CN111829991A - 基于β-CD的反射式光纤胆固醇传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了基于β‑CD的反射式光纤胆固醇传感器及其制备方法，属于光纤传感技术领域。光纤传感器结构为反射式，其中长为0.8‑1.2cm的光纤区域及其端面被涂敷金膜，随后传感区域依次被涂敷巯基十一烷酸以及β‑CD用以测量胆固醇浓度。本发明公开的基于β‑CD的胆固醇传感器拥有传统光纤传感器的耐腐蚀、耐高温、不受电磁干扰等特点，其不仅结构简单、制作简易、成本低廉、材料绿色而且有着较高的灵敏度，实现了胆固醇浓度的低成本与高灵敏度检测。
Description
技术领域
本发明属于光纤传感技术领域，涉及一种基于β-CD的反射式光纤胆固醇传感器及其制作方法。
背景技术
胆固醇是细胞膜和脂蛋白中重要的脂质分子，胆固醇的异常水平会导致人类的多种疾病，例如心脑血管疾病，对人类健康构成威胁[J.F.Viles-Gonzalez,V.Fuster,J.J.Badimon.Atherothrombosis:A widespread disease with unpredictable andlife-threatening consequences.European Heart Journal.25(2004)1197-1207.]。传统的胆固醇检测方法有经典的化学方法、酶分析法、气相色谱、液相色谱法和质谱法[H.Hidaka,N.Han,M.Sugano,et al.Analysis of human serum lipoprotein lipidcomposition using MALDI-TOF mass spectrometry.Annals of Clinical andLaboratory Science.37(2007)213-221.]。这些方法有些步骤过于复杂，有些需要昂贵的设备和广泛的样品预处理。光纤传感器检测检测的一个重要方向，与传统检测方法相比具有高灵敏度，响应快速，不受电磁干扰，长距离传感等优点，克服了传统检测的局限性[J.Huang,P.Zhang,M.S.Li,et al.Complex of hydrogel with magnetic immobilizedGOD for temperature controlling fiber optic glucose sensor.BiochemicalEngineering Journal.114(2016)262-267.]。常见的光纤胆固醇传感器是在传感区域固定胆固醇氧化酶实现胆固醇检测的[J.Huang,Y.Liu,P.Zhang.A temperature triggeredfiber optic biosensor based on hydrogel-magnetic immobilized enzyme complexfor sequential determination of cholesterol and glucose.BiochemicalEngineering Journal.125(2017)123-128.]。但是这种传感器灵敏度较低，而且胆固醇氧化酶价格昂贵，用胆固醇氧化酶做敏感物质的光纤传感器不利于量产，另外胆固醇氧化酶活性容易受待测溶液PH和温度的影响，也是其缺点之一。
发明内容
本发明的目的在于克服目前胆固醇检测传感器的不足之处，提出了一种制备工艺简单、低成本、结构稳定、绿色的用于胆固醇浓度检测的光纤SPR传感器。
具体的技术方案为：
一种基于β-CD的反射式光纤胆固醇传感器，包括含有塑料包层的光纤部分与去除塑料包层的传感区域；含有塑料包层的光纤从内到外的结构为纤芯、塑料包层；传感区域内部为纤芯外镀金膜，金膜外接枝巯基十一烷酸，巯基十一烷酸接枝β-CD；其中传感区域长度为0.8～1.2cm，纤芯外涂敷金膜厚度为40～60nm，检测胆固醇的敏感物质为β-CD。
采用上述的基于β-CD的反射式光纤胆固醇传感器的制备方法，包括步骤如下：
步骤1，截取一段光纤，两端磨平，之后将其中一端的塑料包层去除0.8～1.2cm长度，擦拭干净，之后用离子溅射仪对去除塑料包层一端纤芯涂敷金膜；镀制金膜结束后，放在无水乙醇与纯水中交替浸泡，并干燥，以保证传感区域清洁；
步骤2，将清洁后的探头放在40～60mM的巯基十一烷酸的无水乙醇溶液中充分浸泡；随后清洗探头在空气中干燥，以去除未结合的巯基十一烷酸；
步骤3，之后将探头传感区域放在浓度为0.1～0.2M的NHS与浓度为0.3～0.4M的EDC等体积混合溶液中浸泡2～4h(其中NHS与EDC混合溶液为催化剂，起到活化巯基十一烷酸中羧基的作用，使得巯基十一烷酸能够与β-CD中羟基反应，以便将β-CD与巯基十一烷酸进行接枝，因此最终传感器金膜外接枝的物质为巯基十一烷酸，巯基十一烷酸与β-CD相连接)；之后用纯水清洗并干燥，随后继续将传感区域放在浓度为0.08～0.12M的β-CD溶液中浸泡充分，清洗干燥后即完成传感器制作。
应用反射式SPR光纤胆固醇传感器检测胆固醇浓度的方法，光源发出的光经过Y型分叉光纤并通过光耦合器传输到光纤传处，光在光纤内部发生全反射，并在传感区域激发SPR效应，发生调制，然后光经过传感器端面反射并经过Y型光纤另一端传输到光谱仪进行解调，最后在电脑上得到输出光谱。
当胆固醇浓度增大时，胆固醇与β-CD结合而形成的复合物就会增多，也即传感区域敏感膜厚度增大，谐振波谷发生红移，通过监测波长移动量就可以反推出胆固醇浓度。
从上述技术方案可以看出，本发明具有以下有益效果：
1)本发明提出的这种基于β-CD的反射式光纤胆固醇传感器，拥有着传统光纤传感器具备的本质安全、抗电磁干扰、耐高温高压、耐腐蚀等优点；
2)本发明提出的这种基于β-CD的反射式光纤胆固醇传感器，不仅结构简单，制作成本低而且易于封装，另辟蹊径的采用β-CD作为检测胆固醇的敏感物质，不仅提高了胆固醇检测的灵敏度而且比较绿色，为胆固醇传感器的研究提供了另一个方向。
附图说明
图1为本发明的光纤传感器结构示意图。
图2为传感器检测胆固醇浓度的输出光谱图。
图3为传感器检测胆固醇浓度的拟合曲线图。
图中：1光源；2Y型光纤；3光纤夹持器；4光纤传感器；41纤芯；42包层；43金膜；44巯基十一烷酸；45β-CD；5光谱仪；6上位机。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明的具体结构、原理以及工作过程作进一步的详细说明。
如图1所示为本发明提出的基于β-CD的反射式光纤胆固醇传感器。其工作过程为：光源发出的光经过Y型光纤并经过耦合器传输到光纤传感器发生表面等离子体共振，光信号在传感器端面反射回Y型光纤并传输到光谱仪进行解调，最后在电脑上输出光谱。其中光纤为纤芯直径为600μm，数值孔径为0.37，传感区域长度为1cm，用小型离子溅射仪在传感区域涂敷金膜，金膜厚度为45nm-50nm，金膜外通过巯基十一烷酸(NHS/EDC混合溶液作为催化剂)作为中间连接物质用来接枝β-CD，巯基十一烷酸的无水乙醇溶液浓度为50mM，NHS/EDC的浓度分别为0.1M和0.4M(等体积混合)，β-CD溶液浓度为0.1M,传感区域在β-CD溶液中浸泡时间为24h。
上述金膜的镀制方法为：将光纤放置在载物平台上，光纤尽量与金靶保持垂直，调整镀膜电流为6mA，镀膜时间为100s，完成金膜涂敷。
上述50mM的巯基十一烷酸无水乙醇配制方法为：用天平称取0.1092g的巯基十一烷酸并将其放放在10ml无水乙醇溶液中，搅拌使其充分溶解，并放在4℃温度下密封保存。
上述0.1M的NHS与0.4M的EDC混合溶液的制备过程为：将0.115gNHS和0.767gEDC分别放入10ml纯水中搅拌，4℃密封保存，使用前，等体积混合后搅拌。
上述0.1M的β-CD溶液的配置方法为：用天平称取0.113498g的β-CD，并将其放在10ml去离子水中，并在50℃水浴加热的环境下放在磁力搅拌器上搅拌使其充分溶解，室温下密封备用。
当光在光纤内壁发生全反射并且传输到传感区域时，由于一部分光会与金膜表面等离子体波谐振耦合，发生表面等离子体共振，使得传感区域的光有一部分损失，所以通过反射端面传输到光谱仪的光也就有一部分损失，在电脑上就表现为输出光谱上出现一个谐振波谷。当外界的胆固醇浓度增多时，与β-CD结合的胆固醇也就越多，导致纤芯外敏感膜结构发生改变，此时谐振波谷的波长位置也就发生移动。通过监测波长的移动量就可以反推出胆固醇的浓度，也即实现了胆固醇浓度测量。在进行胆固醇浓度检测时，输出波形如图2所示，当胆固醇浓度增加时，谐振波谷发生红移。谐振波谷波长与胆固醇浓度拟合曲线为图3，图3中插图的拟合曲线为线性拟合部分，可以看出本发明传感器具有较高灵敏度。
Claims (3)
1.一种基于β-CD的反射式光纤胆固醇传感器，包括含有塑料包层的光纤部分与去除塑料包层的传感区域；含有塑料包层的光纤从内到外的结构为纤芯、塑料包层；其特征在于，传感区域内部为纤芯外镀金膜，金膜外接枝巯基十一烷酸，巯基十一烷酸接枝β-CD；其中传感区域长度为0.8～1.2cm，纤芯外涂敷金膜厚度为40～60nm，检测胆固醇的敏感物质为β-CD。
2.采用权利要求1所述的基于β-CD的反射式光纤胆固醇传感器的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：
步骤1，截取一段光纤，两端磨平，之后将其中一端的塑料包层去除0.8～1.2cm长度，擦拭干净，之后用离子溅射仪对去除塑料包层一端纤芯涂敷金膜；镀制金膜结束后，放在无水乙醇与纯水中交替浸泡，并干燥，以保证传感区域清洁；
步骤2，将清洁后的探头放在40～60mM的巯基十一烷酸的无水乙醇溶液中充分浸泡；随后清洗探头在空气中干燥，以去除未结合的巯基十一烷酸；
步骤3，之后将探头传感区域放在浓度为0.1～0.2M的NHS与浓度为0.3～0.4M的EDC等体积混合溶液中浸泡2～4h；之后用纯水清洗并干燥，随后继续将传感区域放在浓度为0.08～0.12M的β-CD溶液中浸泡充分，清洗干燥后即完成传感器制作。
3.应用反射式SPR光纤胆固醇传感器检测胆固醇浓度的方法，其特征在于，光源发出的光经过Y型分叉光纤并通过光耦合器传输到光纤传处，光在光纤内部发生全反射，并在传感区域激发SPR效应，发生调制，然后光经过传感器端面反射并经过Y型光纤另一端传输到光谱仪进行解调，最后在电脑上得到输出光谱，当胆固醇浓度增大时，传感区域敏感膜厚度增大，谐振波谷发生红移，通过监测波长移动量反推出胆固醇浓度。
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| CN117538294A (zh) * | 2024-01-04 | 2024-02-09 | 南京信息工程大学 | 一种基于mzi—lspr检测胆固醇浓度锥形光纤传感器及制备方法 |
| CN117538294B (zh) * | 2024-01-04 | 2024-03-26 | 南京信息工程大学 | 一种基于mzi—lspr检测胆固醇浓度锥形光纤传感器及制备方法 |
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Legal Events
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