CN112742434A - 一种超薄结构氮化碳—氧化铁光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超薄结构氮化碳—氧化铁光催化剂及其制备方法，将制备好的氮化碳与铁盐溶液混合，烘干后放入马弗炉内煅烧，煅烧后即得具有超薄结构的氮化碳/氧化铁光催化剂。本发明操作简单，产率较高且得到的光催化剂性能够有效地在可见光下催化水分解制氢，是一种高效经济的光催化剂制备方法。
Description
技术领域
本发明技术属于催化剂技术领域，更加具体地说，涉及一种超薄结构的氮化碳/氧化铁光催化剂的制备方法，主要应用领域为光催化领域。
背景技术
由于工业的快速发展，化石能源被消耗殆尽，人们的生活环境也变得越来越困窘，开发新能源迫在眉睫。太阳能作为新能源的一种，不会因为地域和时间的变化而变化，是新能源开发和利用的重点对象。氮化碳是目前少有的完全不含金属的光催化剂中的一种，其制备方法简单，来源广泛，无毒，带隙适中且有着较好的可见光响应，是光催化领域的研究热点。但是氮化碳本身的电子空穴对分离比较困难，且分离的电子和空穴对容易复合，影响了氮化碳在光催化领域的发展。
减少氮化碳的层数可以有效降低电子空穴的复合率，常规的氮化碳剥离方法比如液相剥离、酸刻蚀等剥离步骤繁琐，能源消耗过大且产率极低，不利于氮化碳的后续发展。传统的热氧化剥离的剥离温度高，效果不明显也限制了氮化碳的应用。要提高氮化碳在光催化领域的应用不仅要控制电子空穴的复合更要提高其对可见光的利用，制备氮化碳/氧化铁异质结通过异质结的优势互补，可以有效提高氮化碳对可见光的利用。目前制备的氮化碳/氧化铁异质结都是先将超薄氮化碳与氧化铁分别制备出来再复合在一起，这样得到的光催化剂两相分布不均匀，且制备工艺复杂。
因此开发一种绿色环保，工艺简单且高产的具有超薄结构的氮化碳/氧化铁的制备方法是非常必要且合理的。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术的不足，提供一种简单可控的超薄氮化碳/氧化铁光催化剂及其制备方法，利用浸渍方法将铁盐溶液均匀分散到制备好的氮化碳中，通过一步热氧化法制得超薄氮化碳/氧化铁光催化剂。该光催化剂在可见光下有较好的光催化分解水制氢性能，且能够应用于光催化领域其他光催化性质的研究。
本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现。
一种超薄结构氮化碳—氧化铁光催化剂及其制备方法，按照下述步骤进行：
将氮化碳在氯化铁水溶液中进行混合均匀后烘干，再将烘干的物料进行煅烧并随炉冷却至室温20—25摄氏度，以得到超薄结构氮化碳—氧化铁光催化剂；煅烧温度为400—450摄氏度，煅烧时间为20—60min，氮化碳与氯化铁的质量比为(60—62)：(1—5)。
而且，氮化碳采用尿素为原料，在马弗炉中煅烧制备，煅烧温度为500—550摄氏度，煅烧温度为1—3小时，由室温20—25摄氏度以每分钟5—10摄氏度的速度升温至煅烧温度。
而且，在氯化铁水溶液中，氯化铁(FeCl3)的浓度为0.006mol/L。
而且，使用烘箱进行烘干，烘干温度为60—80摄氏度。
而且，煅烧温度为430—450摄氏度，煅烧时间为20—30min。
而且，自室温20—25摄氏度以每分钟1—5摄氏度的升温速度升温至煅烧温度并保温进行煅烧。
而且，氮化碳与氯化铁的质量比为62：(1—5)。
本发明公开了一种超薄氮化碳/氧化铁光催化剂的制备方法。制备方法为将制备好的氮化碳与铁盐溶液按一定比例混合，烘干后放入马弗炉中在较低温度下煅烧，煅烧后即得样品。本发明绿色环保，方法简单，产率高且得到的光催化剂可以有效地光催化分解水制氢，是一种高效经济的制备方法。与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：(1)本发明通过热氧化的方法一步制备了超薄结构的氮化碳/氧化铁光催化剂，与传统的热氧化剥离方法相比热氧化温度低，剥离完全。(2)本文通过铁盐浸渍的方法成功在氮化碳中引入了氧化铁，与传统的氮化碳/氧化铁光催化剂的制备比较步骤简单，且氧化铁分布均匀。(3)本发明中制备的超薄氮化碳/氧化铁异质结在可见光下有着优秀的光催化水分解制氢性能。
附图说明
图1为本发明产品的X射线衍射谱线图，其中BCN为氮化碳的X射线衍射谱线图，FCN-1，FCN-3，FCN-5，FCN-0分别为实施案例1，实施案例2，实施案例3和实施案例4的X射线衍射谱线图。
图2为本发明产品的TEM照片。
图3为本发明产品的反射光谱图，其中其中BCN为氮化碳的图谱，FCN-3为实施案例2的图谱。
图4为本发明产品热氧化剥离前后的质量变化测试结果柱状图，其中FCN-1，FCN-3，FCN-5，FCN-0分别为实施案例1，实施案例2，实施案例3和实施案例4的测试结果。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施案例，对本发明进行进一步详细说明。
实施案例1
制备方法为将10g尿素放入马弗炉中，在550℃下保温3小时，将制得的氮化碳研磨成粉备用，标记为BCN。取100mg制得的氮化碳加入1ml浓度为0.006mol/L的FeCl3·6H2O水溶液并混合均匀，将混合物放入烘箱中60℃烘干12小时，将烘干后的产物放入马弗炉中430℃煅烧30分钟，即得样品FCN-1。
实施案例2
具体实施方法同实施方案1，其不同之处在于将FeCl3·6H2O水溶液的体积改为3ml,标记为FCN-3。
实施案例3
具体实施方法同实施方案1，其不同之处在于将FeCl3·6H2O水溶液的体积改为5ml，标记为FCN-5。
实施案例4
具体实施方法同实施方案1，其不同之处在于将FeCl3·6H2O水溶液的体积改为0ml,标记为FCN-0。
如附图1所示，本发明产品的X射线衍射谱图示例，其中BCN为氮化碳的衍射图谱，FCN-1，FCN-3，FCN-5，FCN-0分别为实施案例1，实施案例2，实施案例3和实施案例4的结果。从谱图中能够看出所有的结果氮化碳均为主要物相，FCN-5中有氧化铁物相，证明在430℃下可以成功制备出氧化铁。如附图2所示，图2为本发明产品的TEM，可以看到明显的像丝绸一样的薄带结构，证明本发明中的产品具有超薄结构。
如附图3所示，本发明产品的漫反射图谱，其中BCN为氮化碳的衍射图谱，FCN-3为实施案例2的结果。其中FCN-3在480nm和600nm处对光都有吸收，证明氮化碳与氧化铁成功地形成了异质结并且氧化铁的存在可以有效提高氮化碳的可见光利用率。
如附图4所示，本发明产品热氧化剥离前后的质量变化柱状图，FCN-1，FCN-3，FCN-5，FCN-0分别为实施案例1，实施案例2，实施案例3和实施案例4的结果，可以看出随着FeCl3·6H2O体积的增加，氮化碳在430℃下的质量损失越来越多。证明FeCl3·6H2O的加入可以有效地在430℃下促进氮化碳的氧化分解。
实验目的：测试制备得到的材料光催化分解水制氢性能。
实验方法：取25mg制备的样品，加入50ml水，5ml三乙醇胺作为牺牲剂，3wt％Pt作为助催化剂，采用泊菲莱光催化在线分析系统进行光催化分解水制氢测试。
BCN来源：尿素在马弗炉中550℃煅烧3小时获得的产物为原始氮化碳，命名为BCN，10g尿素可以在这种条件下得到1g氮化碳。
3％的铂为本材料光催化产氢的助催化剂，是以氯铂酸的形式加入到整体测试体系中去的，产氢时所用的样品为25mg，相对于25mg的样品加入质量比为3％的铂，换算为氯铂酸的质量为25mg样品加1.5mg氯铂酸。
实验结果 实施案例1-4中的光催化分解水制氢测试结果
从上述测试结果能够看出，制备的样品在模拟太阳光和可见光下都具有较好的催化性能。随着FeCl3·6H2O体积的增加，氮化碳在430℃下分解量越来越多，且同样的条件下加入FeCl3·6H2O的样品(FCN-1,FCN-3,FCN-5)相比于不加FeCl3·6H2O的样品(FCN-0)有着更好的产氢效果，证明FeCl3·6H2O的加入促进了氮化碳在430℃下的氧化分解。含有氧化铁的样品可以明显地提高光催化水分解制氢的效率，这是由于形成的氮化碳/氧化铁异质结可以有效地分离光生电子和空穴。
根据本发明内容进行工艺参数的调整，均可实现超薄结构氮化碳—氧化铁光催化剂的制备，经测试表现出与本发明基本一致的性能，即在分解水制氢中的应用。以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种超薄结构氮化碳—氧化铁光催化剂，其特征在于，按照下述步骤进行：将氮化碳在氯化铁水溶液中进行混合均匀后烘干，再将烘干的物料进行煅烧并随炉冷却至室温20—25摄氏度，以得到超薄结构氮化碳—氧化铁光催化剂；煅烧温度为400—450摄氏度，煅烧时间为20—60min，氮化碳与氯化铁的质量比为(60—62)：(1—5)。
2.根据权利要求1所述的一种超薄结构氮化碳—氧化铁光催化剂，其特征在于，氮化碳与氯化铁的质量比为62：(1—5)。
3.根据权利要求1或者2所述的一种超薄结构氮化碳—氧化铁光催化剂，其特征在于，氮化碳采用尿素为原料，在马弗炉中煅烧制备，煅烧温度为500—550摄氏度，煅烧温度为1—3小时，由室温20—25摄氏度以每分钟5—10摄氏度的速度升温至煅烧温度。
4.根据权利要求1或者2所述的一种超薄结构氮化碳—氧化铁光催化剂，其特征在于，在氯化铁水溶液中，氯化铁的浓度为0.006mol/L；使用烘箱进行烘干，烘干温度为60—80摄氏度。
5.根据权利要求1或者2所述的一种超薄结构氮化碳—氧化铁光催化剂，其特征在于，煅烧温度为430—450摄氏度，煅烧时间为20—30min；自室温20—25摄氏度以每分钟1—5摄氏度的升温速度升温至煅烧温度并保温进行煅烧。
6.一种超薄结构氮化碳—氧化铁光催化剂的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：将氮化碳在氯化铁水溶液中进行混合均匀后烘干，再将烘干的物料进行煅烧并随炉冷却至室温20—25摄氏度，以得到超薄结构氮化碳—氧化铁光催化剂；煅烧温度为400—450摄氏度，煅烧时间为20—60min，氮化碳与氯化铁的质量比为(60—62)：(1—5)。
7.根据权利要求6所述的一种超薄结构氮化碳—氧化铁光催化剂的制备方法，其特征在于，氮化碳与氯化铁的质量比为62：(1—5)。
8.根据权利要求6所述的一种超薄结构氮化碳—氧化铁光催化剂的制备方法，其特征在于，氮化碳采用尿素为原料，在马弗炉中煅烧制备，煅烧温度为500—550摄氏度，煅烧温度为1—3小时，由室温20—25摄氏度以每分钟5—10摄氏度的速度升温至煅烧温度。
9.根据权利要求6所述的一种超薄结构氮化碳—氧化铁光催化剂的制备方法，其特征在于，在氯化铁水溶液中，氯化铁的浓度为0.006mol/L；使用烘箱进行烘干，烘干温度为60—80摄氏度。
10.根据权利要求6所述的一种超薄结构氮化碳—氧化铁光催化剂的制备方法，其特征在于，煅烧温度为430—450摄氏度，煅烧时间为20—30min；自室温20—25摄氏度以每分钟1—5摄氏度的升温速度升温至煅烧温度并保温进行煅烧。
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