CN112745565A - 一种聚丙烯石墨烯抗菌复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种聚丙烯石墨烯抗菌复合材料及其制备方法。该复合材料包括聚丙烯和石墨烯复合抗菌剂；所述石墨烯复合抗菌剂的含量为20～2000ppm。所述抗菌复合材料的制备方法，包括以下步骤：S1，以石墨烯或氧化石墨为原料制备石墨烯复合抗菌剂；S2，将所述石墨烯复合抗菌剂经溶剂分散后与聚丙烯混合，然后经过滤、干燥、熔融和模压，制得聚丙烯石墨烯抗菌复合材料。本发明所述聚丙烯石墨烯抗菌复合材料中的石墨烯复合抗菌剂含量低，且对大肠杆菌和金色葡萄糖球菌具有高效的抗菌性能。

Description

一种聚丙烯石墨烯抗菌复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于聚丙烯复合材料制备领域，具体涉及一种聚丙烯石墨烯抗菌复合材料及其制备方法。
背景技术
随着生活水平的不断提高，人们对健康也越来越重视，但是环境的不断破坏，带来了各种疾病的发生。据统计，全世界每年约有1700万人死于细菌感染。可见，细菌等微生物环境会给人类健康带来巨大的威胁。人们每天不可避免地会接触到各种带有细菌的物体，例如电话、洗衣机、电脑、冰箱等，这些都会是细菌污染源和疾病传播载体。为了解决这些问题，研究人员通过在普通材料中添加抗菌剂制备了具有抑菌或杀菌功能的抗菌材料。而聚丙烯(PP)因其具有优良的力学性能、良好的化学稳定性、较好的成型加工性能和相对低廉的价格，被广泛应用于家用电器、食品包装、汽车内饰和医疗制品等领域中，因此开发具有抗菌性能的聚丙烯塑料，对改善人们的生活环境，减少疾病发生率、保护人们的身体健康等，具有十分重要的现实意义。
目前使用的抗菌剂主要包括无机、有机、天然和复合等几大类(章结兵等，抗菌塑料研究进展，塑料科技，2004,2(160)：58-62)。其中无机抗菌剂主要以银、铜、锌等离子成分负载在某些无机载体或含银、铜、锌组分的纳米材料；有机抗菌剂主要有香醛、乙基香草醛类化合物、季胺盐类和双胍类等；天然抗菌剂中属动物类的主要有甲壳质和壳聚糖，属植物类的有桧柏、艾蒿、芦荟等。而复合抗菌剂是为了解决单一抗菌剂的抗菌性能缺点，结合其他抗菌剂抗菌性能方面的优点，具有更强的抗菌性能，延长了材料的抗菌时间。
石墨烯是一种近年来最热门的研究材料之一，其具有sp2杂化蜂窝形状碳结构，单层石墨烯的厚度是0.334nm，为目前已知最薄的材料。石墨烯具有超大的比表面积可达约2600m2/g，如此大的比表面积显示其可作为基础材料的负载体，已有研究者运用石墨烯制备了多种负载的复合材料(Kavitha T,et al.Glucosesensing,photocatalytic andantibacterial properties of graphene-ZnO nanoparticle hybrids.Carbon.2012；50(8):2994-3000.)。同时在以往的研究中发现石墨烯(Hu WB,et al.Graphene-BasedAntibacterial Paper.ACS nano.2010；4(7):4317-23.)和石墨烯的衍生材料具有明显的抗菌性能(Wu BS,et al.Synthesis and antibacterial activities of graphenedecorated with stannous dioxide.RSC Adv.2014；4(8):3722-31.)。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种聚丙烯石墨烯抗菌复合材料及其制备方法，该聚丙烯石墨烯抗菌复合材料对大肠杆菌和金色葡萄糖球菌具有高效的抗菌性能。
为此，本发明第一方面提供了一种聚丙烯石墨烯抗菌复合材料，其包括聚丙烯和石墨烯复合抗菌剂。
在本发明的一些实施方式中，所述石墨烯复合抗菌剂的含量为20～2000ppm。
在本发明的另一些实施方式中，所述石墨烯复合抗菌剂选自石墨烯/银、石墨烯/锌、石墨烯/氧化锌、石墨烯/二氧化钛、石墨烯/银/二氧化钛、石墨烯/氧化锌/二氧化钛、石墨烯/银/氧化锌中的一种或多种。
本发明第二方面提供了一种制备如本发明第一方面所述抗菌复合材料的方法，其包括以下步骤：
S1，以石墨烯或氧化石墨为原料制备石墨烯复合抗菌剂；
S2，将所述石墨烯复合抗菌剂经溶剂分散后与聚丙烯混合，然后经过滤、干燥、熔融和模压，制得聚丙烯石墨烯抗菌复合材料。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1的具体操作为：将石墨烯或氧化石墨烯分散于水中，然后加入反应剂进行反应，获得石墨烯复合抗菌剂。
在本发明的另一些实施方式中，所述反应剂包括可溶性的银盐、锌盐和钛盐中的至少一种。例如，硝酸银、硝酸锌、氯化锌、硝酸钛等。
本发明中，所述反应剂还包括还原剂，例如抗坏血酸、氢氧化钠等。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述反应剂还包括聚乙烯吡咯烷酮，加入聚乙烯吡咯烷酮能够使制得的石墨烯复合抗菌剂更易分散在溶剂中，进而更好地与聚丙烯结合。
在本发明的一些实施方式中，所述反应的温度为70-100℃，时间为1-3h。
在本发明的另一些实施方式中，所述石墨烯为石墨烯片；优选地所述石墨烯片的尺寸为5～30μm。本发明中所采用的石墨烯片的制备可参见中国专利CN102942177B。
本发明中，所采用的氧化石墨烯采用修饰Hummer法制得，其采用纳米石墨烯片为原料，经氧化剂在一定的温度和时间下进行氧化，进而制得氧化石墨烯。
在本发明的一些具体实施方式中，步骤S2的具体操作为：将所述石墨烯复合抗菌剂经溶剂分散后与聚丙烯混合，得到浆料；然后将所述浆料进行过滤和干燥，得到干燥混合物；再将所述干燥混合物进行加热熔融得到熔融体；最后将所述熔融体倒入模具中进行模压，获得聚丙烯石墨烯抗菌复合材料。
在本发明的一些实施方式中，所述溶剂选自水或乙醇。
在本发明的另一些实施方式中，所述熔融的温度为200～260℃。
在本发明的一些具体实施方式中，所述聚丙烯石墨烯抗菌复合材料的制备具体包括：
(1)将石墨烯片(或氧化石墨烯)超声分散于水中，得到均匀的溶液；然后加入反应剂，在70-100℃下反应1-3h，反应结束后，将其洗涤至中性，得到石墨烯复合抗菌剂；
(2)将所述石墨烯复合抗菌剂经溶剂分散后与聚丙烯混合，得到浆料；然后将所述浆料进行过滤和干燥，得到干燥混合物；再将所述干燥混合物进行加热到200～260℃熔融得到熔融体；最后将所述熔融体倒入模具中进行模压，获得聚丙烯石墨烯抗菌复合材料。
本发明中所述抗菌复合材料的抗菌性能测试依照于中华人民共和国国家标准GB/T 31402-2015，同等于ISO 22196:2007，选用的菌为大肠杆菌和金色葡萄糖球菌两种。
本发明的有益效果为：本发明所述聚丙烯石墨烯抗菌复合材料中的石墨烯复合抗菌剂含量低，且对大肠杆菌和金色葡萄糖球菌具有高效的抗菌性能。
附图说明
下面将结合附图对本发明作进一步说明。
图1为实施例1中石墨烯片的SEM图；
图2为实施例1中制备的石墨烯/银复合抗菌剂的TEM图；
图3为实施例1中制备的石墨烯/银复合抗菌剂的XRD图；
图4为实施例1中制备的聚丙烯石墨烯抗菌复合材料的图。
图5为实施例1中制备的聚丙烯石墨烯抗菌复合材料的抗菌图。
具体实施方式
为使本发明更加容易理解，下面将结合实施例来进一步详细说明本发明，这些实施例仅起说明性作用，并不局限于本发明的应用范围。本发明中所使用的原料或组分若无特殊说明均可以通过商业途径或常规方法制得。
实施例1：
称取石墨烯片0.1g，将其分散在水溶液中得到混合溶液，再将0.05g硝酸银和0.1g抗坏血酸加入分散的石墨烯片溶液中，并加入0.1g聚乙烯吡咯烷酮。将溶液经磁力搅拌混合均匀后，在反应釜中80℃恒温2小时。再将样品进行过滤洗涤和干燥，得到石墨烯/银复合抗菌剂，其TEM图和XRD图分别如图2和3所示。将0.05g石墨烯/银复合抗菌剂分散到一定量的水溶液中形成均匀的溶液，然后加入500g聚丙烯，经过机械搅拌30分钟后，将溶液经过抽滤并在100℃烘箱中干燥，得到石墨烯/银和聚丙烯的干燥混合物，然后将干燥混合物在230℃温度下进行熔融，并搅拌10分钟，然后将其倒入模具中进行模压制得聚丙烯石墨烯抗菌复合材料的测试片(60mm×60mm)，如图4所示，其中复合材料中石墨烯/银复合抗菌剂的含量为100ppm，然后依照GB/T 31402-2015国标进行抗菌性测试，选用的菌种为大肠杆菌，结果如图5所示。结果表明制备的聚丙烯石墨烯抗菌复合材料的抗菌性能达到99％。
实施例2：
称取氧化石墨烯0.15g，将其分散在水溶液中得到混合溶液，再将0.075g硝酸锌和0.15g氢氧化钠加入分散的氧化石墨烯溶液中，并加入0.1g聚乙烯吡咯烷酮。将溶液经磁力搅拌混合均匀后，在反应釜中80℃恒温2小时。再将样品进行过滤洗涤和干燥，得到石墨烯/氧化锌复合抗菌剂。将0.045g石墨烯/氧化锌复合抗菌剂分散到一定量的水溶液中形成均匀的溶液，然后加入300g聚丙烯，经过机械搅拌30分钟后，将溶液经过抽滤并在100℃烘箱中干燥，得到石墨烯/氧化锌和聚丙烯的干燥混合物，然后将干燥混合物在230℃温度下进行熔融，并搅拌10分钟，然后将其倒入模具中制得聚丙烯石墨烯抗菌复合材料的测试片(60mm×60mm)，其中复合材料中石墨烯/氧化锌复合抗菌剂的含量为150ppm。然后依照GB/T31402-2015国标进行抗菌性测试，选用的菌种为大肠杆菌，结果表明制备的聚丙烯石墨烯抗菌复合材料的抗菌性能达到98％。
实施例3：
称取氧化石墨烯0.10g，将其分散在水溶液中得到混合溶液，再将0.03g硝酸银、0.04g硝酸锌和0.15g抗坏血酸加入分散的氧化石墨烯溶液中，并加入0.1g聚乙烯吡咯烷酮。将溶液经磁力搅拌混合均匀后，在反应釜中80℃恒温2小时。再将样品进行过滤洗涤和干燥，得到石墨烯/银/氧化锌复合抗菌剂。将0.036g石墨烯/银/氧化锌复合抗菌剂分散到一定量的水溶液中形成均匀的溶液，然后加入300g聚丙烯，经过机械搅拌30分钟后，将溶液经过抽滤并在100℃烘箱中干燥，得到石墨烯银/氧化锌和聚丙烯的干燥混合物，然后将干燥混合物在230℃温度下进行熔融，并搅拌10分钟，然后将其倒入模具中制得聚丙烯石墨烯抗菌复合材料的测试片(60mm×60mm)，其中复合材料中石墨烯/银/氧化锌复合抗菌剂的含量为120ppm。然后依照GB/T 31402-2015国标进行抗菌性测试，选用的菌种为大肠杆菌，结果表明制备的聚丙烯石墨烯抗菌复合材料的抗菌性能达到99％。
对比例1：
称取石墨烯片0.3g，将其分散在水溶液中得到混合溶液，再将0.15g硝酸银和0.3g抗坏血酸加入分散的石墨烯片溶液中，并加入0.3g聚乙烯吡咯烷酮。将溶液经磁力搅拌混合均匀后，在反应釜中80℃恒温2小时。再将样品进行过滤洗涤和干燥，得到石墨烯/银复合抗菌剂。将0.20g石墨烯/银复合抗菌剂与2000g聚丙烯经高速混合搅拌机混合1min，得到石墨烯/银和聚丙烯的混合物，然后将混合物在230℃温度下进行熔融，并搅拌10分钟，然后将其倒入模具中进行模压制得聚丙烯石墨烯抗菌复合材料的测试片(60mm×60mm)，其中复合材料中石墨烯/银复合抗菌剂的含量为100ppm，然后依照GB/T 31402-2015国标进行抗菌性测试，选用的菌种为大肠杆菌。结果表明制备的聚丙烯石墨烯抗菌复合材料的抗菌性能达到73％。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。

Claims (10)

1.一种聚丙烯石墨烯抗菌复合材料，其包括聚丙烯和石墨烯复合抗菌剂；优选地，所述石墨烯复合抗菌剂的含量为20～2000ppm。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述石墨烯复合抗菌剂选自石墨烯/银、石墨烯/锌、石墨烯/氧化锌、石墨烯/二氧化钛、石墨烯/银/二氧化钛、石墨烯/氧化锌/二氧化钛、石墨烯/银/氧化锌中的一种或多种。
3.一种制备如权利要求1或2所述抗菌复合材料的方法，其包括以下步骤：
S1，以石墨烯或氧化石墨烯为原料制备石墨烯复合抗菌剂；
S2，将所述石墨烯复合抗菌剂经溶剂分散后与聚丙烯混合，然后经过滤、干燥、熔融和模压，制得聚丙烯石墨烯抗菌复合材料。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤S1的具体操作为：将石墨烯或氧化石墨烯分散于水中，然后加入反应剂进行反应，获得石墨烯复合抗菌剂。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述反应剂包括可溶性的银盐、锌盐和钛盐中的至少一种。
6.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于，所述反应的温度为70-100℃，时间为1-3h。
7.根据权利要求3-6中任意一项所述的方法，其特征在于，所述石墨烯为石墨烯片，优选地，所述石墨烯片的尺寸为5～30μm。
8.根据权利要求3-7中任意一项所述的方法，其特征在于，步骤S2的具体操作为：将所述石墨烯复合抗菌剂经溶剂分散后与聚丙烯混合，得到浆料；然后将所述浆料进行过滤和干燥，得到干燥混合物；再将所述干燥混合物进行加热熔融，得到熔融体；最后将所述熔融体倒入模具中进行模压，获得聚丙烯石墨烯抗菌复合材料。
9.根据权利要求3-8中任意一项所述的方法，其特征在于，所述溶剂选自水或乙醇。
10.根据权利权利要求3-9中任意一项所述的方法，其特征在于，所述熔融的温度为200～260℃。
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