CN112742337B - 一种连续反应制备甲基磺酰氟的装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种连续反应制备甲基磺酰氟的装置及方法，包括反应釜本体和过滤装置，所述反应釜本体和过滤装置的下端均固定有基座，所述基座的下端固定有垫板，所述过滤装置和反应釜本体之间通过连接管连接，所述反应釜本体的一侧连接有甲基磺酰氯输料管和KF溶液输入管，所述反应釜本体内设有填料层和液体分布器，所述过滤装置的一侧连接有KCl晶体出料管和母液出料管。本装置和方法可实现连续反应，较间歇釜效率高,各个部件均可有针对性地选用各种工况下的防腐材料，在设备强度和防腐上做到本质安全，通过DCS系统实现远程数据显示及自动化操作，尤其在有剧毒物质工况下，可避免人员接触，大大提高安全性。

Description

一种连续反应制备甲基磺酰氟的装置和方法
技术领域
本发明涉及精细化工领域，具体涉及一种连续反应制备甲基磺酰氟的装置和方法。
背景技术
化工生产过程中经常会出现两相不互溶的物质反应的过程，因其不互溶，反应界面小，大多伴有固体副产物生成，反应时间长，效率低。在甲基磺酰氟的生产过程中，体现的尤为显著。
三氟甲磺酸的生产中以甲基磺酰氯为原料，与KF反应生成甲基磺酰氟，采用反应釜间歇生产，生产过程需要持续的大功率搅拌，效率较低，能耗高，自动化程度不高，固液分离时在釜残氯化钾中会包含残余的甲基磺酰氟，对后续的洗釜排污和KCl的提纯带来很大的难度和安全隐患，同时涉及的物料甲基磺酰氯和甲基磺酰氟均为剧毒品，人员操作较多，安全风险较大，为此，我们提出了一种连续反应制备甲基磺酰氟的装置及方法来解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种连续反应制备甲基磺酰氟的装置和方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种连续反应制备甲基磺酰氟的装置，包括反应釜本体，所述反应釜本体的一侧设有过滤装置，所述反应釜本体和过滤装置的下端均固定有基座，所述基座的下端固定有垫板，所述过滤装置和反应釜本体之间通过连接管连接，所述反应釜本体的一侧连接有甲基磺酰氯输料管和KF溶液输入管，所述反应釜本体内设有填料层和液体分布器，所述过滤装置的一侧连接有KCl晶体出料管和母液出料管。
优选地，所述甲基磺酰氯输料管位于反应釜本体上端，KF溶液输入管位于反应釜本体下端。
优选地，所述反应釜本体的下端一侧连接有排液管。
优选地，所述甲基磺酰氯输料管和KF溶液输入管上均设有阀门。
优选地，所述反应釜本体的一侧连接有压力计。
优选的，反应釜本体的各个部件材质为防腐材料。
一种连续反应制备甲基磺酰氟的方法，包括以下步骤：
S1、KF水溶液由反应釜本体下侧的KF1溶液输入管进入塔底，甲基磺酰氯由反应釜本体上侧的甲基磺酰氯输料管进入塔顶，在两相密度差的作用下，KF水溶液由塔底部向塔顶部运动，甲基磺酰氯由塔顶部向塔底部运行，两相逆流连续接触而发生反应；
S2、反应釜本体的塔底部设置两相分相空间，水相进入“三合一”装置冷却、结晶、过滤、干燥得到固体KCl和母液；
S3、母液升温后溶解KF；
S4、油相进入后续工序精制。
优选的，反应器本体内的液体分布器保证液滴分散和滞留时间。
优选的，S4中，反应后油相进入精馏系统进行纯化，获得高纯度甲基磺酰氟。
本发明的有益效果：
1、效率高,本装置和方法可实现连续反应，较间歇釜效率高。
2、安全：各个部件均可有针对性地选用各种工况下的防腐材料，在设备强度和防腐上做到本质安全，通过DCS系统实现远程数据显示及自动化操作，尤其在有剧毒物质工况下，可避免人员接触，大大提高安全性。
3、自动化程度高：通过DCS连锁各部件可实现自动操作。
4、根据此方案扩展，可适用两相不互溶且有密度差异的反应体系。
5、节能降耗：反应过程由密度差混合法代替搅拌，有效降低能耗；装置可实现水相(母液)回用，实现零排放。
附图说明
图1为本发明提出的一种连续反应制备甲基磺酰氟的装置的外部结构示意图；
图2为本发明提出的一种连续反应制备甲基磺酰氟的装置的反应釜本体内部结构示意图。
图中：1过滤装置、2KC1晶体出料管、3排液管、4母液出料管、5连接管、6反应釜本体、7压力计、8甲基磺酰氯输料管、9KF溶液输入管、10阀门、11基座、12垫板、13填料层、14液体分布器。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
参照图1-2，连续反应制备甲基磺酰氟的装置包括反应釜本体6，反应釜本体6的一侧设有过滤装置1，反应釜本体6和过滤装置1的下端均固定有基座11，基座11的下端固定有垫板12，过滤装置1和反应釜本体6之间通过连接管5连接，反应釜本体6的一侧连接有甲基磺酰氯输料管8和KF溶液输入管9，其中甲基磺酰氯输料管8位于反应釜本体6的上侧，KF溶液输入管9位于反应釜本体6的下侧，反应釜本体6内设有填料层13和液体分布器14，过滤装置1的一侧连接有KC1晶体出料管2和母液出料管4，甲基磺酰氯密度是1.5，甲基磺酰氟密度是1.427，氟化钾水溶液密度一般1.2左右。
反应釜本体6的下端连接有排液管3，上端一侧连接有压力计7，甲基磺酰氯输料管8和KF溶液输入管9上均设有阀门10。
本发明以氟化钾和甲基磺酰氯反应制备甲基磺酰氟的反应方程式如下：
KF+CH3SO2Cl→CH3SO2F+KC1
上述反应为放热反应，其中水为溶解KF反应载体，但反应物CH3SO2Cl和反应产物CH3SO2F均难溶于水，因此，本反应属于非均相反应，为使反应能够进行，水相和油相需进行混合接触。因水相(密度-1200kg/m3)和油相(密度-1420kg/m3)密度差较大，分相时间很短，目前常用连续反应器均不能很好的解决水相和油相充分混合接触问题。本装置采用反应萃取复合连续化工艺，可以有效实现此过程。
如图1-2所示，轻相的KF水溶液由反应萃取塔底部的KF溶液输入管9进入，重相的甲基磺酰氯由塔顶的甲基磺酰氯输料管8进入。在两相密度差的作用下，轻相的KF水溶液由塔底部向塔顶部运动，重相的甲基磺酰氯由塔顶部向塔底部运行，两相的物质逆流连续接触而发生反应，塔底部设置两相分相空间。水相进入“三合一”装置冷却、结晶、过滤、干燥得到固体KCl和母液，固体KCl由KC1晶体出料管2排出，母液由母液出料管4排出。母液经升温后溶解KF，油相进入后续工序精制。
本发明中实现连续生产，效率高，全密闭生产装置，对甲基磺酰氯/甲基磺酰氟等剧毒物质有效隔离，安全性高，利用密度差进行混合，代替间歇釜搅拌混合，有效降低能耗。
本发明中选用各种工况下的防腐材料，反应过程避免搅拌及冲刷，有效提高设备使用寿命，反应后采用三合一处理装置，氯化钾的分离和水相的回用，实现零排放。
本发明中反应是连续过程，甲基磺酰氯密度是1500Kg/m3，甲基磺酰氟密度是1427Kg/m3，氟化钾水溶液密度一般1200Kg/m3左右，KF水溶液过量。本发明中结合遍布于反应器本体6内的液体分布器14,可以保证液滴分散和滞留时间的足够，反应率可达100％，反应后油相进入精馏系统进行纯化，获得高纯度甲基磺酰氟，水相进入三合一装置进行结晶过滤。
以上，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种连续反应制备甲基磺酰氟的装置，其特征在于：包括反应釜本体和过滤装置，所述反应釜本体和过滤装置的下端均固定有基座，所述基座的下端固定有垫板，所述过滤装置和反应釜本体之间通过连接管连接，所述反应釜本体的一侧连接有甲基磺酰氯输料管和KF溶液输入管，所述反应釜本体内设有填料层和遍布的液体分布器，所述过滤装置的一侧连接有KCl晶体出料管和母液出料管；
所述甲基磺酰氯输料管位于反应釜本体上端，KF溶液输入管位于反应釜本体下端；
所述反应釜本体的下端一侧连接有排液管；
母液升温后回用溶解KF；
所述甲基磺酰氯输料管和KF溶液输入管上均设有阀门；
所述反应釜本体的一侧连接有压力计；
所述连续反应制备甲基磺酰氟的装置为连续生产、全密闭生产装置。
2.根据权利要求1所述的连续反应制备甲基磺酰氟的装置，其特征在于：反应釜本体的各个部件材质为防腐材料。
3.一种利用权利要求1或2任一项所述的装置制备甲基磺酰氟的方法，包括以下步骤：
S1、KF水溶液由反应釜本体下侧的KF1溶液输入管进入塔底，甲基磺酰氯由反应釜本体上侧的甲基磺酰氯输料管进入塔顶，在两相密度差的作用下，KF水溶液由塔底部向塔顶部运动，甲基磺酰氯由塔顶部向塔底部运行，两相逆流连续接触而发生反应；
S2、反应釜本体的塔底部设置两相分相空间，水相进入“三合一”装置冷却、结晶、过滤、干燥得到固体KCl和母液；
S3、母液升温后溶解KF；
S4、油相进入后续工序精制。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：反应器本体内的液体分布器保证液滴分散和滞留时间。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：S4中，反应后油相进入精馏系统进行纯化，获得高纯度甲基磺酰氟。
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