂、抗氧剂、脱模剂加入到步骤（1）配备的环氧树脂或固化剂中，并搅拌至混合均匀，形成第一混合物；
（3）将步骤（1）配备的其余原料加入到第一混合物中，并搅拌至混合均匀（通常常温搅拌5-20分钟），形成第二混合物；
（4）将第二混合物经加料斗加入到双螺杆挤出机，设置双螺杆转速为4-10r/sec（转/秒），温度为100-130℃；
（5）经双螺杆挤出得到的熔融物，冷却至室温（20-30℃）后，即得到低应力、高耐热性透明环氧模塑料。
上述步骤（5）冷却后得到的低应力、高耐热性透明环氧模塑料，通常再经粉碎、过筛、压饼，得到低应力、高耐热性透明环氧模塑料成品。
本发明的环氧模塑料具有低应力、高耐热性、低线膨胀系数、高流动性、高可靠性等特点；该环氧模塑料的固化体系采用环氧树脂与改性树脂双噁唑啉的组合形式，两者能形成互穿或半互穿交联网络，以达到增韧环氧树脂，降低热应力的目的，同时其耐热性不受影响。本发明所得的环氧模塑料，在玻璃化转变温度不降低的情况下，韧性得到显著改善，能有效降低环氧模塑料在固化过程中产生的内应力，提高产品的使用性能和工艺操作性；同时本发明的低应力、高耐热性透明环氧模塑料的粘接性、透光性、流动性、脱模性、耐高温高压蒸煮等性能良好。
具体实施方式
实施例1
本实施例中，低应力、高耐热性透明环氧模塑料的制备方法包括以下步骤：
（1）按重量计，配备以下原料：环氧树脂43.6份（均为双酚A型环氧树脂），双噁唑啉15份（均为2,2'-(1,3-亚苯基)双(2-噁唑啉)），固化剂36.5份（均为甲基六氢苯酐），固化促进剂0.6份（均为苄基三苯基溴化膦），增韧剂0.8份（均为甘油），偶联剂1份（均为偶联剂KH560），抗氧剂1.5份（其中的1份为抗氧剂1010，0.5份为硫代二丙酸二月桂酯），脱模剂1份（均为硬脂酸锌）；
（2）将步骤（1）配备的固化促进剂、偶联剂、抗氧剂、脱模剂加入到步骤（1）配备的环氧树脂中，并搅拌至混合均匀，形成第一混合物；
（3）将步骤（1）配备的其余原料加入到第一混合物中，并搅拌至混合均匀（常温搅拌15分钟），形成第二混合物；
（4）将第二混合物经加料斗加入到双螺杆挤出机，设置双螺杆转速为5r/sec，温度为115-125℃（双螺杆挤出机自加料口至挤出模头依次分为六个区域，一区温度为115℃，二区温度为125℃，三区温度为125℃，四区温度为125℃，五区温度为120℃，六区温度为115℃）；
（5）经双螺杆挤出得到的熔融物（熔体温度为110℃），冷却至25℃后，即得到低应力、高耐热性透明环氧模塑料。
上述步骤（5）冷却后得到的低应力、高耐热性透明环氧模塑料，通常再经粉碎、过筛、压饼，得到低应力、高耐热性透明环氧模塑料成品。
实施例2
本实施例中，低应力、高耐热性透明环氧模塑料的制备方法包括以下步骤：
（1）按重量计，配备以下原料：环氧树脂43.5份（均为氢化双酚A环氧树脂），双噁唑啉13份（均为2,2'-(1,3-亚苯基)双(2-噁唑啉)），固化剂38.6份（均为甲基六氢苯酐），固化促进剂0.6份（均为苄基三苯基溴化膦），增韧剂0.8份（均为聚己内酯多元醇），偶联剂1份（均为偶联剂KH560），抗氧剂1.5份（其中的1份为抗氧剂1076，0.5份为硫代二丙酸二月桂酯），脱模剂1份（均为硬脂酸锌）；
（2）将步骤（1）配备的固化促进剂、偶联剂、抗氧剂、脱模剂加入到步骤（1）配备的环氧树脂中，并搅拌至混合均匀，形成第一混合物；
（3）将步骤（1）配备的其余原料加入到第一混合物中，并搅拌至混合均匀（常温搅拌15分钟），形成第二混合物；
（4）将第二混合物经加料斗加入到双螺杆挤出机，设置双螺杆转速为5r/sec，温度为115-120℃（双螺杆挤出机自加料口至挤出模头依次分为六个区域，一区温度为115℃，二区温度为120℃，三区温度为120℃，四区温度为120℃，五区温度为115℃，六区温度为115℃）；
（5）经双螺杆挤出得到的熔融物（熔体温度为110℃），冷却至20℃后，即得到低应力、高耐热性透明环氧模塑料。
上述步骤（5）冷却后得到的低应力、高耐热性透明环氧模塑料，通常再经粉碎、过筛、压饼，得到低应力、高耐热性透明环氧模塑料成品。
实施例3
本实施例中，低应力、高耐热性透明环氧模塑料的制备方法包括以下步骤：
（1）按重量计，配备以下原料：环氧树脂35.8份（均为异氰尿酸三缩水甘油酯），双噁唑啉15份（均为2,2'-(1,3-亚苯基)双(2-噁唑啉)），固化剂44.3份（均为甲基六氢苯酐），固化促进剂0.6份（均为2-甲基咪唑），增韧剂0.8份（均为季戊四醇），偶联剂1份（均为偶联剂KH560），抗氧剂1.5份（其中1份为抗氧剂1089，0.5份为硫代二丙酸二月桂酯），脱模剂1份（均为硬脂酸锌）；
（2）将步骤（1）配备的固化促进剂、偶联剂、抗氧剂、脱模剂加入到步骤（1）配备的环氧树脂中，并搅拌至混合均匀，形成第一混合物；
（3）将步骤（1）配备的其余原料加入到第一混合物中，并搅拌至混合均匀（常温搅拌20分钟），形成第二混合物；
（4）将第二混合物经加料斗加入到双螺杆挤出机，设置双螺杆转速为5r/sec，温度为115-125℃（双螺杆挤出机自加料口至挤出模头依次分为六个区域，一区温度为115℃，二区温度为125℃，三区温度为125℃，四区温度为125℃，五区温度为120℃，六区温度为115℃）；
（5）经双螺杆挤出得到的熔融物（熔体温度为110℃），冷却至30℃后，即得到低应力、高耐热性透明环氧模塑料。
上述步骤（5）冷却后得到的低应力、高耐热性透明环氧模塑料，通常再经粉碎、过筛、压饼，得到低应力、高耐热性透明环氧模塑料成品。
对比例
本对比例的环氧模塑料的制备方法包括如下步骤：
（1）按重量计，配备以下原料：环氧树脂57.3份（均为双酚A型环氧树脂），固化剂38.4份（均为甲基六氢苯酐），固化促进剂0.8份（均为苄基三苯基溴化膦），偶联剂1份（均为偶联剂KH560）,抗氧剂1.5份（其中四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]正十八碳醇酯1份，硫代二丙酸二月桂酯0.5份），脱模剂1份（均为硬脂酸锌）；
（2）将固化促进剂、偶联剂、抗氧剂、脱模剂加入到环氧树脂中，常温搅拌至混合均匀，形成第一混合物；
（3）再将固化剂加入到第一混合物中，继续常温搅拌15分钟，得到第二混合物；
（4）将第二混合物经加料斗加入到双螺杆挤出机，设置双螺杆转速为5r/sec，温度为110-120℃（双螺杆挤出机自加料口至挤出模头依次分为六个区域，一区温度为110℃，二区温度为120℃，三区温度为120℃，四区温度为120℃，五区温度为115℃，六区温度为110℃）；
（5）经双螺杆挤出得到的熔融物（熔体温度为105℃），冷却至25℃后，即得到环氧模塑料。
上述各实施例和对比例所得的环氧模塑料经测试，其性能如下表1所示。
玻璃化转变温度和线性膨胀系数，采用美国TA公司的TMA Q400进行测试，升温速率为10℃/min。
螺旋流动长度，根据行业标准：《SJ/T 11197-2013 环氧塑封料》中的第5.2条进行测试。
耐高温高压蒸煮能力测试，采用广东艾思荔检测仪器有限公司的PCT-35高温加速老化试验箱进行。
表1
测试结果显示，本发明实施例1-3所得的低应力、高耐热性透明环氧模塑料相对于对比例所得的环氧模塑料，其韧性明显提高，能有效降低环氧模塑料在固化过程中产生的热应力，其耐热性也有一定程度的提高，同时其他性能（如透光性、流动性、耐高温高压蒸煮等）基本未下降，能够满足光学LED封装的使用要求。
Claims (10)
1.一种低应力、高耐热性透明环氧模塑料，其特征在于含有下述重量配比的组分：环氧树脂30-50份，双噁唑啉10-20份，固化剂35-60份，固化促进剂0.1-2份，增韧剂0-5份，偶联剂0.1-3份，抗氧剂0.1-4份，脱模剂0.1-3份。
2.根据权利要求1所述的低应力、高耐热性透明环氧模塑料，其特征是：所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、氢化双酚A环氧树脂、脂环族环氧树脂和多官能团环氧树脂中的一种或其中多种的组合。
3.根据权利要求2所述的低应力、高耐热性透明环氧模塑料，其特征是：所述双酚A型环氧树脂是环氧值在0.1-0.21的固体双酚A型环氧树脂，所述氢化双酚A环氧树脂是环氧值在0.1-0.21的氢化双酚A环氧树脂，所述脂环族环氧树脂是双环戊二烯环氧树脂，所述多官能团环氧树脂是异氰尿酸三缩水甘油酯、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯或4,4'-二氨基二苯甲烷环氧树脂。
4.根据权利要求1所述的低应力、高耐热性透明环氧模塑料，其特征是：所述双噁唑啉为2,2'-(1,3-亚苯基)双(2-噁唑啉)。
5.根据权利要求1所述的低应力、高耐热性透明环氧模塑料，其特征是：所述固化剂为甲基纳迪克酸酐、甲基四氢苯酐或甲基六氢苯酐。
6.根据权利要求1所述的低应力、高耐热性透明环氧模塑料，其特征是：所述固化促进剂为苄基三苯基溴化膦、三苯基甲基溴化膦、三苯基乙基溴化膦、四丁基溴化膦、2-甲基咪唑、2-乙基咪唑或2-苯基咪唑。
7.根据权利要求1所述的低应力、高耐热性透明环氧模塑料，其特征是：所述增韧剂为甘油、季戊四醇或聚己内酯多元醇。
8.根据权利要求1所述的低应力、高耐热性透明环氧模塑料，其特征是：所述偶联剂为偶联剂KH550、偶联剂KH560、偶联剂KH570、偶联剂KH580或偶联剂KH590；
所述脱模剂为硅改性脱模剂、氟改性脱模剂或硬脂酸锌。
9.根据权利要求1所述的低应力、高耐热性透明环氧模塑料，其特征是：所述抗氧剂由主抗氧剂与辅助抗氧剂组成；所述主抗氧剂为受阻酚类抗氧剂或受阻胺类抗氧剂，所述辅助抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂或硫酯类抗氧剂。
10.权利要求1所述的低应力、高耐热性透明环氧模塑料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）按重量计，配备以下原料：环氧树脂30-50份，双噁唑啉10-20份，固化剂35-60份，固化促进剂0.1-2份，增韧剂0-5份，偶联剂0.1-3份，抗氧剂0.1-4份，脱模剂0.1-3份；
（2）将步骤（1）配备的固化促进剂、偶联剂、抗氧剂、脱模剂加入到步骤（1）配备的环氧树脂或固化剂中，并搅拌至混合均匀，形成第一混合物；
（3）将步骤（1）配备的其余原料加入到第一混合物中，并搅拌至混合均匀，形成第二混合物；
（4）将第二混合物经加料斗加入到双螺杆挤出机，设置双螺杆转速为4-10r/sec，温度为100-130℃；
（5）经双螺杆挤出得到的熔融物，冷却至室温后，即得到低应力、高耐热性透明环氧模塑料。
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2021
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20210504 |
|
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |