CN112730381A - 一种表面增强拉曼散射光纤探针的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种表面增强拉曼散射光纤探针的制备方法，包括以下步骤：制备金种子溶液和碳酸钾储备溶液；制备光纤探针；对所得光纤探针表面进行硅烷基化处理，得到硅烷基化的光纤探针；将所得硅烷基化的光纤探针置于金种子溶液中，放入冰箱孵育，再用去离子水冲洗除去光纤表面游离的金纳米粒子，得到孵育后的光纤探针；将所得孵育后的光纤探针，置于碳酸钾储备溶液中，加入还原剂，对光纤端面修饰的金纳米粒子进一步原位生长，使金纳米粒子外延生长，再用去离子水冲洗生长后的光纤探针，得到表面增强拉曼散射光纤探针。该方法操作简单，成本廉价，过程可控；制备的光纤探针检测灵敏度高，信号稳定，热点丰富，可以检测出低浓度的残留物质。

Description

一种表面增强拉曼散射光纤探针的制备方法
技术领域
本发明属于光纤传感、无损检测和食品安全领域，具体涉及一种表面增强拉曼散射光纤探针的制备方法。
背景技术
表面增强拉曼散射(Surface Enhanced Raman Scattering,SERS)光谱作为一种广泛应用的非接触无损检测技术，具有检测灵敏度高、采集时间短、能识别分子结构信息，克服了常规拉曼光谱信号弱、灵敏度低、消除荧光干扰等特点。1973年Fleischmann等人，首次观察到吸附在粗糙银电极表面吡啶分子的拉曼信号得到增强，随后VanDuyne在1977年报道了吸附在粗糙的银电极表面的吡啶分子，拉曼信号可以得到106增强。随着纳米技术发展，为了获得优质、高分辨的拉曼光谱各种类型SERS基底被提出，常用的拉曼基底材料主要是贵金属金(Au)、银(Ag)和铜(Cu)，这种拉曼信号的增强机理主要由基底与分子之间的物理和化学的共同作用引起。另一方面，分子的拉曼信号增强与SERS基底的表面微结构形貌特征和修饰的贵金属材料有关。
光纤是一种非常重要的信息传输媒介在光通信、生物医疗、环境检测方面具有重要应用。光纤探针具有良好的光波导传输特性和光耦合效应，可实现远距离、原位检测。通过对光纤尖端形状进行改进，修饰贵金属纳米粒子(Au)可以获得优异的SERS信号。目前，在光纤探针端面修饰贵金属的方法有真空溅射、自组装金属溶胶、激光诱导方法、光刻技术。上述方法，费用高，仪器昂贵，不可控因素限制了光纤SERS探针的应用，影响拉曼信号的检测灵敏度。因此，寻求一种价格低，稳定性好，增强信号优良的方法制备出光纤SERS探针是关键。
发明内容
本发明提出一种表面增强拉曼散射光纤探针，克服上诉提到的不足，该方法具有操作简单，工艺可控，成本低，重复性好等优点，适用于各种形状的光纤端面修饰贵金属纳米粒子，为制备表面增强拉曼散射光纤探针提供一种有效的途径。
为实现上述目的本发明采用以下技术方案：
一种表面增强拉曼散射光纤探针的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在冰浴中制备金种子溶液；
(2)制备碳酸钾储备溶液；
(3)制备光纤探针；
(4)对步骤(3)所制备的光纤探针的表面进行硅烷基化处理，得到硅烷基化的光纤探针；
(5)将步骤(4)所得硅烷基化的光纤探针置于步骤(1)中的所制备的金种子溶液中，放入冰箱孵育，通过静电相互作用将金纳米粒子(AuNPs)固定在光纤探针表面，作为成核位点，再用去离子水冲洗除去光纤表面游离的金纳米粒子，得到孵育后的光纤探针；
(6)将步骤(5)中所得孵育后的光纤探针，置于步骤(2)中的所制备的碳酸钾储备溶液中，加入还原剂，对光纤端面修饰的金纳米粒子进一步原位生长，使金纳米粒子外延生长，观察到光纤端面出现绿颜色，说明光纤探针表面形成了一层密集，具有丰富热点效应的金纳米粒子，再用去离子水冲洗生长后的光纤探针，得到表面增强拉曼散射光纤探针。
进一步的，所述步骤(1)包括以下步骤：
11)在冰浴中配制100mL 0.01wt％HAuCl4与0.5mL 1wt％柠檬酸钠溶液混合并磁力搅拌15min，1wt％柠檬酸钠溶液作为保护剂；
12)在冰浴中加入冰冻的还原剂5mL 10mM硼氢化钠溶液，磁力搅拌8min，溶液由无色变成橙色，表明金纳米粒子已合成，将所制备的金种子溶液存储于4℃的冰箱中。
进一步的，所述步骤(2)包括以下步骤：
在圆底烧瓶中配制1wt％HAuCl4溶液加入到去离子水中，然后将K2CO3粉末加入上述溶液中，室温下磁力搅拌5min后，静置于常温黑暗环境中；其中，1wt％HAuCl4溶液、去离子水和K2CO3粉末的用量比为3mL：97mL：0.03g。
进一步的，所述步骤(3)包括以下步骤：
选用长为15cm的石英光纤，光纤纤芯和包层直径分别为200μm和230μm，用光纤切割刀垂直切断石英光纤，使光纤端面形成一个平面，并剥离石英光纤两端的包层，剥离的长度为1cm；光纤端面一端用于修饰金纳米粒子，另一端与光源和光谱仪相连接。
进一步的，所述步骤(4)包括以下步骤：
41)使用丙酮、乙醇和水清洗除去步骤(3)所制备的光纤探针的表面污染物；
42)将光纤探针端面浸入食人鱼溶液中加热至80℃保持30min，之后用去离子水彻底冲洗；
43)将清洗干净的光纤探针端面浸入2％的3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)溶液中80℃孵育1h；
44)将孵育过的光纤探针放入干燥箱中加热至80℃，保持1h，光纤探针端面形成氨基官能团。
进一步的，所述步骤42)中的食人鱼溶液为H2SO4和H2O2的混合溶液，体积比为H2SO4∶H2O2＝7∶3。
进一步的，所述步骤43)中的3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液中由3-氨丙基三乙氧基硅烷、EtOH和水组成，体积比为3-氨丙基三乙氧基硅烷∶EtOH∶水＝5∶5∶90。
进一步的，所述步骤(5)中孵育的温度为4℃，时间为2h。
进一步的，所述步骤(6)中还原剂为甲醛溶液。
进一步的，所述金纳米粒子的尺寸范围为4-12nm，平均尺寸6.5nm，紫外可见吸收波长为450-550nm。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
(1)该方法操作简单，制备过程可控，成本低，重复性好，在光纤端面可制备出单层密集的金纳米粒子；
(2)表面增强拉曼散射光纤探针，可以实现远距离检测，并且利用光纤良好的光传输特性，获得反向信号，高效的光耦合效应使得信号局限在光纤中。
(3)种子媒介方法制备的金纳米粒子使得粒子表面热点数量增加，纳米粒子密集，有利于提高探针的检测灵敏度。
附图说明
图1：本发明制备表面增强拉曼散射光纤探针方法的示意图；
图2：(a)金种子溶液的透射电镜图，(b)金纳米粒子尺寸统计图，(c)金种子溶液的吸收光谱图；
图3：光纤探针端面修饰了一层金纳米粒子的低倍扫描电镜图及相应放大的高倍扫描电镜图；
图4：修饰金纳米粒子和没有修饰金纳米粒子的光纤探针检测不同浓度亚甲基蓝的拉曼光谱。
具体实施方式
为使本发明更便于理解和实现，下面做进一步的介绍。
本发明提出一种表面增强拉曼散射光纤探针的制备方法，包括以下步骤：
(1)在冰浴中制备金种子溶液；
11)在冰浴中配制100mL 0.01wt％HAuCl4与0.5mL 1wt％柠檬酸钠溶液混合并磁力搅拌15min，1wt％柠檬酸钠溶液作为保护剂；
12)在冰浴中加入冰冻的还原剂5mL 10mM硼氢化钠溶液，磁力搅拌8min，溶液由无色变成橙色，表明金纳米粒子已合成，将所制备的金种子溶液存储于4℃的冰箱中；如图2所示，金种子溶液的透射电镜图，尺寸分布统计图和光学特性；金纳米粒子的尺寸范围为4-12nm，平均尺寸6.5nm，紫外可见吸收波长为450-550nm。
(2)制备碳酸钾储备溶液；
在圆底烧瓶中配制3mL 1wt％HAuCl4溶液加入到97mL去离子水中，然后将0.03gK2CO3粉末加入上述溶液中，室温下磁力搅拌5min后，静置于常温黑暗环境中。
(3)制备光纤探针；
选用长为15cm的石英光纤，光纤纤芯和包层直径分别为200μm和230μm，用光纤切割刀垂直切断石英光纤，使光纤端面形成一个平面，并剥离石英光纤两端的包层，剥离的长度为1cm；光纤端面一端用于修饰金纳米粒子，另一端与光源和光谱仪相连接。
(4)对步骤(3)所制备的光纤探针的表面进行硅烷基化处理，得到硅烷基化的光纤探针；
41)使用丙酮、乙醇和水清洗除去步骤(3)所制备的光纤探针的表面污染物；
42)将光纤探针端面浸入食人鱼溶液中加热至80℃保持30min，之后用去离子水彻底冲洗；食人鱼溶液为H2SO4和H2O2的混合溶液，体积比为H2SO4∶H2O2＝7∶3。
43)将清洗干净的光纤探针端面浸入2％的3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液中80℃孵育1h；所述3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液中由3-氨丙基三乙氧基硅烷、EtOH和水组成，体积比为3-氨丙基三乙氧基硅烷∶EtOH∶水＝5∶5∶90。
44)将孵育过的光纤探针放入干燥箱中加热至80℃，保持1h，光纤探针端面形成氨基官能团；另一端与光纤耦合器相连接。
(5)将步骤(4)所得硅烷基化的光纤探针置于步骤(1)中的所制备的金种子溶液中，放入冰箱4℃孵育2h，通过静电相互作用将金纳米粒子固定在光纤探针表面，作为成核位点，再用去离子水冲洗除去光纤表面游离的金纳米粒子，得到孵育后的光纤探针；
(6)将步骤(5)中所得孵育后的光纤探针，置于步骤(2)中的所制备的碳酸钾储备溶液中，加入还原剂甲醛溶液，对光纤端面修饰的金纳米粒子进一步原位生长，使金纳米粒子外延生长，观察到光纤端面出现绿颜色，说明光纤探针表面形成了一层密集，具有丰富热点效应的金纳米粒子，再用去离子水冲洗生长后的光纤探针，得到表面增强拉曼散射光纤探针。如图3所示光纤探针表面修饰了金纳米粒子的扫描电镜图及相应的高倍扫描电镜图；
检测分析物，实验中使用海洋光学便携式拉曼光谱仪收集拉曼光谱、光源是785nm的激光器，分析了修饰金纳米粒子和没有修饰金纳米粒子的光纤探针，检测到的拉曼信号以亚甲基蓝(MB)作为分析物，分别检测了浓度为10-7mol/L和10-2mol/L的亚甲基蓝，结果表明，修饰了金纳米粒子的光纤探针检测到的亚甲基蓝浓度(10-7mol/L)远低于没有修饰金纳米粒子的探针(10-2mol/L)，信号灵敏度显著得到提高，如图4所示检测的拉曼光谱图。

Claims (10)

1.一种表面增强拉曼散射光纤探针的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在冰浴中制备金种子溶液；
(2)制备碳酸钾储备溶液；
(3)制备光纤探针；
(4)对步骤(3)所制备的光纤探针的表面进行硅烷基化处理，得到硅烷基化的光纤探针；
(5)将步骤(4)所得硅烷基化的光纤探针置于步骤(1)中的所制备的金种子溶液中，放入冰箱孵育，再用去离子水冲洗除去光纤表面游离的金纳米粒子，得到孵育后的光纤探针；
(6)将步骤(5)中所得孵育后的光纤探针，置于步骤(2)中的所制备的碳酸钾储备溶液中，加入还原剂，对光纤端面修饰的金纳米粒子进一步原位生长，使金纳米粒子外延生长，观察到光纤端面出现绿颜色，再用去离子水冲洗生长后的光纤探针，得到表面增强拉曼散射光纤探针。
2.根据权利要求1所述表面增强拉曼散射光纤探针的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)包括以下步骤：
11)在冰浴中配制100mL 0.01wt％HAuCl4与0.5mL 1wt％柠檬酸钠溶液混合并磁力搅拌15min，1wt％柠檬酸钠溶液作为保护剂；
12)在冰浴中加入冰冻的还原剂5mL 10mM硼氢化钠溶液，磁力搅拌8min，溶液由无色变成橙色，表明金纳米粒子已合成，将所制备的金种子溶液存储于4℃的冰箱中。
3.根据权利要求1所述表面增强拉曼散射光纤探针的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)包括以下步骤：
在圆底烧瓶中配制1wt％HAuCl4溶液加入到去离子水中，然后将K2CO3粉末加入上述溶液中，室温下磁力搅拌5min后，静置于常温黑暗环境中；其中，1wt％HAuCl4溶液、去离子水和K2CO3粉末的用量比为3mL：97mL：0.03g。
4.根据权利要求1所述表面增强拉曼散射光纤探针的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)包括以下步骤：
选用长为15cm的多模石英光纤，光纤纤芯和包层直径分别为200μm和230μm，用光纤切割刀垂直切断石英光纤，使光纤端面形成一个平面，并剥离石英光纤两端的包层，剥离的长度为1cm；光纤端面一端用于修饰金纳米粒子，另一端与光源和光谱仪相连接。
5.根据权利要求1所述表面增强拉曼散射光纤探针的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)包括以下步骤：
41)使用丙酮、乙醇和水清洗除去步骤(3)所制备的光纤探针的表面污染物；
42)将光纤探针端面浸入食人鱼溶液中加热至80℃保持30min，之后用去离子水彻底冲洗；
43)将清洗干净的光纤探针端面浸入2％的3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液中80℃孵育1h；
44)将孵育过的光纤探针放入干燥箱中加热至80℃，保持1h，光纤探针端面形成氨基官能团。
6.根据权利要求1所述表面增强拉曼散射光纤探针的制备方法，其特征在于，所述步骤42)中的食人鱼溶液为H2SO4和H2O2混合溶液，体积比为H2SO4∶H2O2＝7∶3。
7.根据权利要求1所述表面增强拉曼散射光纤探针的制备方法，其特征在于，所述步骤43)中的3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液中由3-氨丙基三乙氧基硅烷、EtOH和水组成，体积比为3-氨丙基三乙氧基硅烷:EtOH:水＝5:5:90。
8.根据权利要求1所述表面增强拉曼散射光纤探针的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中孵育的温度为4℃，时间为2h。
9.根据权利要求1所述表面增强拉曼散射光纤探针的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中还原剂为甲醛溶液。
10.根据权利要求1或2所述表面增强拉曼散射光纤探针的制备方法，其特征在于，所述金纳米粒子的尺寸范围为4-12nm，平均尺寸6.5nm，紫外可见吸收波长为450-550nm。
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