CN116217431A - 封装组合物、封装材料及其制备方法以及电子器件组件 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电子器件组件制备领域，公开了一种封装组合物、封装材料及其制备方法以及电子器件组件。所述组合物包括聚合物基体和助剂，所述聚合物基体包括超支化聚乙烯和任选的乙烯与α‑烯烃共聚物。将聚合物基体与助剂共混，并恒温静置后进行熔融挤出成膜，冷却和分切后得到所述封装材料。本发明提供的封装组合物中添加有具有特定侧链类型和数量的超支化聚乙烯，其在加工时具有较高的交联速度，可以缩短制备封装胶膜时的固化时间，从而提高制备电子器件组件的生产效率并降低能耗，同时缩短了组件在高温高压下的停留时间，可以降低次品率。

Description

封装组合物、封装材料及其制备方法以及电子器件组件
技术领域
本发明涉及电子器件组件制备技术领域，具体涉及一种封装组合物、封装材料及其制备方法以及电子器件组件。
背景技术
光伏发电作为最具竞争力的新能源形式之一，受到极大关注。光伏组件是将太阳能转化为电能的集成部件。光伏电池片的封装材料主要起保护电池片的作用，是影响光伏组件使用寿命的关键材料。因此，光伏胶膜的性能是光伏组件在户外稳定运行的可靠性保障。
目前常用的光伏封装材料为乙烯与α-烯烃共聚物(POE)和乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)。EVA胶膜因价格优势和加工性能优势成为当前市场主流封装材料，占比约为52％；POE胶膜由于其独特的抗电势诱导衰减(PID)性能，同时其电阻率高、不易水解，是双玻组件的主流封装原料。
在此背景下，新型超支化聚乙烯弹性体的研发成为热点之一。其结构类似于POE树脂，其熔体流动速率、分子量可根据实际光伏胶膜的需求进行调整，因此也具有常规POE树脂的优异耐候性能、高体积电阻率、抗PID性能、无酸性物质释放等特点。同时，该弹性体分子链中的软段可以提供更多叔碳原子，从而使分子极性升高而粘接能力提升，交联速度加快，可更加优化现有的胶膜配方及组件层压工艺。另外，该树脂的原料简单，树脂成本较POE和EVA有较大优势，故其可以作为一种有竞争力的新型封装胶膜用于光伏组件。
但是，现有以POE为原料的封装胶膜，由于POE的分子极性低，侧链含量相对少，分子链之间的缠结相对较少，从而在固化时产生的自由基基团之间发生反应的几率相对较低，因此，需要更多的固化时间来达到适合的交联度，层压时间延长，一方面影响产量，同步增加能耗；另一方面组件在高温下停留时间更长，对组件的其他性能有影响，增加组件的次品率。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的封装胶膜固化时间长的问题，提供一种封装组合物、封装材料及其制备方法以及电子器件组件。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种封装组合物，其中，所述组合物包括聚合物基体和助剂，所述聚合物基体包括超支化聚乙烯和任选的乙烯与α-烯烃共聚物；
其中，所述超支化聚乙烯包括聚乙烯主链和键接在所述聚乙烯主链上的多个C1以上的烷基侧链；其中，所述聚乙烯主链中每1000个碳原子对应的甲基侧链总数为30-120个，乙基、丙基、丁基和戊基侧链总数为5-60个，C6以上烷基侧链总数为2-50个。
本发明第二方面提供一种封装材料，其中，所述封装材料由第一方面所述的组合物制得。
本发明第三方面提供一种封装材料的制备方法，其中，包括以下步骤：将聚合物基体与助剂共混后熔融挤出成膜，冷却和分切后得到所述封装材料；
其中，所述聚合物基体包括超支化聚乙烯和任选的乙烯与α-烯烃共聚物；
其中，所述超支化聚乙烯包括聚乙烯主链和键接在所述聚乙烯主链上的多个C1以上的烷基侧链；其中，所述聚乙烯主链中每1000个碳原子对应的甲基侧链总数为30-120个，乙基、丙基、丁基和戊基侧链总数为5-60个，C6以上烷基侧链总数为2-50个。
本发明第四方面提供一种第三方面所述的方法得到的封装材料。
本发明第五方面提供一种电子器件组件，其包括第一方面和第四方面所述的封装材料。
通过上述技术方案，本发明所取得的有益技术效果如下：
(1)本发明提供的封装组合物中添加有具有特定侧链类型和数量的超支化聚乙烯，其在加工时具有较高的交联速度，可以缩短制备封装胶膜时的固化时间，从而提高制备电子器件组件的生产效率并降低能耗，同时缩短了组件在高温高压下的停留时间，可以降低次品率。
(2)本发明提供的封装材料具有优异的透光率、交联度、剥离强度、体积电阻率、水汽透过率和耐室外老化性能，均优于行标要求，并且成本低，能够满足光伏封装应用，可作为一种有竞争力的新型太阳能电池封装胶膜。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供一种封装组合物，其中，所述组合物包括聚合物基体和助剂，所述聚合物基体包括超支化聚乙烯和任选的乙烯与α-烯烃共聚物；
其中，所述超支化聚乙烯包括聚乙烯主链和键接在所述聚乙烯主链上的多个C1以上的烷基侧链；其中，所述聚乙烯主链中每1000个碳原子对应的甲基侧链总数为30-120个，乙基、丙基、丁基和戊基侧链总数为5-60个，C6以上烷基侧链总数为2-50个。
可以进一步理解，所述超支化聚乙烯的分子链可以包含以下所示的结构单元：
Figure SMS_1
其中，R为C1以上烷基中的一种，可以包括同分异构体，例如可以为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或C6以上烷基。其中C6以上烷基侧链是指所检测到的碳原子数为6及6以上的烷基侧链。
本发明通过在封装组合物中添加有具有特定侧链类型和数量的超支化聚乙烯，由于其侧链上含有特定的烷基类型和数量，分子链之间的链缠结多，固化点上自由基之间发生反应的概率更大，从而在加工时具有较高的交联速度，可以缩短制备封装胶膜时的固化时间，从而提高制备电子器件组件的生产效率并降低能耗，同时缩短了组件在高温高压下的停留时间，可以降低次品率。
在本发明中，超支化聚乙烯的分子链中的侧链数量通过核磁氢谱测定。
本发明中的超支化聚乙烯采用以下催化剂，使乙烯进行溶液聚合反应得到：
Figure SMS_2
其中，R1、R2、R3、R4、R5、R6和R7各自独立地选自氢、卤素、硝基、C1-C10的直链或支链烷基和C1-C10的直链或支链烷氧基中的一种；
其中，当R3为氢时，R1和R5不同时为甲基、乙基或异丙基；
当R3为甲基时，R1和R5不同时为甲基或乙基；
X1和X2各自独立地选自F、Cl、Br和I中的一种。
具体地，所述催化剂选自以下配合物中的至少一种：
配合物Ni1：其中R4＝R5＝Me，X1＝X2＝Br，其他取代基为H；
配合物Ni2：其中R1＝R4＝R5＝Me，X1＝X2＝Br，其他取代基为H；
配合物Ni3：其中R1＝R3＝R5＝Et，X1＝X2＝Br，其他取代基为H；
配合物Ni4：其中R1＝Et，R5＝Me，X1＝X2＝Br，其他取代基为H；
配合物Ni5：其中R1＝iPr，R5＝Me，X1＝X2＝Br，其他取代基为H。
在实际操作时，可以通过调节上述催化剂的具体结构以及聚合条件对所得超支化聚乙烯的结构，例如侧链数量，进行调控。聚合条件可包括：聚合温度为0-100℃，聚合压力为0.1-3MPa，聚合时间为10-60min。
所述聚乙烯主链中每1000个碳原子对应的甲基侧链总数可选择30个、40个、50个、60个、70个、80个、90个、100个、110个、120个。
所述聚乙烯主链中每1000个碳原子对应的乙基、丙基、丁基和戊基侧链总数可选择5个、10个、20个、30个、40个、50个、60个。
所述聚乙烯主链中每1000个碳原子对应的C6以上烷基侧链总数可选择2个、5个、10个、20个、30个、40个、50个。
根据本发明的一些实施方式，所述聚乙烯主链中每1000个碳原子对应的甲基侧链总数为60-110个，优选为65-95个。
根据本发明的一些优选实施方式，所述聚乙烯主链中每1000个碳原子对应的乙基、丙基、丁基和戊基侧链总数为10-40个，优选为15-35个。
根据本发明的一些优选实施方式，所述聚乙烯主链中每1000个碳原子对应的C6以上烷基侧链总数为3-30个，优选为3-20个。
根据本发明的一些优选实施方式，所述超支化聚乙烯的数均分子量为2万-25万g/mol，例如2万g/mol、4万g/mol、8万g/mol、12万g/mol、15万g/mol、20万g/mol、22万g/mol、25万g/mol，以及上述任意两个数值组成的范围内的任意值，优选为2-10万g/mol。在本发明中，将超支化聚乙烯的数均分子量控制在上述范围内，能够在保障树脂本身性能的情况下，兼顾树脂的加工性能。
根据本发明的一些优选实施方式，所述超支化聚乙烯在120℃和2.16kg的负载下的熔体流动速率为0.4-8g/10min，例如0.4g/10min、1g/10min、2g/10min、3g/10min、4g/10min、5g/10min、6g/10min、7g/10min、8g/10min，以及上述任意两个数值组成的范围内的任意值，优选为0.5-6g/10min。在本发明中，将超支化聚乙烯的熔体流动速率控制在上述范围内，能够保障该树脂的熔融加工成膜性能。
根据本发明的一些优选实施方式，所述超支化聚乙烯的密度为0.8-0.9g/cm3，例如0.8g/cm3、0.82g/cm3、0.84g/cm3、0.86g/cm3、0.88g/cm3、0.9g/cm3，以及上述任意两个数值组成的范围内的任意值，优选为0.85-0.89g/cm3。在本发明中，将超支化聚乙烯的密度控制在上述范围内，能够明确该树脂的侧链含量较常规聚乙烯，例如低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯等更多，因为侧链数量越多，分子链之间的空隙越大，密度越小。
在本发明中，数均分子量采用凝胶色谱法(GPC)测定，熔体流动速率根据GB/T3682.1-2018采用熔体流动速度仪测定，密度根据GB/T1033.1-2008采用密度仪测定。
根据本发明的一些实施方式，所述乙烯与α-烯烃共聚物中的α-烯烃选自1-丁烯、1-己烯、1-辛烯、1-癸烯和1-十二烯中的至少一种。
根据本发明的一些优选实施方式，所述乙烯与α-烯烃共聚物为乙烯-辛烯共聚物和/或乙烯-丁烯共聚物。
根据本发明的一些优选实施方式，所述乙烯与α-烯烃共聚物的数均分子量为2.5万-4万g/mol。
根据本发明的一些优选实施方式，所述乙烯与α-烯烃共聚物中的α-烯烃含量不低于20％。在本发明中，当乙烯与α-烯烃共聚物中的α-烯烃含量不低于20％时，乙烯与α-烯烃共聚物的结晶性能下降，在树脂中形成热塑性弹性体所需的软段，另外结晶性能下降，可以改善聚合物的透光率，更加适合在光伏中应用。
根据本发明的一些实施方式，以100重量份的聚合物基体为基准，所述聚合物基体包括5-100重量份的超支化聚乙烯和0-95重量份的乙烯与α-烯烃共聚物。以上述重量份范围的超支化聚乙烯和乙烯与α-烯烃共聚物作为封装组合物的聚合物基体，能够利用超支化聚乙烯优点的同时，又可在现有加工工艺条件下进行胶膜的生产。
以100重量份的聚合物基体为基准，所述超支化聚乙烯可选择5重量份、10重量份、20重量份、30重量份、40重量份、50重量份、60重量份、70重量份、80重量份、90重量份、100重量份，以及上述任意两个数值组成的范围内的任意值，所述乙烯与α-烯烃共聚物可选择0重量份、5重量份、10重量份、20重量份、30重量份、40重量份、50重量份、60重量份、70重量份、80重量份、90重量份、95重量份，以及上述任意两个数值组成的范围内的任意值。
根据本发明的一些优选实施方式，以100重量份的聚合物基体为基准，所述聚合物基体包括50-100重量份的超支化聚乙烯和0-50重量份的乙烯与α-烯烃共聚物。
根据本发明的一些实施方式，所述助剂包括交联剂、助交联剂、增粘剂、抗氧剂和紫外光吸收剂中的至少一种。本领域技术人员可以通过选择助剂针对性改善相关性能。
根据本发明的一些优选实施方式，以100重量份的聚合物基体为基准，所述交联剂的重量份为0.3-3份，例如0.3份、1份、2份、3份，以及上述任意两个数值组成的范围内的任意值，优选为0.5-2份。
根据本发明的一些优选实施方式，以100重量份的聚合物基体为基准，所述助交联剂的重量份为0.3-3份，例如0.3份、1份、2份、3份，以及上述任意两个数值组成的范围内的任意值，优选为0.5-2份。
根据本发明的一些优选实施方式，以100重量份的聚合物基体为基准，所述增粘剂的重量份为0.3-3份，例如0.3份、1份、2份、3份，以及上述任意两个数值组成的范围内的任意值，优选为0.5-2份。
根据本发明的一些优选实施方式，以100重量份的聚合物基体为基准，所述抗氧剂的重量份为0.1-3份，例如0.1份、0.3份、1份、2份、3份，以及上述任意两个数值组成的范围内的任意值，优选为0.1-2份。
根据本发明的一些优选实施方式，以100重量份的聚合物基体为基准，所述紫外光吸收剂的重量份为0.1-3份，例如0.1份、0.3份、1份、2份、3份，以及上述任意两个数值组成的范围内的任意值，优选为0.1-2份。
根据本发明的一些优选实施方式，所述交联剂选自过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯(TBEC)、过氧化(2-乙基己基)碳酸叔戊酯(TAEC)、2,5-二叔丁基过氧化-2,5-二甲基已烷(双25)、过氧化马来酸叔丁酯(TBPMA)、过氧化异丙基碳酸叔丁酯(TBIC)、过氧化乙酸叔丁酯(TBPA)和4,4-双(叔丁基过氧化)戊酸丁酯(VA)中的至少一种。
根据本发明的一些优选实施方式，所述助交联剂选自三烯丙基异氰脲酸酯(TAIC)、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)、三甲代烯丙基异氰酸酯(TMAIC)和三聚氰酸三烯丙酯(TAC)中的至少一种。
根据本发明的一些优选实施方式，所述增粘剂选自3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)和乙烯基三乙酰氧基硅烷(KH188)中的至少一种。
根据本发明的一些优选实施方式，所述抗氧剂选自三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗氧剂168)、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯(抗氧剂1076)、2,2'-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)(抗氧剂2246)和季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯(抗氧剂618)中的至少一种。
根据本发明的一些优选实施方式，所述紫外光吸收剂选自2'-(2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯苯并三唑(UV-326)、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮(UV-531)、聚丁二酸(4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇)酯(UV-622)和双(2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯(UV-770)中的至少一种。
本发明第二方面提供一种封装材料，其中，所述封装材料由第一方面所述的组合物制得。
根据本发明的一些优选实施方式，所述封装材料为封装胶膜。
本发明第三方面提供一种封装材料的制备方法，其中，包括以下步骤：将聚合物基体与助剂共混，并恒温静置后进行熔融挤出成膜，冷却和分切后得到所述封装材料；
其中，所述聚合物基体包括超支化聚乙烯和任选的乙烯与α-烯烃共聚物；
其中，所述超支化聚乙烯包括聚乙烯主链和键接在所述聚乙烯主链上的多个C1以上的烷基侧链；其中，所述聚乙烯主链中每1000个碳原子对应的甲基侧链总数为30-120个，乙基、丙基、丁基和戊基侧链总数为5-60个，C6以上烷基侧链总数为2-50个。
根据本发明的一些实施方式，恒温静置温度为35-60℃，例如35℃、40℃、50℃、60℃，以及上述任意两个数值组成的范围内的任意值，优选为40-55℃。在本发明中，恒温静置温度过低，部分助剂仍为固体，无法分散；恒温静置温度过高，一方面浪费能源，增加能耗，另一方面树脂熔点较低，温度过高并接近树脂的熔融温度，导致树脂板结成块，不利于后续加工。
根据本发明的一些优选实施方式，恒温静置时间为1.5-5h，例如1.5h、2h、3h、4h、5h，以及上述任意两个数值组成的范围内的任意值，优选为2-4h。在本发明中，恒温静置时间过短，树脂无法完全吸收助剂，从而导致助剂分布不均匀，形成局部过交联；恒温静置时间过长，则影响生产效率，降低产量，增加能耗。
根据本发明的一些优选实施方式，挤出温度为70-120℃，例如70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃，以及上述任意两个数值组成的范围内的任意值，优选为80-100℃。在本发明中，挤出温度过低，树脂无法完全塑化熔融，影响助剂的分散和胶膜的外观效果；挤出温度过高，促进过氧化物在挤出阶段就均裂形成自由基，改变物料的流动性，影响胶膜的生产
根据本发明的一些实施方式，所述聚乙烯主链中每1000个碳原子对应的甲基侧链总数为60-110个，优选为65-95个。
根据本发明的一些优选实施方式，所述聚乙烯主链中每1000个碳原子对应的乙基、丙基、丁基和戊基侧链总数为10-40个，优选为15-35个。
根据本发明的一些优选实施方式，所述聚乙烯主链中每1000个碳原子对应的C6以上烷基侧链总数为3-30个，优选为3-20个。
根据本发明的一些优选实施方式，所述超支化聚乙烯的数均分子量为2万-25万g/mol，优选为2-10万g/mol。
根据本发明的一些优选实施方式，所述超支化聚乙烯在120℃和2.16kg的负载下的熔体流动速率为0.4-8g/10min，优选为0.5-6g/10min。
根据本发明的一些优选实施方式，所述超支化聚乙烯的密度为0.8-0.9g/cm3，优选为0.85-0.89g/cm3。
根据本发明的一些实施方式，所述乙烯与α-烯烃共聚物中的α-烯烃选自1-丁烯、1-己烯、1-辛烯、1-癸烯和1-十二烯中的至少一种。
根据本发明的一些优选实施方式，所述乙烯与α-烯烃共聚物为乙烯-辛烯共聚物和/或乙烯-丁烯共聚物。
根据本发明的一些优选实施方式，所述乙烯与α-烯烃共聚物的数均分子量为2.5万-4万g/mol。
根据本发明的一些优选实施方式，所述乙烯与α-烯烃共聚物中的α-烯烃含量不低于20％。
根据本发明的一些实施方式，以100重量份的聚合物基体为基准，所述聚合物基体包括5-100重量份的超支化聚乙烯和0-95重量份的乙烯与α-烯烃共聚物。
根据本发明的一些优选实施方式，以100重量份的聚合物基体为基准，所述聚合物基体包括50-100重量份的超支化聚乙烯和0-50重量份的乙烯与α-烯烃共聚物。
根据本发明的一些实施方式，所述助剂包括交联剂、助交联剂、增粘剂、抗氧剂和紫外光吸收剂中的至少一种。
根据本发明的一些优选实施方式，以100重量份的聚合物基体为基准，所述交联剂的重量份为0.3-3份，优选为0.5-2份。
根据本发明的一些优选实施方式，以100重量份的聚合物基体为基准，所述助交联剂的重量份为0.3-3份，优选为0.5-2份。
根据本发明的一些优选实施方式，以100重量份的聚合物基体为基准，所述增粘剂的重量份为0.3-3份，优选为0.5-2份。
根据本发明的一些优选实施方式，以100重量份的聚合物基体为基准，所述抗氧剂的重量份为0.1-3份，优选为0.1-2份。
根据本发明的一些优选实施方式，以100重量份的聚合物基体为基准，所述紫外光吸收剂的重量份为0.1-3份，优选为0.1-2份。
根据本发明的一些优选实施方式，所述交联剂选自过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯(TBEC)、过氧化(2-乙基己基)碳酸叔戊酯(TAEC)、2,5-二叔丁基过氧化-2,5-二甲基已烷(双25)、过氧化马来酸叔丁酯(TBPMA)、过氧化异丙基碳酸叔丁酯(TBIC)、过氧化乙酸叔丁酯(TBPA)和4,4-双(叔丁基过氧化)戊酸丁酯(VA)中的至少一种。
根据本发明的一些优选实施方式，所述助交联剂选自三烯丙基异氰脲酸酯(TAIC)、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)、三甲代烯丙基异氰酸酯(TMAIC)和三聚氰酸三烯丙酯(TAC)中的至少一种。
根据本发明的一些优选实施方式，所述增粘剂选自3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)和乙烯基三乙酰氧基硅烷(KH188)中的至少一种。
根据本发明的一些优选实施方式，所述抗氧剂选自三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗氧剂168)、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯(抗氧剂1076)、2,2'-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)(抗氧剂2246)和季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯(抗氧剂618)中的至少一种。
根据本发明的一些优选实施方式，所述紫外光吸收剂选自2'-(2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯苯并三唑(UV-326)、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮(UV-531)、聚丁二酸(4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇)酯(UV-622)和双(2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯(UV-770)中的至少一种。
根据本发明一种特别优选的实施方式，一种封装材料的制备方法，包括以下步骤：将聚合物基体与助剂共混，并在40-55℃恒温静置2-4h后进行熔融，然后在80-100℃下挤出成膜，冷却和分切后得到所述封装材料；
其中，以100重量份的聚合物基体为基准，所述聚合物基体包括5-100重量份的超支化聚乙烯和0-95重量份的乙烯与α-烯烃共聚物；
其中，所述超支化聚乙烯包括聚乙烯主链和键接在所述聚乙烯主链上的多个C1以上的烷基侧链；其中，所述聚乙烯主链中每1000个碳原子对应的甲基侧链总数为60-110个，乙基、丙基、丁基和戊基侧链总数为10-40个，C6以上烷基侧链总数为3-30个。
本发明第四方面提供一种第三方面所述的方法得到的封装材料。
本发明第五方面提供一种电子器件组件，其包括第一方面和第四方面所述的封装材料。
根据本发明的一些优选实施方式，所述电子器件组件为光伏组件。
本发明所提供的封装材料在制备时固化时间短，可以提高制备电子器件组件的生产效率并降低能耗，同时缩短了组件在高温高压下的停留时间，可以降低次品率。另外，封装材料的各项性能均优于行标要求，并且成本低，能够满足光伏封装应用，可作为一种有竞争力的新型太阳能电池封装胶膜。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下实施例和对比例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购途径获得的常规产品。
为便于说明，超支化聚乙烯中的甲基侧链用ZM表示，乙基、丙基、丁基和戊基侧链用ZN表示，C6以上烷基侧链用ZL表示。
在实施例和对比例中，所使用的超支化聚乙烯的参数如表1所示，所使用的乙烯与α-烯烃共聚物为DOW ENGAGE PV8669，其为乙烯-辛烯共聚物，来自市售。
测试方法：
超支化聚乙烯的分子链中的侧链数量通过核磁氢谱测定，数均分子量采用凝胶色谱法(GPC)测定，熔体流动速率采用熔体流动速度仪测定，密度采用密度仪测定。
实施例1
本实施例用于说明封装胶膜的制备。
按表2中的配方配制封装组合物。
将各组分混合均匀后，在45℃下恒温静置2h，然后将物料放入挤出机中进行挤出，挤出温度为90℃，挤出物经过流延成膜、冷却、分切、卷取工序，即得透明封装胶膜。
实施例2-6
实施例2-6用于说明封装胶膜的制备。
按照实施例1的方法制备封装胶膜，不同的是，按表2中的配方配制封装组合物。
实施例7
本实施例用于说明封装胶膜的制备。
按续表2中的配方配制封装组合物。
将各组分混合均匀后，在40℃下恒温静置2h，然后将物料放入挤出机中进行挤出，挤出温度为80℃，挤出物经过流延成膜、冷却、分切、卷取工序，即得厚度为0.5mm的透明封装胶膜。
实施例8
本实施例用于说明封装胶膜的制备。
按续表2中的配方配制封装组合物。
将各组分混合均匀后，在55℃下恒温静置4h，然后将物料放入挤出机中进行挤出，挤出温度为100℃，挤出物经过流延成膜、冷却、分切、卷取工序，即得厚度为0.5mm的透明封装胶膜。
实施例9
本实施例用于说明封装胶膜的制备。
按续表2中的配方配制封装组合物。
将各组分混合均匀后，在35℃下恒温静置5h，然后将物料放入挤出机中进行挤出，挤出温度为70℃，挤出物经过流延成膜、冷却、分切、卷取工序，即得厚度为0.5mm的透明封装胶膜。
实施例10
本实施例用于说明封装胶膜的制备。
按续表2中的配方配制封装组合物。
将各组分混合均匀后，在60℃下恒温静置1.5h，然后将物料放入挤出机中进行挤出，挤出温度为120℃，挤出物经过流延成膜、冷却、分切、卷取工序，即得厚度为0.5mm的透明封装胶膜。
实施例11
本实施例用于说明封装胶膜的制备。
按续表2中的配方配制封装组合物。
将各组分混合均匀后，在50℃下恒温静置3h，然后将物料放入挤出机中进行挤出，挤出温度为90℃，挤出物经过流延成膜、冷却、分切、卷取工序，即得厚度为0.5mm的透明封装胶膜。
实施例12
本实施例用于说明封装胶膜的制备。
按续表2中的配方配制封装组合物。
将各组分混合均匀后，在52℃下恒温静置2.5h，然后将物料放入挤出机中进行挤出，挤出温度为110℃，挤出物经过流延成膜、冷却、分切、卷取工序，即得厚度为0.5mm的透明封装胶膜。
对比例1
按照实施例1的方法制备封装胶膜，不同的是，按续表2中的配方配制封装组合物。
表1
Figure SMS_3
表2
Figure SMS_4
续表2
Figure SMS_5
Figure SMS_6
测试例1
将实施例1-6和对比例1进行如下测试：
峰值固化速度和固化时间Tc90：按照国标GB/T16584-1996，在无转子橡胶加工分析仪中进行，试验温度为145℃，测试时长为20min。
正常情况下，峰值固化速度越大，达到90％固化度所需时间Tc90就越少。
测试结果如表3所示。
表3
Figure SMS_7
测试例2
将实施例7-12和对比例1所得封装胶膜的两个表面分别附上光伏压花玻璃和PVDF背板，然后在真空层压机中层压加工。
按照T/CPIA 0006-2017行业标准，对透光率、交联度、剥离强度、体积电阻率、水汽透过率、耐湿热老化性能及黄变指数进行测定。
各样品的性能测试数据如表4所示：
表4
Figure SMS_8
/>
Figure SMS_9
根据表3的结果，通过对比实施例1-6与对比例1，可以发现本发明封装组合物中的超支化聚乙烯的峰值交联速度明显高于现用常规光伏级聚烯烃共聚物，固化时间也明显缩短。当聚烯烃弹性体基体部分或者全部采用超支化聚乙烯时，由于超支化聚乙烯的侧链含量较多，分子链缠结更多，经过相同的加工条件，交联速度明显加快，从而缩短光伏组件在层压加工时所需的交联固化时间，一方面可以有效提高产量，降低能耗；另一方面可以缩短太阳能电池片在高温高压下的停留时间，减少次品率。
根据表4的结果，通过对比实施例7-12和对比例2可以发现，采用超支化聚乙烯部分或者全部替换现用光伏级POE，可以赋予封装胶膜更好的交联度、与玻璃之间的粘结性和水汽透过率。
通过将实施例7-12与行业标准T/CPIA 006-2017的要求对比，采用超支化聚乙烯部分或者全部替换现用光伏级POE，透光率、交联度、剥离强度、体积电阻率、水汽透过率、耐湿热老化性能及黄变指数均优于行标要求。
在超支化聚乙烯部分或者全部替换现用光伏级POE的情况下，本发明所制备的光伏封装胶膜依然具有良好的光学性能、粘接性能、合适的交联度以及优异的耐老化和电绝缘性，部分性能与现用的光伏POE封装胶膜接近或更优。另外，超支化聚乙烯的成本要明显低于现用光伏级POE，且不受国外技术垄断，同时交联固化速度明显高于POE，可以提高光伏组件的生产效率，降低能耗，降低次品率，所以从性能和综合成本角度分析，本发明相对于现有技术都具有明显的优越性。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (14)

1.一种封装组合物，其特征在于，所述组合物包括聚合物基体和助剂，所述聚合物基体包括超支化聚乙烯和任选的乙烯与α-烯烃共聚物；
其中，所述超支化聚乙烯包括聚乙烯主链和键接在所述聚乙烯主链上的多个C1以上的烷基侧链；其中，所述聚乙烯主链中每1000个碳原子对应的甲基侧链总数为30-120个，乙基、丙基、丁基和戊基侧链总数为5-60个，C6以上烷基侧链总数为2-50个。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中，所述聚乙烯主链中每1000个碳原子对应的甲基侧链总数为60-110个，优选为65-95个；
优选地，所述聚乙烯主链中每1000个碳原子对应的乙基、丙基、丁基和戊基侧链总数为10-40个，优选为15-35个；
优选地，所述聚乙烯主链中每1000个碳原子对应的C6以上烷基侧链总数为3-30个，优选为3-20个；
优选地，所述超支化聚乙烯的数均分子量为2万-25万g/mol，优选为2-10万g/mol；
优选地，所述超支化聚乙烯在120℃和2.16kg的负载下的熔体流动速率为0.4-8g/10min，优选为0.5-6g/10min；
优选地，所述超支化聚乙烯的密度为0.8-0.9g/cm3，优选为0.85-0.89g/cm3。
3.根据权利要求1或2所述的组合物，其中，所述乙烯与α-烯烃共聚物中的α-烯烃选自1-丁烯、1-己烯、1-辛烯、1-癸烯和1-十二烯中的至少一种；
优选地，所述乙烯与α-烯烃共聚物为乙烯-辛烯共聚物和/或乙烯-丁烯共聚物；
优选地，所述乙烯与α-烯烃共聚物的数均分子量为2.5万-4万g/mol；
优选地，所述乙烯与α-烯烃共聚物中的α-烯烃含量不低于20％。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的组合物，其中，以100重量份的聚合物基体为基准，所述聚合物基体包括5-100重量份的超支化聚乙烯和0-95重量份的乙烯与α-烯烃共聚物；
优选地，以100重量份的聚合物基体为基准，所述聚合物基体包括50-100重量份的超支化聚乙烯和0-50重量份的乙烯与α-烯烃共聚物。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的组合物，其中，所述助剂包括交联剂、助交联剂、增粘剂、抗氧剂和紫外光吸收剂中的至少一种；
优选地，以100重量份的聚合物基体为基准，所述交联剂的重量份为0.3-3份，优选为0.5-2份；
优选地，以100重量份的聚合物基体为基准，所述助交联剂的重量份为0.3-3份，优选为0.5-2份；
优选地，以100重量份的聚合物基体为基准，所述增粘剂的重量份为0.3-3份，优选为0.5-2份；
优选地，以100重量份的聚合物基体为基准，所述抗氧剂的重量份为0.1-3份，优选为0.1-2份；
优选地，以100重量份的聚合物基体为基准，所述紫外光吸收剂的重量份为0.1-3份，优选为0.1-2份；
优选地，所述交联剂选自过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯、过氧化(2-乙基己基)碳酸叔戊酯、2,5-二叔丁基过氧化-2,5-二甲基已烷、过氧化马来酸叔丁酯过氧化异丙基碳酸叔丁酯、过氧化乙酸叔丁酯和4,4-双(叔丁基过氧化)戊酸丁酯中的至少一种；
优选地，所述助交联剂选自三烯丙基异氰脲酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、三甲代烯丙基异氰酸酯和三聚氰酸三烯丙酯中的至少一种；
优选地，所述增粘剂选自3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙酰氧基硅烷中的至少一种；
优选地，所述抗氧剂选自三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、2,2'-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)和季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯中的至少一种；
优选地，所述紫外光吸收剂选自2'-(2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯苯并三唑、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、聚丁二酸(4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇)酯和双(2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯中的至少一种。
6.一种封装材料，其特征在于，所述封装材料由权利要求1-5中任意一项所述的组合物制得；
优选地，所述封装材料为封装胶膜。
7.一种封装材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将聚合物基体与助剂共混，并恒温静置后进行熔融挤出成膜，冷却和分切后得到所述封装材料；
其中，所述聚合物基体包括超支化聚乙烯和任选的乙烯与α-烯烃共聚物；
其中，所述超支化聚乙烯包括聚乙烯主链和键接在所述聚乙烯主链上的多个C1以上的烷基侧链；其中，所述聚乙烯主链中每1000个碳原子对应的甲基侧链总数为30-120个，乙基、丙基、丁基和戊基侧链总数为5-60个，C6以上烷基侧链总数为2-50个。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，恒温静置温度为35-60℃，优选为40-55℃；
优选地，恒温静置时间为1.5-5h，优选为2-4h；
优选地，挤出温度为70-120℃，优选为80-100℃。
9.根据权利要求7或8所述的方法，其中，所述聚乙烯主链中每1000个碳原子对应的甲基侧链总数为60-110个，优选为65-95个；
优选地，所述聚乙烯主链中每1000个碳原子对应的乙基、丙基、丁基和戊基侧链总数为10-40个，优选为15-35个；
优选地，所述聚乙烯主链中每1000个碳原子对应的C6以上烷基侧链总数为3-30个，优选为3-20个；
优选地，所述超支化聚乙烯的数均分子量为2万-25万g/mol，优选为2-10万g/mol；
优选地，所述超支化聚乙烯在120℃和2.16kg的负载下的熔体流动速率为0.4-8g/10min，优选为0.5-6g/10min；
优选地，所述超支化聚乙烯的密度为0.8-0.9g/cm3，优选为0.85-0.89g/cm3。
10.根据权利要求7-9中任意一项所述的方法，其中，所述乙烯与α-烯烃共聚物中的α-烯烃选自1-丁烯、1-己烯、1-辛烯、1-癸烯和1-十二烯中的至少一种；
优选地，所述乙烯与α-烯烃共聚物为乙烯-辛烯共聚物和/或乙烯-丁烯共聚物；
优选地，所述乙烯与α-烯烃共聚物的数均分子量为2.5万-4万g/mol；
优选地，所述乙烯与α-烯烃共聚物中的α-烯烃含量不低于20％。
11.根据权利要求7-10中任意一项所述的方法，其中，以100重量份的聚合物基体为基准，所述聚合物基体包括5-100重量份的超支化聚乙烯和0-95重量份的乙烯与α-烯烃共聚物；
优选地，以100重量份的聚合物基体为基准，所述聚合物基体包括50-100重量份的超支化聚乙烯和0-50重量份的乙烯与α-烯烃共聚物。
12.根据权利要求7-11中任意一项所述的方法，其中，所述助剂包括交联剂、助交联剂、增粘剂、抗氧剂和紫外光吸收剂中的至少一种；
优选地，以100重量份的聚合物基体为基准，所述交联剂的重量份为0.3-3份，优选为0.5-2份；
优选地，以100重量份的聚合物基体为基准，所述助交联剂的重量份为0.3-3份，优选为0.5-2份；
优选地，以100重量份的聚合物基体为基准，所述增粘剂的重量份为0.3-3份，优选为0.5-2份；
优选地，以100重量份的聚合物基体为基准，所述抗氧剂的重量份为0.1-3份，优选为0.1-2份；
优选地，以100重量份的聚合物基体为基准，所述紫外光吸收剂的重量份为0.1-3份，优选为0.1-2份；
优选地，所述交联剂选自过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯、过氧化(2-乙基己基)碳酸叔戊酯、2,5-二叔丁基过氧化-2,5-二甲基已烷、过氧化马来酸叔丁酯过氧化异丙基碳酸叔丁酯、过氧化乙酸叔丁酯和4,4-双(叔丁基过氧化)戊酸丁酯中的至少一种；
优选地，所述助交联剂选自三烯丙基异氰脲酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、三甲代烯丙基异氰酸酯和三聚氰酸三烯丙酯中的至少一种；
优选地，所述增粘剂选自3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙酰氧基硅烷中的至少一种；
优选地，所述抗氧剂选自三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、2,2'-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)和季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯中的至少一种；
优选地，所述紫外光吸收剂选自2'-(2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯苯并三唑、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、聚丁二酸(4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇)酯和双(2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯中的至少一种。
13.一种权利要求7-12中任意一项所述的方法得到的封装材料。
14.一种电子器件组件，其包括权利要求1-6和13中任意一项所述的封装材料；
优选地，所述电子器件组件为光伏组件。
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