CN112735627A - 一种高粘度可自保护的无颗粒喷墨银浆及其制备方法 - Google Patents

一种高粘度可自保护的无颗粒喷墨银浆及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明适用于印刷技术领域，提供了一种高粘度可自保护的无颗粒喷墨银浆及其制备方法。所述的高粘度可自保护的无颗粒喷墨银浆，包括金属银盐、溶剂和助剂；溶剂包括溶剂A和溶剂B；金属银盐、溶剂和助剂的质量比为(5～80)：(18～80)：(1～15)。本发明的无颗粒喷墨银浆电阻低、无颗粒，可用于喷涂线宽为3～5微米的超精细线路，且不易堵塞喷头；其粘度较高，可以在基材的三维结构处悬挂并保持一定线宽；其自带保护功能，性质稳定，无需添加额外的保护液。

Description

一种高粘度可自保护的无颗粒喷墨银浆及其制备方法
技术领域
本发明属于印刷技术领域，尤其涉及一种高粘度可自保护的无颗粒喷墨银浆及其制备方法。
背景技术
常用的银导电油墨的印刷方式有喷墨印刷和丝网印刷等。其中喷墨印刷是一种非接触式印刷，具有对承载物的限制少、直接打印图像、喷涂精度高等优点。丝网印刷是接触式印刷，有可印刷图案、工艺简单、成本较低、适合大规模生产等优势。然而也有丝印图案的精度较低(线宽一般在几百微米到几毫米)、对基底的要求较高等缺点。
无论使用哪种印刷方式，银导电油墨的性能都是核心问题，目前市面上主要的银导电油墨有低粘度的无颗粒喷墨银浆和高粘度的颗粒型银浆；
其中，低粘度的无颗粒喷墨银浆通常用于喷墨印刷，可以用于印刷高精度的图案。其存在以下缺点：粘度较低，若基底有三维图案如台阶，则墨水很难在台阶处悬挂并保持足够线宽，这会导致此处电阻很大且容易断裂。且其性质不稳定，需要添加额外的保护液。
高粘度的颗粒型银浆通常用于丝网印刷。其存在以下缺点：非常容易堵塞喷头，因此基本无法用于喷墨印刷，但由于丝网印刷本身技术的限制，印刷的图案的精度通常较低，如图案的线宽通常在几百微米到几毫米。且其性质不稳定，需要添加额外的保护液。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种高粘度可自保护的无颗粒喷墨银浆及其制备方法，旨在解决背景技术中指出的现有技术存在的问题。
本发明实施例是这样实现的，一种高粘度可自保护的无颗粒喷墨银浆，包括金属银盐、溶剂和助剂；溶剂包括溶剂A和溶剂B；
金属银盐、溶剂和助剂的质量比为(5～80)：(18～80)：(1～15)。
作为本发明实施例的另一种优选方案，所述金属银盐为硝酸银、柠檬酸银、苹果酸银、脂肪酸银、乙酸银中的任意一种或多种混合。
作为本发明实施例的另一种优选方案，所述溶剂A为甲醇、乙二醇、异丁醇、乙酸乙酯、癸酸中的任意一种或多种混合。
作为本发明实施例的另一种优选方案，所述溶剂B为1,2-丙二胺、异丁胺、聚酰胺、1-癸烯、丙烯酸酯中的任意一种或多种混合。
作为本发明实施例的另一种优选方案，所述助剂为乙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、环氧树脂、聚氨酯树脂、丙烯酸树脂、分散剂中的任意一种或多种混合。
本发明实施例的另一目的在于提供一种所述的高粘度可自保护的无颗粒喷墨银浆的制备方法，包括以下步骤：
称取各原料，备用；
将金属银盐溶于溶剂A中，至溶液中金属银质量含量达到2～50％；
在0～5℃条件下，向上述溶液中加入溶剂B，然后添加余量的金属银盐，至溶液中金属银质量含量达到2～50％；
向溶液中添加助剂；
过滤即得。
作为本发明实施例的另一种优选方案，在转速100～700r/min搅拌条件下将部分金属银盐溶于溶剂A中，至溶液中金属银质量含量达到2～50％。
作为本发明实施例的另一种优选方案，在0～5℃、转速100～500r/min搅拌条件下，向上述溶液中缓慢滴加溶剂B，然后添加余量的金属银盐。
作为本发明实施例的另一种优选方案，在转速100～300r/min搅拌条件下，向溶液中添加助剂。
作为本发明实施例的另一种优选方案，采用孔径为8～12微米的滤纸过滤，即得。
本发明的无颗粒喷墨银浆电阻低，无颗粒，可用于喷涂线宽为3～5微米的超精细线路，且不易堵塞喷头；同时其粘度较高(1000～20000mPa.s)，可以在基材的三维结构(如台阶)处悬挂并保持一定线宽；其自带保护功能，性质稳定，无需添加额外的保护液，将无颗粒喷墨银浆喷涂烘干后的银膜放置在波长为340nm，辐射强度为0.51W/m2的紫外环境下260小时后电阻变化率小于3％；本发明制备方法简单，反应条件温和，对环境的要求低。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下结合具体实施例对本发明的具体实现进行详细描述。
实施例1
该实施例提供了一种高粘度可自保护的无颗粒喷墨银浆，其制备方法，包括以下步骤：
(1)称取各原料，金属银盐、溶剂和助剂的质量比为69：30：1，备用；其中，所述金属银盐为柠檬酸银。所述溶剂A为癸酸。所述溶剂B为1,2-丙二胺。所述助剂为乙基纤维素和聚氨酯树脂。
(2)在转速500r/min搅拌条件下将部分金属银盐溶于溶剂A中，至溶液中金属银质量含量达到43％；
(3)在5℃、转速200r/min搅拌条件下，向上述溶液中缓慢滴加溶剂B，然后添加余量的金属银盐，保持溶液中银含量不变；
(4)在转速300r/min搅拌条件下，向溶液中添加助剂；
(5)采用孔径为10微米的滤纸过滤，即得。
实施例2
该实施例提供了一种高粘度可自保护的无颗粒喷墨银浆，其制备方法，包括以下步骤：
(1)称取各原料，金属银盐、溶剂和助剂的质量比为5：80：15，备用；其中，所述金属银盐为硝酸银。所述溶剂A为甲醇。所述溶剂B为异丁胺。所述助剂为环氧树脂。
(2)在转速100r/min搅拌条件下将部分金属银盐溶于溶剂A中，至溶液中金属银质量含量达到3％；
(3)在0℃、转速100r/min搅拌条件下，向上述溶液中缓慢滴加溶剂B，然后添加余量的金属银盐，保持溶液中银含量不变；
(4)在转速100r/min搅拌条件下，向溶液中添加助剂；
(5)采用孔径为9.5微米的滤纸过滤，即得。
实施例3
该实施例提供了一种高粘度可自保护的无颗粒喷墨银浆，其制备方法，包括以下步骤：
(1)称取各原料，金属银盐、溶剂和助剂的质量比为80：18：2，备用；其中，所述金属银盐为苹果酸银。所述溶剂A为异丁醇。所述溶剂B为聚酰胺。所述助剂为环氧树脂、聚氨酯树脂和丙烯酸树脂。
(2)在转速700r/min搅拌条件下将部分金属银盐溶于溶剂A中，至溶液中金属银质量含量达到50％；
(3)在5℃、转速500r/min搅拌条件下，向上述溶液中缓慢滴加溶剂B，然后添加余量的金属银盐，保持溶液中银含量不变；
(4)在转速300r/min搅拌条件下，向溶液中添加助剂；
(5)采用孔径为8.5微米的滤纸过滤，即得。
实施例4
该实施例提供了一种高粘度可自保护的无颗粒喷墨银浆，其制备方法，包括以下步骤：
(1)称取各原料，金属银盐、溶剂和助剂的质量比为30：55：15，备用；其中，所述金属银盐为硝酸银和柠檬酸银。所述溶剂A为乙酸乙酯和癸酸。所述溶剂B为1,2-丙二胺和丙烯酸酯。所述助剂为乙基纤维素和聚乙烯吡咯烷酮。
(2)在转速200r/min搅拌条件下将部分金属银盐溶于溶剂A中，至溶液中金属银质量含量达到8～18％；
(3)在3℃、转速200r/min搅拌条件下，向上述溶液中缓慢滴加溶剂B，然后添加余量的金属银盐，保持溶液中银含量不变；
(4)在转速200r/min搅拌条件下，向溶液中添加助剂；
(5)采用孔径为10.5微米的滤纸过滤，即得。
实施例5
该实施例提供了一种高粘度可自保护的无颗粒喷墨银浆，其制备方法，包括以下步骤：
(1)称取各原料，金属银盐、溶剂和助剂的质量比为25：70：5，备用；其中，所述金属银盐为硝酸银、柠檬酸银、苹果酸银和脂肪酸银。所述溶剂A为甲醇、乙酸乙酯和癸酸。所述溶剂B为1,2-丙二胺、异丁胺、聚酰胺和1-癸烯。所述助剂为乙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、丙烯酸树脂和分散剂。
(2)在转速300r/min搅拌条件下将部分金属银盐溶于溶剂A中，至溶液中金属银质量含量达到6～15％；
(3)在4℃、转速300r/min搅拌条件下，向上述溶液中缓慢滴加溶剂B，然后添加余量的金属银盐，保持溶液中银含量不变；
(4)在转速250r/min搅拌条件下，向溶液中添加助剂；
(5)采用孔径为9.5微米的滤纸过滤，即得。
实施例6
该实施例提供了一种高粘度可自保护的无颗粒喷墨银浆，其制备方法，包括以下步骤：
(1)称取各原料，金属银盐、溶剂和助剂的质量比为30：62：8，备用；其中，所述金属银盐为硝酸银、柠檬酸银、脂肪酸银和乙酸银。所述溶剂A为甲醇、乙二醇、异丁醇、乙酸乙酯和癸酸。所述溶剂B为1,2-丙二胺、异丁胺、聚酰胺、1-癸烯和丙烯酸酯。所述助剂为乙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、环氧树脂、聚氨酯树脂和丙烯酸树脂。
(2)在转速400r/min搅拌条件下将部分金属银盐溶于溶剂A中，至溶液中金属银质量含量达到9～18％；
(3)在4.5℃、转速450r/min搅拌条件下，向上述溶液中缓慢滴加溶剂B，然后添加余量的金属银盐，保持溶液中银含量不变；
(4)在转速180r/min搅拌条件下，向溶液中添加助剂；
(5)采用孔径为12微米的滤纸过滤，即得。
实施例7
该实施例提供了一种高粘度可自保护的无颗粒喷墨银浆，其制备方法，包括以下步骤：
(1)称取各原料，金属银盐、溶剂和助剂的质量比为35：60：5，备用；其中，所述金属银盐为柠檬酸银、苹果酸银和乙酸银。所述溶剂A为乙二醇、异丁醇、乙酸乙酯和癸酸。所述溶剂B为异丁胺、聚酰胺和1-癸烯。所述助剂为分散剂。
(2)在转速500r/min搅拌条件下将部分金属银盐溶于溶剂A中，至溶液中金属银质量含量达到10～22％；
(3)在4℃、转速400r/min搅拌条件下，向上述溶液中缓慢滴加溶剂B，然后添加余量的金属银盐，保持溶液中银含量不变；
(4)在转速260r/min搅拌条件下，向溶液中添加助剂；
(5)采用孔径为8微米的滤纸过滤，即得。
实施例8
该实施例提供了一种高粘度可自保护的无颗粒喷墨银浆，其制备方法，包括以下步骤：
(1)称取各原料，金属银盐、溶剂和助剂的质量比为20：71：9，备用；其中，所述金属银盐为硝酸银、柠檬酸银和乙酸银。所述溶剂A为甲醇、异丁醇、乙酸乙酯和癸酸。所述溶剂B为1,2-丙二胺、异丁胺、1-癸烯和丙烯酸酯。所述助剂为乙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、环氧树脂和丙烯酸树脂。
(2)在转速650r/min搅拌条件下将部分金属银盐溶于溶剂A中，至溶液中金属银质量含量达到5～12％；
(3)在2℃、转速450r/min搅拌条件下，向上述溶液中缓慢滴加溶剂B，然后添加余量的金属银盐，保持溶液中银含量不变；
(4)在转速260r/min搅拌条件下，向溶液中添加助剂；
(5)采用孔径为10微米的滤纸过滤，即得。
实施例9
该实施例提供了一种高粘度可自保护的无颗粒喷墨银浆，其制备方法，包括以下步骤：
(1)称取各原料，金属银盐、溶剂和助剂的质量比为22：72：6，备用；其中，所述金属银盐为硝酸银、柠檬酸银、苹果酸银、脂肪酸银和乙酸银。所述溶剂A为甲醇、乙二醇、异丁醇、乙酸乙酯和癸酸。所述溶剂B为1,2-丙二胺、异丁胺、聚酰胺、1-癸烯和丙烯酸酯。所述助剂为乙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、环氧树脂、聚氨酯树脂、丙烯酸树脂和分散剂。
(2)在转速580r/min搅拌条件下将部分金属银盐溶于溶剂A中，至溶液中金属银质量含量达到6～13％；
(3)在2.5℃、转速440r/min搅拌条件下，向上述溶液中缓慢滴加溶剂B，然后添加余量的金属银盐，保持溶液中银含量不变；
(4)在转速280r/min搅拌条件下，向溶液中添加助剂；
(5)采用孔径为11微米的滤纸过滤，即得。
实施例10
该实施例提供了一种高粘度可自保护的无颗粒喷墨银浆，其制备方法，包括以下步骤：
(1)称取各原料，金属银盐、溶剂和助剂的质量比为11：81：8，备用；其中，所述金属银盐为乙酸银。所述溶剂A为乙酸乙酯。所述溶剂B为1,2-丙二胺和异丁胺。所述助剂为乙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮和聚氨酯树脂。
(2)在转速500r/min搅拌条件下将部分金属银盐溶于溶剂A中，至溶液中金属银质量含量达到7％；
(3)在1℃、转速300r/min搅拌条件下，向上述溶液中缓慢滴加溶剂B，然后添加余量的金属银盐，保持溶液中银含量不变；
(4)在转速150r/min搅拌条件下，向溶液中添加助剂；
(5)采用孔径为9微米的滤纸过滤，即得。
实验例
将实施例1所得无颗粒喷墨银浆用于带有台阶的超精细导电线路的修补。
通过喷墨打印用内径为2μm的针头喷涂该墨水，得到宽为5μm，长为150μm的图案，该图案经过台阶，在台阶处悬挂且保持一定线宽。激光固化后得到银膜，银膜电阻小于50Ω。
实验例2
将无颗粒喷墨银浆喷涂烘干后的银膜放置在波长为340nm，辐射强度为0.51W/m2的紫外环境下260小时，检测电阻变化率。
实验结果：电阻变化率小于3％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高粘度可自保护的无颗粒喷墨银浆，其特征在于，包括金属银盐、溶剂和助剂；
金属银盐、溶剂和助剂的质量比为(5～80)：(18～80)：(1～15)。
2.根据权利要求1所述的高粘度可自保护的无颗粒喷墨银浆，其特征在于，所述金属银盐为硝酸银、柠檬酸银、苹果酸银、脂肪酸银、乙酸银中的任意一种或多种混合。
3.根据权利要求1所述的高粘度可自保护的无颗粒喷墨银浆，其特征在于，溶剂包括溶剂A；所述溶剂A为甲醇、乙二醇、异丁醇、乙酸乙酯、癸酸中的任意一种或多种混合。
4.根据权利要求3所述的高粘度可自保护的无颗粒喷墨银浆，其特征在于，溶剂包括溶剂B；所述溶剂B为1,2-丙二胺、异丁胺、聚酰胺、1-癸烯、丙烯酸酯中的任意一种或多种混合。
5.根据权利要求1所述的高粘度可自保护的无颗粒喷墨银浆，其特征在于，所述助剂为乙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、环氧树脂、聚氨酯树脂、丙烯酸树脂、分散剂中的任意一种或多种混合。
6.一种如权利要求4所述的高粘度可自保护的无颗粒喷墨银浆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
称取各原料，备用；
将金属银盐溶于溶剂A中，至溶液中金属银质量含量达到2～50％；
在0～5℃条件下，向上述溶液中加入溶剂B，然后添加余量的金属银盐，至溶液中金属银质量含量达到2～50％；
向溶液中添加助剂；
过滤即得。
7.根据权利要求6所述的高粘度可自保护的无颗粒喷墨银浆的制备方法，其特征在于，在转速100～700r/min搅拌条件下将部分金属银盐溶于溶剂A中，至溶液中金属银质量含量达到2～50％。
8.根据权利要求6所述的高粘度可自保护的无颗粒喷墨银浆的制备方法，其特征在于，在0～5℃、转速100～500r/min搅拌条件下，向上述溶液中缓慢滴加溶剂B，然后添加余量的金属银盐。
9.根据权利要求6所述的高粘度可自保护的无颗粒喷墨银浆的制备方法，其特征在于，在转速100～300r/min搅拌条件下，向溶液中添加助剂。
10.根据权利要求6所述的高粘度可自保护的无颗粒喷墨银浆的制备方法，其特征在于，采用孔径为8～12微米的滤纸过滤，即得。
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