CN112731722A - 一种智能调光用悬浮液及智能调光器件 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种智能调光用悬浮液，所述悬浮液包括悬浮粒子、粘度调控剂及分散剂，所述分散剂的折射率为1.45～1.60。该悬浮液应用于调光器件时，匹配性佳，可以得到性能稳定、可靠性强的调光器件产品。本发明通过调整分散剂的种类及比例，将其应用于调光器件时，得到了调光范围大、响应时间快、能耗低、稳定性高的调光器件产品。本发明的智能调光用悬浮液无污染，可制备高性能的调光器件。

Description

一种智能调光用悬浮液及智能调光器件
技术领域
本发明涉及调光器件技术领域，尤其涉及一种智能调光用悬浮液及智能调 光器件。
背景技术
众所周知，在悬浮粒子(SPD)智能调光器件中，SPD材料的结构、光学 性能是影响调光器件的关键影响因素，但分散剂或助剂对调光器件最终的性能 也会产生不可忽略的作用，例如采用折射率与材料相近的分散剂或助剂可以减 少散射而提高透过率；通过降低体系的粘度可以降低器件的响应时间；通过选 用高介电常数的分散剂及增加器件厚度，提高体系电阻以降低器件功耗等。因 此，选择合适的分散剂非常重要，尤其是寻找一种合适折射率、低粘度、高介 电常数的分散剂对SPD智能调光器件具有重要意义。
目前，所报道的SPD智能调光器件中一般使用单一非水性高电阻类的邻苯 二甲酸酯类、偏苯三酸酯类等分散剂作为分散剂及聚合物稳定剂。专利 CN111133360A和US20200017364A1均采用偏苯三酸三异癸酯作为分散剂，专 利US4247175、US4407565、US4772103、US5409734、US5461506、US5463492 及US6936193B2等也均对分散剂或聚合物稳定剂作了相应可行性概述。上述分 散剂的优点是熔点低、沸点高、耐候性好且可以良好的溶胀硝化纤维，但最大 的作用基本均是减少SPD纳米颗粒团聚并使其分散和悬浮，至于其他方面的探 究则几乎没有。通过研究发现，由单一分散剂得到的调光玻璃虽然在某一性能上有着良好的表现，但在另一性能上可能就比较不理想，如采用邻苯二甲酸丁 苄酯(BBP)作为分散剂能够得到非常好的透光性，但是在能耗上却不尽人意； 采用癸二酸二辛酯(DOS)作为分散剂，在响应时间和功耗上具有卓越的性能， 但由于其过低的粘度易引起纳米材料的团聚，导致器件的稳定性大幅度下降。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的以上技术问题，提供了一种智能调光用悬浮 液，该悬浮液通过调整分散剂种类及粘度调控剂含量，影响悬浮液的粘度、介 电常数等，从而降低了器件的响应时间以及能耗，提升了器件的性能。
为实现上述目的，本申请采用的技术方案如下：提供了一种智能调光用悬 浮液，所述悬浮液包括悬浮粒子、粘度调控剂及分散剂，所述分散剂的折射率 为1.45～1.60。
作为本申请的进一步改进，所述悬浮粒子为金红石相二氧化钛纳米线、碘 掺杂的配位聚合物纳米棒中的任意一种。
作为本申请的进一步改进，所述悬浮粒子的质量浓度为0.1％～10％。
作为本申请的进一步改进，所述粘度调控剂包含纤维素酯类、聚丙烯酸酯 类中的至少一种组分。
作为本申请的进一步改进，所述纤维素酯类为硝化纤维素，聚丙烯酸酯类 为聚甲基丙烯酸甲酯。
作为本申请的进一步改进，所述分散剂为单一组分或两种组分或两种以上 组分。
作为本申请的进一步改进，所述单一组分为DOA、DOS、DINP、DOP、 BBP、DOTP、TOTM、D13P中的任意一种组分。
作为本申请的进一步改进，所述两种组分为DOA和TOTM组合、或BBP 和TOTM组合、或BBP和DINP组合、或DINP和TOTM组合。
作为本申请的进一步改进，所述DOA和TOTM组合、或BBP和TOTM 组合、或BBP和DINP组合、或DINP和TOTM组合中二者的质量比为1:10～ 10:1。
作为本申请的进一步改进，所述粘度调控剂与所述分散剂的质量比为1： 99～1:9。
为实现上述目的，本申请还提供了一种智能调光器件，包括依次设置的第 一透明基板、第一透明导电层、调光层、第二透明导电层和第二透明基板，所 述调光层包括如上述所述的智能调光用悬浮液。
本申请的有益效果在于，通过提供了一种智能调光用悬浮液，其应用于调 光器件时，匹配性佳，可以得到性能稳定、可靠性强的调光器件产品。本发明 通过调整分散剂的种类及比例，将其应用于调光器件时，得到了调光范围大、 响应时间快、能耗低、稳定性高的调光器件产品。本发明的智能调光用悬浮液 无污染，可制备高性能的调光器件。
附图说明
图1为由单一组分分散剂制备的悬浮液粘度与调光器件开态响应时间的关 系；
图2为由单一组分分散剂制备的悬浮液粘度与调光器件关态恢复时间的关 系；
图3为由两组分混合分散剂制备的悬浮液粘度与调光器件开态响应时间的 关系；
图4为由两组分混合分散剂制备的悬浮液粘度与调光器件关态恢复时间的 关系；
图5为电控调光器件结构示意图；
图中：101、第一透明基板；102、第一透明导电层；103、调光层；104、 第二透明导电层；105、第二透明基板；1031、悬浮粒子；1032、分散液。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请具体实 施例及附图对本申请技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例 仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例，不用来限制本发明的范围。 基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所 获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
为制备出性能稳定、可靠性强的调光器件，本申请提供了一种智能调光用 悬浮液，所述悬浮液包括悬浮粒子1031、粘度调控剂及分散剂，所述分散剂的 折射率为1.45～1.60。作为本申请优选的实施例，所述分散剂可以为单一组分 或两种组分或两种以上组分；作为本申请进一步优选的实施例，所述单一组分 为但不仅仅限于DOA、DOS、DINP、DOP、BBP、DOTP、TOTM、D13P中 的至少一种组分。作为本申请优选的实施例，所述两种组分为但不仅仅限于DOA和TOTM组合、或BBP和TOTM组合、或BBP和DINP组合、或DINP 和TOTM组合；作为本申请进一步优选的实施例，所述DOA和TOTM组合、 或BBP和TOTM组合、或BBP和DINP组合、或DINP和TOTM组合中二者 的质量比为1:10～10:1。作为本申请优选的实施例，所述粘度调控剂包含纤维 素酯类、聚丙烯酸酯类中的至少一种组分；作为本申请进一步优选的实施例， 所述所述纤维素酯类为硝化纤维素，聚丙烯酸酯类为聚甲基丙烯酸甲酯。作为 本申请优选的实施例，所述粘度调控剂与所述分散剂的质量比为1：99～1:9。
为制备出性能稳定、可靠性强的调光器件，本申请提供了一种智能调光用 分散液1032，所述分散液1032包含上述所述的粘度调控剂及分散剂。作为本 申请优选的实施方案，所述悬浮液还包含悬浮粒子1031，所述悬浮粒子1031 为金红石相二氧化钛纳米线、碘掺杂的配位聚合物纳米棒中的任意一种。作为 本申请更进一步优选的实施方案，所述悬浮粒子1031的质量浓度为0.1％～ 10％。此外，本申请还提供了一种调光器件，所述智能调光器件包含上述所述 的智能调光用悬浮液。作为本申请优选的实施例，所述调光器件包括依次设置 的第一透明基板101、第一透明导电层102、调光层103、第二透明导电层104 和第二透明基板105，所述调光层103包括上述所述的智能调光用悬浮液。
为验证本申请的悬浮液在用于调光器件时具有优异的性能，本申请专门研 究了分散剂和粘度调控剂作为分散液时，对悬浮液粘度的影响以及对由其制备 而成的器件的开态响应时间、关态恢复时间、功耗等的影响，具体实施例如下：
预备例1
金红石相二氧化钛纳米线：将1.5克钛酸四丁酯溶解在3克醋酸和3克的 乙醇的混合溶液中。搅拌10分钟后加入7.5克PVP的乙醇溶液(PVP的质量 分数为5％)。搅拌1小时后，将溶液加注到静电纺丝机的注射管中，在直流电 30kV的条件下纺丝。收集到的初品在空气中800℃焙烧6小时，最终得到金红 石相二氧化碳纳米线悬浮粒子Ⅰ。
预备例2
碘掺杂的配位聚合物纳米棒：将2.80克硝化纤维，37.20克癸二酸二辛酯，0.10克羟基磷灰石纳米棒，1.13克碘，0.5克甲醇，0.84克CaI2·4H2O，0.75 克2,5-吡嗪二羧酸置于100毫升容器中，用摇床在42℃搅拌反应16小时后， 离心分离，清洗，再次离心分离后得蓝色碘掺杂的配位聚合物悬浮粒子Ⅱ。
实施例1
将聚甲基丙烯酸甲酯、己二酸二辛酯(DOA)按质量比1：9配制成分散 液1032，将预备例1中金红石相二氧化碳纳米线悬浮粒子Ⅰ和上述分散液1032 按照质量比1：99调配成悬浮液a1，25℃下用粘度测试仪测得该悬浮液粘度为 75.2mPa·s
实施例2
将聚甲基丙烯酸甲酯、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)按质量比1：9配制成分 散液1032，将预备例1中金红石相二氧化碳纳米线悬浮粒子Ⅰ和上述分散液 1032按照质量比1：99调配成悬浮液a2，25℃下用粘度测试仪测得该悬浮液粘 度为220.1mPa·s。
实施例3
将聚甲基丙烯酸甲酯、偏苯三酸三辛酯(TOTM)按质量比1：9配制成分 散液1032，将预备例1中金红石相二氧化碳纳米线悬浮粒子Ⅰ和上述分散液 1032按照质量比1：99调配成悬浮液a3，25℃下用粘度测试仪测得该悬浮液粘 度为756.5mPa·s。
实施例4
将硝化纤维、己二酸二辛酯(DOA)按质量比1：99配制成分散液1032， 将预备例2中碘掺杂的配位聚合物悬浮粒子Ⅱ和该分散液1032按照质量比1： 49调配成悬浮液a4，25℃下用粘度测试仪测得该悬浮液粘度为75.2mPa·s。
实施例5
将硝化纤维、癸二酸二辛酯(DOS)按质量比1：99配制成分散液1032， 将预备例2中碘掺杂的配位聚合物悬浮粒子Ⅱ和该分散液1032按照质量比1： 49调配成悬浮液a5，25℃下用粘度测试仪测得该悬浮液粘度为87.8mPa·s。
实施例6
将硝化纤维、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)按质量比1：99配制成分散液 1032，将预备例1中碘掺杂的配位聚合物悬浮粒子Ⅱ和该分散液1032按照质量 比1：49调配成悬浮液a6，25℃下用粘度测试仪测得该悬浮液粘度为 150.5mPa·s。
实施例7
将硝化纤维、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DOP)按质量比1：99配制 成分散液1032，将预备例1中碘掺杂的配位聚合物悬浮粒子Ⅱ和该分散液1032 按照质量比1：49调配成悬浮液a7，25℃下用粘度测试仪测得该悬浮液粘度为 168.6mPa·s。
实施例8
将硝化纤维、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)按质量比1：99配制成分散液1032， 将预备例1中碘掺杂的配位聚合物悬浮粒子Ⅱ和该分散液1032按照质量比1： 49调配成悬浮液a8，25℃下用粘度测试仪测得该悬浮液粘度为220.1mPa·s。
实施例9
将硝化纤维、对苯二甲酸二辛酯(DOTP)按质量比1：99配制成分散液 1032，将预备例1中碘掺杂的配位聚合物悬浮粒子Ⅱ和该分散液1032按照质量 比1：49调配成悬浮液a9，25℃下用粘度测试仪测得该悬浮液粘度为 256.1mPa·s。
实施例10
将硝化纤维、邻苯二甲酸双十三酯(D13P)按质量比1：99配制成分散液 1032，将预备例1中碘掺杂的配位聚合物悬浮粒子Ⅱ和该分散液1032按照质量 比1：49调配成悬浮液a10，25℃下用粘度测试仪测得该悬浮液粘度为 420.4mPa·s。
实施例11
将硝化纤维、偏苯三酸三辛酯(TOTM)按质量比1：99配制成分散液1032， 将预备例1中碘掺杂的配位聚合物悬浮粒子Ⅱ和该分散液1032按照质量比1： 49调配成悬浮液a11，25℃下用粘度测试仪测得该悬浮液粘度为756.5mPa·s。
实施例12
将实施例1～实施例11中所述配置的悬浮液注入至由第一透明基板101、 第一透明导电层102、调光层103、第二透明导电层104和第二透明基板105 构成的调光器件中的调光层103，制成电控调光器件，如图5所示。当不施加 电压时，所述调光器件为暗态，测定器件透光率在2.3～4.9％。当施加100Hz， 50V交流电时，所述调光器件呈现透态，透光率在36.8～72.5％。同时对所述调 光器件进行暗态到透明态的响应时间及透明态到暗态的透明时间。采用输出电 压为20V的LCR电桥测整个器件的电阻并采用计算得到相应的功耗。采用实 施例1～实施例11所述的悬浮液作为调光层制备的器件的响应时间、恢复时间、 调光范围及能耗结果如表一所示。经分析，综合考虑开态响应时间、关态恢复 时间及能耗，单一组分中，DOA或DOS或DINP或DOTP应用于调光器件时 综合性能较好，而TOTM应用于调光器件时，虽然开态响应时间、关态恢复时 间较长，但是功耗低。
表一：由单一分散剂制备的悬浮液粘度及调光器件性能对比分析
Figure BDA0002867873960000071
本申请还通过图形直观的展示出了由单一组分分散剂制备的悬浮液粘度与 调光器件性能的关系。图1为由单一组分分散剂制备的悬浮液粘度与调光器件 开态响应时间的关系，由图可知，随着单一组分分散剂制备的悬浮液粘度的升 高，相应调光器件的开态响应时间越长；图2为由单一组分分散剂制备的悬浮 液粘度与调光器件关态恢复时间的关系，由图可知，随着单一组分分散剂制备 的悬浮液粘度的升高，相应调光器件的关态恢复时间越长。
本申请中所能使用的单一组分分散剂包括但并不仅仅限于己二酸二辛酯、 癸二酸二辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、邻苯二 甲酸丁苄酯、对苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸双十三酯、偏苯三酸三辛酯等， 理论上，一切极性和介电常数较小的酯类，折射率在1.45-1.60之间的分散剂， 均可用于分散剂。通过单一组分分散剂对悬浮液粘度以及相应调光器件性能的 分析，本申请中在此基础上还针对在某一性能上表现较好的单一组分分散剂进 行了混合，将混合后的两组分混合分散剂或两组分以上混合分散剂用于分散剂， 并对由该分散剂制备而成的调光器件进行了性能测试，分析了混合分散剂对于 调光器件性能的影响。
实施例13
将硝化纤维、己二酸二辛酯(DOA)、偏苯三酸三辛酯(TOTM)按质量比 1：9：18配制成分散液1032，将预备例1中碘掺杂的配位聚合物悬浮粒子Ⅱ和 该分散液1032按照质量比1：49调配成悬浮液b1。25℃下用粘度测试仪测得 该悬浮液粘度为880.2mPa·s。
实施例14
将硝化纤维、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、偏苯三酸三辛酯(TOTM)按质 量比1：6：18配制成分散液1032，将预备例1中碘掺杂的配位聚合物悬浮粒 子Ⅱ和该分散液1032按照质量比1：49调配成悬浮液b2。25℃下用粘度测试 仪测得该悬浮液粘度为680.2mPa·s。
实施例14
将硝化纤维、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、偏苯三酸三辛酯(TOTM)按质 量比1：9：90配制成分散液1032，将预备例1中碘掺杂的配位聚合物悬浮粒 子Ⅱ和该分散液1032按照质量比1：49调配成悬浮液b3。25℃下用粘度测试 仪测得该分散液粘度为122.1mPa·s。
实施例15
将硝化纤维、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP) 按质量比1：6：18配制成分散液1032，将预备例1中碘掺杂的配位聚合物悬 浮粒子Ⅱ和该分散液1032按照质量比1：49调配成悬浮液b4。25℃下用粘度 测试仪测得该悬浮液粘度为165.3mPa·s。
实施例16
将硝化纤维、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP) 按质量比1：9：90配制成分散液1032，将预备例1中碘掺杂的配位聚合物悬 浮粒子Ⅱ和该分散液1032按照质量比1：49调配成悬浮液b5。25℃下用粘度 测试仪测得该悬浮液粘度为92.3mPa·s。
实施例17
将硝化纤维、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、偏苯三酸三辛酯(TOTM) 按质量比1：6：18配制成分散液1032，将预备例1中碘掺杂的配位聚合物悬 浮粒子Ⅱ和该分散液1032按照质量比1：49调配成悬浮液b6。25℃下用粘度 测试仪测得该悬浮液粘度为766.2mPa·s。
实施例18
将硝化纤维、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、偏苯三酸三辛酯(TOTM) 按质量比1：90：10配制成分散液1032，将预备例1中碘掺杂的配位聚合物悬 浮粒子Ⅱ和该分散液1032按照质量比1：49调配成悬浮液b7。25℃下用粘度 测试仪测得该悬浮液粘度为117.6mPa·s。
实施例19
将硝化纤维、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、偏苯三酸三辛酯(TOTM) 按质量比1：9：90配制成分散液1032，将预备例1中碘掺杂的配位聚合物悬 浮粒子Ⅱ和该分散液1032按照质量比1：9调配成悬浮液b8。25℃下用粘度测 试仪测得该悬浮液粘度为117.6mPa·s。
实施例20
将实施例13～实施例19中所述配置的悬浮液注入至由第一透明基板101、 第一透明导电层102、调光层103、第二透明导电层104和第二透明基板105 构成的调光器件中的调光层103，制成电控调光器件，如图5所示。当不施加 电压时，所述调光器件为暗态，测定器件透光率在0.1％～4.3％。当施加100Hz， 50V交流电时，所述调光器件呈现透态，透光率在28.5％～72.6％。同时对所述 调光器件进行暗态到透明态的响应时间及透明态到暗态的透明时间。采用输出 电压为20V的LCR电桥测整个器件的电阻并采用计算得到相应的功耗。采用 实施例13～实施例19所述的悬浮液作为调光层制备的器件的响应时间、恢复 时间、调光范围及能耗结果如表二所示。
经分析，综合考虑开态响应时间、关态恢复时间及能耗，两组分分散剂中 所述硝化纤维、所述BBP和所述TOTM的质量比或所述硝化纤维、所述BBP 和所述DINP的质量比或所述硝化纤维、所述DINP和所述TOTM的质量比分 别为1:9:90时，即：所述BBP和所述TOTM的质量比或所述BBP和所述DINP 的质量比或所述DINP和所述TOTM的质量比为1:10，应用于调光器件时综合 性能较好，且较某些单一组分分散剂在调光器件中的综合性能还要更优异，为智能调光器件用分散剂提供了新的思路。本申请中，所述分散剂的组分不仅仅 限于BBP和TOTM组合或BBP和DINP组合或DINP和TOTM组合，理论上， 一切极性和介电常数较小的酯类，任意两种组分或两种组分以上的组合均可用 于分散剂。
表二：两组分分散剂制备的悬浮液粘度及调光器件性能对比分析
Figure BDA0002867873960000101
Figure BDA0002867873960000111
本申请还通过图形直观的展示出了由两组分混合分散剂制备的悬浮液粘度 与调光器件性能的关系：图3为由两组分混合分散剂制备的悬浮液粘度与调光 器件开态响应时间的关系，由图可知，随着混合分散剂制备的悬浮液粘度的升 高，相应调光器件的开态响应时间越长；图4为由两组分混合分散剂制备的悬 浮液粘度与调光器件关态恢复时间的关系，由图可知，随着混合分散剂制备的 悬浮液粘度的升高，相应调光器件的关态恢复时间越长。
本申请提供的一种智能调光用悬浮液，其应用于调光器件时，匹配性佳， 可以得到性能稳定、可靠性强的调光器件产品。本发明通过调整分散剂的种类 及比例，将其应用于调光器件时，得到了调光范围大、响应时间快、能耗低、 稳定性高的调光器件产品。本发明的智能调光用悬浮液无污染，可制备高性能 的调光器件。本申请的智能调光用分散剂及智能调光器件可用于智能窗、智能 幕墙、汽车玻璃、透镜、光闸和显示器等领域。
虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独 立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应 当将说明书作为一个整体，各实施方式中的技术方案也可以经适当组合，形成 本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具 体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作 的等效实施方式或变更均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种智能调光用悬浮液，其特征在于，所述悬浮液包括悬浮粒子、粘度调控剂及分散剂，所述分散剂的折射率为1.45～1.60。
2.如权利要求1所述的智能调光用悬浮液，其特征在于，所述悬浮粒子为金红石相二氧化钛纳米线、碘掺杂的配位聚合物纳米棒中的任意一种。
3.如权利要求1所述的智能调光用悬浮液，其特征在于，所述悬浮粒子的质量浓度为0.1％～10％。
4.如权利要求1所述的智能调光用悬浮液，其特征在于，所述粘度调控剂包含纤维素酯类、聚丙烯酸酯类中的至少一种组分。
5.如权利要求4所述的智能调光用悬浮液，其特征在于，所述纤维素酯类为硝化纤维素，聚丙烯酸酯类为聚甲基丙烯酸甲酯。
6.如权利要求1所述的智能调光用悬浮液，其特征在于，所述分散剂为单一组分或两种组分或两种以上组分。
7.如权利要求6所述的智能调光用悬浮液，其特征在于，所述单一组分为DOA、DOS、DINP、DOP、BBP、DOTP、TOTM、D13P中的任意一种组分。
8.如权利要求6所述的智能调光用悬浮液，其特征在于，所述两种组分为DOA和TOTM组合、或BBP和TOTM组合、或BBP和DINP组合、或DINP和TOTM组合。
9.如权利要求8所述的智能调光用悬浮液，其特征在于，所述DOA和TOTM组合、或BBP和TOTM组合、或BBP和DINP组合、或DINP和TOTM组合中二者的质量比为1:10～10:1。
10.如权利要求1所述的智能调光用悬浮液，其特征在于，所述粘度调控剂与所述分散剂的质量比为1：99～1:9。
11.一种智能调光器件，其特征在于，包括依次设置的第一透明基板、第一透明导电层、调光层、第二透明导电层和第二透明基板，所述调光层包括权利要求1-10中任一项所述的智能调光用悬浮液。
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