CN112745604A - 一种阻燃改性稻壳粉-聚氯乙烯复合材料的制备方法 - Google Patents

一种阻燃改性稻壳粉-聚氯乙烯复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种阻燃改性稻壳粉‑聚氯乙烯复合材料的制备方法，通过球磨的方式先后利用植酸和氯化镧对稻壳粉进行复合阻燃改性，再将阻燃改性稻壳粉、回收聚氯乙烯、增塑剂按一定质量比称量后在挤出机中熔融共混挤出，得到阻燃改性稻壳粉‑聚氯乙烯复合材料。本发明制备的阻燃改性稻壳粉‑聚氯乙烯复合材料具有良好的阻燃性能和韧性，可用于加工成塑胶地板、塑胶墙板等，拓展了回收聚氯乙烯的应用范围。

Description

一种阻燃改性稻壳粉-聚氯乙烯复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高分子复合材料的制备技术，特别涉及一种聚氯乙烯复合材料的制备方法。
背景技术
聚氯乙烯是一种用途广泛的塑料，可用于制作成塑胶地板、塑胶墙板等。聚氯乙烯作为用于制作塑胶地板、塑胶墙板等的建筑材料时，通常要求其具有一定的阻燃性，以抑制建筑物发生火灾。此外，作为建筑材料使用的聚氯乙烯还通常要求其成本较低、具有较好的韧性等力学性能。
塑料制品的回收循环再利用是降低塑料制品成本的一种有效途径，有利于环境保护和降低生产中的原材料成本。将回收的聚氯乙烯进行再次加热塑化加工成型时，再次加热会使部分聚氯乙烯的分子链有所断裂降解而使回收聚氯乙烯的韧性等力学性能会有所降低。因此，有必要提高回收聚氯乙烯材料的韧性等力学性能。
稻壳粉是稻谷碾米的副产物，其价格低廉。稻壳粉中含有较多的纤维素、木质素、二氧化硅。利用稻壳粉中的纤维结构和二氧化硅，将稻壳粉加入到聚氯乙烯中进行混合改性，是改善聚氯乙烯材料某些性能、降低聚氯乙烯材料成本的一个有效手段。稻壳粉与聚氯乙烯之间的界面结合情况将对稻壳粉-聚氯乙烯复合材料的性能产生影响。因此，有必要对稻壳粉-聚氯乙烯复合材料中的稻壳粉进行改性处理，以改善稻壳粉与聚氯乙烯之间的界面结合情况。稻壳中的纤维素和木质素属于可燃物质，将稻壳粉填充到聚氯乙烯中制作复合材料时，有必要对稻壳粉进行阻燃处理，以制得具有良好阻燃性能的稻壳粉-聚氯乙烯复合材料。
植酸又名环己六醇六磷酸，具有阻燃功能。植酸是一种易溶于水的酸性物质，具有很强的螯合能力，其6个带负电的磷酸根基团，可与金属阳离子螯合结合。植酸是从植物种籽中提取的一种有机磷类化合物，其价格也不贵，可作为有机磷类生物质阻燃剂、螯合剂、抗氧化剂使用。
镧是一种稀土元素，其具有阻燃功能。镧特殊的外层电子结构使其具有较强的配位能力，镧化合物在高分子材料方面的应用目前主要是在热稳定剂、催化剂等方面，在阻燃领域也有部分研究。氯化镧较易溶于水，其价格也不贵。此外，氯化镧作为除藻剂使用时利用氯化镧溶于水形成的镧离子可与水中的磷酸根离子结合生成不溶于水的磷酸镧，从而除去水中的磷元素以减缓水中藻类生长，从而有利于观赏鱼缸水体的清洁。
通过球磨的方式先后利用植酸和氯化镧对稻壳粉进行复合阻燃改性以制备阻燃改性稻壳粉-聚氯乙烯复合材料的研究目前尚未见有公开报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种在聚氯乙烯中添加阻燃改性稻壳粉的复合材料制备方法，利用该方法制备出的聚氯乙烯复合材料具有良好的阻燃性能和良好的韧性。
为达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的：
一种阻燃改性稻壳粉-聚氯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，按质量比，稻壳粉∶植酸∶水∶氯化镧=100∶（40～60）∶（80～120）∶（40～60），将上述组分称量后，先将稻壳粉、植酸、水加入到球磨机中在室温下湿法球磨1～2小时，再加入氯化镧在室温下湿法球磨0.5～1小时，将球磨后的混合物干燥后粉碎，得到阻燃改性稻壳粉；
第二步，将回收的废旧硬质聚氯乙烯制品破碎、清洗、干燥后粉碎，得到聚氯乙烯粉料；
第三步，按质量比，聚氯乙烯粉料∶阻燃改性稻壳粉∶增塑剂=100∶（5～20）∶（5～10），将上述称量后的原料加入搅拌混合机中混合均匀，得到混合料，再将混合料加入到双螺杆挤出机中在不高于190℃的条件下熔融共混挤出，得到阻燃改性稻壳粉-聚氯乙烯复合材料。
第三步所述增塑剂为邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二正辛酯、己二酸二正辛酯、癸二酸二正辛酯、环氧大豆油中的任一种。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明先通过植酸和稻壳粉湿法球磨，利用植酸对稻壳粉进行表面改性处理以增强稻壳粉与聚氯乙烯的界面结合，从而使制得的阻燃改性稻壳粉-聚氯乙烯复合材料具有良好的抗冲击强度等力学性能。
2、本发明先后利用植酸和氯化镧与稻壳粉湿法球磨，然后干燥除去水和体系中生成的氯化氢，利用体系中生成的植酸镧中植酸的阻燃功能和镧的阻燃功能相结合，来复合阻燃改性稻壳粉，从而使制得的阻燃改性稻壳粉-聚氯乙烯复合材料具有良好的阻燃性能。
3、本发明利用回收的聚氯乙烯作为原料之一，是减少聚氯乙烯制品环境污染的一种有效途径，有利于环境保护和降低生产中的原材料成本；本发明利用价廉的稻壳粉作为原料之一，有利于降低生产中的原材料成本。
本发明制备的阻燃改性稻壳粉-聚氯乙烯复合材料，可用于加工成塑胶地板、塑胶墙板等，可拓展回收聚氯乙烯的应用范围。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
实施例1
本实施例的一种阻燃改性稻壳粉-聚氯乙烯复合材料的制备方法包括以下步骤：
第一步，按质量比，稻壳粉∶植酸∶水∶氯化镧=100∶50∶100∶50，将上述组分称量后，先将稻壳粉、植酸、水加入到球磨机中在室温下湿法球磨1.5小时，再加入氯化镧在室温下湿法球磨1小时，将球磨后的混合物干燥后粉碎，得到阻燃改性稻壳粉；
第二步，将回收的废旧硬质聚氯乙烯制品破碎、清洗、干燥后粉碎，得到聚氯乙烯粉料；
第三步，按质量比，聚氯乙烯粉料∶阻燃改性稻壳粉∶增塑剂=100∶10∶8，将上述称量后的原料加入搅拌混合机中混合均匀，得到混合料，再将混合料加入到双螺杆挤出机中在从挤出机加料口到机头分四段温度依次设置为160℃-170℃-180℃-185℃的条件下熔融共混挤出，得到阻燃改性稻壳粉-聚氯乙烯复合材料。
第三步所述增塑剂为邻苯二甲酸二正丁酯。
实施例2
本实施例的一种阻燃改性稻壳粉-聚氯乙烯复合材料的制备方法包括以下步骤：
第一步，按质量比，稻壳粉∶植酸∶水∶氯化镧=100∶40∶80∶60，将上述组分称量后，先将稻壳粉、植酸、水加入到球磨机中在室温下湿法球磨1小时，再加入氯化镧在室温下湿法球磨0.5小时，将球磨后的混合物干燥后粉碎，得到阻燃改性稻壳粉；
第二步，将回收的废旧硬质聚氯乙烯制品破碎、清洗、干燥后粉碎，得到聚氯乙烯粉料；
第三步，按质量比，聚氯乙烯粉料∶阻燃改性稻壳粉∶增塑剂=100∶5∶10，将上述称量后的原料加入搅拌混合机中混合均匀，得到混合料，再将混合料加入到双螺杆挤出机中在从挤出机加料口到机头分四段温度依次设置为160℃-170℃-180℃-185℃的条件下熔融共混挤出，得到阻燃改性稻壳粉-聚氯乙烯复合材料。
第三步所述增塑剂为邻苯二甲酸二正丁酯。
实施例3
本实施例的一种阻燃改性稻壳粉-聚氯乙烯复合材料的制备方法包括以下步骤：
第一步，按质量比，稻壳粉∶植酸∶水∶氯化镧=100∶60∶120∶40，将上述组分称量后，先将稻壳粉、植酸、水加入到球磨机中在室温下湿法球磨2小时，再加入氯化镧在室温下湿法球磨1小时，将球磨后的混合物干燥后粉碎，得到阻燃改性稻壳粉；
第二步，将回收的废旧硬质聚氯乙烯制品破碎、清洗、干燥后粉碎，得到聚氯乙烯粉料；
第三步，按质量比，聚氯乙烯粉料∶阻燃改性稻壳粉∶增塑剂=100∶20∶5，将上述称量后的原料加入搅拌混合机中混合均匀，得到混合料，再将混合料加入到双螺杆挤出机中在从挤出机加料口到机头分四段温度依次设置为155℃-170℃-185℃-190℃的条件下熔融共混挤出，得到阻燃改性稻壳粉-聚氯乙烯复合材料。
第三步所述增塑剂为癸二酸二正辛酯。
实施例4
本实施例的一种阻燃改性稻壳粉-聚氯乙烯复合材料的制备方法包括以下步骤：
第一步，按质量比，稻壳粉∶植酸∶水∶氯化镧=100∶45∶90∶55，将上述组分称量后，先将稻壳粉、植酸、水加入到球磨机中在室温下湿法球磨1.3小时，再加入氯化镧在室温下湿法球磨0.6小时，将球磨后的混合物干燥后粉碎，得到阻燃改性稻壳粉；
第二步，将回收的废旧硬质聚氯乙烯制品破碎、清洗、干燥后粉碎，得到聚氯乙烯粉料；
第三步，按质量比，聚氯乙烯粉料∶阻燃改性稻壳粉∶增塑剂=100∶15∶7，将上述称量后的原料加入搅拌混合机中混合均匀，得到混合料，再将混合料加入到双螺杆挤出机中在从挤出机加料口到机头分四段温度依次设置为155℃-170℃-180℃-180℃的条件下熔融共混挤出，得到阻燃改性稻壳粉-聚氯乙烯复合材料。
第三步所述增塑剂为环氧大豆油。
对比例1
本对比例的聚氯乙烯材料的制备方法包括以下步骤：
第一步，将回收的废旧硬质聚氯乙烯制品破碎、清洗、干燥后粉碎，得到聚氯乙烯粉料；
第二步，将第一步中所述聚氯乙烯粉料加入到双螺杆挤出机中在从挤出机加料口到机头分四段温度依次设置为160℃-170℃-180℃-185℃的条件下熔融挤出，得到聚氯乙烯材料。
性能评价方式及实行标准：将上述实施例和对比例制备的材料干燥后加入到注塑机中成型成测试样条，按GB/T 2406.2-2009标准测试极限氧指数，极限氧指数是指材料在氧和氮混合气体中当刚能支撑其燃烧时氧的体积分数浓度，所测材料的极限氧指数越高，表明其越难燃烧、阻燃性能越好；按GB-T 1843-2008标准测试冲击强度，所测材料的冲击强度越高，表明其越耐冲击、韧性越好。上述测试的结果见表1。
从实施例1～4及对比例1的性能测试结果可以看到，将稻壳粉改性后添加到回收聚氯乙烯中制成的复合材料（实施例1～4）的极限氧指数和冲击强度均高于单纯的回收聚氯乙烯材料（对比例1），这说明阻燃改性稻壳粉的添加使得回收聚氯乙烯材料的阻燃性能和韧性均得到了提高、使制得的阻燃改性稻壳粉-聚氯乙烯复合材料具有良好的阻燃性能和良好的韧性。
表1 实施例1～4及对比例1的性能测试结果
极限氧指数（%） 冲击强度(kJ/m<sup>2</sup>)
实施例1 32 6.9
实施例2 30 7.1
实施例3 38 6.4
实施例4 36 6.9
对比例1 29 5.1

Claims (2)

1.一种阻燃改性稻壳粉-聚氯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，按质量比，稻壳粉∶植酸∶水∶氯化镧=100∶（40～60）∶（80～120）∶（40～60），将上述组分称量后，先将稻壳粉、植酸、水加入到球磨机中在室温下湿法球磨1～2小时，再加入氯化镧在室温下湿法球磨0.5～1小时，将球磨后的混合物干燥后粉碎，得到阻燃改性稻壳粉；
第二步，将回收的废旧硬质聚氯乙烯制品破碎、清洗、干燥后粉碎，得到聚氯乙烯粉料；
第三步，按质量比，聚氯乙烯粉料∶阻燃改性稻壳粉∶增塑剂=100∶（5～20）∶（5～10），将上述称量后的原料加入搅拌混合机中混合均匀，得到混合料，再将混合料加入到双螺杆挤出机中在不高于190℃的条件下熔融共混挤出，得到阻燃改性稻壳粉-聚氯乙烯复合材料。
2.如权利要求1所述的一种阻燃改性稻壳粉-聚氯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，第三步所述增塑剂为邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二正辛酯、己二酸二正辛酯、癸二酸二正辛酯、环氧大豆油中的任一种。
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