CN112742311A - 一种磷阻燃剂的连续化生产系统及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含磷阻燃剂的连续化生产系统及其生产方法，本发明所述的连续化生产系统制备含磷阻燃剂的连续化的生产方法，包括如下步骤：（1）将三氯氧磷与催化剂混合；（2）将环氧类原料混合。（3）将三氯氧磷、环氧氯丙烷和催化剂在静态混合器中混合反应，制得粗品含磷阻燃剂。（4）将所述的粗品制得精品的含磷阻燃剂。本发明采用静态混合器为反应器，可以精确控制反应问题，提高工艺的安全性，反应效率和产品质量。
Description
技术领域
本发明涉及含磷阻燃剂生产技术领域，尤其涉及一种磷阻燃剂的连续化生产系统及其生产方法。
背景技术
磷酸三(1,3~二氯异丙基)酯（TDCPP），磷酸三（2~氯丙基）（TCPP）酯，磷酸三氯乙酯（TCEP），等含磷阻燃剂是采用环氧氯丙烷与三氯氧磷，在催化剂的作用下制备而成，是一个强放热反应。
生产上一般采用批次反应制备，反应器为反应釜，一般将三氯氧磷和催化剂加到反应釜中，加热到合适温度后，开始滴加环氧类原料（环氧氯丙烷，环氧丙烷，或者环氧乙烷），通过安装内置冷却盘管和环氧氯丙烷滴加速度来控制反应温度；反应初始釜中环氧氯丙烷溶度较低，反应温度过低，反应速率很慢，效率低下；随着环氧氯丙烷的逐渐加入，其溶度积累到一定程度的时候，又将会引起快速反应，再加上内置盘管换热面积较低，瞬间产生热量来不及移除，温度快速升高，部分环氧氯丙烷自聚和局部物料碳化，导致产品颜色变黄变深，黏度增大且浑浊，直接影响反应收率和产品品质；甚至反应温失控，将引起剧烈反应，导致冲料，产生安全事故。
目前，缺乏一种产品质量高、工艺安全可控的含磷阻燃剂的连续化生产系统及其生产方法。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种产品质量高、工艺安全可控的含磷阻燃剂的连续化生产系统及其生产方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：本发明的一种含磷阻燃剂的连续化生产系统，所述的含磷阻燃剂的连续化生产系统包括第一预热器、第二预热器、三氯氧磷罐区储料罐、三氯氧磷和催化剂混合物计量泵、第一计量泵、第二计量泵、第三计量泵、第四计量泵、预混釜、静态混合器、水冷控温系统、第一提纯釜、第二提纯釜、第一真空系统、第二真空系统、第一水洗管、第二水洗管、第一废水储罐、第一产品储罐、第二废水储罐和第二产品储罐；
所述的第一预热器、第二预热器、三氯氧磷罐区储料罐、三氯氧磷和催化剂混合物计量泵、第一计量泵、第二计量泵、第三计量泵、第四计量泵、预混釜、静态混合器、水冷控温系统、第一提纯釜、第二提纯釜、第一真空系统、第二真空系统、第一水洗管、第二水洗管、第一废水储罐、第一产品储罐、第二废水储罐和第二产品储罐上分别设置有进口和出口；
所述的三氯氧磷计量系统：所述的第一预热器的出口通过管道与所述的预混釜的进口相连接，三氯氧磷罐区储料罐与预混釜的出口相连接，
所述的第二预热器的出口通过管道与第一计量泵、静态混合器的进口相连接，预混釜的出口与三氯氧磷和催化剂混合物计量泵的进口、静态混合器的进口相连接，
所述的环氧类原料计量系统：所述的静态混合器的出口通过管道分别与第一提纯釜的进口和第二提纯釜的进口相连接，
所述的静态混合器通过管道与水冷控温系统相连接，
所述的第一提纯釜的出口与第一真空通过管道分别与第一真空系统的进口、第一水洗管的进口相连接；所述的第二提纯釜的出口与第二真空系统的进口、第二水洗管的进口相连接；
所述的第一提纯釜的出口与第一废水储罐和第一产品储罐的进口相连接；所述的第二提纯釜的出口分别与第二废水储罐的进口和第二产品储罐的进口相连接。
进一步地，所述的第二预热器分别通过第一计量泵、第二计量泵、第三计量泵、第四计量泵与静态混合器的进口相连接。
进一步地，所述的静态混合器含有水冷壳程，所述的预混釜为一般市售设备，预混釜的体积大小为200~500L，材质为搪玻璃。
更进一步地，所述的静态混合器为SMK型静态混合器、SMV型静态混合器、SMX型静态混合器、SMH型静态混合器和SML型静态混合器中的一种或几种的组合，根据工艺情况进行组合排布，所述的静态混合器的材质为哈氏合金或不锈钢。
进一步地，所述的第一提纯釜和第二提纯釜为市售设备，所述的第一提纯釜和第二提纯釜的体积大小为5000~10000 L，所述的第一提纯釜和第二提纯釜为为搪玻璃材质；所述的第一提纯釜和第二提纯釜内设置有冷却盘管和冷却系统，所述的冷却盘管和冷却系统相连接。
进一步地，所述的静态混合器内设置有冷却系统和温度控制DCS控制系统，对静态混合器进行分段控温；所述的冷却系统冷却和加热介质为乙二醇、水或乙二醇和水的混合物；所述的静态混合器上设置有夹套、壳程和管程，壳程内设置有冷却水，管程内设置有反应物料，管程直径为DN10~DN80的自由组合，管程直径依次递增，管程单件长度为150~500mm，所述的静态混合器的总长度为50~200 m。
本发明所述的连续化生产系统制备含磷阻燃剂的连续化的生产方法，包括如下步骤：
（1）将三氯氧磷通过第一预热器预热后，然后进入预混釜，三氯氧磷与催化剂混合均匀后，直接进入静态混合器进行混合；
（2）将环氧类原料通过第二预热器预热后，达到所需温度；通过一批次或者多批次加入静态混合器，第1批次在第1节静态混合器加入，第2批次在第10~20节静态混合器加入，第3批次在第20~30节静态混合器加入，第4批次在第30~40节静态混合器加入，以此类推。
（3）将三氯氧磷、环氧氯丙烷和催化剂在静态混合器中混合反应，将反应在静态混合器中进行分段控温，制得粗品含磷阻燃剂，反应程度达到90%以上。
（4）将所述的粗品输入第一提纯釜和第二提纯釜，反应时间为至终点，用第一水洗管和第二水洗管去除催化剂，第一真空系统和第二真空系统在真空下去除过量的环氧氯丙烷，所述的第一提纯釜中的废水经第一废水储罐和第二废水储罐流出，所述的第一产品储罐和第二产品储罐，制得精品的含磷阻燃剂。
进一步地，在步骤（1）中，所述的三氯氧磷的进料量为200~400 kg/h；经第一预热器预热至30~60 ℃；所述的催化剂为四氯化钛和三氯化铝中的一种或两种的组合；所述的催化剂的进料量为1.5~3.0 kg/h，所述的催化剂的进料温度为室温。
进一步地，在步骤（2）中，所述的环氧类原料分别为环氧氯丙烷、环氧丙烷和环氧乙烷中的任意一种；所述的环氧类原料进料量为400~800 kg/h；经第二预热器预热至30~60℃。
更进一步地，在步骤（3）中，所述的三氯氧磷、环氧类原料和催化剂预混物，在静态混合器中进行分段控温，分段控温的控温段为30℃~40℃~50℃~60℃~70℃~80℃，控温段的温度逐渐升高；
在步骤（4）中，在第一提纯釜和第二提纯釜中，控制反应温度为60~80℃，反应时间为0.5~1.5 h，将反应进行至重终点，然后经第一水洗管和第二水洗管水洗至中性，升温至60~100℃，真空控制为100~400 Pa，脱除多余环氧类原料。
有益效果：本发明采用静态混合器为反应器，可以精确控制反应温度，提高工艺的安全性，使得反应在安全、高效的条件下可控的反应，显著提高反应效率和产品质量。
附图说明
图1为本发明的生产系统图；
其中，1第一预热器、2第二预热器、3三氯氧磷罐区储料罐、4三氯氧磷和催化剂混合物计量泵、5第一计量泵、6第二计量泵、7第三计量泵、8第四计量泵、9预混釜、10静态混合器、11水冷控温系统、12第一提纯釜、13第二提纯釜、14第一真空系统、15第二真空系统、16第一水洗管、17第二水洗管、18第一废水储罐、19第一产品储罐、20第二废水储罐、21第二产品储罐。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域或普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他实施例，都属于本发明保护范围。
实施例1
如图1所示，本发明的一种含磷阻燃剂的连续化生产系统，所述的含磷阻燃剂的连续化生产系统包括第一预热器1、第二预热器2、三氯氧磷罐区储料罐3、三氯氧磷和催化剂混合物计量泵4、第一计量泵5、第二计量泵6、第三计量泵7、第四计量泵8、预混釜9、静态混合器10、水冷控温系统11、第一提纯釜12、第二提纯釜13、第一真空系统14、第二真空系统15、第一水洗管16、第二水洗管17、第一废水储罐18、第一产品储罐19、第二废水储罐20和第二产品储罐21；
所述的第一预热器1、第二预热器2、三氯氧磷罐区储料罐3、三氯氧磷和催化剂混合物计量泵4、第一计量泵5、第二计量泵6、第三计量泵7、第四计量泵8、预混釜9、静态混合器10、水冷控温系统11、第一提纯釜12、第二提纯釜13、第一真空系统14、第二真空系统15、第一水洗管16、第二水洗管17、第一废水储罐18、第一产品储罐19、第二废水储罐20和第二产品储罐21上分别设置有进口和出口；
所述的三氯氧磷计量系统：所述的第一预热器1的出口通过管道与所述的预混釜9的进口相连接，三氯氧磷罐区储料罐3与预混釜9的出口相连接，
所述的第二预热器2的出口通过管道与第一计量泵5、静态混合器10的进口相连接，预混釜9的出口与三氯氧磷和催化剂混合物计量泵的进口4、静态混合器10的进口相连接，
所述的环氧类原料计量系统：所述的静态混合器10的出口通过管道分别与第一提纯釜12的进口和第二提纯釜13的进口相连接，
所述的静态混合器10通过管道与水冷控温系统11相连接，
所述的第一提纯釜12的出口与第一真空通过管道分别与第一真空系统14的进口、第一水洗管16的进口相连接；所述的第二提纯釜13的出口与第二真空系统15的进口、第二水洗管17的进口相连接；
所述的第一提纯釜12的出口与第一废水储罐18和第一产品储罐19的进口相连接；所述的第二提纯釜13的出口与第二废水储罐20的进口和第二产品储罐21的进口相连接。
所述的第二预热器2分别通过第一计量泵5、第二计量泵6、第三计量泵7、第四计量泵8与静态混合器10的进口相连接。
所述的预混釜9为200L，所述的预混釜9的材质为搪玻璃。
所述的静态混合器10为SMV型静态混合器，所述的静态混合器10为哈氏合金材质。
所述的第一提纯釜11和第二提纯釜12的体积大小为5000 L，所述的第一提纯釜11和第二提纯釜12为搪玻璃材质。
所述的静态混合器内设置有冷却系统和温度控制DCS控制系统，对静态混合器进行分段控温；所述的冷却系统冷却和加热介质为乙二醇、水或乙二醇和水的混合物；
所述的静态混合器10的管程直径为DN25和DN80的自由组合，所述的静态混合器10上设置有夹套、壳程和管程，壳程内设置有冷却水，管程内设置有反应物料，所述的静态混合器10为SMV型静态混合器，所述的静态混合器10的管程直径DN20为60节，管程直径DN80的100节，所述的静态混合器10的总长度为80m。
本发明所述的连续化生产系统制备含磷阻燃剂的连续化的生产方法，包括如下步骤：
（1）将三氯氧磷 400 kg/h，通过第一预热器1预热后，达到所需温度为50℃；然后输入预混釜9，催化剂四氯化钛室温进料，输入量为3.0 kg/h，三氯氧磷与催化剂混合均匀后，直接输入静态混合器10；
（2）将环氧氯丙烷800 kg/h，通过第二预热器2预热后，达到所需温度为50℃；通过4批加入静态混合器10，第1批次在第1节静态混合器10加入，第2批次在第20节静态混合器10加入，第3批次在第30节静态混合器10加入，第4批次在第40节静态混合器10加入，每批次加料量为200 kg/h。
（3）将三氯氧磷、环氧氯丙烷和催化剂四氯化钛，在静态混合器10中混合反应，将反应在静态混合器10中进行分段控温，进行分段控温，分别为30℃~40℃~50℃~60℃~70℃~80℃等5个控温段，DCS自动控温，每段控温段长度16m，温度逐渐升高，制得粗品含磷阻燃剂，反应程度达到90%以上。
（4）将所述的粗品输入第一提纯釜12和第二提纯釜13，反应时间为至终点，用第一水洗管16和第二水洗管17去除催化剂，第一真空系统14和第二真空系统15在真空下去除过量的环氧氯丙烷，所述的第一提纯釜12中的废水经第一废水储罐18和第二废水储罐20流出，所述的第一产品储罐19和第二产品储罐21，制得精品的含磷阻燃剂。
在第一提纯釜12和第二提纯釜13中，控制反应温度为80℃，反应时间为1.0h，将反应进行至重终点，然后经第一水洗管16和第二水洗管17水洗至中性，升温至60~100℃，真空控制为400 Pa，脱除多余环氧类原料。
所得到的磷酸三(1,3-二氯异丙基)酯（TDCPP）：收率98%，粘度1680cp（25℃），水分含量（w/w）0.2%，酸值（mgKOH/g）0.05，色泽15。
实施例2
实施例2与实施例1的区别：
所述的静态混合器10含有水冷壳程，所述的预混釜9为一般市售设备，预混釜9的体积大小为200L。
所述的静态混合器10包括SMX型静态混合器，所述的静态混合器的材质为哈氏合金。
所述的第一提纯釜12和第二提纯釜13为市售设备，所述的第一提纯釜12和第二提纯釜13的体积大小为5000 L；所述的第一提纯釜2和第二提纯釜13内设置有冷却盘管和冷却系统，所述的冷却盘管和冷却系统相连接。
所述的静态混合器10的管程直径为DN25和DN80的自由组合，直径依次递增，单件长度为500 mm，所述的静态混合器10为SMX型静态混合器，管程直径DN20为60节，管程直径DN80的60节，所述的静态混合器10的总长度为60m。
本发明所述的连续化生产系统制备含磷阻燃剂的连续化的生产方法，包括如下步骤：
（1）将三氯氧磷200 kg/h，通过第一预热器1预热后，达到所需温度为50℃；然后输入预混釜9，催化剂四氯化钛室温进料，输入量为1.5 kg/h，三氯氧磷与催化剂混合均匀后，直接输入静态混合器10；
（2）将环氧氯丙烷400 kg/h，通过第二预热器2预热后，达到所需温度为50℃；通过3批加入静态混合器10，第1批次在第1节静态混合器10加入，第2批次在第20节静态混合器10加入，第3批次在第30节静态混合器10加入，第4批次在第40节静态混合器10加入，每批次加料量为100 kg/h。
（3）将三氯氧磷、环氧氯丙烷和催化剂四氯化钛，在静态混合器10中混合反应，将反应在静态混合器10中进行分段控温，进行分段控温，分别为40℃~50℃~60℃~70℃~80℃等4个控温段，DCS自动控温，每段控温段长度15 m，温度逐渐升高，制得粗品含磷阻燃剂，反应程度达到90%以上。
（4）将所述的粗品输入第一提纯釜12和第二提纯釜13，反应温度为80℃，反应时间为0.5 h，至终点，用水洗涤去除催化剂，在200 Pa真空下去除过量的环氧氯丙烷，制得精品的含磷阻燃剂。
所得到的磷酸三(1,3-二氯异丙基)酯（TDCPP）粘度1780cp（25℃），水分含量（w/w）0.4%，酸值（mgKOH/g）0.03，色泽10。
实施例3
实施例3与实施例1的区别：
所述的预混釜9为一般市售设备，预混釜9的体积大小为200L，材质为搪玻璃。
所述的静态混合器10为SMV型静态混合器和SMX型静态混合器，所述的静态混合器10为哈氏合金材质。
所述的第一提纯釜12和第二提纯釜13的体积大小为5000 L。
所述的静态混合器10的管程直径为DN25和DN80的自由组合，直径依次递增，单件长度为500 mm，所述的静态混合器10为SMV型静态混合器，管程直径DN20为60节，管程直径DN80的60节，所述的静态混合器10的总长度为60m。
本发明所述的连续化生产系统制备含磷阻燃剂的连续化的生产方法，包括如下步骤：
（1）将三氯氧磷300 kg/h，通过第一预热器1预热后，达到所需40℃；然后输入预混釜9，催化剂四氯化钛室温进料，输入量为1.2 kg/h，三氯氧磷与催化剂混合均匀后，直接输入静态混合器10；
（2）将环氧丙烷320 kg/h，通过第二预热器2预热后，达到所需40℃；通过3批加入静态混合器10，第1批次在第1节静态混合器10加入，第2批次在第30节静态混合器10加入，第3批次在第40节静态混合器10加入，每批次加料量为100 kg/h。
（3）将三氯氧磷、环氧丙烷和催化剂四氯化钛，在静态混合器10中混合反应，将反应在静态混合器10中进行分段控温，进行分段控温，分别为40℃~50℃等2个控温段，DCS自动控温，每段控温段长度30m，温度逐渐升高，制得粗品含磷阻燃剂，反应程度达到90%以上。
（4）将所述的粗品输入第一提纯釜12或者第二13，反应温度为50℃，反应时间为0.5 h，至终点，用水洗涤去除催化剂，在400 Pa真空下去除过量的环氧丙烷，制得精品的含磷阻燃剂。
所得到的磷酸三（2-氯丙基）（TCPP）酯，收率95%，水分含量（w/w）0.02%，酸值（mgKOH/g）0.02，色泽12。
实施例4
实施例4与实施例1的区别：
所述的预混釜9为200 L。
所述的静态混合器10为SMX型静态混合器，所述的静态混合器10为哈氏合金材质。
所述的第一提纯釜12和第二提纯釜13的体积大小为5000 L，
所述的静态混合器10的管程直径为DN25和DN80的自由组合，直径依次递增，单件长度为500 mm，所述的静态混合器10的管程直径DN20为60节，所述的静态混合器10为SMX型静态混合器，所述的静态混合器10的管程直径DN80的60节，所述的静态混合器10的总长度为60m。
本发明所述的连续化生产系统制备含磷阻燃剂的连续化的生产方法，包括如下步骤：
（1）将三氯氧磷300 kg/h，通过第一预热器1预热后，达到所需温度为50℃；然后输入预混釜9，催化剂室温进料，输入量为1.3 kg/h，将三氯氧磷与催化剂混合均匀后，直接输入静态混合器10；
（2）将环氧氯丙烷330 kg/h，通过第二预热器2预热后，达到所需温度为50℃；通过3批加入静态混合器10，第1批次在第1节静态混合器10加入，第2批次在第30节静态混合器10加入，第3批次在第40节静态混合器加入，每批次加料量为100 kg/h。
（3）将三氯氧磷、环氧氯丙烷和催化剂四氯化钛，在静态混合器10中混合反应，将反应在静态混合器10中进行分段控温，进行分段控温，分别为30℃~40℃等2个控温段，DCS自动控温，每段控温段长度30m，温度逐渐升高，制得粗品含磷阻燃剂，反应程度达到90%以上。
（4）将所述的粗品输入第一提纯釜12和第二提纯釜13，反应温度为50℃，反应时间为0.5 h，至终点，用水洗涤去除催化剂，在200 Pa真空下去除过量的环氧丙烷，制得精品的含磷阻燃剂。
所得到的磷酸三（2-氯丙基）（TCPP）酯，收率94%，水分含量（w/w）0.02%，酸值（mgKOH/g）0.03，色泽15。
实施例5
实施例5与实施例1的区别：
所述的预混釜9为200 L。
所述的静态混合器10为SMV型静态混合器所述的静态混合器10为为哈氏合金材质。
所述的第一提纯釜12和第二提纯釜13的体积大小为5000 L。
所述的静态混合器10的管程直径为DN25和DN80的自由组合，直径依次递增，单件长度为500 mm，所述的静态混合器10为SMV型静态混合器，管程直径DN20为60节，管程直径DN80的60节，所述的静态混合器10的总长度为60m。
本发明所述的连续化生产系统制备含磷阻燃剂的连续化的生产方法，包括如下步骤：
（1）将三氯氧磷300 kg/h，通过第一预热器1预热后，达到所需40℃；然后输入预混釜9，催化剂四氯化钛室温进料，输入量为1.2 kg/h，将三氯氧磷与催化剂混合均匀后，直接输入静态混合器10；
（2）将环氧乙烷原料250 kg/h，通过第二预热器2预热后，达到所需40℃；通过3批加入静态混合器10，第1批次在第1节静态混合器加入，第2批次在第30节静态混合器10加入，第3批次在第40节静态混合器10加入，每批次加料量为100 kg/h。
（3）将三氯氧磷、环氧乙烷原料和催化剂四氯化钛，在静态混合器10中混合反应，将反应在静态混合器10中进行分段控温，进行分段控温，分别为30℃~40℃~50℃等3个控温段，DCS自动控温，每段控温段长度20m，温度逐渐升高，制得粗品含磷阻燃剂，反应程度达到90%以上。
（4）将所述的粗品输入第一提纯釜12和第二提纯釜13，第一提纯釜12和第二提纯釜13的反应温度为50℃，反应时间为0.5 h，至终点，用水洗涤去除催化剂，在400 Pa真空下去除过量的环氧乙烷，制得精品的含磷阻燃剂。
所得到的磷酸三氯乙酯（TCEP），收率96%，水分含量（w/w）0.08%，酸值（mgKOH/g）0.09，色泽18。
实施例6
实施例6与实施例1的区别：
所述的预混釜为200 L。
所述的静态混合器10为SMX型静态混合器，所述的静态混合器10为哈氏合金材质。
所述的第一提纯釜12和第二提纯釜13的体积大小为5000 L。
所述的静态混合器10的管程直径为DN25和DN80的自由组合，直径依次递增，单件长度为500 mm，所述的静态混合器10为SMX型静态混合器，管程直径DN20为60节，管程直径DN80的40节，所述的静态混合器10的总长度为50m。
本发明所述的连续化生产系统制备含磷阻燃剂的连续化的生产方法，包括如下步骤：
（1）将三氯氧磷300 kg/h，通过第一预热器1预热后，达到所需40℃；然后输入预混釜9，催化剂四氯化钛室温进料，输入量为1.3 kg/h，将三氯氧磷与催化剂混合均匀后，直接输入静态混合器10；
（2）将环氧乙烷原料280 kg/h，通过第二预热器2预热后，达到所需40℃；通过3批加入静态混合器10，第1批次在第1节静态混合器20加入，第2批次在第30节静态混合器10加入，第3批次在第40节静态混合器10加入，每批次加料量为100 kg/h。
（3）将三氯氧磷、环氧乙烷原料和催化剂四氯化钛，在静态混合器10中混合反应，将反应在静态混合器10中进行分段控温，进行分段控温，分别为40℃~50℃等2个控温段，DCS自动控温，每段控温段长度25 m，温度逐渐升高，制得粗品含磷阻燃剂，反应程度达到90%以上。
（4）将所述的粗品输入第一提纯釜12和第二提纯釜13，反应温度为50℃，反应时间为1 h，至终点，用水洗涤去除催化剂，在400 Pa真空下去除过量的环氧乙烷，制得精品的含磷阻燃剂。
所得到的磷酸三氯乙酯（TCEP），收率95%，水分含量（w/w）0.09%，酸值（mgKOH/g）0.06，色泽15。
实施例7
所述的预混釜9为400 L。
所述的静态混合器10为SMH型静态混合器，所述的静态混合器10为哈氏合金材质。
所述的第一提纯釜12和第二提纯釜13的体积大小为8000 L。
所述的静态混合器10的管程直径为DN25和DN80的自由组合，直径依次递增，所述的静态混合器10为SMX型静态混合器，管程直径DN10为60节，管程直径DN80的40节，单件长度为180 mm，所述的静态混合器的总长度为200m。
本发明所述的连续化生产系统制备含磷阻燃剂的连续化的生产方法，包括如下步骤：
（1）将三氯氧磷300 kg/h，通过第一预热器1预热后，达到所需60℃；然后输入预混釜，催化剂四氯化钛室温进料，输入量为1.3 kg/h，三氯氧磷与催化剂混合均匀后，直接输入静态混合器；所述的催化剂为三氯化铝；所述的催化剂的进料量为3.0 kg/h，所述的催化剂的进料温度为室温；
（2）将环氧乙烷原料，通过第二预热器2预热后，达到所需30℃；通过3批加入静态混合器10，第1批次在第1节静态混合器10加入，第2批次在第30节静态混合器10加入，第3批次在第40节静态混合器10加入，每批次加料量为150 kg/h。
（3）将三氯氧磷、环氧乙烷原料和催化剂四氯化钛，在静态混合器10中混合反应，将反应在静态混合器10中进行分段控温，进行分段控温，分别为40℃~50℃等2个控温段，DCS自动控温，每段控温段长度25 m，温度逐渐升高，制得粗品含磷阻燃剂，反应程度达到90%以上。
（4）所述的粗品输入第一提纯釜12和第二提纯釜13，第一提纯釜12和第二提纯釜13的反应温度为60℃，反应时间为1.5 h，至终点，用水洗涤去除催化剂，在400 Pa真空下去除过量的环氧乙烷，制得精品的含磷阻燃剂。
实施例8
所述的预混釜9为500 L。
所述的静态混合器10为SML型静态混合器和SMH型静态混合器，所述的静态混合器10为哈氏合金材质。
所述的第一提纯釜12和第二提纯釜13的体积大小为10000 L。
所述的静态混合器10的直径为DN25和DN80的自由组合，直径依次递增，所述的静态混合器10为SMX型静态混合器，管程直径DN80为60节，管程直径DN80的40节，单件长度为150mm，所述的静态混合器10的总长度为100m。
本发明所述的连续化生产系统制备含磷阻燃剂的连续化的生产方法，包括如下步骤：
（1）将三氯氧磷300 kg/h，通过第一预热器1预热后，达到所需60℃；然后输入预混釜，催化剂四氯化钛室温进料，输入量为1.3 kg/h，三氯氧磷与催化剂混合均匀后，直接输入静态混合器10；所述的催化剂为三氯化铝；所述的催化剂的进料量为2.0 kg/h，所述的催化剂的进料温度为室温；
（2）将环氧乙烷原料280 kg/h，通过第二预热器2预热后，达到所需40℃；通过3批加入静态混合器10，第1批次在第1节静态混合器10加入，第2批次在第30节静态混合器10加入，第3批次在第40节静态混合器10加入，每批次加料量为100 kg/h。
（3）将三氯氧磷、环氧乙烷原料和催化剂四氯化钛，在静态混合器10中混合反应，将反应在静态混合器10中进行分段控温，进行分段控温，分别为40℃~50℃等2个控温段，DCS自动控温，每段控温段长度25 m，温度逐渐升高，制得粗品含磷阻燃剂。
（4）将所述的粗品输入第一提纯釜12和第二提纯釜13，反应温度为100℃，反应时间为1 h，至终点，用水洗涤去除催化剂，在100 Pa真空下去除过量的环氧乙烷，制得精品的含磷阻燃剂。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，本发明要求保护范围由所附的权利要求书、说明书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种含磷阻燃剂的连续化生产系统，其特征在于：所述的含磷阻燃剂的连续化生产系统包括第一预热器（1）、第二预热器（2）、三氯氧磷罐区储料罐（3）、三氯氧磷和催化剂混合物计量泵（4）、第一计量泵（5）、第二计量泵（6）、第三计量泵（7）、第四计量泵（8）、预混釜（9）、静态混合器（10）、水冷控温系统（11）、第一提纯釜（12）、第二提纯釜（13）、第一真空系统（14）、第二真空系统（15）、第一水洗管（16）、第二水洗管（17）、第一废水储罐（18）、第一产品储罐（19）、第二废水储罐（20）和第二产品储罐（21）；
所述的第一预热器（1）、第二预热器（2）、三氯氧磷罐区储料罐（3）、三氯氧磷和催化剂混合物计量泵（4）、第一计量泵（5）、第二计量泵（6）、第三计量泵（7）、第四计量泵（8）、预混釜（9）、静态混合器（10）、水冷控温系统（11）、第一提纯釜（12）、第二提纯釜（13）、第一真空系统（14）、第二真空系统（15）、第一水洗管（16）、第二水洗管（17）、第一废水储罐（18）、第一产品储罐（19）、第二废水储罐（20）和第二产品储罐（21）上分别设置有进口和出口；
所述的三氯氧磷计量系统：所述的第一预热器（1）的出口通过管道与所述的预混釜（9）的进口相连接，三氯氧磷罐区储料罐（3）与预混釜（9）的出口相连接，
所述的第二预热器（2）的出口通过管道与第一计量泵（5）、静态混合器（10）的进口相连接，预混釜（9）的出口与三氯氧磷和催化剂混合物计量泵的进口（4）、静态混合器（10）的进口相连接，
所述的环氧类原料计量系统：所述的静态混合器（10）的出口通过管道分别与第一提纯釜（12）的进口和第二提纯釜（13）的进口相连接，
所述的静态混合器（10）通过管道与水冷控温系统（11）相连接，
所述的第一提纯釜（12）的出口与第一真空通过管道分别与第一真空系统（14）的进口、第一水洗管（16）的进口相连接；所述的第二提纯釜（13）的出口与第二真空系统（15）的进口、第二水洗管（17）的进口相连接；
所述的第一提纯釜（12）的出口与第一废水储罐（18）的进口和第一产品储罐（19）的进口相连接；所述的第二提纯釜（13）的出口分别与第二废水储罐（20）的进口和第二产品储罐（21）的进口相连接。
2.根据权利要求1所述的连续化生产系统，其特征在于：所述的第二预热器（2）分别通过第一计量泵（5）、第二计量泵（6）、第三计量泵（7）、第四计量泵（8）与静态混合器（10）的进口相连接。
3.根据权利要求1所述的连续化生产系统，其特征在于：所述的静态混合器（10）含有水冷壳程，所述的预混釜（9）的体积大小为200~500L。
4.根据权利要求3所述的连续化生产系统，其特征在于：所述的静态混合器（10）为SMK型静态混合器、SMV型静态混合器、SMX型静态混合器、SMH型静态混合器和SML型静态混合器中的一种或几种的组合，所述的静态混合器（10）的材质为哈氏合金或不锈钢。
5.根据权利要求1所述的连续化生产系统，其特征在于：所述的第一提纯釜（12）和第二提纯釜（13）为市售设备，所述的第一提纯釜（12）和第二提纯釜（13）的体积大小为5000~10000 L，所述的第一提纯釜（12）和第二提纯釜（13）内设置有冷却盘管和冷却系统，所述的冷却盘管和冷却系统相连接。
6.根据权利要求5所述的连续化生产系统，其特征在于：所述的静态混合器（10）内设置有冷却系统和温度控制DCS控制系统；所述的冷却系统冷却和加热介质为乙二醇、水或乙二醇和水的混合物；所述的静态混合器（10）上设置有夹套、壳程和管程，壳程内设置有冷却水，管程内设置有反应物料，管程直径为DN10~DN80的自由组合，管程直径依次递增，管程单件长度为150~500 mm，所述的静态混合器（10）的总长度为50~200 m。
7.权利要求1~6任一项所述的连续化生产系统制备含磷阻燃剂的连续化的生产方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将三氯氧磷通过第一预热器（1）预热后，然后进入预混釜（9），三氯氧磷与催化剂混合均匀后，直接进入静态混合器（10）进行混合；
（2）将环氧类原料通过第二预热器（2）预热后，达到所需温度；通过一批次或者多批次加入静态混合器（10），第1批次在第1节静态混合器（10）加入，第2批次在第10~20节静态混合器（10）加入，第3批次在第20~30节静态混合器加入，第4批次在第30~40节静态混合器（10）加入；
（3）将三氯氧磷、环氧氯丙烷和催化剂在静态混合器（10）中混合反应，将反应在静态混合器中进行分段控温，制得粗品含磷阻燃剂，反应程度达到90%以上；
（4）将所述的粗品输入第一提纯釜（12）和第二提纯釜（13），反应时间为至终点，用第一水洗管（16）和第二水洗管（17）去除催化剂，第一真空系统（14）和第二真空系统（15）在真空下去除过量的环氧氯丙烷，所述的第一提纯釜（12）中的废水经第一废水储罐（18）和第二废水储罐（20）流出，所述的第一产品储罐（19）和第二产品储罐（21），制得精品的含磷阻燃剂。
8.根据权利要求7所述的连续化生产系统制备含磷阻燃剂的连续化的生产方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述的三氯氧磷的进料量为200~400 kg/h；经第一预热器（1）预热至30~60 ℃；所述的催化剂为四氯化钛和三氯化铝中的一种或两种的组合；所述的催化剂的进料量为1.5~3.0 kg/h，所述的催化剂的进料温度为室温。
9.根据权利要求7所述的连续化生产系统制备含磷阻燃剂的连续化的生产方法，其特征在于：在步骤（2）中，所述的环氧类原料分别为环氧氯丙烷、环氧丙烷和环氧乙烷中的任意一种；所述的环氧类原料进料量为400~800 kg/h；经第二预热器（2）预热至30~60 ℃。
10.根据权利要求7所述的连续化生产方法，其特征在于：在步骤（3）中，所述的三氯氧磷、环氧类原料和催化剂预混物，在静态混合器（10）中进行分段控温，分段控温的控温段为30℃~40℃~50℃~60℃~70℃~80℃，控温段的温度逐渐升高；
在步骤（4）中，在第一提纯釜（12）和第二提纯釜（13）中，控制反应温度为60~80℃，反应时间为0.5~1.5 h，将反应进行至重终点，然后经第一水洗管（16）和第二水洗管（17）水洗至中性，升温至60~100℃，真空控制为100~400 Pa，脱除多余环氧类原料。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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