KR20120027519A - 잉크 분사가능한 은/염화은 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 특히 혈당 센서에 사용하기 위한, 디지털 인쇄 기술 분야에서 은/염화은 조성물 및 잉크 분사 기술을 사용한다.

Description

잉크 분사가능한 은/염화은 조성물 {INK JETTABLE SILVER/SILVER CHLORIDE COMPOSITIONS}
본 발명의 실시 형태는 잉크젯 인쇄 프로젝트에 사용하기 위한 잉크 분사가능한(ink jettable) 은/염화은 조성물에 관한 것이다.
"프린티드 일렉트로닉스"(printed electronics)를 수행하기 위해 적합한 조성물이 요구된다. 프린터블 일렉트로닉스 (printable electronics)는 플라스틱 또는 텍스타일(textile)과 같은 일반적인 구조체 상에 인쇄하기 위한 더 새로운 기술에 대한 용어이다.
"프린티드 일렉트로닉스"는 표준 인쇄 공정을 사용하여 종이, 플라스틱 및 텍스타일과 같은 일반적인 기재 상에 전자장치를 인쇄하는 것을 규정하는 상대적으로 새로운 기술에 대한 용어이다. 이러한 인쇄는 바람직하게는 스크린 인쇄, 잉크 분사(ink jetting), 플렉소그래피(flexography), 그라비어(gravure) 및 오프셋 리소그래피(offset lithography)와 같은 그래픽 기술 업계에서의 일반적인 프레스 기기(press equipment)를 사용한다. 그래픽 기술 분야의 잉크를 사용하여 그래픽 기술 분야의 기재 상에 인쇄하는 대신에, 전기 기능성 전자 잉크의 부류를 사용하여 전도체 트레이스(trace)와 같은 능동 소자 상에 인쇄한다. 프린티드 일렉트로닉스는 통상적인 (즉, 규소-기반) 전자장치와는 전형적으로 관련되지 않는 응용, 예를 들어 가요성 디스플레이, 스마트 라벨(smart label), 애니메이티드 포스터(animated poster) 및 활성 의류(active clothing)에 유용한 널리 보급되고 매우 저가인 전자장치를 용이하게 할 것으로 예상된다.
본 발명은 차세대 포도당 센서에서 사용하기 위한, 디지털 인쇄, 구체적으로 잉크젯 기술을 사용하고자 하는 요구를 다룬다. 이를 달성하기 위해서는, 잉크 분사가능한 은/염화은 잉크 제형이 필요하다. 그러한 잉크의 바람직한 특성은 저온 경화 (80℃가 요구됨), 경화된 잉크의 전도성 유지 및 릴-투-릴(reel-to-reel) 공정과 관련된 굽힘을 견디는 가요성을 포함한다.
(a) 박편 형상(flake geometry)을 갖는 마이크로미터 미만의(submicron) 염화은;
(b) 박편 형상을 갖는 마이크로미터 미만의 은;
(c) 중합체성 결합제;
(d) 잉크 분사를 돕는 습윤제(들); 및
(e) 은/염화은을 분산시키고 중합체성 결합제를 용해시킬 수 있는 용매를 포함하는, 잉크 분사가능한 조성물이 개시된다.
80℃ 이하에서의 저온 경화, 경화된 잉크의 전도성 유지 및 릴-투-릴 공정과 관련된 굽힘을 견디는 가요성의 특성들을 갖는 본 발명의 잉크를 사용함으로써, 본 명세서에 기재된 잉크 분사가능한 조성물은 은/염화은 잉크의 디지털 인쇄를 가능하게 한다.
본 발명은 혈당 센서, 이온영동 응용 및 기타 응용과 같은 응용을 위한 재료의 인쇄를 가능하게 한다. 이러한 인쇄된 재료는 전형적으로 중합체 후막 Ag/AgCl 페이스트의 스크린 인쇄를 사용하여 제조된다. 이러한 통상적인 조성물은 그러한 페이스트 중에 분산된 은/염화은의 큰 입자 크기 및 페이스트 자체의 바람직하지 못하게 큰 점도로 인해 잉크 분사 응용에 부적합하다.
인쇄는 하기 성분, 즉 박편 형상을 갖는 마이크로미터 미만의 은/염화은을 포함하는 잉크 분사가능한 조성물을 사용하여 달성될 수 있다. 용어 "박편 형상"은 주사 전자 현미경에 의해 결정된 바와 같은 은/염화은 입자의 주된 형상이 박편임을 의미한다. 비-박편 입자 (예를 들어, 불규칙한 형상 또는 구형)는 본 발명의 범주에 속하는 것으로 의도되지 않는다. 본 발명에 따른 입자 크기 및 박편 형상을 갖는 마이크로미터 미만의 은/염화은은 극저온 밀링법(cryogenic milling method)으로 얻어진다. 용어 "마이크로미터 미만"은 1 마이크로미터 미만을 의미한다. 본 발명의 실시 형태에서, 마이크로미터 미만의 은-염화은 입자 크기는, d50 = 0.6 마이크로미터이다. 중합체성 결합제, 바람직하게는 Tg가 낮으며, 적어도 약간 극성인 기, 예를 들어, 하이드록시 기를 갖는 결합제가 사용된다. 한 가지 특정 예에는 페녹시 수지의 부류가 포함된다. 다른 예에는 비닐 알코올을 포함하는 공중합체, 예를 들어, 폴리 (비닐 부티랄-코-폴리비닐 알코올)이 포함된다. 잉크 분사 공정에 도움이 되도록 습윤제가 사용된다. 습윤제의 특정 예에는 에틸렌 글리콜; 및 Ag-AgCl을 분산시키고 중합체성 결합제를 용해시킬 수 있는 용매가 포함된다. 2염기 에스테르가 바람직한 용매의 부류이다.
중합체성 결합제는 전체 조성물 중에 약 1 내지 4 중량%로 존재하며, 은/염화은은 약 15% 내지 25% 범위의 농도로 존재하고, 습윤제는 약 0.1% 내지 1%의 범위로 존재한다. 잉크 조성물의 나머지는 용매이다.
은/염화은의 비는 구체적인 특정 응용의 함수이며, 본 발명에 따른 잉크 분사가능한 조성물은 임의의 선택된 은/염화은 비를 가지고 제조될 수 있다. 구체적으로, 혈당 센서에 대해서는 68/32 중량% 은/염화은이 흔히 명시되며, 전기영동 응용에 대해서는 30/70 중량% 은/염화은이 흔히 명시되고, 80/20 중량% 은/염화은이 기타 응용에 사용될 수 있다. 본 발명의 실시 형태에서, 은/염화은의 범위는 90/10 중량% 은/염화은 내지 10/90 중량% 은/염화은이다.
[실시예]
잉크 분사가능한 은/염화은 조성물
실시예 1
성분 양 (g)
비스페놀-A계 페녹시 수지 2.3
DBE-3 (다이메틸 아디페이트 + 다이메틸 글루타레이트) 74.2
에틸렌 글리콜 0.5
마이크로미터 미만의 은-염화은 (박편 형상) 23.0
1구 250 ml 둥근 바닥 플라스크에 질소 유입구를 설치하였다. DBE-3 및 비스페놀-A계 페녹시 수지를 플라스크에 첨가하였다. 자석 교반기를 혼합물에 첨가하고 플라스크를 핫플레이트/자석 교반기 위에 매달았다. 혼합물을 실온에서 약 2시간 동안 교반되게 하였고, 그 동안 수지가 용매에 용해되었다. 그 후에, 교반하면서 중합체 용액에 에틸렌 글리콜을 첨가하였다. 생성된 용액을 적합한 크기의 플라스틱 용기로 옮겼다. 이어서, 마이크로미터 미만의 은-염화은 (d50 = 0.6 마이크로미터)을 교반하면서 용액에 첨가하였다. 이어서 플라스틱 용기를 밀봉하고 조(crude) 잉크를 씽키(Thinky) 혼합기에서 약 2분 동안 휘저어서 은-염화은을 분산시켰다. 이어서, 잉크를 5분 동안 초음파 처리하여 추가로 분산시키고 은-염화은 입자를 용매 매질 중에 현탁시켰다. 그 후에, 진공의 도움으로 잉크를 10 마이크로미터의 굵은 유리 프릿 깔때기를 통해 여과하였다. 이어서, 잉크를 일회용 플라스틱 주사기로 옮기고, 유리 여과 매체로 구성된 5 마이크로미터 디스크 필터를 통해 여과하여 최종 생성물을 수득하였다. 잉크의 점도를 측정하였고 25℃에서 0.017 Pa-s (17 cP)였다.
알루미나 및 마일라(Mylar)(등록상표) 폴리에스테르 필름을 포함하는 다양한 기재 상에 제어된 일부분의 잉크를 캐스팅하여 전도성 트레이스를 제조하였다. 캡톤(Kapton)(등록상표) 테이프를 가이드로 사용하여 은/염화은 잉크의 얇은 전도성 트레이스를 형성하였다. 40℃ 핫플레이트 상에서 캐스팅을 건조시켰다. 건조 단계 후에, 캡톤(등록상표) 테이프를 제거하여, 압밀되고(consolidated) 전기적으로 절연된 전도성 트레이스(이는 선택된 기재에 부착됨)를 노출시켰다. 이어서, 트레이스를 80℃에서 10분 동안, 100℃에서 10분 동안, 그리고 120℃에서 10분 동안 건조시켰다. 알루미나 상의 각각의 경화 조건에서의 트레이스의 저항을 측정하였고, 각각 51.2 옴/스퀘어/㎜ (1.3 옴/스퀘어/mil), 43.3 옴/스퀘어/㎜ (1.1 옴/스퀘어/mil) 및 31.1 옴/스퀘어/㎜ (0.79 옴/스퀘어/mil)였다.
실시예 2
성분 양 (g)
폴리(비닐 부티랄-코-비닐 알코올) 2.3
DBE-3 (다이메틸 아디페이트 + 다이메틸 글루타레이트) 74.2
에틸렌 글리콜 0.5
마이크로미터 미만의 은-염화은 (박편 형상) 23.0
1구 250 ml 둥근 바닥 플라스크에 질소 유입구를 설치하였다. DBE-3 및 폴리 (비닐 부티랄-코-비닐 알코올) 수지를 플라스크에 첨가하였다. 자석 교반기를 혼합물에 첨가하고 플라스크를 핫플레이트/자석 교반기 위에 매달았다. 혼합물을 실온에서 약 3시간 동안 교반되게 하였고, 그 동안 수지가 용매에 용해되었다. 그 후에, 교반하면서 중합체 용액에 에틸렌 글리콜을 첨가하였다. 생성된 용액을 적합한 크기의 플라스틱 용기로 옮겼다. 이어서, 마이크로미터 미만의 은-염화은 (d50 = 0.6 마이크로미터)을 교반하면서 용액에 첨가하였다. 이어서 플라스틱 용기를 밀봉하고 조 잉크를 씽키 혼합기에서 약 2분 동안 휘저어서 은-염화은을 분산시켰다. 이어서, 잉크를 5분 동안 초음파 처리하여 추가로 분산시키고 은-염화은 입자를 용매 매질 중에 현탁시켰다. 그 후에, 진공의 도움으로 잉크를 10 마이크로미터의 굵은 유리 프릿 깔때기를 통해 여과하였다. 이어서, 잉크를 일회용 플라스틱 주사기로 옮기고, 유리 여과 매체로 구성된 5 마이크로미터 디스크 필터를 통해 여과하여 최종 생성물을 수득하였다. 잉크의 점도를 측정하였고 25℃에서 0.017 Pa-s (17 cP)였다.
알루미나 및 마일라(등록상표) 폴리에스테르 필름을 포함하는 다양한 기재 상에 제어된 일부분의 잉크를 캐스팅하여 전도성 트레이스를 제조하였다. 캡톤(등록상표) 테이프를 가이드로 사용하여 은/염화은 잉크의 얇은 전도성 트레이스를 형성하였다. 40℃ 핫플레이트 상에서 캐스팅을 건조시켰다. 건조 단계 후에, 캡톤(등록상표) 테이프를 제거하여, 압밀되고 전기적으로 절연된 전도성 트레이스(이는 선택된 기재에 부착됨)를 노출시켰다. 이어서, 트레이스를 80℃에서 10분 동안, 100℃에서 10분 동안, 그리고 120℃에서 10분 동안 건조시켰다. 알루미나 상의 각각의 경화 조건에서의 트레이스의 저항을 측정하였고, 각각 488 옴/스퀘어/㎜ (12.4 옴/스퀘어/mil), 51.2 옴/스퀘어/㎜ (1.3 옴/스퀘어/mil) 및 13.8 옴/스퀘어/㎜ (0.35 옴/스퀘어/mil)였다.
실시예 3
성분 양 (g)
플루오르화 폴리이미드 (6FDA-TFMB-6FAP) 2.3
DBE-3 (다이메틸 아디페이트 + 다이메틸 글루타레이트) 74.2
에틸렌 글리콜 0.5
마이크로미터 미만의 은-염화은 (박편 형상) 23.0
1구 250 ml 둥근 바닥 플라스크에 질소 유입구를 설치하였다. DBE-3 및 플루오르화 폴리이미드 수지를 플라스크에 첨가하였다. 자석 교반기를 혼합물에 첨가하고 플라스크를 핫플레이트/자석 교반기 위에 매달았다. 혼합물을 실온에서 약 3시간 동안 교반되게 하였고, 그 동안 수지가 용매에 용해되었다. 그 후에, 교반하면서 중합체 용액에 에틸렌 글리콜을 첨가하였다. 생성된 용액을 적합한 크기의 플라스틱 용기로 옮겼다. 이어서, 마이크로미터 미만의 은-염화은 (d50 = 0.6 마이크로미터)을 교반하면서 용액에 첨가하였다. 이어서 플라스틱 용기를 밀봉하고 조 잉크를 씽키 혼합기에서 약 2분 동안 휘저어서 은-염화은을 분산시켰다. 이어서, 잉크를 5분 동안 초음파 처리하여 추가로 분산시키고 은-염화은 입자를 용매 매질 중에 현탁시켰다. 그 후에, 진공의 도움으로 잉크를 10 마이크로미터의 굵은 유리 프릿 깔때기를 통해 여과하였다. 이어서, 잉크를 일회용 플라스틱 주사기로 옮기고, 유리 여과 매체로 구성된 5 마이크로미터 디스크 필터를 통해 여과하여 최종 생성물을 수득하였다. 잉크의 점도를 측정하였고 25℃에서 0.02 Pa-s (20 cP)였다.
알루미나 및 마일라(등록상표) 폴리에스테르 필름을 포함하는 다양한 기재 상에 제어된 일부분의 잉크를 캐스팅하여 전도성 트레이스를 제조하였다. 캡톤(Kapton)(등록상표) 테이프를 가이드로 사용하여 은/염화은 잉크의 얇은 전도성 트레이스를 형성하였다. 40℃ 핫플레이트 상에서 캐스팅을 건조시켰다. 건조 단계 후에, 캡톤(등록상표) 테이프를 제거하여, 압밀되고 전기적으로 절연된 전도성 트레이스(이는 선택된 기재에 부착됨)를 노출시켰다. 이어서, 트레이스를 80℃에서 10분 동안, 100℃에서 10분 동안, 그리고 120℃에서 10분 동안 건조시켰다. 알루미나 상의 각각의 경화 조건에서의 트레이스의 저항을 측정하였고, 각각 66.9 옴/스퀘어/㎜ (1.7 옴/스퀘어/mil), 32.7 옴/스퀘어/㎜ (0.83 옴/스퀘어/mil) 및 20.5 옴/스퀘어/㎜ (0.52 옴/스퀘어/mil)였다.

Claims (10)

  1. (a) 박편 형상(flake geometry)을 갖는 마이크로미터 미만의(submicron) 은/염화은 입자;
    (b) 중합체성 결합제;
    (c) 잉크 분사에 도움을 주는 습윤제;
    (d) 염화은을 분산시키고 중합체성 결합제를 용해시킬 수 있는 용매
    를 포함하는 잉크 분사가능한(ink jettable) 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 중합체성 결합제는 전체 조성물 중에 약 1 내지 4 중량%로 존재하는 잉크 분사가능한 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 전체 은/염화은은 약 15% 내지 25% 범위의 농도로 존재하는 잉크 분사가능한 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 습윤제는 에틸렌 글리콜인 잉크 분사가능한 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 습윤제는 약 0.1% 내지 1% 범위로 존재하는 잉크 분사가능한 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 용매는 2염기 산인 잉크 분사가능한 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 은/염화은 비는 68/32 중량%인 잉크 분사가능한 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 은/염화은 비는 80/20 중량%인 잉크 분사가능한 조성물.
  9. 제1항에 있어서, 은/염화은 비는 30/70 중량%인 잉크 분사가능한 조성물.
  10. 제1항에 있어서, 은/염화은 비는 90/10 중량% 은/염화은 내지 10/90 중량% 은/염화은인 잉크 분사가능한 조성물.
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