CN107703106B - 一种同时检测温度和重金属离子的光纤传感器及其制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种同时检测温度和重金属离子的光纤传感器，由单模光纤、小芯径单模光纤、小芯径单模光纤与光子晶体光纤熔接形成的塌陷区、光子晶体光纤依次衔接构成，小芯径单模光纤的表面依次包覆铬膜、金或银膜、改性壳聚糖膜形成光纤包层。本发明还涉及所述传感器的制作方法。本发明利用传感器的测量结果与温度变化相对应，实现温度和重金属离子含量同时检测，降低甚至消除温度对重金属离子检测的影响，符合重金属离子检测的实际需求。

Description

一种同时检测温度和重金属离子的光纤传感器及其制作方法
技术领域
本发明涉及温度和重金属离子传感器，具体是同时检测温度和重金属含量的光纤表面等离子共振(简称光纤SPR)传感器。
背景技术
环境中的重金属通过饮用水或者水生植物吸收沿食物链进入人体，在体内不断的沉积和富集，给人们的健康带来极大的危害。为了人们的健康生活，国内外开始重视环境或食品中重金属含量的检测研究。
重金属含量的检测方法目前主要有光谱分析方法、质谱法、酶抑制法和电化学分析检测法。现有的仪器分析测试方法均存在体积庞大、检测繁琐、价格昂贵等缺点，特别是自然水域等检测样品环境的温度变化莫测，从而影响重金属离子含量的精确测量。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术存在的缺陷，提供一种同时检测温度和重金属离子的光纤传感器，该传感器对不同的重金属离子进行选择性检测的同时实现对温度的测量，并对重金属离子的测量结果进行温度补偿。
本发明的目的还在于提供所述同时检测温度和重金属离子的光纤传感器的制作方法。
本发明所述的同时检测温度和重金属离子的光纤传感器，由单模光纤、小芯径单模光纤、小芯径单模光纤与光子晶体光纤熔接形成的塌陷区、光子晶体光纤依次衔接构成，小芯径单模光纤的表面依次包覆铬膜、金或银膜、改性壳聚糖膜，形成光纤包层。
工作时，单模光纤光信号入射到小芯径单模光纤时，部分光信号进入小芯径单模光纤的包层传输并且在金或银膜界面激发SPR信号，其余光信号进入小芯径单模光纤的纤芯传输，包层与纤芯传输的光信号在小芯径单模光纤与光子晶体光纤连接处相遇产生干涉光谱，由于小芯径单模光纤的纤芯与包层材料的差异，温度变化时导致干涉光谱变化，依此测量温度，而干涉光谱的损耗峰对应SPR信号的共振峰，依此获得重金属离子含量；改性壳聚糖膜对重金属离子进行选择性吸附，依次检测重金属种类。
优选方案如下：
所述的光纤为石英系列光纤。
小芯径单模光纤纤芯直径优选4-7μm，长度2-20cm。
为了增加光纤对金或银膜的粘性，小芯径单模光纤表面先镀铬膜，然后镀金或银膜，其中铬膜厚度优选1-5nm；金或银膜厚度优选20~150nm；改性壳聚糖膜厚度优选5-200nm；镀膜的长度优选1-30mm。
光子晶体光纤右端面镀金或银膜，以便反射光信号。
本发明同时检测温度和重金属离子的光纤传感器的制备方法，包括以下步骤：
(1) 将普通单模光纤与小芯径单模光纤、光子晶体光纤依次熔接，小芯径单模光纤、光子晶体光纤熔接区域形成塌陷区；
(2) 步骤（1）所述的小芯径单模光纤表面依次镀上铬膜、金或银膜；置于10-20%的戊二醛溶液中15--25小时，用水冲洗；
(3)用1-5%浓度的醋酸溶解壳聚糖，得到0.5-5%浓度的壳聚糖溶液，涂覆在步骤(2)所述的金或银膜上；
(4) 步骤(3)得到的光纤干燥后置于1-10%的戊二醛溶液中1-10分钟，壳聚糖与戊二醛的质量比为100:1-10，干燥。
优选方案如下：
为了提高镀膜效果，将步骤(1)熔接后的小芯径单模光纤置于超声波清洗槽中用无水乙醇清洗1-3分钟3--5次，然后用脱脂棉蘸无水乙醇将其光纤包层表面擦拭干净并晾干；
步骤 (4) 所述的干燥优选真空干燥，即步骤(3)得到的光纤真空1—3小时干燥后置于1-10%的戊二醛溶液中1-10分钟，壳聚糖与戊二醛的质量比为100:1-10，干燥20—24小时。
为了更有效地让光纤端面把光信号反射回去，在光子晶体光纤右端面镀上金或银膜。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
（1）本发明利用SPR传感器的测量结果与温度变化相对应，实现温度和重金属离子含量同时检测，降低甚至消除温度对重金属离子检测的影响，符合重金属离子检测的实际需求；
（2）本发明将不同的光纤熔接，在光纤的传输过程中有效地将较多的光能量耦合到光纤包层，为激发表面等离子体共振信号创造好的条件，避免了抛磨光纤或者加工成锥形的繁琐工艺，同时又将光纤包层的信号耦合回到光纤的纤芯；
（3）本发明在小芯径单模光纤表面依次包覆铬膜、金或银膜、改性壳聚糖膜，实现表面等离子体共振信号的激发和特定重金属离子的吸附与检测，较大程度简化光纤SPR传感器的制备工艺，又可实现同时检测温度和重金属离子。
（4）本发明的制备方法使用的设备、步骤以及工艺简单，能有效地激发SPR信号，同时实现温度和重金属离子的高灵敏高精度检测，对环境或食品中重金属的污染情况进行有效评估。
附图说明
图1是本发明的检测温度和重金属含量的光纤表面等离子共振传感器结构示意图；
图2是图1的光路示意图。
具体实施方式
实施例1
检测温度和重金属离子的光纤传感器结构如图1所示，选用石英系列光纤，单模光纤1、小芯径单模光纤2、小芯径单模光纤与光子晶体光纤熔接形成的塌陷区7、光子晶体光纤3依次衔接，小芯径单模光纤2的表面依次包覆铬膜4、金或银膜5、改性壳聚糖膜6形成光纤包层。
如图2所示，使用时，其光路走向如下：单模光纤光信号入射到小芯径单模光纤时，部分光信号进入小芯径单模光纤的包层传输并且在金或银膜界面激发SPR信号，其余光信号进入小芯径单模光纤的纤芯传输，光纤包层与纤芯传输的光信号在小芯径单模光纤与光子晶体光纤连接处相遇产生干涉光谱，由于小芯径单模光纤的纤芯与光纤包层材料的差异，温度变化时导致干涉光谱变化，依此测量温度，而干涉光谱的损耗峰对应SPR信号的共振峰，依此获得重金属离子含量；改性壳聚糖膜对重金属离子进行选择性吸附，依次检测重金属种类。
实施例2
制备检测温度和重金属离子的光纤传感器（光纤传感器1）
(1) 将单模光纤与小芯径单模光纤、光子晶体光纤依次熔接，小芯径单模光纤、光子晶体光纤熔接区域形成塌陷区；熔接后的小芯径单模光纤置于无水乙醇中超声波清洗槽中清洗1分钟5次，然后用脱脂棉蘸无水乙醇将其光纤包层表面擦拭干净并晾干；
(2) 步骤（1）所述的小芯径单模光纤表面依次镀上铬膜、金膜；置于10%的戊二醛溶液中25小时，用水冲洗；
(3)用1%浓度的醋酸溶解壳聚糖，得到5%浓度的壳聚糖溶液，涂覆在步骤(2)所述的金膜上；
(4) 步骤(3)得到的光纤真空干燥1小时后置于10%的戊二醛溶液中1分钟，壳聚糖与戊二醛的质量比为100: 10，真空干燥20小时。
(5) 在光子晶体光纤右端面镀金或银膜。
光纤传感器1:小芯径单模光纤纤芯直径为4μm，长度为20cm；铬膜厚度1nm；金膜厚度150nm；改性壳聚糖膜厚度200nm，镀膜长度1mm。
该光纤传感器1检测温度的精度为0.1℃，检测重金属离子Hg2+的灵敏度为0.01μM。
实施例3
制备检测温度和重金属离子的光纤传感器（光纤传感器2）
(1) 将单模光纤与小芯径单模光纤、光子晶体光纤依次熔接，小芯径单模光纤、光子晶体光纤熔接区域形成塌陷区；熔接后的小芯径单模光纤置于无水乙醇中超声波清洗槽中清洗3分钟3次，然后用脱脂棉蘸无水乙醇将其光纤包层表面擦拭干净并晾干；
(2) 步骤（1）所述的小芯径单模光纤表面依次镀上铬膜、银膜；置于20%的戊二醛溶液中15小时，用水冲洗；
(3)用5%浓度的醋酸溶解壳聚糖，得到0.5%浓度的壳聚糖溶液，涂覆在步骤(2)所述的银膜上；
(4) 步骤(3)得到的光纤真空干燥3小时后置于1%的戊二醛溶液中10分钟，壳聚糖与戊二醛的质量比为100:1，真空干燥24小时；
(5) 在光子晶体光纤右端面镀金或银膜。
光纤传感器2:小芯径单模光纤纤芯直径7μm，长度2cm。铬膜厚度5nm；银膜厚度20、nm；镀膜的光纤长度30mm。改性壳聚糖膜厚度5nm。
该光纤传感器2检测温度的精度为0.1℃，检测重金属离子Mn2+的灵敏度为0.02μM。
实施例4
制备检测温度和重金属离子的光纤传感器（光纤传感器3）
(1) 将单模光纤与小芯径单模光纤、光子晶体光纤依次熔接，小芯径单模光纤、光子晶体光纤熔接区域形成塌陷区；熔接后的小芯径单模光纤置于无水乙醇中超声波清洗槽中清洗2分钟4次，然后用脱脂棉蘸无水乙醇将其光纤包层表面擦拭干净并晾干；
(2) 步骤（1）所述的小芯径单模光纤表面依次镀上铬膜、金膜；置于15%的戊二醛溶液中20小时，用水冲洗；
(3)用3%浓度的醋酸溶解壳聚糖，得到2%浓度的壳聚糖溶液，涂覆在步骤(2)所述的金膜上；
(4) 步骤(3)得到的光纤真空干燥2小时后置于5%的戊二醛溶液中5分钟，壳聚糖与戊二醛的质量比为100:5，真空干燥22小时；
(5) 在光子晶体光纤右端面镀金或银膜。
光纤传感器3: 小芯径单模光纤纤芯直径5μm，长度10cm。铬膜厚度3nm；金膜厚度80nm；镀膜的光纤长度15mm。改性壳聚糖膜厚度10nm。
该光纤传感器3检测的精度为0.1℃，检测重金属离子Cu2+的灵敏度为0.003μM。

Claims (7)

1.一种同时检测温度和重金属离子的光纤传感器的制作方法，其特征在于，所述光纤传感器由单模光纤、小芯径单模光纤、小芯径单模光纤与光子晶体光纤熔接形成的塌陷区、光子晶体光纤依次衔接构成，小芯径单模光纤的表面依次包覆铬膜、金或银膜、改性壳聚糖膜形成光纤包层；
所述制作方法包括以下步骤：
(1)将单模光纤与小芯径单模光纤、光子晶体光纤依次熔接，小芯径单模光纤、光子晶体光纤熔接区域形成塌陷区；
(2)步骤(1)所述的小芯径单模光纤表面依次镀上铬膜、金或银膜；置于10-20％的戊二醛溶液中15--25小时，用水冲洗；
(3)用1-5％浓度的醋酸溶解壳聚糖，得到0.5-5％浓度的壳聚糖溶液，涂覆在步骤(2)所述的金或银膜上；
(4)步骤(3)得到的光纤干燥后置于1-10％的戊二醛溶液中1-10分钟，壳聚糖与戊二醛的质量比为100:1-10，干燥。
2.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述的光纤为石英系列光纤；其中小芯径单模光纤纤芯直径4-7μm，长度2-20cm。
3.根据权利要求1或2所述的制作方法，其特征在于，所述铬膜厚度优选1-5nm；金或银膜厚度20～150nm；改性壳聚糖膜厚度5-200nm；镀膜长度1-30mm。
4.根据权利要求3所述的制作方法，其特征在于，光子晶体光纤右端面镀金或银膜。
5.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，将步骤(1)熔接后的小芯径单模光纤置于超声波清洗槽中用无水乙醇清洗1-3分钟3--5次，然后用脱脂棉蘸无水乙醇将其光纤包层表面擦拭干净并晾干。
6.根据权利要求1或5所述的制作方法，其特征在于，步骤(4)中，将步骤(3)得到的光纤真空1—3小时干燥后置于1-10％的戊二醛溶液中1-10分钟，壳聚糖与戊二醛的质量比为100:1-10，干燥20—24小时。
7.根据权利要求6所述的制作方法，其特征在于，还包括步骤(5)，在光子晶体光纤右端面镀金或银膜。
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