CN106483116A - 一种基于两种银纳米粒子自组装的空芯光纤sers探针的制备方法 - Google Patents

一种基于两种银纳米粒子自组装的空芯光纤sers探针的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于两种银纳米粒子自组装的空芯光纤SERS探针的制备方法，利用空芯光纤的毛细作用和静电吸附的原理，通过依次注入偶联剂和银纳米星粒子，在空心光纤内壁自组装上单层银纳米粒子结构。之后，再注入带相反电荷的金核银壳纳米棒溶液，在空芯光纤内壁上形成更加密集的双层银纳米粒子结构。该方法简单便捷，可通过改变最外层银纳米粒子电性得到可用于多种物质检测的空心光纤SERS探针。同时，利用此空芯光纤SERS探针实现了对酵母菌的无标检测。

Description

一种基于两种银纳米粒子自组装的空芯光纤SERS探针的制备 方法
技术领域
本发明涉及一种在空芯光纤内壁上静电自组装，从而制备表面增强拉曼散射(SERS,Surface-enhanced Raman Scattering)空芯光纤探针的方法，属于光纤传感技术领域。
背景技术
表面增强拉曼散射作为一种有效的检测手段，因其具有信号谱特征峰狭窄、无荧光猝灭等优点而被广泛研究和应用。空芯光纤内径可调，光传输损耗小，具有较大的内表面积，在生物、物理、化学等方面有着重要的应用空间和前景。将空芯光纤和表面增强拉曼散射技术相结合具有重要的意义。
为了提高表面增强拉曼散射的检测灵敏度，基底的制备十分重要。经过发展，多种SERS基底不断发展，性能不断完善。采用两种不同电性的银纳米粒子自组装成空芯光纤SERS基底，增加基底表满SERS热点形成的几率，具有优异的SERS增强效果。且通过改变最外层纳米粒子的性质，可以使得空芯光纤SERS探针用于多种物质的检测。
据已有文献报道，在空芯光纤内表面制作SERS基底的方法主要有三类：第一是利用贵金属与聚合物表面的基团发生配位从而在表面上修饰一层纳米粒子；第二是原位还原沉积法，利用激光还原等原理直接将纳米颗粒沉积在光纤表面；第三是界面自组装法，利用自范性在光纤表面形成规则排列的一层金属膜。其中最常见的是利用静电作用自组装形成的金属膜。但由于纳米粒子本身电荷互斥，导致形成的金属纳米粒子薄膜均匀性较差且不密集，从而影响SERS增强效果。
发明内容
发明目的：未解决自组装法制备光纤SERS基底中的均一性差、密集性差的问题，本发明专利提供了一种基于两种银纳米粒子自组装的空芯光纤SERS探针的制备方法，用于空芯光纤内表面SERS基底的制备。
技术方案：为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种基于两种银纳米粒子自组装的空芯光纤SERS探针的制备方法，利用银纳米星粒子和金核银壳纳米棒溶液带有不同电性电荷的静电吸附作用，在空芯光纤内表面层层自组装，形成具有两种纳米粒子结构的光纤SERS探针。具体包括以下步骤：
步骤1，对空芯光纤进行预处理，使其表面带上负电荷或正电荷。
步骤2，将步骤1中得到的空芯光纤浸入到与空芯光纤表面电性相反的聚电解质溶液中。
步骤3，将步骤2得到的空芯光纤浸入与聚电解质溶液电性相反的银纳米星粒子溶液中。
步骤4，将步骤3得到的空芯光纤浸入与银纳米星粒子溶液电性相反的金核银壳纳米棒溶液中。
优选的：所述步骤1中对空芯光纤进行预处理的方法：首先将空芯光纤截成6-7cm的小段；然后将空芯光纤一端浸入浓硫酸溶液中，浸入长度在0.5-1.5cm；或者将空芯光纤整个浸入浓硫酸溶液中；再用水冲洗后，浸入Piranha溶液中；最后用水冲洗、干燥。
优选的：所述步骤1中浓硫酸处理时间为0.8-1.2小时；Piranha溶液处理时间为1.8-2.2小时。
进一步地：所述步骤2中，浸泡聚电解质溶液后，用去离子水除去多余未吸附的聚电解质溶液。
优选的：所述步骤2中，步骤1中得到的空芯光纤在聚电解质溶液中浸泡时间为1.8-2.2小时。
优选的：聚电解质溶液为PDDA溶液。
优选的：所述步骤3中，步骤2得到的空芯光纤在银纳米星粒子溶液浸泡时间为2.8-3.2小时。
进一步地：所述步骤3中，步骤2得到的空芯光纤在浸泡银纳米星粒子溶液后，用去离子水冲洗除去多余未吸附的银纳米星粒子。
优选的：所述步骤4中，步骤3得到的空芯光纤在金核银壳纳米棒溶液中浸泡时间为2.8-3.2小时。
本发明相比现有技术，具有以下有益效果：
1.本发明利用带不同电荷的银纳米星粒子溶液和金核银壳纳米棒溶液的静电吸附作用，通过层层自组装即可形成均匀且密集的光纤SERS基底。制备过程简单、便捷。
2.本发明制备得到的基底对表面增强拉曼散射有较好的增强作用，具备良好的应用前景。
附图说明
图1是空芯光纤内表面的扫描电子显微镜示意图；
图2是SERS空芯光纤探针用于R6G的SERS增强的效果示意图；
图3是SERS空芯光纤探针用于酵母菌的SERS增强效果示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
实施例1
一种基于两种银纳米粒子自组装的空芯光纤SERS探针的制备方法，利用银纳米星粒子和金核银壳纳米棒溶液带有不同电性电荷的静电吸附作用，在空芯光纤内表面层层自组装，形成具有两种纳米粒子结构的光纤SERS探针。该探针在表面增强拉曼散射方面具有良好的应用前景。
本实施例是利用银纳米星粒子(带负电)和金核银壳纳米棒溶液(带正电)的静电吸附作用，在空芯光纤内表面层层自组装，形成具有两种纳米粒子结构的光纤SERS探针。具体包括以下步骤：
材料准备：
1.制备银纳米星粒子。将5mL 0.05M的氢氧化钠和5mL 0.06M的羟胺混合搅拌，缓慢加入90mL 1mM的硝酸银溶液。反应5分钟后加入1mL 1％柠檬酸钠溶液。搅拌反应1小时后即可得到表面带负电的银纳米星颗粒，如图1所示。与此对应的聚电解质PDDA(Poly(diallyldimethylammonium chloride),medium molecular weight,20wt.％in water)带正电。离心，重新分散于去离子水中。浓缩倍数为30倍。
2.制备金核银壳纳米棒。采用模板法制备金核银壳纳米棒，首先要制备金纳米棒作为模板。金纳米棒采用种子生长法合成。具体过程如下：
(1)种子溶液的制备：将2.5mL浓度为0.2M的CTAB溶液置于30摄氏度水浴加热条件下溶解，轻微搅拌；向其中加入1.5mL浓度为1mM的氯金酸溶液，搅拌均匀，再加入0.6mL浓度为0.01M的硼氢化钠溶液，剧烈搅拌2分钟。
(2)生长溶液的制备：将12.5mL浓度为0.2M的CTAB溶液置于30摄氏度水浴加热溶解，轻微搅拌，向其中加入250μL浓度为15mM的氯金酸溶液，再向其中加入11.25mL去离子水，搅拌。再向其中逐滴加入0.08M的抗坏血酸溶液，数加入的抗坏血酸的总滴数，至溶液变成无色后再向其中加入之前加入总滴数的再向其中加入125μL之前制备的种子溶液，搅拌反应1分钟。反应结束后，离心两次，重新分散。
(3)0.364g CTAB和10mL制备好的金棒混合，溶解，向其中加入20mL去离子水，搅拌。再向其中依次加入1.3mL浓度为0.1M的抗坏血酸溶液、1mL浓度为15mM的硝酸银溶液和2.4mL浓度为0.1M的氢氧化钠溶液。反应结束后，离心两次，重新分散，浓缩倍数为30倍。
步骤1，对空芯光纤进行预处理，使其表面带上负电荷。
对空芯光纤进行预处理的方法：首先将空芯光纤截成6-7cm的小段；然后将空芯光纤一端浸入浓硫酸溶液中，浸入长度在1cm；在本发明的另一实施例中，是将空芯光纤整个浸入浓硫酸溶液中(实际操作中一般不采用将光纤全部浸入的方法，因为除掉保护层的光纤会很容易断掉，实际操作不方便且对实验结果不会产生很大的影响，但原理可行)；其中，浓硫酸处理时间为1小时；除去表面杂质；用去离子水冲洗干净后，浸入Piranha溶液中，其中Piranha溶液处理时间为2小时，使其表面带上负电荷；最后用水冲洗、干燥。这样就得到表面带负电的空芯光纤。
步骤2，将步骤1中得到的空芯光纤浸入到与空芯光纤表面电性相反的聚电解质溶液中。在浸入时，采用将浓硫酸处理过的这一段放入到溶液中，以下步骤均同。其中，聚电解质溶液为质量分数为5％的PDDA溶液，浸泡时间为2小时。浸泡聚电解质溶液后，用去离子水除去多余未吸附的聚电解质溶液。
步骤3，将步骤2得到的空芯光纤浸入与聚电解质溶液电性相反的银纳米星粒子溶液中。将步骤2得到的空芯光纤浸入带负电的浓缩30倍的银纳米星粒子溶液中3小时。与PDDA形成静电吸附，银纳米星粒子被吸附在光纤内表面上。在浸泡银纳米星粒子溶液后，用去离子水冲洗除去多余未吸附的银纳米星粒子。
步骤4，将步骤3得到的空芯光纤浸入与银纳米星粒子溶液电性相反的金核银壳纳米棒溶液中。步骤3得到的空芯光纤在金核银壳纳米棒溶液中浸泡时间为3小时。得到两种银纳米粒子自组装的空芯光纤SERS探针。
通过本实施例得到的两种银纳米粒子自组装的空芯光纤SERS探针具有以下特征：1)形貌表征。用扫描电子显微镜对制备得到的空芯光纤SERS探针内壁结构进行表征，
如图1所示，制备得到的基底结构均一且密集。
2)SERS增强效果表征。用不同浓度的R6G溶液，对制备的空芯光纤SERS探针进行SERS增强表征，如图2所示。
3)空芯光纤SERS探针用于细菌(酵母菌)的检测。将制备的空心光纤SERS探针浸入含有酵母菌的的水溶液中1小时后，测量数据如图3所示。
实施例2
本实施例与实施例1的区别之处在于：在步骤1中空芯光纤一端浸入浓硫酸溶液中的长度为0.5cm，浓硫酸处理时间为0.8小时。Piranha溶液处理时间为1.8小时，
在步骤2中，空芯光纤在聚电解质溶液中浸泡时间为1.8小时，步骤3中，步骤2得到的空芯光纤在银纳米星粒子溶液浸泡时间为2.8小时。步骤4中，步骤3得到的空芯光纤在金核银壳纳米棒溶液中浸泡时间为2.8小时。
实施例3
本实施例与实施例1的区别之处在于：在步骤1中空芯光纤一端浸入浓硫酸溶液中的长度为1.5cm，浓硫酸处理时间为1.2小时。Piranha溶液处理时间为2.2小时，
在步骤2中，空芯光纤在聚电解质溶液中浸泡时间为2.2小时，步骤3中，步骤2得到的空芯光纤在银纳米星粒子溶液浸泡时间为3.2小时。步骤4中，步骤3得到的空芯光纤在金核银壳纳米棒溶液中浸泡时间为3.2小时。
实施例4
本实施例与实施例1-3的不同之处在于：本实施例是利用银纳米星粒子(带正电)和金核银壳纳米棒溶液(带负电)的静电吸附作用，在空芯光纤内表面层层自组装，形成具有两种纳米粒子结构的光纤SERS探针。具体包括以下步骤：
材料准备：
1.制备带正电的银纳米星粒子。
金种子溶液：将终浓度为2.5×10-4M的氯金酸溶液和lO-4M的柠檬酸三钠溶液混合为10mL的溶液，搅拌均匀.再将现配并冷藏20至30分钟60μL 0.1M的硼氢酸钠在高速搅拌的条件下迅速加入氯金酸溶液中。得到金种子溶液。
生长溶液：配置0.003M的CTAB水溶液47mL，在搅拌的条件下向其中加入550μL25mM的氯金酸溶液，持续搅拌10分钟。加入0.3mL 0.01M的硝酸银溶液，搅拌10分钟。再向其中加入0.1M抗坏血酸溶液至溶液变成无色后，立即向其中加入70μL上述种子溶液。得到金纳米星溶液。
银星的制备：配置0.003M CTAB溶液20mL，取上述生长溶液10mL将入其中，在搅拌条件下向其中加入600μL 0.01M的硝酸银溶液，得到银纳米星溶液。
2.制备带负电的金核银壳纳米棒。
此方法制备过程为：在实施例1中方法的基础上加上以下步骤：
将制备好的金核银壳纳米棒溶液离心后与PSS溶液混合搅拌1小时即可。
步骤1，对空芯光纤进行预处理，使其表面带上正电荷。
空心光纤预处理，即浓硫酸洗涤去掉表面杂质，Piranha溶液羟基化使表面带负电，再浸泡PDDA溶液，此时光纤即带正电荷。
步骤2，将步骤1中得到的空芯光纤浸入到与空芯光纤表面电性相反的聚电解质溶液中，该聚电解质溶液是带负电的。负电聚电解质溶液为PSS溶液。
步骤3，将步骤2得到的空芯光纤浸入与聚电解质溶液电性相反的银纳米星粒子溶液中，即带正电的银纳米星粒子溶液中。
步骤4，将步骤3得到的空芯光纤浸入与银纳米星粒子溶液电性相反的金核银壳纳米棒溶液中，即带负电的金核银壳纳米棒溶液中。
实施例5
步骤1，对空芯光纤进行预处理，使其表面带上负电荷。
对空芯光纤进行预处理的方法：首先将空芯光纤截成6-7cm的小段；然后将空芯光纤一端浸入浓硫酸溶液中，浸入长度在1cm；其中，浓硫酸处理时间为1小时；除去表面杂质；用去离子水冲洗干净后，浸入Piranha溶液中，其中Piranha溶液处理时间为2小时，使其表面带上负电荷；最后用水冲洗、干燥。这样就得到表面带负电的空芯光纤。
步骤2，将步骤1中得到的空芯光纤浸入到与空芯光纤表面电性相反的PDDA溶液中。在浸入时，采用将浓硫酸处理过的这一段放入到溶液中，以下步骤均同。PDDA溶液质量分数为5％，浸泡时间为2小时。然后用去离子水洗去多余未吸附的PDDA溶液。
步骤3，将步骤2中得到的空芯光纤浸入到与空芯光纤表面电性相反的PSS溶液中。PSS溶液浓度为0.1M，浸泡时间为2小时。然后用去离子水洗去多余未吸附的PSS溶液。
步骤4，将步骤3中得到的空芯光纤浸入到与空芯光纤表面电性相反的银纳米星粒子溶液中。步骤3得到的空芯光纤浸入带负电的浓缩30倍的银纳米星粒子溶液中3小时。与PSS形成静电吸附，银纳米星粒子被吸附在光纤内表面上，然后用去离子水冲洗除掉多余的银纳米星颗粒。
步骤5，将步骤4得到的空芯光纤浸入与空芯光纤表面电性相反的金核银壳纳米棒溶液中。将步骤4得到的空芯光纤浸入金核银壳纳米棒粒子溶液中3小时。与金银纳米星粒子形成静电吸附，银纳米星粒子被吸附在光纤内表面上，用去离子水冲洗除去多余未吸附的银纳米星粒子。得到两种银纳米粒子自组装的空芯光纤SERS探针。
由上可知，本发明利用空芯光纤的毛细作用和静电吸附的原理，通过依次注入偶联剂和银纳米星粒子，在空心光纤内壁自组装上单层银纳米粒子结构。之后，再注入带相反电荷的金核银壳纳米棒溶液，在空芯光纤内壁上形成更加密集的双层银纳米粒子结构。即通过空芯光纤本身的毛细作用将电性相反的PDDA溶液、银纳米星粒子溶液和金核银壳纳米棒溶液按次序浸入空芯光纤中，反应一段时间，便得到了可用于多种物质检测的空芯光纤SERS探针。该方法简单便捷，可通过改变最外层银纳米粒子电性得到可用于多种物质检测的空心光纤SERS探针，同时，得到的探针具有良好的SERS增强效果。且利用此空芯光纤SERS探针实现了对酵母菌的无标检测。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种基于两种银纳米粒子自组装的空芯光纤SERS探针的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，对空芯光纤进行预处理，使其表面带上负电荷或正电荷；
步骤2，将步骤1中得到的空芯光纤浸入到与空芯光纤表面电性相反的聚电解质溶液中；
步骤3，将步骤2得到的空芯光纤浸入与聚电解质溶液电性相反的银纳米星粒子溶液中；
步骤4，将步骤3得到的空芯光纤浸入与银纳米星粒子溶液电性相反的金核银壳纳米棒溶液中。
2.根据权利要求1所述的基于两种银纳米粒子自组装的空芯光纤SERS探针的制备方法，其特征在于：所述步骤1中对空芯光纤进行预处理的方法：首先将空芯光纤截成6-7cm的小段；然后将空芯光纤一端浸入浓硫酸溶液中，浸入长度在0.5-1.5cm；或者将空芯光纤整个浸入浓硫酸溶液中；再用水冲洗后，浸入Piranha溶液中；最后用水冲洗、干燥。
3.根据权利要求2所述的基于两种银纳米粒子自组装的空芯光纤SERS探针的制备方法，其特征在于：所述步骤1中浓硫酸处理时间为0.8-1.2小时；Piranha溶液处理时间为1.8-2.2小时。
4.根据权利要求1所述的基于两种银纳米粒子自组装的空芯光纤SERS探针的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，浸泡聚电解质溶液后，用去离子水除去多余未吸附的聚电解质溶液。
5.根据权利要求4所述的基于两种银纳米粒子自组装的空芯光纤SERS探针的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，步骤1中得到的空芯光纤在聚电解质溶液中浸泡时间为1.8-2.2小时。
6.根据权利要求1所述的基于两种银纳米粒子自组装的空芯光纤SERS探针的制备方法，其特征在于：聚电解质溶液为PDDA溶液。
7.根据权利要求1所述的基于两种银纳米粒子自组装的空芯光纤SERS探针的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，步骤2得到的空芯光纤在银纳米星粒子溶液浸泡时间为2.8-3.2小时。
8.根据权利要求1所述的基于两种银纳米粒子自组装的空芯光纤SERS探针的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，步骤2得到的空芯光纤在浸泡银纳米星粒子溶液后，用去离子水冲洗除去多余未吸附的银纳米星粒子。
9.根据权利要求1所述的基于两种银纳米粒子自组装的空芯光纤SERS探针的制备方法，其特征在于：所述步骤4中，步骤3得到的空芯光纤在金核银壳纳米棒溶液中浸泡时间为2.8-3.2小时。
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